灰分定义:
在高温灼烧时,植物提取物发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。它标示植物提取物中无机成分总量的一项指标。
我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分:
1.水溶性灰分可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的量
2.水不溶性灰分污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐
3.酸不溶性灰分污染的泥沙和植物提取物中原来存在的微量氧化硅等物质
为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等,此外,尚有微量元素,总数不少于60余种。进行植物灰分分析,可知其植体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分,即泥炭中所含的矿物质,以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来,少部分来自植物残体。前者称为外在灰分,后者称为内在灰分(纯灰分),二者合称总灰分。
灰分检测方法:
抽样产品称取试样1-3g(精确至0.0001g)于加热恒重的坩埚内,置电炉上慢慢加热等样品完全灰化后,盖上盖然后将坩埚移入500~600℃的高温炉中灼烧1.5个小时至残留物灰化,将坩埚取出,稍冷却2分钟,移到干燥器内,冷却至室温,称重(精确至0.0002g)再置炉中重负灼烧半小时,冷却,称重,直至两次称重的重量变化不超过0.005g。
灰分百分含量(X)按式(2)计算
X=【1-(G+G2-G1)/G】*100% (2)
试中
G1 灼烧后坩埚和灰化样品的质量
G2坩埚的质量,g
G样品的质量,g
X样品的灰分,%
【总灰分测定法】测定用的供试品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分,可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。
如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至坩埚内容物完全灰化。
【酸不溶性灰分测定法】取上项所得的灰分,在坩锅中注意加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩锅,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重。根据残渣重量,计算供试品中酸不溶性灰分的含(%)。
炽灼残渣检查法
取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。
如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500~600℃。
实验指导 目录 实验一分子生物学实验室常用仪器及使用方法实验二质粒DNA的提取-碱裂解法 实验三琼脂糖凝胶电泳 实验四限制性内切核酸酶的酶切与鉴定 实验五大肠杆菌感受态细胞的制备及转化 实验六动物组织细胞基因组 DNA提取 实验七 DNA的定量 实验八 PCR基因扩增 实验九琼脂糖凝胶电泳分离与纯化目的DNA 实验十 DNA重组 实验十一动物组织细胞总RNA的提取 实验一分子生物学实验室常用仪器及使用
事实证明,在科学飞速发展的今天,无论从事哪个领域的研究,要想突破,除了有良好的理论基础外,更重要的是依赖于先进的技术和优良的仪器设备以及良好的研究环境。一个标准的分子生物学实验室除了具有一般生物学实验室的常规仪器设备外,还具有一些特殊用途的仪器,这些仪器一般较精密,价格昂贵。下面介绍这些仪器的使用方法和注意事项。 一、冷冻离心机 低温分离技术是分子生物学研究中必不可少的手段。基因片段的分离、酶蛋白的沉淀和回收以及其它生物样品的分离制备实验中都离不开低温离心技术,因此低温冷冻离心机成为分子生物学研究中必备的重要仪器。在国内,有多个厂家生产冷冻离心机,本实验室的高速冷冻离心机为GL-20G-Ⅱ型(上海安亭),落地式。配有角式转头:6×50ml、12×10ml和12×1.5ml。极限转速20000rpm。 1. 安装与调试 离心机应放置在水平坚固的地面上,应至少距离10cm以上且具有良好的通风环境中,周围空气应呈中性,且无导电性灰尘、易燃气体和腐蚀性气体,环境温度应在0~30℃之间,相对湿度小于80%。试转前应先打开盖门,用手盘动转轴,轻巧灵活,无异常现象方可上所用的转头。转子准确到位后打开电源开关,然后用手按住门开关,再按运转键,转动后立即停止,并观察转轴的转向,若逆时针旋转即为正确,机器可投入使用。 2. 操作程序 (1)插上电源,待机指示灯亮;打开电源开关,调速与定时系统的数码管显示的闪烁数字为机器工作转速的出厂设定,温控系统的数码管显示此时离心腔的温度。 (2)设定机器的工作参数,如工作温度,运转时间,工作转速等。 (3)将预先平衡好的样品放置于转头样品架上,关闭机盖。 (4)按控制面板的运转键,离心机开始运转。在预先设定的加速时间内,其运速升至预先设定的值。 (5)在预先设定的运转时间内(不包括减速时间),离心机开始减速,其转速在预先设定的减速时间内降至零。 (6)按控制面板上的停止键,数码管显示dedT,数秒钟后即显示闪烁的转速值,这时机器已准备好下一次工作。 3. 注意事项 (1)离心机应始终处于水平位置,外接电源系统的电压要匹配,并要求有良好的接地线,机器不使用,要拔掉电源插头。
目的:建立炽灼残渣检查法标准操作规程。 适用范围:炽灼残渣检查法。 责任:质检员实施本操作规程,检验室主任负责监督本规程实施。 程序: 1.简述 本法(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)中所称“炽灼残渣”,系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全炭化,再加硫酸0.5~1.0ml并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2.仪器与用具 2.1高温炉 2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4通风柜 3.试药与试液 硫酸分析纯 4.操作方法 4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30~60分钟,取出坩埚,稍冷片刻(或使高温炉停止加热,待冷却至300℃左右,取出坩埚),移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;重复数次,直至恒重,备用。以上炽灼操作也可供助煤气灯进行。 4.2称取供试品取供试品1.0~1.2g或各该药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
4.3炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 4.4灰化 除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml ,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移置高温内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼60分钟,使供试品完全灰化。 4.5恒重 按操作方法4.1自“取出坩埚,稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项 5.1供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%,应使炽灼残渣的量在1~2mg 之间,故供试品取量多为1.0~2.0g ,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2炽灼残渣检查如同时做几个供试品时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。 5.3如需将炽灼残留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500~600℃。 5.4对含氟的供试品进行炽灼残渣检查时,应采用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时,宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。 6记录与计算 6.1记录 记录炽灼的温度、时间,供试品的称量,坩埚及残渣的恒重数据,计算和结果等。 6.2计算 %100%?-= 供试品重量 空坩埚重 残渣及坩埚重炽灼残渣
炽灼残渣检查的标准程序 一、目的:建立炽灼残渣检查标准程序。 二、依据:中华人民共和国药典2010年版一部。 三、适用范围:适用于保健品中原辅料炽灼残渣的检查。 四、职责:质量检验人员对本标准的实施负责。 五、正文: 1 简述:产品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,硫酸并炽灼(700-800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。 3试液:硫酸(分析纯) 4操作方法: 4.1空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上, 经 700-800℃炽灼约30-60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内 并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。再 在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,直至恒 重,备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 4.2称取供试品:取供试品 -2.0g 或各该保健品项下规定的重 量,置于已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。 4.3炭化:将盛有供试品的坩埚斜置于电炉或煤气灯上缓缓灼 烧(避免供试品骤然膨胀而溢出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并 不冒浓烟,放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 灰化:除另有规定外,滴加硫酸,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移至高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700-800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。 恒重:按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5 注意事项: 供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定,一般规定炽灼残渣度为,应使炽灼残渣的量在1-2mg之间,故供试品取量多为-2.0g,炽灼残渣限度较高或较低的保健品,可酌情减少或增加供试品的取量。 5.2炽灼残渣检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与
微生物试验操作步骤 1.前期准备工作(红色字体需要购买) 10ml离心管(80管)、培养皿(预实验36板,正式试验648板,共计684板)、EP管(预实验36管,正式试验108管,144管)、枪头(5ml、1ml、200ul)、生理盐水现配现用(0.85)2.,灭菌处理 将离心管、枪头、生理盐水、培养基放入高压灭菌锅中灭菌处理后待用。 3.制备不同梯度的样品溶液 预实验 a.梯度稀释试验前一天晚上取置于-80℃盲肠食糜样品于4℃冰箱融化,将需要用到的离心管和EP管分别编号待用。试验期间取盲肠食糜0.5~1g于灭菌后的10ml离心管中,按1:10比例加入生理盐水,制成10-1浓度的样品溶液。然后取0.5ml10-1浓度的样品溶液于下一离心管,按1:10比例加入生理盐水,制成10-2浓度的样品溶液。然后然后取0.1ml10-2浓度的样品溶液于EP管中,按1:1010-3比例加入生理盐水,制成10-3浓度的样品溶液。然后依次如上分别配制10-4、10-5、10-6、10-7、10-8样品溶液。每一次取样前离心管和EP管都要在微型振荡器上震荡混匀。 b.接种和培养:按照平板涂布法进行。分别取各稀释管溶液100μl接种到选择性培养基,大肠杆菌选择性培养基置普通培养箱,37℃培养24h。乳酸菌选择性培养基置5%CO2培养箱,37℃培养48h。双歧杆菌选择性培养基置厌氧发酵罐内,37℃培养48h。沙门氏菌选择性培养基置普通培养箱,37℃培养24h。 c. 微生物计数与鉴定:采用常规微生物平板菌落计数法,选择长有30-300个菌落的平板较为合适,用每克肠道内容物中细菌个数的对数表示( 1gCFU /g) 正式试验 按照预实验操作步骤及适宜梯度进行试验。 4.培养基 总需氧菌营养琼脂(NA)34567 乳酸菌MRS琼脂碱性厌氧234567 双歧杆菌BL琼脂厌氧234567产气袋 大肠杆菌麦康凯需氧234567 沙门氏菌XLD 需氧2345
生物实验操作步骤 一、安装显微镜和对光: A 、操作步骤: 1.一手握住镜臂,一手托住镜座,把显微镜轻轻地放在实验台上,镜臂靠近身体略偏左,镜座距实验台边缘约5厘米。安装好目镜和物镜。 2.转动转换器,使低倍物镜对准通光孔。转动遮光器,使最大的光圈对准通光孔。 3、左眼注视目镜内,同时双手转动反光镜(光强用使用平面镜、光弱使用凹面镜),使光线反射到镜筒里,直到整个视野呈雪白色为止。 4.整理复位:把显微镜的外表擦拭干净。取下镜头放入镜盒内,并将镜筒缓缓下降到最低处。最后把显微镜放进镜箱里,放回原处。 B 、去年考卷: C 、评分标准: (1)安装好物镜和目镜(1分) (2)能将显微镜对好光观察(2分) 记录:雪白色或亮白色(1分) (3)整理器材(1分) 二、制作并观察洋葱鳞片叶临时玻片标本: A 、操作步骤: 1、用干净的纱布把载玻片和盖玻片擦干净。 2、用滴管在载玻片中央滴一滴清水。 3、用刀片在洋葱内表面划一个“井”字,用镊子撕下表皮,然后把它放在载玻片中央的水滴中,用解剖针轻轻地将其展平; 4、用镊子夹起盖玻片,使其一边接触载玻片上面的液滴,然后缓缓地盖在液滴上,盖片时要防止装片上出现气泡; 5、在载玻片的一侧滴一滴碘液,在另一侧用吸水纸吸引,重复几次,使染液浸润到整个标本; 6、安装显微镜和对光; 7、将制作的装片安放在显微镜的载物台上,然后将镜筒缓缓下降直到物镜接近玻片; 8、用左眼注视目镜,调节粗准焦螺旋使镜筒缓缓上升,直到在视野中看到细胞图像,然后旋转细准焦螺旋,使物像更清晰; 9、移动装片,在视野中找到一个完整的细胞进行仔细观察; 10、整理复位:取下玻片标本,平移方式(防止折断盖玻片)取下盖玻片并连同载玻片一起放回原处。取下镜头放入镜盒内,将镜筒下降到最低处,然后把显微镜放进镜箱里。把其他废弃物放入垃圾桶并把实验桌抹干净。 B 、去年考卷: C 、评分标准: (1)用纱布将载玻片、盖玻片擦拭干净(1分) (2)在载玻片中央滴一滴清水(1分) (3)用刀片切取一块洋葱鳞片叶,用镊子撕取鳞片叶的内表皮置于载玻片上清水中并用解剖针将表皮展平,盖上盖玻片(1分) (4)将一滴碘液滴在盖玻片的一侧,用吸水纸从对侧引流使碘液扩散到整个标本(1分) (5)将制作好的临时装片放在显微镜下观察(1分) 记录:气泡(1分) 细胞核(1分) 细准焦螺旋(1分) 左上方(1分) (6)整理器材(1分) 三、制作并观察口腔上皮细胞临时玻片标本: A 、操作步骤: 1、用干净的纱布把载玻片和盖玻片擦干净; 2、用滴管在载玻片中央滴一滴生理盐水; 3、用清水漱口,清除口腔中食物碎屑,用消毒牙签粗的一端在口腔侧壁上轻轻刮几下; 4、将牙签上附着的碎屑放在载玻片的生理盐水中涂抹几下; 用镊子夹起盖玻片让一侧先接触生理盐水在轻轻放平,避免出现 。 你观察到的细胞内染色最深的结构是 如果想让物像更清晰,应转动 。如果物像在视野的左上方,应将玻片标本向 移动,才能使物像移到视野中间。
【目的】建立一个炽灼残渣检查操作规程。 【适用范围】适用于原辅料、成品的质量检查。 【责任者】QC检验人员对本规程实施负责,QC主任、QA人员实施监督。 【标准依据】中国药典2010二部(附录Ⅷ N炽灼残渣测定法) 【内容】 1、原理 供试品经炭化后加入硫酸,炽灼使有机物破坏,生成硫酸灰分,称残渣重,计算出供试品中炽灼残渣的量。 2、溶剂和溶液 2.1 变色硅胶 2.2 硫酸(分析纯) 3、仪器设备 3.1 高温炉 3.2 坩埚 3.3 不锈钢长柄坩埚钳 3.4 分析天平(万分之一) 3.5 干燥器
3.6 通风柜 4 操作方法 4.1 空坩埚恒重 4.1.1 新坩埚按不同重量分别编号(用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写),置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上,洗涤擦干,置高温炉中于700℃炽烧至恒重,按编写顺序放入干燥器内。 4.1.2 取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30~60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重;直至恒重,备用。 4.2 称取供试品 取供试品1.0G~2.0G或规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。4.3 炭化 将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温(“炭化”操作应在通风柜内进行)。 4.4 灰化 除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ML,使炭化物全部湿润,继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在 通风柜内进行),将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。 4.5 恒重 按操作方法(4.1)自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。 5、注意事项 5.1 待炉温降至400℃以下时用钳将坩埚夹出,以防坩埚炸裂; 5.2 坩埚在干燥器内放置40~60分钟后,取出迅速精密称定。 5.3 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为0.1~0.2%,应使炽灼残渣的量在1~2MG之间,故供试品取量多为1.0~2.0G。 5.4 炽灼残渣检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一
重金属检查标准程序 1.目的:建立重金属检查标准程序。 2.范围:适用于重金属离子的检测操作。 3.职责:质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序: 4.1仪器与用具 纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性,玻璃色泽一致,内径、刻度标线一致。比色管洗涤时避免划伤内壁。 4.2试药和试液 4.2.1标准铅溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50 ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10 ml,置100 ml量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 ml相当于10μg的Pb)。 4.2.2硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。临用前取混合液[由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水 5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用。 4.2.3硫化钠试液:取硫化钠1g,加水使溶解成10ml,即得。本液应临用新制。 4.2.4醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵25g,加水25ml溶解后,加 7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值后至3.5(电位法指示剂),用水稀释至100ml,即得。 4.2.5稀焦糖溶液:取蔗糖或葡萄糖约5g,置磁坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25 ml,滤过,贮存备用。临用时,根据供试液色泽深浅,取适当量调节使用。 4.2.6氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。 4.2.7酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
1.目的 建立重金属检查的操作规程,规范操作行为,确保检验结果的准确性。 2.范围 适用于重金属检查的操作。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据:中国药典2010年版二部附录Ⅷ H及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属 杂质。 4.2.2. 由于实验条件的不同,分为三种检查方法,第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂 如乙醇的药品,供试品不经有机破坏,在酸性溶液中进行显色,检查重金属;第二法适用于不溶于水、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一检查的药品,供试品需经有机破坏,残渣经处理后在酸性溶液中进行显色,检查重金属;第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属。 4.2.3. 三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜 色。如果重金属离子浓度大,加入显色剂后放置时间长,就会有硫化物聚集下沉。 4.2.4. 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5,经实验,重金属检查选用醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml调节pH值为适宜。显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳,显色时间一般为2min。经实验,以每27ml中含10~20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下,与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。 4.2. 5. 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多,且铅易积蓄中毒,故以铅作为重金属的 代表,用硝酸铅配制标准铅溶液。 4.3. 第一法 4.3.1. 除另有规定外,取25ml纳氏比色管三支,甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲 液(pH3.5)2ml后,加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml,乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml,丙管中加入与乙管相同量的供试品,加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解,再加甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释成25ml;若供试品溶液带颜色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,使之与乙管、丙管一致;再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,丙管中显出的颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管比较,不得更
1 目的 规范干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣测定标准操作。 2 适用范围 适用于物质的干燥失重、炽灼失重及炽灼残渣的检测。 3 依据 《中国药典》(2015年版)四部 4 职责 本规程由质检中心起草,并负责实施。 5 试剂及仪器设备用具 DGF25007C型电热鼓风干燥箱、SX3―4―10型箱式电炉、减压干燥器 GM-0.33A型隔膜真空泵、称量瓶、坩埚等 6 操作方法 6.1 干燥失重测定法: 6.1.1 在与供试品相同条件下,将扁形称量瓶干燥至恒重,即将称量瓶放入干燥箱后,在规定温度下,先烤2个小时,拿出称量后,干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。 6.1.2 依据QC-SOP-3158电热鼓风干燥箱使用标准操作规程的具体操作步骤进行操作,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。将扁形称量瓶放入干燥箱进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好,放入到干燥器中;放置30分钟至冷却,然后迅速称定重量。称量完毕后,迅速将称量瓶放入到干燥箱中,同上操作,继续干燥1个小时后称重。 6.1.3 取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量,平铺在已恒重的扁形称量瓶中,精密称定,将放有样品的称量瓶放入到电热鼓风干燥箱内,取下瓶盖,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥,其余操作同6.1.2项。 6.1.4 由称量瓶的重量和样品减失的重量计算供试品的干燥失重。 6.2 减压干燥法: 6.2.1 称量瓶或干燥用器皿干燥至恒重:具体操作同6.1.2项。 6.2.2 精密称取待干燥样品约1g或各品种项下规定的重量于已干燥至恒重的称量瓶中,放入到减压干燥器中,取下瓶盖,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥,具体操作见QC-SOP-3164减压干燥器使用标准操作规程进行操作;减压干燥2小时后,将称量瓶盖好,迅速称定重量;
炽灼残渣检测操作规程 (ISO13485-2016/YYT0287-2017) 目的 规范炽灼残渣的检测方法,使相关待测物的炽灼残渣检测符合ChP2015规定。适用范围 适用于待测物炽灼残渣检测。 引用/参考文件 ChP2015通则0841炽灼残渣检查法 药品检验操作规范 《实验室仪器设备管理规程》 《检验数据修约管理规程》 职责 理化QC负责执行待测物的炽灼残渣检查并填写相关记录,QA执行监督。 程序 仪器设备 万用电阻炉、高温炉、坩埚、不锈钢长柄坩埚钳、分析天平(万分之一)、干燥器和通风柜。 试剂试液 变色硅胶和硫酸(分析纯) 操作方法 空坩埚恒重 新坩埚按不同重量分别编号(用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合物涂写),置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上,洗涤擦干,置高温炉中于700~800℃炽烧至
恒重,按编写顺序放入干燥器内。 取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700~800℃炽灼约30~40min,停止加热,待高温炉冷却至300℃左右,取出坩埚,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60min),精密称定坩埚重量(准确至)。同法重复操作,直至恒重,备用。称取供试品 取供试品~或规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。 炭化 在通风厨内,将盛有供试品的坩埚置于万用电阻炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀或者燃烧而逸 出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。 除另有规定外,在通风厨内,滴加硫酸~1ml,使炭化物全部湿润,继续置于万用电阻炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失,将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60min,使供试品完全灰化。 恒重 参照的恒重方法使坩埚+灰分恒重。 注意事项 待高温炉炉温降至300℃以下时用钳将坩埚夹出,以防坩埚骤冷炸裂。 坩埚在干燥器内放置60min后,取出迅速精密称定。 供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,一般规定炽灼残渣限度为~%,应使炽灼残渣的量在1~2mg之间,故供试品取量多为~。 炽灼残渣检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉取出的先后次序,在干燥器内的放冷时间,以及称量顺序,均应前后一致;每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。
实验名称:观察植物细胞 1、用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净 2、把载玻片放在试验台上,用滴管在载玻片的中央滴一滴清水。 3、①用镊子从洋葱鳞片叶内侧撕取一小块透明薄膜内表皮。②把撕下的内表皮浸入载玻片的水滴中,用镊子把它展平。 4、用镊子夹起盖玻片,使它的一边先接触载玻片上的水滴,然后缓缓地放下,盖在要观察的材料上。 5、把一滴稀碘液滴在盖玻片的一侧。染 6、用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引,使染液浸润标本的全部。 观察人的口腔上皮细胞 1、用干净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净。 2、把载玻片放在实验台上,用滴管在载玻片的中央滴一滴生理盐水 3、用凉开水把口漱净。用消毒牙签从口腔侧壁处轻轻刮几下,牙签上就附着了一些碎屑。把牙签放在载玻片的生理盐水滴中均匀地涂抹几下。 4、用镊子夹起盖玻片,使它的一侧先接触载玻片上的液滴,然后缓缓放平。 5、在盖玻片的一侧滴加稀碘液(染),另一侧用吸水纸吸引,使染液浸润到标本的全部。 观察鸡卵的结构 1.取一个鸡卵,观察其外部形态。(放大镜,气孔) 2.将鸡卵的钝段轻轻敲出裂纹,将碎裂的卵壳连同紧贴壳的膜除去,观察鸡卵的气室。(镊子,卵壳,外卵壳膜和气室) 3.用剪刀将气室下的内卵壳膜剪破。(剪刀) 4.将卵壳膜内的卵白和卵黄转移到培养皿中,卵黄完整。(培养皿) 5.观察鸡卵的结构。若未见胚盘,可用镊子夹起细系带把卵黄轻轻翻转。 观察种子的结构 1.观察菜豆种子的结构 ⑴取一粒浸软的菜豆种子,观察它的外形[来源:学|科|网Z|X|X|K] ⑵剥去种子最外面的一层薄皮-------种皮,分开合拢着的两片子叶。 ⑶用放大镜仔细观察子叶.胚根.胚轴和胚芽,看看它们各有什么特点? 2观察玉米种子的结构 ⑵一粒浸软的玉米种子,观察它的外形。 ⑵用刀片将这粒种子从中央纵向剖开。 剖面上滴一滴碘液,在用放大镜仔细观察被碘液染成蓝色的胚乳以及未被染成蓝色的果皮和种皮,胚芽,胚根,胚轴和子叶,看看它们各有什么特点? 测定某种食物中的能量 1.取一只锥形瓶(50毫升),量筒量取30毫升水注入其中,再将它固定在铁架台上。 2.再锥形瓶里放入一支温度计(温度计下端要浸入水中,但不要接触锥形瓶的瓶底) 3.参照右图安装好试验装置,并测定水温。 4.称出一粒干燥花生种子的质量,将这粒种子放倒火焰上点燃, 5.将刚刚燃烧的花生种子尽快放倒锥形瓶底部。待这粒花生种子完全燃烧后,测量水温。 6.计算:Q=CM△T=30×4.2×(t2-t1)(把测量的温度代入,得出数据)
1简述 本法(《中国药典》2015年版四部通则0841)中的“炽灼残渣”系指将供试品置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全灰化,放冷;除另有规定外,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移至干燥器,放冷,精密称定,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。 2仪器与用具 2.1高温炉。 2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳。 2.4通风柜。 2.5分析天平感量0.1mg。 3试药与试液 硫酸优级纯 4操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60min,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(精确至0.1mg)。再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。 4.2称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。 4.3炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不再冒烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。 4.4灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分
钟,使供试品完全灰化。 4.5恒重 按操作方法4.1自“停止加热,待高温炉……”起,依法操作,直至恒重。 5注意事项 5.1炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时,高温炉应加装排气管道。 5.2供试品的取用量,除另有规定外,一般为1.0~2.0g (炽灼残渣限度为0.1~0.2%)。如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg 。 5.3坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。从高温炉取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易达到恒重。 5.4坩埚放冷后干燥器内易形成负压,应小心开启干燥器,以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5炽灼残渣如需留作重金属检查,炽灼温度必须控制在500~600℃。 5.6如供试品中含有碱金属或氟元素时可腐蚀瓷坩埚,应使用铂坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时,宜用钳头包有铂层的坩埚钳。 6记录与计算 6.1记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间,坩埚及残渣的恒重数据,计算与结果等。 6.2计算 %100%?-=供试品重量 空坩埚重残渣及坩埚重灼炽残渣 7结果与判定 计算结果,按《有效数字修约管理规程》修约,使与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度时,判为符合规定(当限度规定为≤0.1%,而实验结果符合规定时,报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”);其数值大于限度值时,判为不符合规定。 8附注
生物 一、A类实验操作练习题 1.用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞 实验器材及设置:显微镜、载玻片、盖玻片、吸水纸、纱布、滴管、单面刀片、镊子、清水、稀碘液、解剖针、小块木板、洋葱鳞片叶、擦镜纸(备用)。 [附]显微镜状态:目镜已安装好,最大光圈对准通光孔,转换器上两个物镜位于通光孔两侧,呈外八字形,镜筒降到最低处。 实验要求:(1)制作洋葱鳞片叶表皮细胞临时装片; (2)用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞。 方法步骤: (一)、制作洋葱鳞片叶表皮细胞临时装片 1. 准备用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净;用滴管在载玻片中央滴1-2滴清水。 2. 取材用刀片切取一块洋葱鳞片叶(大约0.5cm2),用镊子撕取洋葱鳞片叶的内表皮;把撕取的表皮浸入载玻片上的水滴中,并展平。 3.盖盖玻片用镊子夹起盖玻片,使它的一边先接触载玻片上
的水滴,然后缓缓地放下,盖在要观察的材料上。 4.染色把一滴碘液滴在盖玻片的一侧,用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引,使染液浸润标本全部。 (二)、用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞 1.取镜与安放一手握镜臂,一手托镜座,把显微镜放在实验台中央略偏左,距实验台边缘约7cm。 2.对光上升镜筒,转动转换器,使低倍物镜对准通光孔;一只眼注视目镜,另一只眼睁开,同时转动反光镜,使视野明亮。 3.安放玻片将玻片轻放载物台上,标本正对通光孔的中心,用压片夹压住玻片的两端。 4.调焦双手转动粗准焦螺旋,使镜筒缓缓下降,同时眼睛从侧面看着物镜下降,直到物镜接近玻片;一只眼注视目镜,同时转动粗准焦螺旋,使镜筒缓缓上升至视野中出现物像,微调细准焦螺旋使物像清晰。 5.观察移动玻片,将物像移到视野中央,在低倍镜下观察洋葱鳞片叶表皮细胞。 2.用显微镜观察人的口腔上皮细胞 实验器材及设置:显微镜、载玻片、盖玻片、吸水纸、纱布、滴
Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd. 1.目的 建立炽灼残渣检验标准操作规程,为炽灼残渣检验提供依据。 2.范围 QC检验人员 3.责任 QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录 4.内容: 4.1原理: 供试品经炭化后加入硫酸,炽灼使有机物破坏,生成硫酸灰分,称残渣重,计算出供试品中炽灼残渣的量。 4.2试剂和溶液 a)变色硅胶; b)硫酸。 4.3仪器设备 主要仪器: a)高温炉; b)瓷坩埚; 4.4操作 4.4.1坩埚的制备 新坩埚按不同重量分别编号(用蓝墨水与三氯化铁溶液的混合液涂写),置电炉上烘烤至字迹牢固地附于坩埚上,洗净擦干,置高温炉中于700~800℃炽灼至恒重。按编写的顺序放入干燥器内。
Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd. 4.4.2操作方法 取供试品1.0~2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定, 缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸0.5~1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。 4.5注意事项 4.5.1变色硅胶应保持有效状态。 4.5.2根据干燥器大小,放适宜的坩埚数。 4.6结果计算: m 2-m 1 炽灼残渣(%)= ×100 (6) m 式中m 供试品质量,g; m 1 炽灼前空坩埚质量,g; m 2 炽灼后坩埚和残渣质量,g。 5.附录 5.1相关文件和术语:无 5.2参考/翻译文本:《中华人民共和国药典》2010版 5.3历史和变更:
2017年河南省理化生实验生物实验练习题操作步骤及评分标准
生物:A类实验题 1、生物实验题:用显微镜观察洋葱鳞片叶表皮细胞(16分) 实验器材:显微镜(目镜已安装好,最大光圈对准通光孔,转换器上两个物镜位于通光孔两侧,呈外八字形,镜筒降到最低处)、载玻片、盖玻片、吸水纸、纱布、滴管、单面刀片、镊子、解剖针、清水、稀碘液、小块木板、洋葱鳞片叶、污物杯、擦镜纸(备用)。 评分要点分值扣分 (1)准备和取材用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净(不擦拭扣2分);用滴管在载 玻片中央滴1-2滴清水(不滴或滴错溶液扣2分);用刀片切取一块洋葱鳞 片叶或用刀片在洋葱鳞片叶上划“井”字(大约0.5cm2)(在小木块上进 行),用镊子撕取洋葱鳞片叶的内表皮;把撕取的表皮浸入载玻片上的水滴 中,并展平。 4 (2)盖盖玻片用镊子夹起盖玻片,使它的一边先接触载玻片上的液滴,然后缓缓地放下, 盖在要观察的材料上(盖玻片平放扣2分)。 2 (3)染色把1-2滴碘液滴在盖玻片的一侧,用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引,使染 液浸润标本的全部(不染色或方法错误扣2分)。 2 (4)取镜与安放一手握镜臂,一手托镜座,把显微镜放在实验台上,距实验台边缘约7cm (单手取镜扣2分)。 2 (5)对光上升镜筒,转动转换器,使低倍物镜对准通光孔(扳物镜转动或用高倍镜 对光均扣2分);一只眼注视目镜,另一只眼睁开,同时转动反光镜,使视 野明亮。 2 (6)安放玻片 并调焦 将玻片正面朝上轻放载物台上,标本正对通光孔的中心,用压片夹压住玻 片的两端;转动粗准焦螺旋,使镜筒缓缓下降,同时眼睛从侧面看着物镜 下降,直到物镜镜头接近玻片(眼睛不从侧面看着物镜或玻片被压碎均扣 2分);一只眼注视目镜,同时转动粗准焦螺旋,使镜筒缓缓上升至视野中 出现物像,微调细准焦螺旋使物像清晰。 2 (7)观察移动玻片,将物像移到视野中央,在低倍镜下观察洋葱鳞片叶表皮细胞(看 不到洋葱表皮细胞物像的扣2分)。 2 2、生物实验题:用显微镜观察人的口腔上皮细胞(16分) 实验器材:显微镜(目镜已安装好,最大光圈对准通光孔,转换器上两个物镜位于通光孔两侧,呈外八字形,镜筒降到最低处)、载玻片、盖玻片、吸水纸、纱布、滴管、镊子、消毒牙签(一端尖,一端钝)、一次性杯子、生理盐水(0.9%氯化钠溶液)、稀碘液、污物杯、擦镜纸(备用)。 评分要点分值扣分 (1)准备和取材用洁净的纱布把载玻片和盖玻片擦拭干净;用滴管在载玻片中央滴1-2滴清 水(不擦拭扣2分,不滴或滴错溶液扣2分);清水漱口后,用消毒牙签在口 腔内侧壁上轻轻刮几下(刮牙缝处的扣一分),把牙签上附有碎屑的一端,放 在载玻片上的生理盐水中涂抹几下 4 (2)盖盖玻片用镊子夹起盖玻片,使它的一边先接触载玻片上的液滴,然后缓缓地放下, 盖在要观察的材料上(盖玻片平放或者未用镊子夹盖玻片均扣2分)。 2 (3)染色把1-2滴碘液滴在盖玻片的一侧,用吸水纸从盖玻片的另一侧吸引,使染液 浸润标本的全部(不染色或方法错误扣2分)。 2 (4)取镜与安放一手握镜臂,一手托镜座,把显微镜放在实验台上,距实验台边缘约7cm(单 手取镜扣2分)。 2 (5)对光转动转换器,使低倍物镜对准通光孔(扳物镜转动或用高倍镜对光均扣2分); 一只眼注视目镜,另一只眼睁开,同时转动反光镜,使视野明亮。 2
炽灼残渣检查标准操作规程-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)JINGBIAN
炽灼残渣检查标准操作规程。 1. 简述:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,加硫酸并炽灼(700-800C)后生成金属氧化物或貝硫酸盐即为炽灼残渣。 2. 仪器与用具:高温炉、址塀、划祸钳、通风柜。 3. 试药与试液:硫酸(分析纯) 4. 操作方法:⑴空堆堰恒重:取堆塀苣于髙温炉内,将盖子斜盖在划祸上,经700-800°C炽灼约30- 60分钟,取出九祸,稍冷片刻,移程F燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称左堆垠重量。再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,宜干燥器内,放冷,称重,直至恒重,备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 (2) 称取供试品:取供试品或各该药品项下规泄的重量,苣于已炽灼至恒重的川塀内,精密称泄。 (3) 炭化:将盛有供试品的划祸斜置于电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而溢出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 ⑷灰化:除另有规左外,滴加硫酸,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将划竭移至高温炉内,盖子斜盖于圮祸上,在700- 800C炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。 (5)恒重:按操作方法自“取出川烟稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5. 注意事项: (1) 供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定,一般规左炽灼残渣度为,应使炽灼残渣的量在l-2mg 之间,故供试品取量多为,炽灼残渣限度较髙或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。 (2) 炽灼残渣检査同时做几份时,用祸宜预先编码标记,盖子与划竭应编码一致。堆竭从髙温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致:每一F?燥器内同时放置的圮竭最好不超过4个,否则不易恒重。 (3) 如需将炽灼残渣留作重金属检査,则炽灼温度必须控制在500-6009。 6. 记录与计算: ⑴记录:记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、堆垠、残渣及划祸的恒重数据、计算结果等。 (2)讣算: 7.结果与判左计算结果,按有效数字数值修约规:程 致,苴数值小于或等于限度时,判为符合规定,英数值大于限度时,判为不符合规龙。 8.附注:恒重,除另有规左外,系指连续两次炽灼后的重量差异在以下的重量。炽灼至恒重的第二次称
炽灼残渣检查标准操作规程 1 简述 本法(中国药典2005年版二部附录Ⅷ N)中的“炽灼残渣”系指将药品(多为有机化合物)经加热灼烧至完全灰化,再加硫酸0.5~1.0ml 并炽灼(700~800℃)至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。 2 仪器与用具 2.1 高温炉。 2.2 坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚。 2.3坩埚钳普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳。 2.4 通风柜。 2.5 分析天平感量0.1mg。 3 试药与试液 硫酸分析纯。 4 操作方法 4.1空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内,将坩埚盖斜盖于坩埚上,经加热至700~800℃炽灼约30~60分钟,停止加热,待高温炉温度冷却至约300℃,取出坩埚,置适宜的干燥器内,盖好坩埚盖,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量(准确至0.1mg)。再以同样条件重复操作,直至恒重,备用。 4.2 称取供试品取供试品1.0~2.0g或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。
4.3 炭化将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧(应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不在冒烟,放冷至室温(以上操作应在通风柜内进行)。 4.4 灰化除另有规定外,滴加硫酸0.5~1ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行)。将坩埚置高温炉内,坩埚盖斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。 4.5 恒重按操作方法4.1自“停止加热,待高温炉…”起,依法操作,直至恒重。 5 注意事项 5.1 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前,务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。必要时,高温炉应加装排气管道。 5.2 供试品的取用量,除另有规定外,一般为1.0~2.0g(炽灼残渣限度为0.1%~0.2%)。如有限度较高的品种,可调整供试品的取用量,使炽灼残渣的量为1~2mg。 5.3 坩埚应编码标记,盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后次序、在干燥器内的放冷时间以及称量顺序,均应前后一致;同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易达到恒重。 5.4 坩埚放冷后干燥器内易形成负压,应小心开启干燥器,以免吹散坩埚内的轻质残渣。 5.5 炽灼残渣如需留作重金属检查,则供试品的取用量应为 1.0g,
炽灼残渣检查标准操作 规程 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
炽灼残渣检查标准操作规程。 1.简述:药品(多为有机化合物)经高温加热分解或挥发后遗留下不挥发的无机物,加硫酸并炽灼(700-800℃)后生成金属氧化物或其硫酸盐即为炽灼残渣。 2.仪器与用具:高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。 3.试药与试液:硫酸(分析纯) 4.操作方法:(1)空坩埚恒重:取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700-800℃炽灼约30-60分钟,取出坩埚,稍冷片刻,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温(一般约需60分钟),精密称定坩埚重量。再在上述条件下炽灼约30分钟,取出,置干燥器内,放冷,称重,直至恒重,备用。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 (2)称取供试品:取供试品或各该药品项下规定的重量,置于已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定。 (3)炭化:将盛有供试品的坩埚斜置于电炉上缓缓灼烧(避免供试品骤然膨胀而溢出),炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温。“炭化”操作应在通风柜内进行。 (4)灰化:除另有规定外,滴加硫酸,使炭化物全部湿润,继续在电炉上加热至硫酸蒸气除尽,白烟完全消失(以上操作应在通风柜内进行),将坩埚移至高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700-800℃炽灼约60分钟,使供试品完全灰化。 (5)恒重:按操作方法自“取出坩埚稍冷片刻”起,依法操作,直至恒重。以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。 5.注意事项: (1)供试品的取量应根据炽灼残渣度来决定,一般规定炽灼残渣度为,应使炽灼残渣的量在1-2mg 之间,故供试品取量多为,炽灼残渣限度较高或较低的药品,可酌情减少或增加供试品的取量。 (2)炽灼残渣检查同时做几份时,坩埚宜预先编码标记,盖子与坩埚应编码一致。坩埚从高温炉中取出的先后次序、在干燥器内的放冷时间、以及称量顺序均应前后一致;每一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个,否则不易恒重。 (3)如需将炽灼残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在500-600℃。 6.记录与计算: (1)记录:记录炽灼的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据、计算结果等。 (2)计算: %100%?-= 供试品重量空坩埚重残渣及坩埚重炽灼残渣 7.结果与判定计算结果,按有效数字数值修约规程修订,应使之与标准中规定限度的有效位数一致,其数值小于或等于限度时,判为符合规定,其数值大于限度时,判为不符合规定。 8.附注:恒重,除另有规定外,系指连续两次炽灼后的重量差异在以下的重量。炽灼至恒重的第二次称重,应在连续炽灼30分钟后进行。