重结晶与过滤有机化学实验报告
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重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材:250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品:乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中,加入100mL水,安装回流冷凝管,加热至沸,保持沸腾2-3min,取下稍冷,加入0.2g活性炭,再加热5-10min,用热漏斗趁热过滤,滤液用干净的200mL烧杯接收,静止自然冷却,乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤(抽滤),压实滤饼。
彻底抽干水分,干燥,称重。
六、注意事项1.可在补加20%的水时,一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热,动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿,铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部,防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温,长时间静止仍然没有结晶出现,可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤?每一步的目的是什么?答:(1)溶剂的选择目的:以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大,而在低温时则很小。
实验四重结晶1、实验目的(1)重结晶原理及装置的讲解;(2)掌握热过滤、抽滤等重结晶操作和滤纸的折叠方法。
2、实验原理通常情况下,固体化合物的溶解度随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到或接近饱和,冷却时温度降低,固体的溶解度减小,溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或绝大部分留在溶液中(或杂质在溶剂中的溶解度很小,则制成饱和溶液后在热过滤时即被除去),从而达到提纯的目的。
这种提纯固体化合物的方法,称为重结晶。
重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。
3、仪器:铁架台、铁夹、电炉、石棉网、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、恒温水浴锅、抽滤瓶、真空泵。
4、试剂:乙酰苯胺、活性炭。
5、装置图6、操作步骤及注意事项(1)溶剂的选择。
选择合适的溶剂。
本实验乙酰苯胺的重结晶,选择蒸馏水为溶剂。
(2)准备热过滤装置。
将滤纸大小确定后把布氏漏斗和抽滤瓶放入恒温水浴锅中加热。
(3)样品溶解。
称取5g左右乙酰苯胺粗品,放在250 mL烧杯中,加入100 mL 蒸馏水,在电炉上进行加热溶解(电压调到中间档、加石棉网、用玻璃棒搅拌),沸腾溶解后,关闭电炉,将烧杯取下(用铁钳),放实验台上冷却5 min,再多加20 mL蒸馏水和少许活性炭(1满勺活性炭够2个组用),继续加热微沸几分钟。
期间,剪好滤纸准备过滤。
(4)第一次抽滤(热过滤)。
将水浴锅中的布氏漏斗和抽滤瓶取出,迅速组装抽滤装置,趁热将溶液过滤,取滤液。
如果出现抽不动的现象,将布氏漏斗内的溶液倒回到烧杯中加热至沸,换张滤纸,加热布氏漏斗,重新热过滤。
(5)冷却、结晶。
上一步抽滤结束后,如果抽滤瓶中有固体析出,将盛有滤液的抽滤瓶放入恒温水浴锅加热(禁止将抽滤瓶放在电炉上加热!),待析出固体脱落后(粘在瓶口附近的产品可以用胶头滴管吸取热滤液冲洗下来)迅速将滤液转移至250 mL烧杯中,冰水浴冷却结晶10 min。
竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告篇一:重结晶及过滤实验实验报告重结晶及过滤实验实验报告实验时间:20XX.04..01报告人;武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升高,溶解度增大;反之,则溶解度降低,热的为饱和溶液,降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和易析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。
三、实验用品仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中,加热至沸腾,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。
取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,煮沸5-10分钟。
趁热用布氏漏斗进行过滤,用一烧杯收集滤液。
滤液放置彻底冷却,待晶体析出,抽滤出晶体,并用少量溶剂(水)洗涤晶体表面,抽干后,取出产品放在表面皿上晾干或烘干,称量。
五、产率计算共得到0.9g乙酰苯胺产品,粗品的质量为2g,产率为0.9×100%=45%六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么?答:原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。
2.理想溶剂具备那些条件?答:不与溶质反应,溶质的溶解度在不同温度下差别较大。
3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么?答:乙酰苯胺没有溶解完。
4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发?如何减少?答:防止溶质析出,减少产率。
预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同?答:热过滤为了滤去杂质,冷过滤为了过滤得到晶体。
重结晶的有机实验报告重结晶的有机实验报告引言:有机化学是研究含碳化合物的结构、性质和反应的学科。
在有机合成中,重结晶是一种常用的分离和纯化技术。
通过重结晶,可以将含有杂质的有机物溶液中的目标化合物分离出来,并得到高纯度的产物。
本实验旨在通过对苯甲酸的重结晶实验,探究重结晶技术的原理和应用。
实验步骤:1. 准备工作:将实验器材洗净并烘干,准备好所需的试剂和溶剂。
2. 称量:称取一定质量的苯甲酸样品,记录称量质量。
3. 溶解:将苯甲酸样品加入适量的溶剂中,加热搅拌使其充分溶解。
4. 过滤:将溶液用滤纸过滤,去除其中的杂质。
5. 冷却:将过滤后的溶液放入冰浴中,使其慢慢冷却,促使结晶的形成。
6. 结晶:当溶液冷却到一定温度时,出现白色结晶,使用玻璃棒搅拌,帮助结晶的形成。
7. 过滤:将结晶物用玻璃棒捣碎,通过滤纸过滤,收集固体。
8. 洗涤:用适量的冷溶剂洗涤固体,去除其中的杂质。
9. 干燥:将洗涤后的固体置于通风干燥器中,使其完全干燥。
10. 称重:记录得到的苯甲酸结晶的质量。
实验结果与讨论:经过重结晶过程,我们成功地从苯甲酸溶液中得到了白色的苯甲酸结晶。
通过称重,我们得到了结晶的质量为X克。
与理论值相比较,我们可以计算出结晶的收率为Y%。
重结晶是一种常用的纯化技术,其原理基于溶解度差异。
在溶液中,溶质的溶解度随着温度的升高而增加,随着温度的降低而减少。
因此,通过适当调节溶解度与温度之间的关系,可以实现溶质的分离和纯化。
在本实验中,我们选择了苯甲酸作为目标化合物。
苯甲酸是一种常见的有机酸,其在常温下可以形成稳定的结晶。
通过将苯甲酸样品溶解在适量的溶剂中,然后进行冷却,可以使苯甲酸结晶形成。
通过过滤、洗涤和干燥等步骤,可以得到高纯度的苯甲酸结晶。
实验中,我们还需要注意一些实验技巧。
首先,溶剂的选择非常重要。
溶剂应该具有较高的溶解度,同时在冷却过程中溶解度应该急剧下降,以促使结晶形成。
其次,在结晶过程中,可以通过搅拌来增加结晶的形成速度,但要避免过度搅拌导致结晶的破碎。
实验四重结晶及过滤一.实验目的:1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;3.了解重结晶时溶剂的选择二.实验重点和难点:1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒主要化学试剂:乙酰苯胺粗品活性碳四.实验装置图:图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置五.实验原理:重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离;即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯;显然,如果:①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少;②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少;③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少;如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离;只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的;固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大;把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体;——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出;让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的;注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯;从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯;六.实验内容及步骤:称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中,加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解,再分次加入少量水每次10毫升左右用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后降低10度左右,加入约0.2克活性炭,重新加热至微沸并不断搅拌;与此同时,准备好热滤装置和一扇形滤纸;将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出;如果没有结晶析出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中;1.固体物质的溶解:原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失,在溶剂的沸腾温度下溶解混合物,并使之饱和;为此将混合物置于烧瓶中,滴加溶剂,加热到沸腾;不断滴加溶剂并保持微沸,直到混合物恰好溶解;在此过程中要注意混合物中可能有不溶物,如为脱色加入的活性炭、纸纤维等,防止误加过多的溶剂;溶剂应尽可能不过量,但这样在热过滤时,会因冷却而在漏斗中出现结晶,引起很大的麻烦和损失;综合考虑,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂;2.过滤:热溶液中若还含有不溶物,应在热水漏斗中趁热过滤;过滤使用凹槽滤纸溶液若有不应出现的颜色,待溶液冷却后加入活性炭,沸煮5分钟左右脱色,然后趁热过滤3.结晶:将收集的热滤液静置缓缓冷却一般要几小时后才能完全,不要急冷滤液,因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多;有时晶体不易析出,则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶,不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出;4.分离结晶:减压过滤分离滤液,得到结晶;七.实验注意事项:1.注意选择溶剂和溶剂的量;2.掌握好滤纸的折叠方法:3.控制好滤液的冷却时间和速度;4.活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中,否则将造成暴沸现象;5.滤纸不应大于布氏漏斗的底面;6.停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开,或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通,再关闭泵,防止水倒流入抽滤瓶内;八.实验相关内容:过滤一般有两个目的,一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂或溶液得到结晶;常用过滤方法有3种:①常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离;②减压过滤抽气过滤:用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离;③加热过滤:用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤;热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行;一、常压过滤在漏斗中洗涤滤饼的方法:把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压;把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼;静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气,再把滤饼尽量抽干、压干;这样反复几次,就可把滤饼洗净;减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快,液体和固体分离得较完全,滤出的固体容易干燥;二、加热过滤:用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体,使过滤发生困难;此时用热水漏斗过滤;先将滤纸对半折叠,再折成四分之一;再是以2对3折出4;以1对3折出5,以2对5折出6,以1对4折出7;再以1对5折出9,以2对4折出8;然后向同方向折叠,叠出同向卷曲的8等分;将此滤低拿在左手上,以2对8、8对4、4对6,以及6对3……等各向反向折叠,如同折扇一样;然后打开滤纸,将1及2处折叠为二;最后用力将各处折痕用力压叠,再打开,即可放在漏斗中使用;三、溶剂选择:在重结晶操作中,最重要的是选择合适的溶剂;选择溶剂应符合下列条件:①与被提纯的物质不发生反应;②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大,冷时较小;③对杂质的溶解度非常大或非常小前一种情况杂质将留在母液中不析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被除去;④对被提纯物质能生成较整齐的晶体;经常采用试验的方法选择合适的溶剂;取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸;若完全溶解,且冷却后能析出大量晶体,这种溶剂一般认为合用;如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这种溶剂不合用;若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加热至沸;总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用;若样品溶于3mL以内的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用;如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂;混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂;先将被目标物质溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊,再加入少许前一种溶剂或稍加热,溶液又变澄清;放置,冷却,使结晶析出;在此操作中,应维持溶液微沸;九、思考题:1.简述有机化合物重结晶的步骤和各步的目的2.3.某一有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应该具有哪些性质4.5.为什么活性炭要在固体物质完全溶解后加入又为什么不能在溶液沸腾时加入6.将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发如何减少其挥发7.在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么8.9.简述重结晶过程及各步骤的目的;10.加活性炭脱色应注意哪些问题11.如何选择重结晶溶剂12.母液浓缩后所得到的晶体为什么比第一次得到的晶体纯度要差13.使用有毒或易燃的溶剂进行重结晶时应注意哪些问题14.样品量分别在多少时用常量法或半微量法进行重结晶15.用水重结晶纯化乙酰苯胺时常量法,在溶解过程中有无油珠状物出现这是什么如有油珠出现应如何处理16.如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度17.对有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应具备什么性质18..溶解重结晶粗产物时,应怎样控制溶剂的量19..重结晶时,为什么需要加入活性炭20.易挥发的溶剂容易着火,重结晶时应如何防范21.溶剂的最后选择需由实验方法决定,应怎样具体操作22.重结晶有机化合物时,其基本操作步骤是什么23.使用布氏漏斗洗涤固体时应注意些什么24.为什么在关闭水泵前,先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联接25.用水重结晶乙酰苯胺时,往往会出现油珠,怎样使其消失。
乙酰苯胺的重结晶实验报告一、实验目的1、学习重结晶提纯固体有机物的原理和方法。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
3、熟悉熔点的测定方法。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化较大,在高温时溶解度大,低温时溶解度小。
因此,将粗乙酰苯胺溶解在热水中制成饱和溶液,再冷却,乙酰苯胺便会结晶析出。
通过过滤、洗涤等操作,可除去不溶性杂质和溶解度较大的杂质,从而得到较纯的乙酰苯胺晶体。
三、实验仪器和试剂1、仪器圆底烧瓶(100 mL)球形冷凝管布氏漏斗抽滤瓶热滤漏斗酒精灯玻璃棒温度计(200℃)表面皿铁架台2、试剂粗乙酰苯胺活性炭蒸馏水四、实验步骤1、溶解在 100 mL 圆底烧瓶中,加入 3 g 粗乙酰苯胺和 50 mL 蒸馏水。
安装好回流装置,用电热套缓慢加热至沸腾,使粗乙酰苯胺完全溶解。
2、脱色稍冷后,加入约 01 g 活性炭,继续煮沸 5 10 分钟,进行脱色。
3、热过滤事先将热滤漏斗在热水中加热,然后搭建热过滤装置。
趁热将上述溶液过滤至一个干净的 100 mL 烧杯中。
4、冷却结晶将滤液静置,让其自然冷却,使乙酰苯胺结晶析出。
5、抽滤当溶液冷却至室温时,进行抽滤。
用少量冷水洗涤晶体,以除去表面残留的母液。
6、干燥将抽滤得到的晶体转移至表面皿上,自然晾干。
7、称量并计算产率待晶体干燥后,称量其质量,计算乙酰苯胺的产率。
五、实验数据记录与处理1、粗乙酰苯胺的质量:_____ g2、提纯后乙酰苯胺的质量:_____ g3、乙酰苯胺的产率=(提纯后质量/粗品质量)× 100%六、注意事项1、加热溶解粗乙酰苯胺时要缓慢,避免溶液暴沸。
2、加入活性炭脱色时,不可在沸腾状态下加入,以免溶液暴沸溢出。
3、热过滤时要注意保持装置的温度,防止晶体在过滤过程中析出。
4、冷却结晶时要静置,不要搅拌,以免形成过多晶核,影响晶体的大小和纯度。
重结晶的有机实验报告
《重结晶的有机实验报告》
重结晶是有机化学实验中常见的一种技术手段,通过重结晶可以提高有机化合
物的纯度和结晶度,从而得到更纯净的产物。
本次实验旨在通过重结晶技术,
对有机化合物进行提纯和分离,从而得到高纯度的产物。
实验首先选择了一种有机化合物作为实验对象,通过溶解该化合物于适当的溶
剂中,制备出饱和溶液。
随后将溶液慢慢冷却,使得有机化合物逐渐结晶沉淀
出来。
在结晶过程中,需要注意控制结晶速度,以获得较大的结晶体和较好的
结晶形态。
一旦结晶完成,需要将产物进行过滤、洗涤和干燥处理,以去除残留的溶剂和
杂质。
最后得到的产物即为经过重结晶提纯后的有机化合物,其纯度和结晶度
得到显著提高。
通过本次实验,我们成功地利用重结晶技术对有机化合物进行了提纯和分离,
得到了高纯度的产物。
这不仅为我们提供了一种有效的实验手段,也为我们在
有机合成和分离过程中提供了重要的参考和借鉴。
重结晶技术的应用,不仅可
以提高有机化合物的纯度,还可以提高实验效率和产物质量,具有重要的实际
意义和应用价值。
总之,本次实验为我们提供了一次宝贵的实践机会,通过亲身操作和实验观察,我们对重结晶技术有了更深入的理解和掌握。
相信在今后的实验和研究中,我
们将能够更加熟练地运用重结晶技术,为有机化学领域的发展做出更大的贡献。
一、实验目的1. 理解重结晶的基本原理和过程。
2. 掌握重结晶提纯固体有机化合物的方法。
3. 通过实验,验证重结晶在提高物质纯度方面的效果。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的一种方法。
通常,重结晶适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。
其基本原理如下:1. 溶解度差异:在溶剂中,不同组分的溶解度随温度变化不同,利用这一差异,可以在不同温度下使所需纯化的组分从溶液中析出,而杂质则留在溶液中。
2. 溶剂选择:理想的溶剂应满足以下条件:- 不与重结晶物质发生化学反应;- 重结晶物质在溶剂中的溶解度随温度变化较大;- 杂质在溶剂中的溶解度要么很大,要么很小;- 溶剂容易与重结晶物质分离;- 能使被提纯物生成整齐的晶体;- 溶剂无毒、不易燃、价廉易得且有利于回收利用。
重结晶的一般过程包括:1. 选择适宜的溶剂;2. 饱和溶液的配制;3. 热过滤除去杂质;4. 晶体的析出;5. 晶体的收集和洗涤;6. 晶体的干燥。
三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵等。
2. 药品:待纯化的固体有机化合物(如苯甲酸)、活性炭、溶剂(如乙醇、甲醇等)。
四、实验步骤1. 溶解:取一定量的待纯化固体有机化合物,加入适量溶剂,在加热条件下溶解。
2. 过滤:将溶液趁热过滤,去除不溶性杂质。
3. 冷却结晶:将滤液静置冷却,使所需纯化的组分从溶液中析出晶体。
4. 收集晶体:将析出的晶体收集在滤纸上,用少量溶剂洗涤晶体,去除吸附的杂质。
5. 干燥晶体:将洗涤后的晶体在干燥器中干燥,得到纯净的有机化合物。
五、实验结果与分析1. 实验结果:通过重结晶,得到了纯净的有机化合物,杂质含量明显降低。
2. 结果分析:- 重结晶过程中,溶剂的选择对实验结果至关重要。
理想的溶剂应满足上述条件,以确保重结晶过程的顺利进行。
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作,提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异,通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤,使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品:目标物质(如苯甲酸)、溶剂(如水)、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合,加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却,使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤,收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤,去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物(如粗盐溶液)倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤,收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清,如不澄清,可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶,目标物质得到了较好的纯化,杂质含量明显降低。
b. 实验过程中,观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大,随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤,将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中,观察到滤液清澈,固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中,选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件:a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应;b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大;c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大,或很小;d. 溶剂应容易与目标物质分离;e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中,滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件:a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应;b. 滤纸应平整、无破损;c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验,我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤,提高了有机化学实验技能。
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶,是一种提纯有机化合物的技术。
它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热,使有机溶液晶化,通过改变有机溶液的温度,改变其晶体结构,达到提纯有机化合物的目的。
实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶,通过改变有机溶液中溶剂的比重,改变溶解物的溶解度,使不溶质形成晶体,从而实现对有机溶液的提纯。
2.过滤有机化学实验:
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法,它主要是将溶液引入均质过滤,过滤器的外部受压,溶液朝外流动,当滤器堵塞时,溶液将不能进入滤筒,而经过不断滤液过程,池内的溶液越来越纯,从而达到提纯的效果。
三、实验步骤
1.针对实验样品,小瓶中倒入溶液,加入适量的溶剂,在薄层分析盘上,放入小瓶,用水浴加热,并将溶液搅拌均匀,预设温度并观察,当温度达到预设值时,将溶液升温,溶液开始晶化,晶化完毕后,关火,将晶体冷却,彻底晶化。
2.采用过滤有机化学实验的方法,待晶体冷却后,用移液器将溶液倒入低温滤筒,在筒内的滤纸上利用手摇(称为抽滤),把晶体从滤筒里抽出,再将晶体加入滤筒中,放入冷却液,加压,彻底滤出溶液,挤出滤器纸,将滤器纸上的产物收集,用布擦净滤筒外表面,将滤纸取出,将晶体取出,晾干后可使用。
四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验,获得了结晶产物。
五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法,得出了实验结果,为继续进行有机物分离研究奠定了基础。