毛细管气相色谱法衍生化的最优催化剂

氨基酸检测标准方法
氨基酸检测标准方法有多种，包括分光光度法、毛细管电泳法、近红外光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。

分光光度法主要利用氨基酸与衍生剂发生化学反应，产生蓝紫色化合物，该化合物在某一波长处有最大吸收峰，根据吸收值大小得到氨基酸含量。

毛细管电泳法根据分离原理的不同，可分为毛细管区带电泳、毛细管凝胶电泳、毛细管等电电泳、毛细管等速电泳以及胶束电动力学毛细管电泳。

近红外光谱法利用有机化合物的含氢基团在特定波长区域跃迁，产生光谱的变化，结合统计学方法间接地实现氨基酸的定量检测。

气相色谱法将氨基酸衍生化处理变为容易气化的物质，根据气态样品中各组分在流动相和固定相中的分配系数的不同，实现对氨基酸的定量分析。

高效液相色谱法是最常用的一种氨基酸检测方法。

由于大多数氨基酸本身没有紫外吸收和荧光反应，因此需要对样品进行衍生化处理将其转化为有紫外吸收和发射荧光的物质，衍生可分为柱前衍生和柱后衍生。

此外，还有氨基酸分析仪法，该方法是一种将色谱技术、电化学检测技术和计算机技术等有机结合在一起的氨基酸分析仪。

其原理是氨基酸与酸碱指示剂反应后，再利用光电转换器将透光度变化
为电信号，然后经过放大器输入到微处理机中，最后得到氨基酸含量。

该方法操作简便，快速准确，可以同时测定20种氨基酸。

总的来说，氨基酸检测标准方法有多种，具体选择哪种方法要根据实验要求和目标来决定。

GC法测定半湿法玉米胚挤压制油中脂肪酸的含量摘要：为了测定半湿法玉米胚挤压膨化预处理制取的玉米油中的脂肪酸含量，采用毛细管气相色谱法，甲酯化后同时测定玉米油中棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸含量。

结果表明，棕榈酸、亚油酸、油酸和硬脂酸含量分别为13.27%、54.47%、28.51%和1.84%。

4种脂肪酸的回收率为92.3%～95.4%。

该方法简单、准确、重复性好，可作为测定半湿法玉米胚挤压制油中4种脂肪酸含量的方法。

关键词：GC法；玉米油；脂肪酸；挤压；半湿法玉米胚Determination of Fatty Acids in Corn Oil Made from Extruded Corn Germ with Semi-wet Milling by GCAbstract： A method was established to determine the contents of fatty acids in corn oils made from extruded corn germ with semi-wet milling. By oil methyl esterizing pretreatment，the contents of palmitic acid，linoleic acid，oleic acid and stearic acida were simultaneously determined by capillary gas chromatography. The results showed that the contents of the 4 fatty acids were 13.27%，54.47%，28.51% and 1.84%，respectively. The recoveries of fatty acids in maize oil p收稿日期：2013-06-06玉米是最重要的粮食作物之一，玉米油中的不饱和脂肪酸占80%以上，其中油酸约30%～48%，亚油酸34%～58%，同时玉米油中还含有维生素A、D、E 等，是一种理想的食用油脂。

摘要: 介绍了目前国内五氯苯酚常用的分析方法 ,对每种分析方法的原理、操作条件、检测限、线性范围及应用对象作了较为详细的论述. 指出吸光光度法操作简单 ,仪器比较普及 ,但五氯苯酚吸收带较宽 ,分辨率低 ,共存有机物影响较大 ,其应用受到限制. 高效液相色谱法样品无需气化 ,也不需衍生化 , 是高沸点、热稳定性较差的五氯苯酚较理想的分析方法.乙酰衍生化、毛细管柱分离、电子俘获检测器检测是目前测定五氯苯酚最常用的气相色谱法.吹扫捕集技术、固相微萃取技术以及质谱检测技术在气相色谱分析中的应用有效提高了测定五氯苯酚的准确度和灵敏度.离子选择性电极法测五氯苯酚仍处于研究阶段.关键词: 五氯苯酚;分析方法五氯苯酚(pentachlorop henol ,简称 PCP) ,分子式 C6 Cl5OH ,分子量 266. 32 ,熔点 191 ℃,沸点 310℃/分解 ,相对密度(水 = 1) 1. 98 , 薄片或结晶状 ,有臭味 , 难溶于水 ,溶于大多数有机溶剂. p Ka = 4.71 ,在中性和碱性溶液中可解离成离子形态 ,而在酸性溶剂中主要以分子形态存在.五氯苯酚自 20 世纪 30 年代以来 ,在全球范围内被广泛用作木材防腐剂、果树杀虫剂以及杀真菌剂. 而其钠盐形式2五氯酚钠( PCP2Na)则被作为防治血吸虫病的灭钉螺药而大量使用.在我国 ,据统计目前年产五氯苯酚及其钠盐高达 10 万t ,占全球总产量的1/ 5 ,已成为目前世界上最大的生产和消费大国[ 1 ]. PCP比较稳定 ,在通常条件下不被氧化 ,也难于水解.在动植物体内的富集率高 ,能抑制生物代谢过程中氧化磷酸化作用 ,可导致动物肺、肝、肾脏以及神经系统的损伤. PCP 除了作为防腐剂、农药等在使用过程进入环境外,还可以通过工业废水排放进入到水环境中 ,另外还可通过在自然环境条件下 ,由其它物质的合成或降解生成. 尽管 PCP 可以在自然光条件下分解或被生物降解 ,但大部分的PCP还是存在于城市固体废弃物、污染的垃圾沥出液以及沉积物中. PCP 的广泛使用已造成世界范围内的土壤和地下水污染问题. PCP的毒性在所有酚类中最大 ,同时也是最难降解的 ,具有很强的“三致” (致癌 ,致畸 ,致突变)效应 ,由于其在生物体中的高累积性和危害性 ,在环境中的持久性 ,被包括我国在内的许多国家列入优先污染物和持久性有机污染物黑名单[2 ]. 因而 ,对PCP的生物危害性、在自然环境中的迁移转化以及降(分)解方面的研究一直是全世界关注的热点.分析测试被誉为科学研究的“眼睛”,选择合适的分析方法 ,是研究 PCP迁移转化 ,分解、降解及其生物毒理性的前提条件.本文对目前国内五氯苯酚常用的测定方法及其应用作如下评述 ,以期对从事 PCP 研究的科学工作者提供一定的参考.1 分光光度法42氨基安替比林光度法用于 PCP 的测定时间较长[3 ]. 该法是通过蒸馏使样品中的 PCP 分离出来 ,PCP于碱性溶液 (p H = 10. 0 ±0. 2)介质中 ,在与氧化剂铁氰化钾作用下 ,与 42氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料.用氯仿将此染料从水溶液中萃取出 ,并在 460 nm 处测定吸光度.但因其分析过程复杂 ,易产生二次污染 ,空白吸收值偏高 ,产物不稳定 ,并受 42氨基安替比林质量和 pH 值的影响很大 ,容易造成测量误差 ,且当其它酚存在时 ,不能单独测出 PCP , 因此已逐渐被一些高效低耗的测定方法所取代.目前 ,国标法中有藏红 T 分光光度法测五氯酚[4 ].该法用蒸馏将PCP与高沸点酚类和其它色素等干扰物分离 ,蒸出的 PCP 在硼酸盐缓冲液(p9. 3)存在下 ,与藏红 T 生成紫红色络合物 ,用乙酸异戊酯萃取 ,置于波长 535 nm 下测吸光度定量.该法适用于含 PCP工业废水以及被 PCP 污染的水体中 PCP的测定 ,测定浓度范围为 0. 01～0. 5 mg/ L检测限 0. 01 mg/ L , 挥发酚类(以苯酚计)小于等于150 mg/ L , 对测定无干扰.陈一资等[5 ]还将该法用于牛奶中五氯酚钠的测定.PCP为含有芳环的化合物 ,在紫外光区有特征的吸收峰 ,其钠盐较分子态的紫外吸收峰红移且吸收强度增加 ,因此可根据 PCP的紫外吸收确定溶液中 PCP的浓度.徐华华等[6 ]在流动注射分析流路中加一硅橡胶膜分离器 ,用于 PCP 与干扰物分离 ,透过膜壁的 PCP 被NaOH 萃取液带到检测器 ,在波长310 nm处测定吸光度 ,在选定的条件下 PCP 的检测限为 10 mg/ L ,线性范围为 10～100 mg/ L.李田等[ 7 ]在其研究中用紫外分光光度法测定 PCP 浓度.紫外分光光度法测 PCP 虽然比较简便 ,但选择性较差,比较适合相对比较干净的体系 ,或在分离干扰物质后再行测定.2 高效液相色谱法高效液相色谱法因其分离效能高 ,分析速度快 ,检测器灵敏度高 ,特别适用于高沸点、热稳定性差、强极性物质的分析 ,也常用于 PCP的测定[8～13 ]. 刘谦光[ 9 ]选用 150 mm ×6. 0 mm (内径) CLC2SIL (岛津)分析柱 ,以甲醇为流动相 ,在 254 nm 波长处紫外检测 ,外标法定量 ,五氯苯酚的浓度在 0. 1～30mg/ L 范围与峰面积呈正比 ,最低检测限为 0.01mg/ L . 用于皮革中五氯苯酚残留量的测定变异系数不超过 5.6 %.陈建海[11]、刘桂明[12]、李萍[13]、廖林川[14]分别用高效液相色谱法测定了白腐真菌降解液、水及生物样品中的五氯苯酚.高效液相色谱法除了样品前处理外 ,关键是选择合适的色谱柱及优化的色谱分离条件 ,将五氯苯酚与共存的干扰组分分离.另外 ,高效液相色谱法测酚基本上使用紫外检测器,若五氯苯酚在进入检测口时能以钠盐的形式存在,则在其最大吸收波长处检测 ,灵敏度可以大大提高.高效液相色谱无需五氯苯酚汽化 ,也不需要衍生化 ,应是沸点高、热稳定性差的五氯苯酚较好的分析方法.虽然现在在五氯苯酚的测定方面应用远不如气相气谱法 ,但前景较好.3 气相色谱法气相色谱法是目前分析各类物质中 PCP含量最常用的一种分析方法[15 ].气相色谱法因其高效、高选择性、高灵敏度以及操作简单、分析速度快等特点被广泛应用于有机物的分析.特别是电子俘获检测器( ECD) ,仅对能俘获电子的化合物 ,如卤代烃 ,含 N、O 和 S等杂原子的化合物有响应 ,多年来被广泛用于环境样品中痕量农药、有机污染物等的分析.虽然 PC的极性高、蒸汽压低 ,但人们还是努力通过各种手段改变 PCP 的特性使其适于气相色谱分析[16 ].3. 1乙酰衍生化气相色谱法五氯苯酚沸点高(310℃),难于气化 ,用气相色谱测定 ,通常需要衍生化.以重氮甲烷、五氟苄基溴、乙酸酐、碘化甲烷等进行的衍生化研究均有报道[16].大多数试剂进行的衍生化过程耗时且需要进一步净化 ,而乙酸酐可以简单快速的将五氯苯酚衍生为极性低于母体的酯类 ,增加了其稳定性和挥发性 ,成为气相色谱法测五氯苯酚最常用的衍生化试剂[17～25].通常情况下 ,五氯苯酚与乙酸酐在碳酸根或碳酸氢根介质中 ,生成稳定的乙酰化衍生物 ,用电子俘获检测(ECD)灵敏检出.乙酰化反应受很多因素的影响 ,如溶液的PH 值、温度、反应时间、相比等 ,所以对不同样品所采用的乙酰化反应程序、条件也有所不同.葛修丽[18 ]在 0.1 mol/L 四硼酸钠介质中用乙酸酐衍生化五氯苯酚 ,五氯酚的乙酰化衍生物用环已烷萃取 ,脱水后作为上机样液. 色谱条件为:色谱柱 OV2171.6 % + OV2210 6.4 %/ChromosorbW ,粒径0. 18～0. 20 nm ,柱温210℃,ECD 检测器.五氯苯酚浓度在 0. 1～20μg/Ml时,与乙酰五氯苯酚与内标物艾氏剂峰面积之比呈线性关系 ,方法检出限1μg/ kg.用于皮革样品中五氯苯酚的测定 ,相对标准偏差小于 8.4 %.杨汉[19]在五氯苯酚的碳酸钾溶液中先加入石油醚 ,萃取分离碱中性干扰物后 ,再用乙酸酐衍生五氯苯酚 ,衍生物用石油醚提取除水后作为气相色谱分析试样.色谱条件为:φ 3mm ×2m玻璃柱,填充 2%OV217 + 2%QF21/ChromosorbW2HP(0. 180～0.154 mm) ,柱温 220℃,气化室220℃,检测室210℃,ECD 检测器 , 高纯氮载气80mL/ min.测水中微量五氯苯酚 ,检测下限 0.1μg/L ,加标回收率90%以上.曹锡忠[22]用碳酸钾溶液提取纺织品中五氯苯酚,加乙酸酐乙酰化后,以正已烷提取乙酰化五氯苯酚,用毛细管气相气谱2电子俘获检测器( GC2ECD)测定 ,外标法定量,五氯苯酚的检出限0.02mg/ kg ,加标回收率 90%～105% ,相对标准偏差小于等于 6.7%.孙磊[24]应用超声波萃取 ,乙酸酐衍生化 ,GC2ECD 测定了不同土壤中痕量五氯苯酚 ,回收率为 89%~101%.3. 2 吹扫捕集2气相色谱法通过高纯氮气的吹扫作用使五氯酚从水溶液中挥发出来被吸附剂吸附 ,经高温解吸后用气相色谱法测定其浓度 ,因而避免了萃取、衍生化等操作环节 ,节省了试剂.蓝惠霞[26 ]确定的适宜吹扫捕集条件为:吸附剂 TenaxGC ,吹扫气体为高纯氮气 ,吹扫流量 40mL/min,吹扫时间 3min.气相色谱条件:DB5 色谱柱,长30m ,内径 320μm ,ECD 检测器 ,载气为高纯氮 3mL/min,尾吹 60mL/min，无分流进行,进样口温度 250℃,检测室 385℃,升序升温为初始炉60℃,升温2min ,以10℃/min 的速率升温至250℃,停留 5min. 测水中五氯苯酚 ,检出限为 0.2×10-3mg/L.3. 3 固相微萃取2气相色谱法固相微萃取技术(SPME)中的固相为一支覆盖着一层高聚物固定相(聚甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯)的熔融石英纤维 ,该纤维被置于一个微量注射器的针腔内,使用时将针筒推出 ,则纤维降低 ,放入样品液中一段时间 ,在转子搅拌下 ,分析物被吸附 ,然后将纤维退回进样针内 ,当进样针插入 GC进样口时 ,样品发生热解吸附 ,从而进入分析柱中[27 ]. SPME2GC联用技术测五氯苯酚[28～31 ],首先通过微萃取装置石英纤维头表面涂渍的高分子层对样品中的氯代酚等有机分子进行萃取和预富集 ,然后在气相色谱进样器中直接热解吸 ,使样品预处理过程大为简化 ,提高了分析速度及灵敏度.张红雨[28 ]选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头,HCl 水溶液调p H值至 2.0 ,并用 NaCl 饱和,室温持续磁力搅拌下,直接萃取40 min ,纤维萃取头在260 ℃脱附5min.色谱条件: HP25MS石英毛细管柱(30 m ×0. 25μm) ,进样口温度 260 ℃. 柱温:60 ℃(4 min)～260℃(3 min) ,升温速率8 ℃ / min ,检测器(ECD) 280 ℃,高纯氮载气 3. 3 mL/ min , 无分流进样.同时测定废水中的2 ,42二氯苯酚,2 ,4 ,62三氯苯酚和五氯苯酚.五氯苯酚的线性范围为 0. 005～5μg/ L ,检测限 0.001μg/ L ,相对标准偏差 3. 0 %. 邰昌松[30 ]使用聚丙烯酸酯萃取头,水样调p H 值至 2 ,60 ℃搅拌平衡 40min ,顶空吸附10 min ,280 ℃解吸3 min ,然后使用毛细管气相色谱法分离,ECD检测器定量,建立了水中五氯苯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法.最低检出浓度0. 13μg/ L ,测定五氯苯酚线性范围0～12μg/L , 相对偏差小于等于8. 5 %.3. 4 气相色谱-质谱联用法利用气相色谱较强的分离功能和质谱的检测功能可实现对五氯苯酚快速准确的分析[32～35 ]. 牟俊[32 ]将五氯苯酚从硫酸溶液中用正已烷提取 ,干燥后作为上机样品溶液 ,选择的 GC2MS操作条件为:DB217 石英毛细管柱 30 m ×0125 mm (内径) ×0125μm(膜厚) ,进样口 270 ℃. GC2MS 接口 260℃. 色谱柱温:程序升温 ,50 ℃保留 2 min , 以 30℃/ min速率升至220 ℃,保留1 min ,再以6 ℃ / min速率升至 260 ℃,保留 1 min ,高纯氮气 1.4mL/min , 电离方式 EI ,电离能量 70eV , 以 m/ z 为 264离子定量.用于纺织品、皮革及其制品中五氯苯酚残留量的测定 ,检出限 20μg/ kg ,加标回收率 86. 7 %～9311 %.范苓[33 ]选择乙酸酐作为衍生化试剂 ,二氯甲烷为萃取剂 ,以 m/ z 为 266 的定量特征离子定量 ,测水中五氯酚 ,平均加标回收率在 85 %～97%之间 ,方法检测限为 0.08μg/ L.4 离子选择性电极法离子选择性电极法测五氯苯酚 ,最主要的是制备五氯苯酚离子选择电极.高芷芳[36 ]以三庚基十二烷基铵与五氯苯酚离子缔合物[ (C7 H15 ) 3N +C12 H25·C6 Cl5O-]为电极活性物 ,制备了 PVC 膜五氯苯酚离子选择性电极.用于五氯苯酚测定的电池组成为:Ag2AgCl|1 ×10- 2mol/LNaCl‖电极膜‖试液‖饱和KCl|Hg2Hg2 Cl2 五氯苯酚钠浓度在 2. 0 ×10 - 5～0. 1 mol/ L 范围与电极电位呈Nernst 响应 ,检测下限为 5. 0 ×10 - 6mol/ L .方法具有电极响应时间短、电势稳定性好的优点 ,适用于连续、自动监测及一般电位滴定分析中 PCP离子活动检测. 曾云龙[37 ]以 S2烷基双硫腙2PCP为电极活性物制备 PVC膜五氯苯酚离子电极 ,用于木屑中残留五氯苯酚的测定.测量电池组成如下:SEC ‖测试溶液 | PVC 膜 | 0. 001 mol/ LNaPCP20. 01 mol/ L KCl| Ag·AgCl25 ℃时 ,在 Na2 CO3 浓度为 5 ×10 - 3mol/ L 介质中 ,电极的线性响应范围为 4. 5 ×10 - 7～1. 0 ×10 - 2mol/ L ,检测限为 2 ×10 - 7mol/ L.测定木屑中PCP的回收率为9 1 %～9 3 % ,相对标准偏差在1. 0 %～1. 2 %之间.文章还讨论了膜组成、 p H 值等对电位测定的影响 ,电极的选择性及电极的其他性质.现将近年来五氯苯酚常用测定方法简要归纳于表一测定方法测定条件线性范围检出限应用对象参考文献藏红 T分光光度法100 mL 水样 ,加 p H 9. 3 藏红 T2硼酸缓冲溶液 5mL ,10 mL 乙酸异戊酯萃取 ,532 nm测吸光度.0. 01～0. 5mg/ L0. 01mg/ L污水 [4 ]膜萃取分离2紫外分光光度法硅橡胶膜 ,流动注射分析 ,透过膜壁的五氯酚被 0. 1mol/ L NaOH 萃取进入紫外检测器 ,测定波长 310nm.10～100μg/ mL10μg/ mL环境废水 [6 ]反相高效液相色谱法制样:样品 0. 1 mol/ L K2CO3 提取 , H2 SO4 酸化正己烷提取 ,蒸除正己烷 ,甲醇溶解液为上机样液. 色谱条件:ODSCn (10μm) 200 mm ×4. 6 mm ,流动相甲醇:1 %乙酸 = 90 ∶10 ,流速 1 mL/ min ,紫外检测波长 304 nm.20～100ng20 ng 皮革 [10 ]。

二硫化碳的测定摘要：一、二硫化碳的简介二、二硫化碳的测定方法1.重量法2.气相色谱法3.红外吸收光谱法三、二硫化碳的应用领域四、二硫化碳的注意事项正文：二硫化碳（CS2）是一种无色、易燃、有毒的气体，具有刺激性气味。

在工业生产中，二硫化碳常被用作溶剂、催化剂和衍生化剂等。

为了确保其在使用过程中的安全性，需要对二硫化碳进行准确测定。

本文将介绍二硫化碳的测定方法、应用领域及注意事项。

一、二硫化碳的简介二硫化碳（carbon disulfide, CS2）是一种无机化合物，分子式为CS2。

它是一种无色、易燃、有毒的气体，具有刺激性气味。

在常温常压下，二硫化碳是一种易液化的气体。

它不溶于水，但易溶于有机溶剂，如醇、醚等。

二、二硫化碳的测定方法1.重量法重量法是一种常用的测定二硫化碳的方法。

首先，需要将样品气体的流量稳定后，通过吸收剂（如氢氧化钠溶液）进行吸收。

吸收过程中，二硫化碳与氢氧化钠反应生成硫化钠和水。

然后，通过称量吸收前后的氢氧化钠溶液质量差，计算出二硫化碳的含量。

2.气相色谱法气相色谱法是一种高精度的分析方法，可以准确测定二硫化碳的含量。

该方法是将样品气体通过载气带动，进入色谱柱进行分离。

二硫化碳与其他气体在色谱柱中分离，然后通过检测器进行检测。

根据色谱峰面积，可以计算出二硫化碳的含量。

3.红外吸收光谱法红外吸收光谱法是一种非破坏性的分析方法，可以快速测定二硫化碳的含量。

该方法是利用二硫化碳在红外区的吸收特性，通过测量样品气体在红外光谱中的吸收峰，计算出二硫化碳的含量。

三、二硫化碳的应用领域二硫化碳在工业生产中具有广泛的应用，如用作溶剂、催化剂和衍生化剂等。

此外，二硫化碳还可以用于制备其他化学品，如硫化橡胶、硫醇等。

四、二硫化碳的注意事项二硫化碳是一种有毒气体，对人体和环境具有危害性。

在操作过程中，应遵循相关安全规定，如佩戴防护设备、保持通风等。

同时，应妥善处理废弃物，防止对环境造成污染。

总之，二硫化碳的测定对于确保其在工业生产中的应用安全具有重要意义。

毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺吴建兰(南通市环境科学研究所226006)摘要采用硅胶吸附,甲醇解析,键合交联毛细管气相色谱法测定环境空气中的二甲基甲酰胺关键词硅胶甲醇环境空气二甲基甲酰胺1前言二甲基甲酰胺是实验室及工业上广泛使用的有机溶剂,其在所使用的染毒方式下,可使免疫器官受到损害,损伤细胞免疫功能,接触二甲基甲酰胺的工人对某些肿瘤有超额死亡[1]。

环境空气中二甲基酰胺的分析方法常用蒸馏水采样,直接进水样气相色谱法[2]或衍生化气相色谱法[3]。

前者水峰出峰慢,峰形宽,分析时间长;后者衍生化操作复杂,毒性大。

本文采用自制硅胶管采样,甲醇解析,不分流毛细管气相色谱法分析,操作简单,分析时间短,灵敏度高。

2实验部分2.1仪器与试剂12m@0.2mm H P-20M键合交联毛细管色谱柱HP-5890气相色谱仪(FID检测器)HP-9153C化学工作站HC-5C型大气采样机5mL浓缩管甲醇分析纯、重蒸馏硅胶40目~60目二甲基甲酰胺色谱纯2.2硅胶管的制作用1:1的盐酸溶液浸泡硅胶,并加盐煮沸30min,用水洗至无氯离子后,用乙醇清洗数次,晾干,500e下活化2小时。

将10cm长,内径6mm玻璃管洗净烘干,装入0.6g硅胶,轻轻振荡使硅胶装实(两端各填入2mm玻璃棉),用硅橡胶帽密封,待用。

2.3样品的采集与前处理硅胶采样管与大气采样机进气口连接,以0.4L/min流量采样120min,转移到浓缩管中,加入1m L甲醇,超声滤下解析2min,待分析。

2.4仪器条件柱温:140e进样口温度:200e检测器温度:250e柱流速(N2):2mL/min不分流进样,分流关闭时间:15sec进样量:1L L(色谱图见图1)3结果与讨论3.1标准曲线与检出限以甲醇为溶剂,准确配制22.7L g/mL, 45.4L g/mL,,68.1L g/mL,90.8L g/mL二甲基甲酰胺标准系列,分别进样1L L,结果经统计处理,其回归方程为:二甲基甲酰胺量(mg/mL)=0.922+2.52Hr=0.99941采用本方法分析环境空气中二甲基甲酰胺,采样体积按48L 计,最低检出浓度为0.15mg m 3。

第二章气相色谱柱第一节气相色谱柱的类型气相色谱法（gas chromatography, 简称GC）亦称气体色谱法，气相层析法。

其核心即为色谱柱。

气相色谱柱有多种类型。

从不同的角度出发，可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。

色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、不锈钢和聚四氟乙烯等，根据所使用的材质分别称之为玻璃柱、石英玻璃柱、不锈钢柱和聚四氟乙烯管柱等。

在毛细管色谱中目前普遍使用的是玻璃和石英玻璃柱，后者应用范围最广。

对于填充柱色谱, 大多数情况下使用不锈钢柱，其形状有U型的和螺旋型的，使用U 型柱时柱效较高。

按照色谱柱内径的大小和长度，又可分为填充柱和毛细管柱。

前者的内径在2~4mm，长度为1~10m左右；后者内径在0.2~0.5mm，长度一般在25~100m。

在满足分离度的情况下，为提高分离速度，现在也有人使用高柱效、薄液膜的10m短柱。

根据固定液的化学性能，色谱柱可分为非极性、极性与手性色谱分离柱等。

固定液的种类繁多，极性各不相同。

色谱柱对混合样品的分离能力，往往取决于固定液的极性。

常用的固定液有烃类、聚硅氧烷类、醇类、醚类、酯类以及腈和腈醚类等。

新近发展的手性色谱柱使用的是手性固定液，主要有手性氨基酸衍生物、手性金属配合物、冠醚、杯芳烃和环糊精衍生物等。

其中以环糊精及其衍生物为色谱固定液的手性色谱柱，用于分离各种对映体十分有效，是近年来发展极为迅速且应用前景相当广阔的一种手性色谱柱。

在进行气相色谱分析时，色谱柱的选择是至关重要的。

不仅要考虑被测组分的性质，实验条件例如柱温、柱压的高低，还应注意和检测器的性能相匹配。

有关内容我们将在以后章节中加以详细讨论。

第二节填充气相色谱柱填充气相色谱柱通常简称填充柱，在实际分析工作中的应用非常普遍。

据资料统计，日常色谱分析工作大约有80%是采用填充柱完成的。

填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。