聚乙二醇400催化醚化反应研究
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peg400mo 皂化值概述说明以及解释1 引言1.1 概述在化学领域中,PEG400MO是一种重要的聚乙二醇醚单甲醚,具有许多独特的物化性质和应用价值。
皂化值是评估PEG400MO品质的一个关键指标,它可以反映出其对碱性环境的抵抗能力和稳定性。
本文旨在对PEG400MO的皂化值进行全面解析及说明,介绍其定义、测量方法、影响因素以及在工业应用中的意义。
1.2 文章结构本文共分为五个主要部分,每个部分都包含了多个子章节,下面将简要介绍各章节内容。
第一部分“引言”旨在阐述论文整体内容和目的,并提供文章结构框架。
第二部分“peg400mo 皂化值概述说明以及解释”将详细探讨PEG400MO和皂化值的定义、特点、测量方法以及其重要性。
第三部分“peg400mo 皂化值的影响因素”将分析温度、浓度和pH值对PEG400MO皂化值的影响。
第四部分“peg400mo 皂化值在工业中的应用与意义”将探究PEG400MO皂化值在润滑剂、染料和医药领域中的应用情况及其意义。
最后,第五部分为“结论”,对全文进行总结并提供未来研究方向的展望。
1.3 目的本文旨在深入解释PEG400MO皂化值的概念与特点,并介绍其测量方法以及影响因素。
同时,着重探讨PEG400MO皂化值在工业应用中的重要性和意义,为相关行业提供实践指导和启示。
此外,本文也将尝试为PEG400MO皂化值的研究提供一些新的视角和研究方向,为未来的相关研究提供参考依据。
以上是“1. 引言”部分内容的详细清晰撰写,请核对稿件是否符合要求。
2. peg400mo 皂化值概述说明以及解释:2.1 peg400mo的定义和特点:peg400mo是一种聚醚,通常用作溶剂、界面活性剂和润滑剂等领域中。
它具有低毒性、高水溶性和优异的稳定性等特点。
PEG代表聚乙二醇,而400表示其分子量为400 g/mol。
2.2 皂化值的定义和意义:皂化值是评估化合物与碱反应形成皂基的能力的指标。
实验九十一丁基羟基茴香醚(食品抗氧化剂)butyl hydroxyl anisole【目的与要求】1. 了解和掌握丁基羟基茴香醚的制备、性质和用途。
2. 掌握在相转移催化条件的醚化反应和Friedel-Crafts反应。
【基本原理】丁基羟基茴香醚(简称BHA)的最方便的合成路线是以对苯二酚为原料,先与硫酸二甲酯在相转移催化剂聚乙二醇存在下甲基化生成对羟基苯甲醚;第二步是将对羟基苯甲醚在磷酸催化下与叔丁醇发生Friedel-Crafts反应,生成3-叔丁基-4-羟基茴香醚(3-BHA, 主产【应用背景】丁基羟基茴香醚,是油溶性食品抗氧剂之一,主要用于防止油脂及富含油脂食品的氧化变质。
本品是 (3-BHA)和 (2-BHA)的混合物。
商品中3-BHA约占90%,是无色或浅黄色蜡状固体,略有特殊气味,熔程48~63℃。
【试剂及规格】对苯二酚 C.P. 或工业品≧98% 硫酸二甲酯C.P. 或工业品≧98%甲苯 C.P. 或工业品≧98% 聚乙二醇–400叔丁醇C.P. 或工业品≧98%【物理常数及化学性质】对苯二酚(1,4-dihydroxybenzene; hydroquinone):分子量110.11,白色针状结晶,熔点170~171℃,沸点285℃。
空气中见光易变色。
易溶于醇和醚,溶于水,微溶于苯。
工业品含量≧99%。
硫酸二甲酯(dimethyl sulfate):分子量126.13 ,沸点188℃(分解),d2041.3322, 20Dn 1.3874易溶于醇、丙酮和醚,剧毒。
对呼吸系统、皮肤及粘膜有强烈刺激及腐蚀作用。
工业品含量叔丁醇(见实验“对二叔丁基苯的制备”)对羟基茴香醚(4-hydroxyl anisole, 4-methoxylpHenol):分子量124.13熔点52~55℃,沸点242~245℃。
3-叔丁基- 4 -羟基茴香醚(3-butyl-4-hydroxyl anisole, 2-tert-butyl-4-methoxypHenol):分子量180.25。
相转移催化合成抗氧剂1330潘炳庆;霍利春;贺峰【摘要】以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330[1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯].对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善.结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2019(036)001【总页数】5页(P51-55)【关键词】1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;相转移催化剂;抗氧剂1330;聚乙二醇400【作者】潘炳庆;霍利春;贺峰【作者单位】兰州精细化工高新技术开发公司,甘肃兰州730020;兰州精细化工高新技术开发公司,甘肃兰州730020;兰州精细化工高新技术开发公司,甘肃兰州730020【正文语种】中文【中图分类】TQ314.24+9抗氧剂1330(又名抗氧剂330,化学名称1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯,CAS:1709-70-2),属于多酚类受阻酚抗氧剂,广泛应用于合成树脂、天然橡胶等材料中,具有与树脂相容性好、耐萃取、低挥发、抗氧效率高和电绝缘性好等特点,特别适用于高温加工的聚烯烃管材、注塑制品、电线电缆等制品的加工领域,与亚磷酸酯、硫代酯等辅助抗氧剂和碳自由基捕获剂具有良好的协同效果。
随着人们对添加剂的无毒、无害及抗耐久性要求及行业强制性要求的提高,该抗氧剂在国内外的消耗量与日俱增,在国外已取代抗氧剂1010及抗氧剂1076而应用于上述领域[1-3]。
抗氧剂1330的合成多以3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇或3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚为原料 [4-5]。
由于前者反应活性大,副产物较多,人们多采用后者为原料。
聚乙二醇单甲基醚
聚乙二醇单甲基醚(Polyethylene Glycol Monomethyl Ether,简称PEGMME)是一种聚合物化合物,属于聚醚类化合物。
它是聚乙二醇(Polyethylene Glycol,简称PEG)与甲基醚化合而成的产物。
PEGMME的化学结构中含有一段乙二醇基团 (-CH2-CH2-O-),其上的羟基(-OH)可以与其他官能团发生反应,使其在医药、化妆品、润滑剂、涂料等领域具有广泛的应用。
PEGMME的主要特性包括:
1.可溶性:PEGMME在水中具有良好的溶解性,使其在水性涂料、水性胶黏剂等领域具有应用潜力。
2.表面活性:PEGMME分子中的乙二醇基团具有一定的亲水性,可用作表面活性剂,有助于调节表面张力和界面性能。
3.增塑性:PEGMME可用作塑化剂,增强某些聚合物的柔韧性和延展性。
4.生物相容性:PEGMME在医药领域中常用于制备生物相容性良好的药物载体、控释材料等。
5.润滑性:PEGMME在润滑剂中的应用可降低摩擦系数,改善摩擦性能。
PEGMME的具体用途和性质取决于其分子量、甲基醚化程度以及链段长度等因素。
因此,在具体应用中需要根据实际需求选择合适的PEGMME类型和规格。
1 / 1。
国外降低环氧树脂有机氯含量的方法简述随着国民经济高速度地发展,电气绝缘、电子元器件等工业部门对环氧树脂的质量要求愈来愈严格。
这些工业部门为了保证绝缘等级和电气性能的可靠性,要求提高环氧树脂的纯度和降低其中的有机氯含量。
为此,国外每年都有大批的专利和研究成果介绍如何降低环氧树脂的有机氯含量和提高环氧树脂纯度的方法。
环氧树脂中有机氯来源于何处?大家知道,常见的环氧树脂是由二元(或多元)酚与环氧氯丙烷在碱的参与下缩聚而得。
由于反应的复杂性,无论是醚化阶段还是脱氯化氢成环阶段,都存在着主反应和付反应。
同时由于反应体系粘度大,存在中间相,也很难使反应趋于完全。
反应不完全的结果,导致氯醇醚残留在成品树脂中。
也就是通常所说的“水解氯”或“皂化氯”化合物。
付反应的结果,导致形成称作“非水解氯”、“脂肪氯”或“结合氯”化合物的存在。
研究了有机氯形成的原因,有利于采用不同的方法来降低环氧树脂的有机氯含量。
综合专利文献所采用的方法原理,大多是从设法降低或抑制付反应和提高脱氯化氢反应的程度着手。
具体综述如下:在缩聚阶段改变主、付反应比例认为在缩聚反应中碱的浓度对主、付反应的进行过程有极大的影响,提高碱在反应体系中的浓度有利主反应的进行。
因而对反应体系中的水有一定的要求。
除了要控制碱的浓度外,还必需对涉及到的原料(特别是回收利用的环氧氯丙烷)、反应生成的水都应该控制在一定含量的范围内。
资料介绍的方法,就是利用50% NaOH水溶液作为脱氯化氢剂,在加碱的同时共沸真空脱水,使体系中的碱浓度始终保持浓的状态。
这样的方法制得的环氧树脂分子量为400-600,有机氯值不超过0.02%。
有的在上述基础上,进一步研究采用惰性偶极溶剂抑制部分会反应的发生。
介绍了二甲基酰胺、二甲基亚砜、二甲基砜作溶剂时,能提高反应的选择性,使付反应控制在最小的限度之内。
这样制得的环氧树脂水解氯含量在0.02%左右。
但这里采用的溶剂价格高,资源少,限制了这个方法的工业应用。
相转移催化反应的研究:Ⅳ.聚乙二醇催化机理
张新胜;祁国珍
【期刊名称】《华东理工大学学报:自然科学版》
【年(卷),期】1994(020)006
【摘 要】选用相对分子质量为800的聚乙二醇(PEG-800)作为相转移
催化剂,使其与硫氰酸钠(NaSCN)水溶液作用而产生络合,然后提取出络合
物。对该络合物进行有关分析鉴定,确定其组成为:PEG:NaSCN=1:1,
即络合物为(PEG.Na^+)SCN^-。用该络合物与三种反应底物(氯化
苄,仲丁基溴和2,4-二硝基氯苯)作用,合成相应的三种硫氰酸酯衍生物。证
明该络合物中含有硫氰酸根(SCN^-),且具有反
【总页数】6页(P782-787)
【作 者】张新胜;祁国珍
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中 文
【中图分类】O632.31
【相关文献】
1.相转移催化不对称合成(Ⅰ)——相转移催化反应合成光学活性α-氨基酸 [J], 俞
凌
2.相转移催化反应的研究:(Ⅴ)聚乙二醇作催化剂合成对硝基苯甲醚 [J], 张新
胜;祁国珍
3.2—甲基吲哚—N—烷基化相转移催化机理及其动力学研究 [J], 张强;邱滔
4.相转移催化反应的研究:Ⅱ.聚乙二醇催化合成.. [J], 管泽民;祁国珍
5.相转移催化反应的研究——Ⅱ.聚乙二醇催化合成硝基苯烷醚的动力学和机理 [J],
管泽民;祁国珍
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聚乙二醇化技术聚乙二醇化技术在当今化工行业中发挥着重要的作用,它是一种用聚合物改性技术将乙二醇与氧化乙烯聚合而成的高分子聚合物。
聚乙二醇化技术已经被广泛应用于医药、化妆品、食品等多个领域,其用途包括增稠剂、分散剂、表面活性剂等。
聚乙二醇化技术的原理是将乙二醇与氧化乙烯在催化剂的作用下发生聚合反应,形成聚乙二醇。
这种化学反应通常在高温下进行,催化剂的选择和反应条件的控制对产品的质量和性能有着重要的影响。
在医药领域,聚乙二醇化技术被广泛应用于药物的缓释、包衣、封闭等过程中。
聚乙二醇化的药物可以提高其溶解度和稳定性,延长药物在体内的循环时间,并减少药物对免疫系统的反应。
聚乙二醇化技术还可以用于制备纳米药物载体,实现药物的靶向输送和缓释释放。
在化妆品领域,聚乙二醇化技术常被用于制备乳液、面霜等化妆品配方中。
聚乙二醇化的化妆品产品具有良好的保湿性和渗透性,能够提高产品的质地和使用感受,同时还可以帮助有效成分的吸收和释放。
在食品工业中,聚乙二醇化技术可以用于生产食品级增稠剂、乳化剂等添加剂。
通过调整聚乙二醇的分子量和结构,可以获得不同功能的聚乙二醇化合物,从而满足食品加工中不同的需求。
值得注意的是,聚乙二醇化技术在应用过程中需要注重产品的安全性和可持续性。
选择合适的原料和催化剂,控制合适的反应条件和工艺参数,以及严格的产品质量管控,都是确保产品质量和安全的重要环节。
与环境友好的氧化乙烯聚合工艺和合理的废弃物处理也是聚乙二醇化技术可持续发展的关键。
在未来,随着科学技术的不断进步,聚乙二醇化技术将有望在更多领域发挥作用,为人们的生活带来更多便利和福祉。
聚乙二醇化技术是一种重要的高分子改性技术,其在医药、化妆品、食品等领域的广泛应用并且展望可持续发展,将为化工行业的发展和产品质量提升带来新的机遇和挑战。
聚乙二醇叔辛基苯基醚引言聚乙二醇叔辛基苯基醚是一种重要的化学物质,具有广泛的应用领域。
本文将全面、详细、完整且深入地探讨聚乙二醇叔辛基苯基醚的性质、制备方法、应用以及未来的发展趋势。
性质聚乙二醇叔辛基苯基醚,化学式为C16H32O4,是一种聚醚类化合物。
其主要特点如下:1.物理性质:聚乙二醇叔辛基苯基醚是一种无色至淡黄色的液体,具有良好的溶解性和稳定性。
2.化学性质:聚乙二醇叔辛基苯基醚具有较高的热稳定性和化学稳定性,可以在不同的环境条件下使用。
制备方法聚乙二醇叔辛基苯基醚的制备方法多种多样,以下是其中几种常用的方法:1.酯交换反应:聚乙二醇叔辛基苯基醚可以通过酯交换反应合成。
首先使用乙二醇与叔辛酸酯发生酯化反应,得到叔辛基乙二醇叔辛基苯基醚,然后再与苯甲酸发生酯交换反应,最终得到聚乙二醇叔辛基苯基醚。
2.聚合反应:聚乙二醇叔辛基苯基醚还可以通过聚合反应合成。
使用乙二醇与叔辛酸酯进行酯化反应,得到叔辛基乙二醇叔辛基苯基醚,然后再使用酸性催化剂引发聚合反应,最终得到聚乙二醇叔辛基苯基醚。
应用聚乙二醇叔辛基苯基醚在许多领域中都有广泛的应用,以下是其中几个主要应用领域:1.化妆品:聚乙二醇叔辛基苯基醚常用作化妆品中的乳化剂和增稠剂。
它可以使化妆品具有良好的均匀性和光滑性,提高产品的质感。
2.药物输送系统:聚乙二醇叔辛基苯基醚可以用于制备药物的纳米粒子和胶束,用于药物的输送和释放。
它可以提高药物的溶解度和稳定性,实现药物的靶向输送。
3.功能性材料:聚乙二醇叔辛基苯基醚可以用于制备具有特殊功能的材料,如水凝胶、超级吸水材料等。
这些材料在生物医学、环境保护等领域有着广泛的应用前景。
未来发展趋势随着科学技术的不断进步,对聚乙二醇叔辛基苯基醚的研究也在不断深入。
未来的发展趋势主要包括以下几个方面:1.提高聚乙二醇叔辛基苯基醚的性能:通过改变化学结构和制备方法,提高聚乙二醇叔辛基苯基醚的热稳定性、溶解性和生物相容性等性能,以满足不同领域的应用需求。
1总论 (3)1.1设计的依据 (3)1.2建设规模 (3)1.2.1环氧乙烷的物化学性质 (3)1.2.2氢氧化钠的物化性质 (3)1.2.3冰醋酸的物化性质 (4)1.3产品方案 (4)1.3.1产品的用途 (4)1.3.2产品工艺路线确定 (4)1.3.3工艺流程简述 (5)2工艺计算 (5)2.1物料衡算 (5)2.1.1生产工艺技术指标 (6)2.1.2生产制度: (6)2.1.3原材料及辅助材料主要规格 (6)2.1.4产品主要规格与参数 (6)2.2物料衡算 (6)2.2.1工艺流程为: (6)2.2.2运用环氧乙烷生产聚乙二醇的聚合方程式 (7)2.2.3确定计算任务 (7)2.2.4基础数据准备 (7)2.2.5确定计算基准 (7)2.3反推原料量 (8)2.3.1环氧乙烷 (8)2.3.2一缩乙二醇 (8)2.3.3氢氧化钠 (8)2.3.4冰醋酸 (9)2.3.5醋酸钠 (9)2.4热量衡算 (10)2.4.1基础数据 (10)2.4.2水、电、气、汽规格(数据来自任务说明书) (10)2.4.3汽化器 (11)2.4.4反应釜热量衡算 (12)3设备选型说明及计算 (15)3.1反应釜 (15)3.2储槽选型 (16)3.3环氧乙烷储槽 (17)3.4环氧乙烷汽化器选型 (17)3.5产品储槽选型 (18)3.6产品高位槽 (18)4泵的选型及计算 (19)4.1环氧乙烷输送泵 (19)4.2产品泵 (19)4.3真空泵及缓冲罐 (19)4.4真空缓冲罐 (20)5设备布置 (21)5.1设备布置的原则 (21)5.2 生产控制分析 (22)5.3定员 (22)6三废处理及环境保护 (22)6.1车间三废排量及组成 (22)6.2原料以及产品的注意点。
(24)6.3危险物质操作与贮藏注意事项 (26)6.4不正常现象处理 (27)参考文献 (29)致谢 (30)1总论1.1设计的依据主要原料:单体---环氧乙烷引发剂---一缩乙二醇催化剂---氢氧化钠中和剂----冰醋酸脱色剂---双氧水生产的原理:该车间的反应采用溶液聚合的方法,使单体花样乙烷和引发剂一缩乙二醇在催化剂氢氧化钠的催化下在间歇反应釜中进行聚合反应,制得粗糙的聚乙二醇400,再通过中和剂冰醋酸除掉里面的钠离子,通过脱色剂双氧水脱掉粗糙产品的外色,最后通过过滤,得到符合要求的聚乙二醇4001.2建设规模在此聚合反应中,环氧乙烷充当单体的角色,环氧乙烷的纯度:≧98% ,醛的含量≦0.05% ,水的含量≦0.05%1.2.2氢氧化钠的物化性质氢氧化钠为催化剂,纯度要求100%的固体氢氧化钠1.2.3冰醋酸的物化性质主要成分:含量: 一级≥99.0%; 二级≥98.0%。
Chemical Intermediate
2009年第08
期
作者简介:蔡亮(1982-),男,硕士研究生,2009.7月毕业于中北
大学化工与环境学院应用化学专业,现从事有机合成工作。
*通讯联系人
1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷作为一种重要的有机中间体在医药,农药上的用途很广[1,2],但
使用常规的威廉森反应产率较低,因此如何提高醚化步骤的产率成为当今研究的一个热点。
相转移催化技术目前广泛应用于多种化学反应,合成
出了多种新型化合物[3],
本实验采用聚乙二醇400作为相转移催化剂合成1,3-二(对腈基苯氧基)
丙烷。
1实验原理
聚乙二醇400催化反应过程如下。
聚乙二醇400链节可以折叠成螺旋状并自由
滑动的链,如下图。
其中氧原子位于内侧,形成
7~8个氧原子处于同一平面的假环状结构,而其余氧原子则弯曲于平面的一侧,能够与反应试剂中的碱金属或碱金属阳离子生成稳定配合物,溶于有机相中,从而使亲核试剂Nu-裸露,使之具有较高反应活性,同时从水相转移到有机相中,形成目标产物。
2实验部分
2.1仪器与试剂
实验仪器:傅立叶红外光谱仪,电动搅拌器,四口烧瓶,循环水式真空泵,恒温水浴锅,锥形瓶。
实验药品:对腈基苯酚(分析纯),宜兴市扶风兴达化工厂,1,3-二溴丙烷(分析纯),山东邹平铭兴化工有限公司,聚乙二醇400(分析纯),天津市大茂化学试剂厂,苯甲醚(分析纯),天津市化学试剂一厂,氢氧化钠(分析纯),天津天大化工厂。
3实验步骤
将氢氧化钠固体置于锥形瓶中加入去离子水和对腈基苯酚搅拌,使其完全溶解后移至四口烧瓶中;然后将1,3-二溴丙烷溶解在苯甲醚中搅拌;在一定温度水浴中恒温后,将油相缓慢加入到四口烧瓶中,同时加入聚乙二醇400;在设定温度下反应一段时间后停止搅拌,冷却,倒入烧杯,静置后有白色沉淀析出,然后洗涤静置;将静置后的
聚乙二醇400催化醚化反应研究
蔡亮
摘要:本实验采用聚乙二醇400作为催化剂,研究了1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷的合成工艺条件。
通过实验考察了对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷的物质量比、
时间、温度、催化剂用量等因素对产率的影响。
得到了适宜的工艺条件为:对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2.3:1.0,醚化反应温度为60℃,反应时间为6h ,催化剂用量10ml ,其最大产率达到72%。
关键词:聚乙二醇400;1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷;相转移中图分类号:TQ223.162
文献标识码:A
文章编号:1672-8114(2009)08-0040-03
聚乙二醇400催化醚化反应研究第08期
产物进行真空抽滤,干燥。
4结果与讨论
4.1影响因素分析
4.1.1对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷的物质量比对产率影响
图1对腈基苯酚和1,3-二溴丙烷的物质量之比和醚化
产物产率关系曲线
由图1可以看出,随着对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比的增加,水相的碱浓度相应增加可以使其与对腈基苯酚更多接触,形成酚钠的速度加快,浓度增大,从而提高反应速率,增加产率。
醚化产物的产率呈上升趋势。
当对腈基苯酚和1,3-二溴丙烷物质的量之比等于2.3:1.0时,产物的产率最大可达72%,此后继续增大对腈基苯酚和1,3-二溴丙烷物质的量之比,产率有所下降,可能是随着碱用量的增加致使1,3-二溴丙烷的水解反应占优势。
因此确定对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷最佳物质的量之比为2.3:1.0。
4.1.2反应温度对产率影响
图2反应温度和醚化反应产物产率的关系曲线
从图2中可以看出,当反应温度为60℃时,醚化产物产率最高。
当反应温度低于60℃时,产物产率随着温度的升高而增大,温度过低则会使反应体系获得能量不足,影响反应速率和产率。
反应温度高于60℃时,产率则出现下降趋势。
过高和过低的温度都不利于反应的进行,因此在实验中选用温度60℃为宜。
4.1.3反应时间对产物产率的影响
图3反应时间对醚化反应产物产率的关系曲线
从图3可以看出,反应时间在6h之前醚化反应产物产率提高较快,8h后继续延长反应时间则产率有所下降,这可能是因为随着反应时间的延长,反应物浓度下降,使得反应物之间的碰撞几率变小,产率降低。
同时反应时间过长也会因为1,3-二溴丙烷的水解而使产率降低,并且从实际生产成本考虑反应时间控制在6h为宜。
4.1.4催化剂用量对产率的影响
图4聚乙二醇400用量和醚化产物产率关系曲线从图4可以看出,随着催化剂用量的增加醚化产物的产率呈上升趋势。
随着使用量的加大,催化剂聚乙二醇400与对腈基苯酚接触越来越多,
·41·
Chemical Intermediate2009年第08期形成的碱金属络合物也越来越多,不断的进入到
有机相中去,使得反应加速进行,产率也增加。
催化剂用量超过10ml后产率增加不大,因此从实际效果考虑,催化剂用量选用10ml为佳。
4.2红外谱图分析
聚乙二醇400催化醚化反应产物的红外谱图如下。
图5醚化反应产物红外谱图
从图5中可以看出2958cm-1,2891cm-1为亚甲基的伸缩振动吸收峰,1471cm-1处为亚甲基的弯曲振动吸收峰,2233cm-1处为腈基—CN的伸缩振动吸收特征峰,1604cm-1、1471cm-1、1388cm-1、829 cm-1、698cm-1处为芳环骨架伸缩、弯曲振动特征吸收峰,1253cm-1、1176cm-1处为醚基C—O伸缩振动吸收特征峰,在3400cm-1~3200cm-1区并无出现宽而强的吸收峰,说明产物中的羟基吸收峰消失。
通过与对腈基苯酚的红外谱图的比较,可以明显看出对腈基苯酚和1,3-二溴丙烷发生了醚化反应,所得到的产物就是目标产物1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷。
5结论
本研究采用聚乙二醇400为相转移催化剂催化对腈基苯酚合成1,3-二(对腈基苯氧基)丙烷,以苯甲醚为溶剂通过正交实验研究了对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比、反应温度、催化剂用量和反应时间对醚化产物产率的影响。
通过对实验结果的分析,得出对腈基苯酚醚化反应的最佳工艺条件:对腈基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2.3:1.0,醚化反应温度为60℃,反应时间为6h,催化剂用量10ml,其最大产率达到72%。
聚乙二醇400具有螺旋结构,可以折叠成不同大小的空穴,能与不同半径的离子配合而进行相转移催化反应。
从实验结果比较,聚醚的催化效果虽然不如季铵盐,但它具有价廉,无毒,易于生物降解以及在非弱酸条件下热稳定性好的优点。
在适当温度下聚乙二醇400趋向全交叉的稳定结构,分子间碰撞概率增加,反应速率提高。
因此利用聚乙二醇400作为相转移催化剂在威廉姆森醚合成反应中具有较高的应用价值。
参考文献:
[1]张兴,陈安良,冯俊涛.新型杀菌剂丙烷脒开发研究[J].中国农资,
2006,21(3):57~58.
[2]廉应江,陈安良,冯俊涛等.芳香二脒类化合物合成及抑菌活性的初步研究[J].西北农林科技大学学报(自然科学版),2005,33(7):45~48.
[3]赵地顺。
相转移催化原理及应用[M].化学工业出版社,2007.5.
收稿日期:2009.05.25
Study on Etherification and Catalysis by PEG400
Cai Liang
Abstract:1,3-bis(4-nitrilemethoxyphenoxy)propane was synthesized by using PEG400as catalyst.Influential factors,such as the mole ratio of4-hydroxybenzonitrile and1,3-dibromopropane, time,temperature,dosage of PEG400were investigated,and the appropriate reaction conditions were given:the mole ratio of4-hydroxybenzonitrile and1,3-dibromopropane was 2.3:1.0,reaction temperature was60℃,reaction time was6h,dosage of PEG400was10ml,the yield of1,3-bis(4-nitrilemethoxyphenoxy)propane can reach72%.
Keyword:PEG400,1,3-bis(4-nitrilemethoxyphenoxy)propane,phase transfer catalyst
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