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QuEChERS前处理方法在农药残留检测中的应用王婧【摘要】近年来,农产品质量安全问题备受社会关注,随着检测前处理方法和仪器的不断改进更新,农产品中农药残留检测技术日趋成熟.2003年美国科研工作者针对水果蔬菜中的农药残留检测开发了QuEChERS前处理方法,该方法具有快速、简便、低廉、高效、稳定、安全的特点.介绍了传统的前处理方法和QuEChERS前处理方法的原理,并对比得出QuEChERS前处理方法的优势,总结了近年来QuEChERS前处理方法在提取溶剂的pH、净化剂、样品加水量、操作方法4个方面的改进措施;同时综述了近年来QuEChERS前处理方法在农产品及其他领域的应用情况,并对该方法的前景进行了展望.%In recent years,the quality and safety of agricultural products has been paid much attention to by the society.With the improvement of pretreatment methods and instruments,the pesticide residue detection technology is becoming more and more mature.In 2003,American scientists developed QuEChERS as a pretreatment method for the detection of pesticide residues in fruits and vegetables.This method is quick,easy,cheap,effective,rugged and safe.This paper introduced the theory of the traditional pretreatment method and QuEChERS pretreatment method,and pointed out the advantages of the QuEChERS pretreatment method,and summarized the improvement measures of QuEChERS pretreatment method in the four aspects of pH,purificant,water addition amount and operation method.In this paper,the application of QuEChERS pretreatment method in agricultural products and other fieldsin recent years was summarized,and the prospect of this method was also prospected.【期刊名称】《山西农业科学》【年(卷),期】2017(045)012【总页数】5页(P2051-2055)【关键词】QuEChERS;前处理;农药;残留【作者】王婧【作者单位】山西省农业科学院农产品质量安全与检测研究所,农业部农产品质量安全风险评估实验室(太原),山西太原030031【正文语种】中文【中图分类】O652.1当今，随着人们生活水平的提高，人们的饮食安全意识逐渐增强，食品的质量安全问题得到了广泛的关注。
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况，具有较高的应用价值。
在本次研究中，选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测，结果显示，样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg，平均回收率为85.7—92.6%，RSD小于15%，检测准确率较高。
由此可知，高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点，其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果，适用于进行此类药物残留检测。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；鸡蛋；多西环素药物残留多西环素是一类半合成的四环素类抗生素，具有价格低廉、抗菌活性高的特点，属于常用的广谱抗菌素[1]。
多西环素用于蛋鸡养殖中可以防治大肠杆菌病、慢性呼吸道疾病，但其作为兽药在家禽肝肾、皮肤、肌肉等方面的残留也有明确限制。
鸡蛋是家禽养殖中比较重要的产物，有效测得鸡蛋中多西环素药物残留是否超标，能够确保鸡蛋的品质与安全性，对食品安全健康具有重要意义[2]。
现阶段应用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中药物残留的应用较多，分析其在鸡蛋中多西环素药物残留中检测效果，可为鸡蛋安全质量检测提供良好条件。
1 材料和方法1.1 试剂和仪器本次试验使用化学试剂包括，色谱纯甲醇、色谱纯乙腈、色谱纯甲酸、柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠；多西环素标准品为中国兽医药品监察所；市售鸡蛋。
试验使用仪器包括，高效液相色谱仪、恒温水浴锅、高速离心机、分析天平、质谱仪、旋涡混合器等[3]。
1.2 仪器条件试验选用色谱柱为Waters Acquity Uplc BEH C18（2.1mm×50mm，2.5μm）；流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈；流速：0.2mL/min；进样量：10μL；溶剂梯度（时间min/A/B）：2/90/10，3/30/70,5/30/70,7/90/10,8/90/10；离子源：正离子电离模式；扫描方式：多离子反应监测模式；雾化气：氮气，流速3.0L/min；碰撞气：氩气，17.0kPa；源温度：250℃。
QuEChERS方法及其在食品农药多残留分析中的应用袁雪婵(昆明理工大学生命科学与技术学院,昆明 650224) 摘 要:农药残留分析是分析化学中最复杂的领域,其原因主要是需分离和测定的残留农药量往往是在ng、pg甚至在fg级。
一次成功的分析需要有许多操作条件的正确结合和选择,尤其是萃取和净化方法的成功应用,传统样品前处理技术存在许多不足,如单个样品提取、净化时间较长,有毒溶剂消耗量大,给操作者及环境带来危害,现代样品制备技术正向着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。
2003年,由美国农业部农业研究服务中心的Anastassiades M,Lehotay SJ[1]等开发了一种快速、简便、价格低廉的预处理方法来实现高质量的农药多残留物分析方法—QuEChERS法。
QuEChERS是一种快速(Quick)、简便(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、耐用(Rugged)、安全(Safe),用于检测食品中农药残留的前处理方法,该法采用含1%醋酸的乙腈提取,加入硫酸镁和氯化钠混合物促使其分层,上清液加入PS A和无水硫酸镁净化分离,最后加入分析保护剂进行GC/MS分析。
QuEChERS 法的平均样品添加回收率高于85%,干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点,将是世界各国小型实验室常规检测农药多残留物的首选预处理方法。
关键词:QuEChERS;农药残留;样品前处理;研究进展中图分类号:S481+8 文献标识码:A 文章编号:1006-2513(2009)02-0144-05The advance of Q uEChERS i n the samp l e p re trea t m enttechni que s of pe sti ci de re si due s ana l yzeY UAN Xue2chan(Faculty of L ife Science and Technol ogy,Kun m ing University ofScience and Technol ogy,Kun m ing650224)Abstract:Pesticide residues analysis bel ongs t o the most comp lex areas of Analytical Che m istry,because the method of pesticide residues separati on and deter m inati on often need reach a certain level at ng,pg and even fg.A successful pesticide residues analysis requires the exact combinati on bet w een operating conditi ons and methods selecti on,es pecial2 ly refers t o the successful app licati on of extracti on and purificati on methods.Traditi onal p retreat m ent technol ogy of sa m2 p les has a l ot of disadvantages,for examp le,it need a l onger ti m e t o p retreat the samp les,and consu med a large quan2 tities of t oxic s olvents,mean while,itwill bring a great har m t o the operat ors and envir oment.Mordern sa mp le p repara2 ti on technol ogy devel op s t oward the directi on of ecnomy,saving,reducing envir omental polluti on,m iniaturizati on and aut omanti on.I n2003,Anastassiades M,Lehotay SJ etc by the United States Depart m ent of Agriculture Agricultural Research Service Center devel oped a fast,easy,cheap sa mp le p retreat m ent method t o achievve high-quality multi-residue pesticide analysis techniques,that is QuEChERS method.收稿日期:2008-09-22作者简介:袁雪婵(1982-),女,工学硕士,研究方向为生物化工专业、生物技术制药。
第51卷第4期 辽 宁 化 工 Vol.51，No. 4 2022年4月 Liaoning Chemical Industry April，2022样品前处理技术在药物分析中的研究进展唐郡遥（沈阳药科大学 药学院，辽宁 沈阳 110016）摘 要： 对于药物分析来说，良好的样品前处理技术可为后续分析带来保障。
近些年随着科学技术水平的提高，样品前处理出现了诸多新方法，如固相微萃取、液液微萃取等。
对最近几年药物分析中样品前处理技术进行了综述总结。
关 键 词：样品前处理；固相萃取；液相萃取中图分类号：TQ460.7 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）04-0512-03对于药物分析来说，药物样品的前处理十分重要，而且这是一个必要的环节，现已成为一个具有挑战性在问题。
样品前处理将被测组分从复杂样品中分离出来，制成便于测定的形式，同时，如果被测组分选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理为另一种适合检测的化合物。
对于固相样品，常常采取传统样品的制备方法，比如固相萃取法、液相萃取法、液液微萃取法。
本文综述介绍了近几年来多种萃取方法在药物分析前处理中的应用。
1 固相萃取1.1 固相萃取（SPE）固相萃取技术是一种高效、方便的提取技术，可同时完成样品的集中与洗涤，且萃取速度快。
吴莹[1]等利用固相萃取方法测定腹膜透析液中1,2-己二胺含量，该方法以甲醇、0.1%甲酸为流动相，进行洗脱，该方法灵敏度高，回收率为97.8%~108.0%。
邓晓晴[2]等建立串联质谱-固相萃取液相色谱测定人体血浆中抗抑郁药物含量，回收率为90.0%~97.3%。
狄鑫[3]等将固相萃取-液相色谱萃取串联，测得水中诺氟沙星、罗红素等7种抗生素含量，加标回收率为68%~112%，可证明该回收方法回收率高、精密度好。
周瑞铮[4]等利用固相萃取结合液色谱-串联质谱法测定淡水鱼中残留的磺胺类和喹诺酮类药物。
在不同浓度下，测得平均回收率为84.4%~114.6%。
兽药残留分析中样品前处理方法综述张俊升*，谭梅，杨建鸣，王琼，李良（云南省兽药饲料检测所，云南昆明650021）摘要：样品前处理方法是兽药残留分析的保障，文章介绍了八种目前国内常用的前处理方法：超声波辅助提取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、基质固相分散、加速溶剂萃取、免疫亲和色谱。
现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分，测定技术是核心，而样品前处理方法是保障。
样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率，占用了将近70％的分析工作量。
兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。
提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤，根据兽药的性质、样品种类、实验条件，可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。
由于某些样品组成复杂，提取后往往还需经过净化步骤以达到待测物与干扰杂质分离，净化的基本原理主要为液-液作用、液-固作用、液-气作用及化学反应。
柱层析法是最常用的净化方法之一，层析柱填料一般为弗罗里硅土、氧化铝以及活性炭。
经典的样品前处理方法不仅操作繁琐、费时，提取与净化效率低，容易引入误差，且需要使用大量有毒溶剂，另外由于对被测目标物质的最低检出限要求越来越低，其目标物质的稳定性也在随时间发生变化，这给分析测试带来了一定困难，因此亟需发展简单、快速、有效的样品前处理方法。
目前，为适应多种类大批量样品的快速分析，样品前处理的手段在不断更新，并且也逐渐向仪器化、自动化方向发展。
近年来发展较快的方法主要有超声波辅助提取(Sonication-assisted Extraction,SAE)法、超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)法、微波辅助萃取(Microwave Aided Extraction,MAE、固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)、固相微萃取(Sol-id-Phase M icroextraction,SPM E)等方法。
样品前处理技巧大全总结样品前处理对分析检测实验员来说是至关重要的一环，其占据整个分析过程的60%以上的时间，主要的分析误差也是来自样品前处理环节。
首先必须讲解的是微量样品前处理技术，毕竟微量样品前处理更需要技巧。
（主要是固相萃取技术哦！）针头过滤器、超速离心是除去固体颗粒的微量样品前处理技术，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术，它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。
分析样品制备技术：将采集样品转化为适合（色谱）分析测定的形态（1）固相萃取（张海霞、朱彭龄，分析化学2000，28（9）：1172）它的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高，特别适用于微量试液处理。
固相萃取的关键是根据样品的性质正确选择固相萃取小柱及洗脱条件。
（2）固相微萃取固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。
※与SPE 相比SPME具有以下优点：(1)不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染；(2)操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h；(3)样品用量少，几mL～几十mL；(4)操作简便，可减少待测组分的挥发损失；(5)检测限达μg/L～ng/L水平；(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。
※固相微萃取的使用：关键在于“纤维头的选择”，这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。
固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如，血、尿、体液等）的萃取提取。
※固相微萃取技术条件的选择：纤维表面固定相固相微萃取法在农药残留分析中的应用蛋白质的分离、纯化对蛋白质结构功能研究具有重要意义，蛋白质分离技术是利用蛋白质的特性，如，溶解度、分子质量大小、等电点、吸附特性和其它离子的生物亲和力等的不同，选择合适的分离模式并建立最佳的纯化方法。
36 食品安全导刊 2014年8月PrepElite-GVS-LC/MSMS检测牛奶中的硝基咪唑类药物残留□ 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 供稿本文介绍的方法采用PrepElite-GVS （浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统）全自动样品前处理平台对牛奶样品进行GPC和C 18固相萃取柱净化，并采用液相色谱串联质谱分析检测其中的3种硝基咪唑类药物残留，3种硝基咪唑类药物残留的回收率均在60%～85%之间，RSD均小于7%。
在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。
莱伯泰科（LabTech）经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案——全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），这不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。
平台广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。
硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。
常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。
这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。
欧盟、北美和中国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。
因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。
