药物残留快速测定方法

喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。

然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。

为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。

二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。

在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。

2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。

国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。

三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。

该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。

2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。

该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。

四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。

当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。

四环素类药物残留分析技术——测定高效液相色谱法（二）2)荧光检测器(fluorescence detection，FLD) 在一定pH范围内，TCs及其部分衍生物可以产生荧光，因此可用荧光测定。

TCs与一些金属离子有很强的整合能力，并能生成有色整合物，其中以铀、锌、铜、铝、镁等离子的整合物尤为稳定，可用于鉴别、测定TCs的含量。

一些整合物在一定pH条件下的荧光强度增加，为荧光测定提供了基础。

Lu等报道了采纳HPLC-FLD同时测定OTC、DC、TC和CTC的办法。

用反相C18色谱柱分别，甲醇-缓冲液(含乙二胺四乙酸二钠和，pH8.1)作流淌相，梯度洗脱，FLD在激发波长(λex)380nm，放射波长(λem)532nm测定。

OTC、DCTC和CTC的LOD分离为0.1ug/L、0.5ug/L、0.3μg/L和0.4ug/L。

Spisso等建立了检测牛奶中OTC、TC、CTC的HPLC-FLD办法。

以Symmetry Shield TM RP8色谱柱(150mm×4.6mmi.d，3.5μm)分别，流淌相为0.01mol/L和，流速为1mL/min，梯度洗脱，用醋酸镁在中的柱后衍生增加荧光，FLD检测，λex=385nm，λem=500nm。

办法的回收率为61%～115%，CV为5%～15%；测得牛奶中OTC、TC、CTC的LOD为5～35μg/kg，LOQ为50ug/kg，CCa分离为109μg/kg、108μg/kg和124μg/kg，CC β分离为119μg/kg、117μg/kg和161μg/kg。

Schneider等对鸡肉中OTC、CTC、TC举行HPLC-FLD检测。

以0.1mol/L丙二酸盐(含50mmol/L mg2+，浓氨水调pH6.5)和为流淌相，梯度洗脱，流速为0.5mL/min，XDB-苯基色谱柱(3.0mm×150mm，3.5μm)分别，FLD检测，λex=375nm，λem=535nm。

农残快速检测操作流程农残快速检测操作流程主要包括以下步骤：1. 准备阶段：根据检测要求，选择检测仪器，完成仪器自检。

2. 制备对照液并测试：于反应瓶中加入缓冲液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL底物，摇匀并立即倒入比色杯中对照测试。

要求空白对照1分钟吸光度变化值（ΔΑ0）在之间。

3. 信息录入：将需要检测的样品信息（名称、编号、批号等）录入检测系统，方便后期检测数据的信息化管理。

4. 检测：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土。

对于叶菜（如菠菜、油菜、白菜等）样品，将叶片部分（包括茎部）切成1cm左右见方碎片；对于果实蔬菜（如黄瓜、豆角等）样品，用水果刀顺皮削下一片，然后切成1cm左右见方碎片。

用天平称取样品于提取瓶中，用移液器加入缓冲液，振荡1～2min ，倒出提取液，静置2min，待测。

若提取液混浊或杂质太多可过滤后再测。

于反应瓶中加入待测液，再分别加入100μL酶液和显色剂，混匀，静置反应10min后加入100μL底物，摇匀并立即倒入比色杯中，及时放入仪器的测试通道，合上盖。

按测试键，显示屏显示吸光度增量及抑制率。

5. 结果判定：按照（GB/），若抑制率≥ 50%时，结果为阳性。

则含有有机磷或氨基甲酸酯类农药。

此结果若出现2次以上，上报有关部门进行处理。

请注意，样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性；阳性结果的样品需要重复检验2次以上；对阳性结果的样品，可用其他定量方法进一步确定具体农药品种和含量；任何试剂使用时，用一瓶打开一瓶，用完后才使用新的防止试剂变质；酶、底物和显色剂碰到一起会马上发生生化反应，移液器和容器都应各自贴上标签，单独使用，以免交叉污染；从任何试剂瓶吸出的试剂，禁止再次注射回试剂瓶。

以上信息仅供参考，如有需要建议查阅相关文献或咨询专业人士。

药残检测的原理及方法药物残留问题一直是人们关注的焦点之一，特别是在食品安全领域。

药物残留是指在动植物体内或其产品中使用药物后，残留在其中的活性成分或其代谢物。

如果残留超过一定的限量标准，将对人体健康产生潜在的风险。

因此，药物残留检测成为确保食品安全的重要手段之一。

药物残留检测的原理基于分析化学技术，具体分为定性和定量两个方面。

定性分析用于确定样品中是否存在特定的药物残留物，而定量分析则用于确定残留物的浓度，从而评估其对人体健康的潜在风险。

常用的药物残留检测方法包括色谱法、质谱法、免疫分析法和生物分析法等。

以下将分别介绍这些方法的原理和应用。

色谱法是一种常用的药物残留检测方法。

它利用样品中的化学成分在色谱柱中的分离来进行定性和定量分析。

常见的色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。

GC通常用于分析易挥发性和热稳定的化合物，而LC则适用于分析疏水性和极性化合物。

质谱法是一种结合了质谱仪和色谱仪的分析技术。

质谱仪能够通过分子的质量和电荷比来鉴定化合物的结构，并可以提供非常精确的质量测量结果。

常用的质谱法包括质谱-质谱法（MS/MS）和飞行时间质谱法（TOF-MS）等。

免疫分析法基于免疫学原理，利用抗原与抗体的特异性相互作用来检测药物残留物。

常见的免疫分析法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫层析法等。

这些方法通常具有快速、灵敏和特异性高等特点。

生物分析法是一种利用生物体对药物残留的反应来进行检测的方法。

常见的生物分析法包括细胞毒性检测、细胞免疫荧光法和活体动物实验等。

这些方法能够评估药物残留对生物体的影响和毒性。

药物残留检测的目标是确保食品和环境的安全性。

它在食品农产品、水产养殖和环境监测等领域得到广泛应用。

通过药物残留检测，可以及时发现和预防药物残留问题，保障公众的健康和利益。

尽管药物残留检测技术已经非常成熟，但仍然面临一些挑战。

首先，药物残留物的种类繁多，需要开发各种不同的检测方法。

药物分析中的药物残留检测方法药物残留检测方法是农药、兽药以及其他药物在农产品、食品、环境等样品中的残留物质的定性、定量分析方法，并对其检测结果的准确性和可靠性进行评估。

药物残留的安全性问题直接关系到人体健康和环境生态保护。

因此，开发出准确、快速、可靠的药物残留检测方法对于食品安全和环境保护至关重要。

1. 药物残留检测方法的分类药物残留检测方法主要可以分为化学方法、免疫学方法和生物学方法三大类。

1.1 化学方法化学方法是利用化学反应发生的物理或化学性质，通过对药物残留进行分析和测定。

常见的化学方法包括气相色谱、液相色谱、质谱、原子吸收光谱等技术。

这些方法具有高精确度、高选择性、高灵敏度等特点，适用于多种药物残留物的检测。

1.2 免疫学方法免疫学方法主要是利用抗原和抗体的特异性相互作用，通过免疫反应来实现对药物残留物的分析和检测。

常见的免疫学方法包括酶联免疫吸附测定、荧光免疫测定、放射免疫测定等技术。

这些方法具有高灵敏度、高特异性等特点，适用于对药物残留物进行高效筛查和快速检测。

1.3 生物学方法生物学方法是利用生物学特性或生物学过程来实现对药物残留的定性、定量分析。

常见的生物学方法包括酵母菌发酵法、细胞毒性试验、生物传感器等技术。

这些方法具有操作简单、成本较低、环境友好等特点，适用于一些药物残留物的快速筛查和初步分析。

2. 药物残留检测方法的研究进展随着药物残留检测技术的不断发展，各类新方法层出不穷。

例如，近年来兴起的质谱成像技术结合了化学方法和光谱学方法，可以直接对样品进行成像分析，实现对药物残留物在样品中的空间分布情况的研究。

此外，纳米材料的应用也为药物残留检测带来了新的突破，纳米材料具有增强荧光、表面增强拉曼等特性，可以提高药物残留物的检测灵敏度和精确性。

3. 药物残留检测方法存在的问题及展望尽管现有的药物残留检测方法在一定程度上满足了实际需求，但仍存在一些问题和挑战。

首先，许多检测方法的样品前处理步骤繁琐复杂，需要耗费大量时间和人力。

兽药残留检测原理兽药残留是指动物体内残留的药物，这些药物可能来自动物生病时使用的药物、添加剂或生长促进剂等。

兽药残留不仅会对动物本身健康产生影响，也可能危害人类健康。

因此，兽药残留检测在食品安全领域具有重要意义。

本文将介绍免疫分析法、微生物学法、理化分析法、生物传感器法、活体检测法、光谱分析法、色谱分析法、质谱分析法和酶抑制法等兽药残留检测原理。

1.免疫分析法免疫分析法是利用抗原抗体反应原理进行兽药残留检测的方法。

该方法可分为固相免疫分析法和液相免疫分析法。

固相免疫分析法中，待测样品中的药物与固相载体上的抗体结合，再加入标记物，通过信号放大系统检测药物残留量。

液相免疫分析法中，待测样品中的药物与液相载体上的抗体结合，加入酶或荧光物质等标记物，通过信号检测系统测定药物残留量。

2.微生物学法微生物学法是利用微生物学原理进行兽药残留检测的方法。

该方法可分为直接计数法和间接计数法。

直接计数法是通过对动物组织中的细菌进行培养计数，推测兽药残留量。

间接计数法是通过测定动物组织中抗生素残留量，推测兽药残留量。

3.理化分析法理化分析法是利用物理和化学方法进行兽药残留分析的方法。

可分为光谱分析和色谱分析法。

光谱分析法是利用不同物质对特定波长光线的吸收、反射或透射等特性，对兽药残留进行定性或定量分析。

色谱分析法则利用不同物质在固定相和流动相之间的分配差异，将兽药残留分离出来，再进行定性或定量分析。

4.生物传感器法生物传感器法是利用生物传感器技术进行兽药残留检测的方法。

生物传感器可分为组织传感器、酶传感器和生物芯片等。

组织传感器利用组织切片中的酶或细胞等生物活性物质作为传感器，检测兽药残留。

酶传感器利用药物对特定酶的抑制作用，测定兽药残留量。

生物芯片则利用微电子技术和微加工技术在芯片上构建生物传感器，检测兽药残留。

5.活体检测法活体检测法是一种直接在动物体内检测药物残留的方法。

可分为猪囊虫病检测法和鸡胚检测法等。

猪囊虫病检测法是通过观察猪肌肉组织中的囊虫数量，判断药物残留情况。

农药残留快速检测技术发展分析作者：鄂兴球来源：《中国科技博览》2013年第15期论文摘要：文章对当前农药和药物残留快速检测分析技术进行了分析。

主题词：农药检测技术【中图分类号】S481.8最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法，检测方法缺乏专一性，灵敏度也不高。

上个世纪80年代以来，高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。

色谱法虽然定量准确、灵敏度高，但所需设备昂贵，需要专业人员操作，且分析时间长不利于现场监测。

本文就当前农药和药物残留快速检测分析技术进行了分析。

一、化学发光技术化学发光（CL）是以发光物质鲁米诺（Luminol）、没食子酸（Gallicacid）等与有机磷农药进行的一些特殊的化学反应，反应的中间体或反应物吸收反应所释放出的化学能而跃迁到激发态，当它们从激发态回到基态时会发生光辐射，光子通过光电倍增管和放大器后，转变为电流且被放大，在一定条件下电流大小与有机磷浓度成正比。

根据反应原理有以下4种检测方法：（1）对乙酰胆碱酶抑制的CL方法；（2）对碱性磷酸酯酶的催化CL方法；（3）对于过氧化物与吲哚反应的方法；（4）对于鲁米诺与过氧化氢（H2O2）反应的方法。

采用化学发光法检测有机磷农药，其检测限可达到ng/kg级水平。

Ayyagari〔根据碱性磷酸酯酶可以催化含磷酸酯化合物发生去磷酸化作用，即乐果抑制磷酸酯酶的活性，并产生微弱的发光信号检测乐果，检测限为500ng/L。

饶志明等人以鲁米诺-H2O2体系对有机磷农药-甲基对硫磷进行化学发光分析，发现聚乙二醇对反应有显著的增敏作用，并建立了流动注射化学发光法（FIA-CL）测定甲基对硫磷的方法，检测限可达002μg/ml。

目前研究较多的是化学发光与免疫分析、分子印迹、微流控芯片等技术联用检测食品中农药兽药的残留，但仍处于实验室阶段，实际应用还很少。

化学发光技术具有灵敏度高，反应速度快，选择性好，仪器设备简单等优点，更适合现场监测工作的开展。

有哪些食品快速检测方法快速检测方法是指从样品制备到出具检测结果的整个检测过程能够在短时间内完成的检测方法，包括在样品制备、实验准备、操作过程中和自动化上加以简化的方法。

目前，国际上对“短时间”的共识主要在于三个方面。

①对于理化指标的检测分析在2 h 内完成。

②应用于现场检查的能够在30 min 内完成。

③与传统方法相比，能够缩短1/2 或1/3 的时间。

一、农药残留检验1.农残快速检测卡农残快速检测卡是一种生化测定方法，利用酶抑制法，通过比色能够快速测定果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。

定性检测，适用于大量样品的初筛。

2.农药残留快速检测仪根据国标酶抑制率法原理，在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。

正常情况下，酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在并测定其含量。

二、兽药残留检验1.瘦肉精检测1.1.胶体金速测卡胶体金速测卡的检测原理是竞争性免疫层析。

可用于盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的快速筛查。

1.2.瘦肉精快速检测仪瘦肉精快速检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法;可定量快速检测克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇;瘦肉精快速检测仪广泛应用于养殖场、屠宰场、肉产品深加工企业、检验检疫单位使用。

2.孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫检测2.1.胶体金速测卡胶体金速测卡的检测原理是竞争性免疫层析。

可用于定性筛查，不能确定其精确含量。

2.2.快速检测仪方法快速检测仪采用固相酶联免疫吸附ELISA的原理,即酶联免疫法。

可定量快速检测水产品中孔雀石绿药物残留量。

3.抗生素及其他药物残留快速检测药物残留快速检测试剂盒：利用酶联免疫原理制成相应检测项目的检测试剂盒，提取加样后，使用酶标仪读数，可以快速的对多种药物残留进行检测。

中国药典测定药物中残留溶剂的方法中国药典测定药物中残留溶剂的方法引言在药物生产过程中，有时会使用溶剂来提取或制备药物，这些溶剂残留在药物中可能对人体产生潜在的风险。

因此，药物的残留溶剂量需要进行严格的检测和控制。

中国药典为此制定了一系列的方法来测定药物中的残留溶剂。

气相色谱法•使用气相色谱仪对药物样本进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入气相色谱仪进行分离和检测•通过比较待检测药物峰和内标物峰的面积，计算溶剂的残留量液相色谱法•使用液相色谱仪对药物样本进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入液相色谱仪进行分离和检测•通过比较待检测药物峰和内标物峰的面积，计算溶剂的残留量红外光谱法•使用红外光谱仪对药物样品进行分析•将样品固化在适当的基底上•使用红外光谱仪扫描样品，记录样品的吸收谱图•通过与标准样品进行比对，确定溶剂的残留量熔点测定法•将药物样品加热至熔点•观察样品在不同温度下的熔点范围•通过与标准样品进行对比，确定溶剂的残留量纳米孔电位法•使用纳米孔电位测定仪对药物样品进行分析•将样品溶解在适当的电解液中•将电解液加入纳米孔电位测定仪进行实验•通过电位变化判断样品中的溶剂残留量结论中国药典为保障药物质量和人民健康制定了多种测定药物中残留溶剂的方法，包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、熔点测定法和纳米孔电位法。

这些方法能够准确测定药物中的残留溶剂，并帮助药物生产者控制溶剂残留量，保证药物的质量和安全性。

气相质谱法•使用气相质谱仪对药物样品进行分析•将药物样品与适当的内标物混合，使用溶剂提取待检测药物•将提取液注入气相质谱仪进行分离和检测•通过记录药物衍射峰和内标物峰的质谱图，计算溶剂的残留量紫外-可见分光光度法•使用紫外-可见分光光度计对药物样品进行分析•将药物样品与适当的溶剂进行混合溶解•使用分光光度计测量样品在一定波长下的吸光度•通过与标准曲线进行比较，计算溶剂的残留量磁共振法•使用核磁共振仪对药物样品进行分析•将药物样品溶解在适当的溶剂中•将样品放入核磁共振仪中进行扫描•通过谱线的强度和位置来判断药物中的溶剂残留量荧光光谱法•使用荧光光谱仪对药物样品进行分析•将药物样品与适当的溶剂进行混合溶解•使用荧光光谱仪测量样品在不同波长下的发射或持续激发的荧光强度•通过与标准曲线进行比较，计算溶剂的残留量总结中国药典为了保障药物质量，制定了多种测定药物中残留溶剂的方法，包括气相色谱法、液相色谱法、红外光谱法、熔点测定法、纳米孔电位法、气相质谱法、紫外-可见分光光度法、磁共振法和荧光光谱法。

高效液相色谱法测定药物残留量的方法学研究随着食品安全问题的日益引起人们的关注，药物残留量的检测也变得越来越重要。

高效液相色谱法（HPLC）作为一种先进的分析技术，已成为检测药物残留量的主要手段之一。

本文将从HPLC的基本原理、样品处理、色谱柱选择、检测条件等方面，阐述HPLC测定药物残留量的方法学研究。

1. HPLC的基本原理HPLC是一种基于液相流动速率控制物质分离的技术。

它是将样品溶解在溶剂中，通过高压泵将溶剂和样品混合后，通过流动相与固定相相互作用的机理，完成样品中成分的分离和测定。

由于HPLC所使用的流体动力学压力较高，使得分离过程更加快速高效，所以被称为高效液相色谱。

2. 样品处理在HPLC测定药物残留量的实验中，样品的预处理是非常重要的环节。

样品处理的目的是去除干扰物质和杂质，并将待测物质有效溶解在适当的溶剂中。

样品的处理方法有很多种，如固相萃取法、液液萃取法等。

其中，固相萃取法是一种非常常见的样品处理方法，特别适用于样品质量较差、复杂的样品，这种方法不仅效率高，而且可以有效降低成本。

3. 色谱柱选择在选择色谱柱时，需要考虑样品的性质、待测物质分子量以及它与固定相的性质等因素。

常用的色谱柱有C18、C8、C4、OBD、NH2、CN等，其中C18最为常用。

C18是一种疏水性的固定相，适用于一般常见的药物成分的分离，同时还具有很好的选择性和稳定性。

4. 检测条件HPLC检测药物残留量时，需要进行一系列的检测条件设置。

这包括流动相的组成、流速、柱温等因素。

流动相的组成是指样品中的溶剂组合。

通常情况下，可以采用乙腈-水的混合组成流动相，加入一定量的缓冲液以保持流动相的恒定pH 值，从而控制某些化合物的离子状态。

流速则是指流动相在色谱柱中的流速，根据需要可以在一定范围内进行调整。

柱温对于样品的分离也是非常关键的一个参数，它可以影响某些化合物的极性，从而影响改变它在某种固定相上的保留度。

5. 结语综上所述，HPLC是一种有效检测药物残留量的手段。

药残检测的原理及方法药残检测的原理及方法一、引言近年来，食品安全问题备受关注，其中药残问题成为公众关注的焦点之一。

药残是指在兽药、农药、兽药、饲料和化妆品等中，超过一定限量的残留物。

药残的存在对人体健康产生潜在风险，药残检测成为保障食品安全的重要手段。

本文将深入探讨药残检测的原理及方法，并探讨其应用前景。

二、药残检测的原理药残检测的原理基于先进的分析技术和仪器设备，主要包括以下几个方面：1. 物理方法：通过利用光学、红外光谱、质谱和色谱等物理特性，对样品进行分析和检测。

红外光谱技术可以通过样品吸收、反射和散射红外光谱来判断样品中残余的药物成分。

2. 化学方法：利用特定药物的化学性质，如药物的分子结构和化学反应，对药残进行分析和鉴定。

使用高效液相色谱技术可以通过分离和定量测定样品中的药物残留量。

3. 生物学方法：利用生物学技术，如酶联免疫吸附试验（ELISA）和生物传感器等，对样品中的药残进行检测和测定。

这些方法可以通过特定的生物反应，如抗体与药物结合，来判断样品中的残留药物。

三、药残检测的方法药残检测的方法包括样品采集、样品前处理、分析测定和结果解释等过程。

1. 样品采集：样品采集是药残检测的第一步，关系到后续检测结果的准确性。

一般情况下，样品采集应该在合适的时间、地点和方式下进行，以确保采集到的样品具有代表性。

2. 样品前处理：样品前处理是为了提取样品中的目标药物，并去除干扰物质。

常见的样品前处理方法有溶剂萃取、固相萃取和超声萃取等。

这些方法可以有效提高样品中药物的浓度，并减少其他物质的干扰。

3. 分析测定：根据样品中残留药物的特性和浓度，选择合适的分析测定方法进行检测。

常用的分析测定方法包括高效液相色谱、气相色谱、核磁共振和质谱等。

这些方法具有高效、准确和灵敏度高的特点。

4. 结果解释：根据测定结果，进行数据处理和解读。

可以通过比对样品与标准物质的色谱图、质谱图和浓度，来判断样品中是否存在药残。

药物分析中的电化学方法测定药物残留药物残留的准确测定对于确保药物安全和保护人类健康至关重要。

在药物分析领域，电化学方法被广泛应用于药物残留的定量测定。

本文将介绍电化学方法在药物分析中测定药物残留的原理、常用技术和应用案例。

一、电化学方法测定药物残留的原理电化学方法是指利用化学反应与电流之间的关系进行药物分析的一种方法。

其基本原理是根据药物在电极表面发生的电化学反应来测定药物的浓度。

常用的电化学方法包括极谱法、电化学检测法和电化学发光法。

1. 极谱法极谱法是电化学方法中的一种重要技术，可用于快速准确地测定药物残留。

该方法基于药物在电极表面发生的氧化还原反应，通过测量药物在电极上的电流或电位变化来定量测定药物残留。

2. 电化学检测法电化学检测法是一种灵敏度高、选择性好的药物分析方法，常用于测定药物残留。

该方法通过将药物样品与电极之间建立电化学反应，通过测量电流或电势来获得药物残留的信息。

3. 电化学发光法电化学发光法是一种结合了电化学和发光技术的新颖分析方法，可应用于药物残留的测定。

该方法基于药物在电极上发光的特性，通过控制电位或电流来产生荧光信号，并通过测量荧光强度来测定药物残留。

二、常用的电化学方法技术在药物残留分析中，常用的电化学方法技术包括循环伏安法、方波伏安法和计时电流法等。

下面将对这些技术进行简要介绍。

1. 循环伏安法循环伏安法是一种常用的电化学方法技术，能够提供药物残留的定性和定量信息。

该方法通过改变电极电位的方式，使药物在电极上发生氧化还原反应，通过测量在电势扫描过程中的电流变化来获取药物的电化学行为。

2. 方波伏安法方波伏安法是一种以方波电势为基础的电化学方法技术，可用于药物残留的定量测定。

该方法通过改变方波电势的特定参数，使药物在电极上发生氧化还原反应，并通过测量电流峰值的大小来测定药物残留的浓度。

3. 计时电流法计时电流法是一种适用于测定低浓度药物残留的电化学方法技术。

该方法通过在一定电位下将药物样品与电极接触，测量在规定时间内经过电极的电流变化来定量测定药物残留。

农药残留检测方法2010-01-28 15:30:48 来源：实验室设备信息网浏览：40次农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射。

1 仪器分析法(Apparatus Analysis)1.1 固相萃取技术(Solid Phase Extraction，SPE)固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。

它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分冼脱下来，从而达到分离、净化的目的。

SPE克服了液-液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。

根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(C8，C18、苯基柱等)和离子交换型。

R.Rodriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9.2，缓冲液中含有4m mol/L硼酸和75mmol/L胆酸钠能够得到最好的结果。

1.2 固相微萃取(Solid Phase Micro-extraction，SPME)加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。

SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，适用于微量、痕量分析。

到目前为止，SPME在农药残留分析上的应用70%以上集中于有机氛、有机磷和三嗪类农药，60%以上集中于水环境样品，也有涉及蔬菜、土壤、生物等基质。

四环素类药物残留分析技术——测定微生物法12.1.4.2 测定办法 TCs的残留测定办法已有大量文献报道，主要有微生物检测法、免疫分析法、薄层色谱法、毛细管电泳法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等。

目前，一些新兴的检测技术，如传感器技术、流淌注射法、表面等离子共振技术等也开头在TCs残留分析中应用。

(1) 微生物法(microbiological analysis) 微生物法是测定抗生素的基本分析办法，其优点在于不需要复杂的样品前处理、不需要精密仪器、操作简便和检测费用低廉等，适用于大量样品的筛选，缺点是特异性较差，且不能用于定量检测。

常用于TCs测定的是蜡状芽孢杆菌(ATCC11778)，其对CTC的敏捷度为0.005mg/L，对CTC和OTC的敏捷度均为0.025mg/L，对MNC的敏捷度均为0.001～0.002mg/L。

林修光等建立了用标准纸片法迅速测定鸡肉中TCs残留量的微生物检测办法。

精确称取鸡肉样品10.0g，加入20mL缓冲液(pH4.5)，3000～4000r/min均质2min，静置10min以上，4000r/min离心10min，取上清液检验。

未浮现抑菌圈者则判为TCs抗生素阴性，检验液与0.05mg/kg标准溶液犹如样产生10mm以上显然的抑菌圈时，需举行加热确认实验。

取两支试管分离加入检验液、0.2mg/kg TCs标准稀释液各4mL，置于沸水浴中加热30min，取两个实验平m分离放置纸片为加热检验液、加热的0.2mg/kg TCs标准稀释液、未加热的检验液、未加热的0.2mg/kg标准稀释液等四种溶液后，置于35℃孵育17h观看结果，未加热的检验液和0.2mg/kg标准稀释液浮现正常的抑菌圈，加热的检验液和0.2mg/kg标准稀释液不浮现抑菌圈，可判为TCs抗生素阳性。

该办法的敏捷度为0.05mg/kg。

DeWasch等采纳微生物抑制测试筛选检测猪肉和鸡肉中的TCs残留。

聚醚类药物残留测定方法（三）(5)高效液相色谱法(high performance liquid chromatography，HPLC)HPLC是PEs最常用的残留检测办法，该办法具有较高的敏捷度和特异性。

PEs的HPLC法可分为挺直检测法和衍生化检测法。

1)挺直检测法挺直检测法即未经衍生化步骤的分析办法。

LAS含酚甲酸荧光基团，可挺直用法荧光检测器(FLD)测定，也可用紫外检测器(UVD)测定，但因为敏捷度的缘由，UVD多用于饲料和预混剂的测定。

Weiss等首次建立了动物组织中LAS的HPLC-FLD测定法。

取10g肝脏组织，用提取，转移部分提取上清液，用洗涤脱脂后，在氮气下吹干，用经1mL流淌相饱和的水复溶，再用2mL流淌相提取，供HPLC-FLD分析。

色谱分析柱为Whatman Partisil 10 PXS 10/25 柱(25cm× 4.6mm，10um)，流淌相为四氢呋喃-甲醇--己烷(150+30+10+810，v/v) 的上清液和四氢呋喃-甲醇-己烷(150+30+820，v/v)按体积比3：1组成，等度洗脱，流速2mL/min，FLD测定的激发波长为310nm，放射波长为430nm。

该办法LOD为25μg/kg，回收率在70%以上。

Kaykaty等建立了牛、鸡、狗、大鼠及小鼠血液中LAS的HPLC-FLD挺直检测办法。

用提取LAS，60℃下氮气吹干提取液，HPLC流淌相复溶，HPLC分析柱为Partisil P×S 5/25硅胶柱(25cm，5um)，流淌相为己烷--甲醇-三乙胺-氨水(810+140+20+20+10，v/v)，流速为0.9mL/min，FLD激发波长为310nm，放射波长为430nm。

在5μg/kg～5mg/kg范围内，平均添加回收率为84%，CV为4%～8%，线性范围为3.0～500ng/mL。

2)柱前衍生法除LAS外，其他PEs均无发色基团，在紫外汲取光谱中呈末端汲取(210～220nm)，用常规HPLC 法难以挺直测定。