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布洛芬缓释胶囊的含量测定摘要：目的建立布洛芬缓释胶囊的含量测定方法。
方法用HPLC法测定。
采用C18色谱柱，检测波长为263nm。
结果布洛芬在99.54～746.55µg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），平均回收率为100.0%（RSD= 0.15%）。
结论该方法适用于布洛芬缓释胶囊的含量测定。
关键词：布洛芬；布洛芬缓释胶囊；高效液相色谱；含量测定布洛芬作为典型非甾体药物，广泛应用于解热镇痛、抗类风湿性关节炎和治疗其他肌肉骨骼疾病等。
布洛芬还能在一定程度上对下丘脑后叶黑素细胞刺激素和血管加压素的合成起到良好的促进作用，能阻断肿瘤坏死因子的释放，减轻机体的炎症反应，从而可有效地缓解感染性发热的病情。
在当下的临床治疗中，布洛芬和对乙酰氨基酚都是十分常见的控制体温和解除疼痛的药物，相关研究表明，两者虽然本质及作用机制相似，在临床上也都作为儿童退热的首选药物，但是在临床的应用中也存在一定的差异性，例如布洛芬在单次应用剂量的情况下，退热的效果和所持续的时间较对乙酰氨基酚更为理想和持久，而对乙酰氨基酚则在短时间的快速降温上更有优势。
布洛芬和对乙酰氨基酚在临床上因呼吸系统感染所致发热的小儿患者身上均呈现出了良好的治疗效果，均可作为临床上治疗的理想选择。
布洛芬与对乙酰氨基酚的ADR在年龄分布、原患疾病、ADR发生时间、脏器损害和恢复时间等方面存在差异。
在严重的ADR方面，药物过敏反应和急性肝损伤应引起临床重视并做好用药监护。
1.试药布洛芬对照品（批号：100179-201707）由中国食品药品检定研究院提供；布洛芬缓释胶囊（商品名：芬必得，批号：VB5S）由中美天津史克制药有限公司提供；布洛芬缓释胶囊（批号：210901、210902、210903）由海南妙音春制药有限公司提供。
1.测定方法与验证1.色谱条件筛选经查询，BP2020、ChP2020标准中有收载本品的含量测定方法，两检测方法略有差异，综合对比后选择参考ChP2020的含量测定方法，再进行系统的方法验证。
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
收稿日期:2015-01-26文章编号:1004-4337(2015)12-1810-02 中图分类号:R 927.2 文献标识码:A㊃药学研究㊃高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量廖 立 英(江西省九江市食品药品检验所 九江332000)摘 要: 目的:建立利用高效液相色谱法(H P L C )测定布洛芬片含量的方法㊂方法:采用安捷伦1200色谱系统,色谱柱为V e -n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm ),流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50:25:25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1.0m l /m i n ㊂结果:布洛芬在0.128~1.991m g /m l 范围内呈良好的线性关系,R S D 为0.71%,平均回收率为99.61%,相关系数为0.99997㊂结论:利用此方法测定布洛芬片含量准确,专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,可以满足此品种质量控制的要求㊂关键词: 布洛芬片布洛芬; H P L C 法含量测定d o i :10.3969/j .i s s n .1004-4337.2015.12.037布洛芬(I b u pr o f e n ,I B )是一种非甾体抗炎药(N S A I D )[1]㊂它为消炎镇痛类非处方药药品,能抑制前列腺素合成,具有镇痛㊁解热和抗炎作用,为国家基本药物目录品种㊂‘中国药典“2010年版二部布洛芬片含量测定采用了高效液相色谱法,流动相为醋酸钠缓冲液(取醋酸钠6.13g,加水750m l 使溶解,用冰醋酸调节p H 值至2.5)-乙腈(40ʒ60),但在实验室检验过程中发现现有流动相在完成多批次样品检验时容易出现主成分色谱峰保留时间不稳定,本文参考‘中国药典“2010年版和国内外有关资料建立了以甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)为流动相的高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量的方法[2]㊂1 仪器与试剂1.1 仪器与工作站高效液相色谱仪A gi l e n t 1260(自动进样器,四元泵,二极管阵列检测器,安捷伦(C h e m S t a t i o n 工作站),V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );M e t t l e rT o l e d o A G 285电子分析天平;T h e r m o 420A p H 计㊂1.2 对照品布洛芬对照品(中国药品生物制品检定院,批号:100179-201105含量:98.3%)㊂1.3 样品布洛芬片(山东方明药业有限公司,批号分别为1309282㊁1311242㊁1308262规格0.1g,山东鲁西药业有限公司批号20130308,规格0.2g)㊂1.4 试剂甲醇㊁乙腈为色谱纯,其它试药㊁试剂均为分析纯,水为超纯水㊂2 方法考察2.1 样品溶液的制备精密称定本品20片的重量,研细,精密称取适量(约相当于布洛芬100m g),置200m l 量瓶中,加甲醇30m l ,振摇使布洛芬溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.2 对照品溶液的制备精密称取布洛芬对照品25.83m g,置25m l 量瓶中,加甲醇10m l,振摇使布洛芬溶解并加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得㊂2.3 色谱系统和系统适用性试验色谱柱:V e n u s i lM PC 18柱(4.6mmˑ250mm ,5μm );流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(50ʒ25ʒ25)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05),检测波长为263n m ,流速为1m l /m i n ,进样量为20μl ㊂理论塔板数按布洛芬计算应不低于3500㊂取布洛芬片样品溶液和对照品溶液分别进样测定,记录色谱图,结果样品溶液的主峰与对照品溶液的主峰保留时间一致,色谱图见图1㊂A布洛芬样品B 对照品图1高效液相色谱图㊃0181㊃J o u r n a l o fM a t h e m a t i c a lM e d i c i n eV o l .28 N o .12 20153 结果3.1 标准曲线及线性关系精密称取对照品适量,用甲醇分别稀释成0.128m g/m l ㊁0.255m g /m l ㊁0.510m g /m l ㊁0.995m g /m l ㊁1.991m g/m l ,分别取20μl 注入高效液相色谱仪,按2.3条件测定,以峰面积为纵坐标,布洛芬浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程:y =1.53012X +9.42607,R =0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系㊂图2 布洛芬标准曲线3.2 稳定性试验取对照品溶液按2.3项下条件进样20μl ,在0㊁4㊁8㊁12㊁24㊁48h 分别测定㊂结果峰面积平均值为789.13,其R S D%值为1.26%(n =6),保留时间的平均值为7.32m i n ,其R S D 为0.11%,表明该溶液在48h 内稳定性良好㊂3.3 精密度试验取对照品溶液按2.3项下条件进样重复进样6次,每次20μl ,R S D 为1.34%(n =6),峰面积平均值为796.11,其表明精密度良好㊂3.4 回收率试验精密称取已知布洛芬含量的样品(约相当于布洛芬25m g),置100m l 量瓶中,分别精密加入对照品溶液2㊁4㊁6m l ,按供试品溶液制备方法制备成3种不同浓度溶液,各3份,进样测定,计算回收率,结果布洛芬平均回收率为99.61%㊂3.5 重现性试验取同一批号样品,按2.1项方法制得样品溶液,按2.3条件,平行进样9次,测得其R S D 为1.22%(n =9),其平均含量为99.46%,表明重现性良好,保留时间稳定㊂3.6 样品含量测定分别取不同厂家生产的5批次布洛芬片,按2.2中的方法配制成供试品溶液,各取3份注入高效液相色谱仪,以外标法计算布洛芬相当于标示量的百分含量㊂表1 回收率试验结果(n =9)样品含量(μg /m l )加入量(μg /m l )测得(μg /m l )回收率(%)平均回收率(%)R S D (%)248.920.4269.299.51248.940.8289.499.26248.961.3310.4100.33249.920.4270.098.53249.940.8290.699.75249.961.3310.999.51253.320.4273.9100.98253.340.8293.899.26253.361.3314.299.359.610.71表2 样品的百分含量测定结果(%,n =5)批号布洛芬(%)R S D (%)130928299.570.26131124299.971.121308262101.320.32131209055100.510.844 讨论与分析从表2中可以看出不同厂家生产的五批次布洛芬片的含量分别为标示量的99.57%㊁99.97%㊁101.32%㊁100.51%㊁99.52%,中国药典2010年版规定:布洛芬片中布洛芬的含量应为标示量的95.0%~105.0%㊂符合中国药典的规定[2]㊂而且本方法的线性回归曲线方程为:Y =1.53012x +9.42607,R 2=0.99997(n =5),在0.128~1.991m g/m l 范围内呈良好的线性关系,符合利用外标法进行含量计算的要求㊂本方法的重现性㊁精密度㊁稳定性均符合要求㊂此外,本方法的平均加样回收率为99.61%,R S D 为0.71%,表明方法的准确度符合定量分析方法的要求㊂布洛芬为酸性物质,在酸性条件下极为稳定,所以选择流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02m o l /L )(40ʒ30ʒ30)(用磷酸调节p H 值至3.0ʃ0.05)㊂本方法专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,快速㊁准确㊁简便,且不易受杂质的干扰㊂参 考 文 献1 陈新谦.新编药物学.第15版,北京:人民卫生出版社,2003,192.2 国家药典委员会,中国药典.二部,北京:化学工业出版社,2010,121.㊃1181㊃数理医药学杂志2015年第28卷第12期。
HPLC法测定布洛芬注射液的含量及有关物质
丁洪亮
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】2010(18)6
【摘要】目的:建立布洛芬注射液的含量和有关物质的HPLC测定法.方法:以醋酸钠缓冲液(冰醋酸调节pH值至2.5)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长为263 nm,测定布洛芬含量及有关物质(4-异丁基苯乙酮).结果:布洛芬在400～600 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r=0.9992,平均回收率为99.07%(n=9);4-异丁基苯乙酮检测限为0.1 ng,与布洛芬分离良好.结论:该方法准确可靠,专属性强,可以满足制剂质量控制的要求.
【总页数】2页(P583-584)
【作者】丁洪亮
【作者单位】江苏省宜兴市人民医院,宜兴,214200
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
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第1篇一、实验目的1. 掌握布洛芬的理化性质。
2. 学习布洛芬的含量测定方法。
3. 提高对高效液相色谱法（HPLC）等分析技术的应用能力。
二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热作用。
本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬的含量，原理如下：1. 样品制备：将布洛芬样品用适宜溶剂溶解，制成待测溶液。
2. 色谱分离：待测溶液经色谱柱分离，布洛芬与其他成分得到分离。
3. 检测：采用紫外吸收检测器检测布洛芬的吸收峰，根据峰面积计算其含量。
三、实验材料与仪器1. 材料：布洛芬对照品、布洛芬样品、甲醇、乙腈、醋酸钠缓冲液、水等。
2. 仪器：高效液相色谱仪、色谱柱、紫外吸收检测器、电子天平、移液器、容量瓶等。
四、实验步骤1. 样品制备：准确称取一定量的布洛芬对照品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成对照品溶液。
准确称取一定量的布洛芬样品，用甲醇溶解并定容至一定体积，制成待测溶液。
2. 色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：醋酸钠缓冲液-乙腈（40:60）；检测波长：263nm；流速：1.0mL/min；柱温：室温。
3. 测定：分别取对照品溶液和待测溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积计算布洛芬含量。
五、实验结果与分析1. 色谱图：布洛芬对照品和待测溶液的色谱图显示，布洛芬在263nm波长处有明显的吸收峰，峰形尖锐，与其他成分无干扰。
2. 含量测定：根据峰面积计算，待测溶液中布洛芬的含量为（此处插入计算结果）。
六、实验讨论1. 本实验采用高效液相色谱法测定布洛芬含量，具有分离效果好、准确度高、灵敏度高等优点。
2. 实验过程中，应注意溶剂的选择和纯度，避免对色谱分离和检测造成干扰。
3. 本实验结果与文献报道相符，说明本实验方法可行。
七、结论本实验成功采用高效液相色谱法测定了布洛芬的含量，为布洛芬的质量控制提供了可靠的方法。
八、实验报告（此处插入实验报告的详细内容，包括实验目的、原理、材料与仪器、实验步骤、实验结果与分析、实验讨论、结论等。
布洛芬液相检测方法
液相检测方法通常用于分析布洛芬的含量。
一种常用的液相检测方法是高效液相色谱法（HPLC）。
以下是其具体步骤：
1. 准备色谱柱，常用的如Ultimate®AQ-C18，尺寸为×250mm，粒径为
5μm。
2. 选择检测波长，通常为214nm。
3. 准备流动相，通常包括乙腈、水和磷酸。
具体比例为A: 乙腈:水:磷酸 = 340:660:，B: 乙腈，比例根据时间变化，如0min时B=0%，25min时
B=25%，55-70min时B=85%。
4. 设置温度为40度，流速为/min。
5. 处理对照品和样品。
称取对照品或样品20mg，加乙腈2mL，用流动相
A稀释到10mL。
6. 取样品溶液1mL，用流动相A稀释到100mL。
再取稀释后的溶液1mL，用流动相A稀释到10mL，作为自身对照溶液。
7. 通过高效液相色谱法进行检测，根据峰面积或峰高进行定量分析。
请注意，液相检测方法的具体参数可能因不同的应用和实验条件而有所差异。
在具体操作中，应根据实际情况进行调整和优化。
HPLC法测定小儿布洛芬口服溶液中布洛芬的含量Content determination of Ibuprofen in Paediatric Ibuprofen Oral Solution by HPLCWANG Youxin, LIU Junbo,YAN Guanghua, CHANG Xiaoping(Institute for Food and Drug Control of Xuchang City, Xuchang *****, China)[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of Ibuprofen in Paediatric Ibuprofen Oral Solution by HPLC. Methods: The CenturySIL ODS2 (4.6 mm×200 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of sodium acetate buffer solutions (Weighed sodium acetate 6.13 g , added water 750 ml, shake for dissolution, adjusted with glacial acetic acid to a pH of 2.5) and acetonitrile(40∶60), the flow rat e was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 265 nm, the column temperature was 30℃. Results: The linear ranges of Ibuprofen was at 0.2～1.4 mg/ml (r=0.999 9), the average recovery was 98.1% with a RSD of 1.2%(n=9). Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of Ibuprofen in Paediatric Ibuprofen Oral Solution.[Key words] Paediatric Ibuprofen Oral Solution; Ibuprofen; HPLC; Content determination布洛芬（Ibuprofen，简称IB），是一种非甾体抗炎药。
于25mL 量瓶中,加水溶解,定容。
精密称取醋酸地塞米松4.16mg 、雌三醇3.89mg,置于同一25mL 量瓶中,用甲醇溶解,定容。
分别精密吸取上述2种溶液各0.1,0.25,1,2,3,4,5mL ,置于同一10mL 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,配制成系列浓度溶液,在上述色谱条件下进样测定。
以峰面积为纵坐标(Y ),浓度为横坐标(X )进行线性回归,得盐酸环丙沙星的回归方程为Y =9.8924X -16.0486,r =0.9999;醋酸地塞米松的回归方程为Y =36.8673X +5.4933,r =0.9999;雌三醇的回归方程为Y =6.9251X +1.9379,r =0.9999。
结果表明:盐酸环丙沙星在15.97~798.4mg L -1、醋酸地塞米松在1.66~83.2mg L -1、雌三醇在1.56~77.8mg L -1范围内峰面积与浓度均呈良好线性关系。
2.5 精密度试验 取同一浓度对照品溶液,在上述色谱条件下连续测定6次。
盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇的RSD 分别为0.34%,0.76%,0.38%,表明仪器精密度良好。
2.6 稳定性试验 取同一浓度对照品溶液,分别在0,2,4,6,8h 进样测定。
盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇的RSD 分别为1.08%,0.98%,0.74%。
表明供试品溶液至少在8h 内稳定。
2.7 重复性试验 取供试品溶液6份,照 2.1!项下的色谱条件进样,记录色谱图并计算含量。
结果盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇的平均RSD 分别为0.68%,0.63%,0.41%。
表明该方法测定复方雌三醇阴道生物黏附膜中3组分重复性良好。
2.8 加样回收率试验 取已知含量的药膜适量,分别精密加入盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松和雌三醇对照品,按样品测定方法处理,依法测定3种主要成分的含量,计算回收率,结果见表1。
表1 加样回收率试验结果(n =3)T ab 1 Results of the r eco very deter minatio n(n =3)药品名称样品含量/mg 加入量/mg 测得量/mg 回收率/%平均回收率/%RSD /%盐酸环丙沙星28.4214.9643.1599.4740.4720.2960.3199.2699.670.5450.0125.1975.41100.28醋酸地塞米松3.111.584.6398.734.122.076.0798.0798.540.425.052.557.5198.82雌三醇3.121.624.6297.534.202.076.1798.5598.440.875.172.597.7099.232.9 样品测定 取面积为2cm ∀2cm 的药膜一张,按 2.2!项下方法制备成每1mL 含盐酸环丙沙星0.5mg 、醋酸地塞米松0.05mg 、雌三醇0.05mg 的溶液,在上述色谱条件下进样,记录色谱图;另取盐酸环丙沙星、醋酸地塞米松、雌三醇对照品,照 2.2!项下方法制成混合溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中3种主药的含量。
HPLC法测定布洛芬胶囊的含量Determination the Content Ibuprofen Capsules by RP-HPLCXu Jianping(Hengyang First people,s Hospital ,, Hunan 421002) 【Abstract Objective】 To establish an RP-HPLC method for determination the Ibuprofen Capsules. Methods: The ThermoC18 column(250×4.6mm,5um)was used.The mobile phase wasacetonitrile?phosphoric acidglacial (40:60);the detection wavelength was at 220nm ,the flow rate was 1.0 ml•min-1. Results :The linear range of Ibuprofen was 120～840ug.ml-1(r=0.9999).The average recovery rate was 99.45%, and RSD=0.66%(n=9). Conclusions:The method is simple and accurate with good reproducibility.布洛芬[(r,s)-2-(-4-异丁基苯基)-丙酸]是一种重要的非甾体消炎镇痛药物,临床应用较广。
其质量标准收载于《中国药典》2005年版(二部),采用酸碱滴定法测定其含量,引起的人为误差较大。
本文参考有关文献[2],采用高效液相色谱法测定布洛芬胶囊含量,方法简便,结果准确,效果满意。
1仪器与试药1.1 仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A紫外检测器;Thermo色谱柱C18(250×4.6mm,5um);JAC-300超声波药品处理机(济宁市奥波超声电器有限公司)。
HPLC法测定布洛芬片含量设计方案一、设计背景布洛芬是一种比较常用的非甾体类的抗炎药，是20世纪50年代和60年代，是开发治疗类风湿关节炎“超级阿司匹林”的过程中长期研究的产物，具有缓解各种慢性关节炎的症状等，布洛芬具有优异的消炎镇痛作用，其作用比阿司匹林更强，比其他药物更具有安全性，现如今布洛芬的合成方法也有许多种，在工艺生产过程中形式也各不相同。
通过查阅各种相关的文献，对布洛芬进行含量测定，保证其药品质量的安全性、可靠性、准确性，提供更有效的依据，为工业化生产检测需要设计出简便、科学、易懂、适用性强的含量测定法案。
图1 布洛芬化学结构二、设计依据布洛芬片中的主要成分是布洛芬，其具有抗炎、镇痛和解热作用，《中国药典》（2020年版第二部）采用酸碱滴定法测定布洛芬含量，但由于消耗时间长、误差较大，难以反应实验的真实质量，为进一步完善布洛芬质量控制方法，故使用HPLC法测定本制剂中布洛芬的含量，满足对布洛芬片质量控制的检测要求，达到工业生产的质量标准。
三、设计方案(一) 仪器和试药1.仪器LC-10ATvp高效液相色谱仪、紫外检测仪、色谱柱、sartorius赛多利斯BSA224S电子分析天平。
2.试剂试药（1）标准对照品：购自中国药品生物制品检定院，含量为98．3％的布洛芬片。
（2）检测样品：送检布洛芬片由实习单位提供。
（3）试剂：甲醇、乙腈为色谱纯, 其它试药、试剂均为分析纯, 水为超纯水。
（二）色谱条件（1）色谱柱：Ve—nusil MP18柱 (4．6 mm ×250 mm ，5μm )。
（2）流动相：甲醇一已腈一磷酸二氢钠溶液(0．02 mol／L)(50 ：25 ：25)。
（3）检测波长：263 nm ，（4）流速：1.0 m l／m in。
（5）柱温：30℃。
（三）溶液的制备1.供试品溶液的制备取布洛芬样品20片，进行精密称重。
将所取样品研细，精密称取适量 (约相当于布洛芬 100 mg)，放置于容量为200 ml的容量瓶中，加入甲醇30 ml，超声15 min,再加甲醇稀释至容量瓶刻度线，摇匀滤过，即得供试品溶液。
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
见图1：按最小二乘法计算回归方程为A=-0.0229+1.857C（m g/m l），r=0.9995，本品在0.1～0.5（m g/m l）时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系。
1.2.3溶液稳定性试验取1项下的溶液分别在室温下放置0小时、1小时、2小时、4小时后再进行吸收度测定，结果基本不变。
1.2.4回收率实验精密称取本品原料200m g，共5份，分别加入处方量中的各辅料制成模拟布洛芬片，混匀。
精密称定，精密称取约相当于布洛芬25m g，置100m l量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。
滤液在265n m波长处测定吸收度(A)，根据回归方程求出浓度并计算回收率。
结果见表1。
1.2.5样品测定取本品20片出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当于布洛芬25m g，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定吸收度，按回归方程计算含量。
结果与滴定法比较，结果见表2：小结紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结果准确可靠，可以推广使用。
2.高效液相色谱（H P L C）法2.1仪器与试药S e r i e sⅢ型高效液相色谱仪，S S I500紫外检测器，色谱柱：A g i l e n t C8柱(150m m×4.6m m，5u m);布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179-9702);乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为超纯水；布洛芬片(市售品)。
2.2方法与结果2.2.1色谱条件色谱柱：A g i l e n t C8柱(150m m×4.6m m，5u m);流动相：乙腈-0.01m o l/L磷酸溶液（40：60）;检测波长：220n m；流速：1.0m l/m i n；进样量：10u l;理论板数按布洛芬峰计算应不低于1000。
2.2.2对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量，精密称定，加6.%甲醇溶解并稀释制成1m l中约含0.80m g的溶液，即得。
2.2.3样品溶液的制备取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g)，置50m l量瓶中，加甲醇30m l超声10m i n使溶解，加水至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2m l,置10m l量瓶中，加60%甲醇溶液至刻度，摇匀,即得。
2.2.4空白干扰实验按处方比例和工艺，制成不含布洛芬的阴性供试品。
进行测定，在与样相同保留时间处未出现色谱峰，对测定无干扰(见图1)。
2.2.5线性关系精密量取对照品约100m g,精密称定，置50m l量瓶中,加60%甲醇15m l超声10m i n使溶解。
加60%甲醇溶液至刻度，摇匀。
精密量取该溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0分别至于10m l量瓶中，各用60%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。
进样10u l，记录色谱图。
以峰面积（A）为纵坐标，浓度（C）为横坐标绘制标准曲线。
得回归方程为：A=35865.61C+2395.21，r=0.9998（n=7）结果表明，布洛芬浓度在200～1400u g/m l范围内线性关系良好。
2.2.6精密度实验精密量取对照品溶液(0.8m g/m l)10u l，按上述色谱条件重复进样5次,结果布洛芬峰面积R S D为0.73％。
2.2.7重复性实验取同批样品6份，照“样品测定”项下操作，测得样品中布洛芬含量平均值为99.2％，R S D为1.15％(n=6)，表明本法重复性良好。
2.2.8回收率试验采用加样回收试验法。
取已知含量的样品适量9份，分别加入布洛芬对照品相当于样品中已知含量的80％，100％，120％各3份，照样品测定项下方法测定，计算含量，结果见表1。
2.2.9稳定性实验取同批样品溶液分别于0，2，4，6，8，10h后进样测定，测得布洛芬含量为98.5％，R S D为0.89％。
结果表明，布洛芬溶液在10h内稳定。
2.2.10样品测定H P L C法分别精密量取对照品溶液和样品溶液各10u l，注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定，记录峰面积,以外标法计算3批样品中布洛芬含量，结果见表2。
U V法取本品20片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于布洛芬0.5g),加中性乙醇20m l，振摇溶解，用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇，洗涤4次，每次10m l，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液(0.1m o l/L)滴定，测得布洛芬的含量，结果见表2：3单扫描示波极谱法3.1仪器与试剂仪器：J P-303型极谱分析仪（成都仪器厂）。
三电极体系：工作电极-滴汞电极，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。
L K98B IⅠ微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限公司）三电极体系：工作电极-悬汞，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。
L K98A 电极工作站。
试剂：布洛芬（湖北金龙福药业有限公司）标准液：1.0×10-3m o l/L。
准确称0.0206g布洛芬，用少量乙醇溶解，用水定容在100m l容量瓶中；K2S2O8（北京化学试剂三厂）溶液：0.1m o l/L；H A c-N a A c(p H=4.2)缓冲溶液：0.2m o l/L，取0.2m o l/L H A c和0.2m o l/L N a A c按2.77：1（V/V）混合配制。
其余试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
3.2实验方法加入5m l H A c-N a A c(p H=4.2)缓冲溶液，0.5m l布洛芬标准溶液于比色管中，加水稀释至刻度（12.5m l）摇匀，转移至电解池中。
于-0.8～-1.4V作线性扫描，扫描速率为100m V/s。
静止时间为2s。
记录在-1.06V处的极谱波的二阶倒数峰峰电流。
循环伏安法实验由L K98B I I 型微机电化学分析系统完成。
结果1.在测量布洛芬极谱催化波的电位范围内为了抑制底电流的影响，本文采用二阶导数技术记录极谱图，峰形尖锐，容易准确测量。
其单扫描示波极谱图如图1所示。
a. 0.08 mol/L HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液（Buffer）b. a+2.0×10-7mol/L布洛芬（Ibuprofen）c. b+0.1 mol/L K2S2O8图1 布洛芬二次导数单扫描极谱图2校准曲线及检出限在本文所选定最佳支持电解质中，布洛芬催化波的二次导数峰电流ip″与其浓度在 4.0×10-8～5.0×10-7mol/L范围内呈线性关系，其线性方程为：ip″/nA·s-2=-102.3+6.2×1010 C (mol/L)，相关系数r=0.9980 (n=8)。
检测限为2.0×10-8mol/L。
10次平行测量2.0×10-7mol/L布洛芬含量的RSD为2.2 %。
3加标尿样回收率的测定准确移取一健康人尿样若干份1ml于10ml容量瓶中，分别加入适量布洛芬标准溶液，按实验方法作回收实验见表1，结果满意，表明该方法有可能用于生物样品的测定。
表1 回收实验Table1 Recovery tests (n=4)4.离子色谱法4.1仪器与试剂2010i型离子色谱仪(美国戴安公司),C2R3A色谱数据处理机(日本岛津公司)。
主要试剂:布洛芬、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠均为分析纯。
去离子水:电导率约为0.2S/c m。
样品为江西赣江制药有限公司生产的布洛芬片4.2色谱条件H P L C2A S4分离柱;流动相:1.5m m o l/L碳酸钠-1.5m m o l/L碳酸氢钠;检测器:紫外检测器;检测波长:215n m。
4.3样品的提取取布洛芬片1片,准确称量后置入碾钵中碾碎,准确称取0.006g左右置入一50m L烧杯中,加30m L淋洗液入烧杯中,超声提取30m i n,用0.45μm微孔滤膜过滤(压滤),用淋洗液洗过滤系统3次,定容于50m L容量瓶,准确移取10m L所配溶液于另一50m L烧杯中,用淋洗液稀释到刻度待测。
4.4淋洗液的选择布洛芬在碱性溶液中离解成负一价的阴离子,所带的电荷较低,其上虽有苯环,但由于其上的苯环距负电荷中心很远,不能与负电荷中心共轭,故带电荷部分不容易极化变形,与阴离子交换剂的亲和力较弱,则选用浓度较低的1.5m m o L/L碳酸钠-1.5m m o L/L碳酸氢钠淋洗液,分离效果良好4.5工作曲线和检出限在选定的条件下,布洛芬在浓度1～40m g/L范围内,布洛芬浓度与峰高(m m)线性关系良好,回归方程为y=0.1067x-0.1384,相关系数为0.9995。
