下载文档原格式
基础课时2物质的分离、提纯与检验一、选择题1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是()A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。
答案 A2．(2016·黄冈模拟)下列实验中，所选装置不合理的是()A．分离饱和Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CCl4提取碘水中的碘，选③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D．粗盐提纯，选①和②解析解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。
CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，可将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。
答案 A3．下列叙述中不正确的是()A．可用装置①鉴别碳酸钠和碳酸氢钠B．可用装置②分离汽油和水的混合物C．可用装置③从海水中蒸馏得到淡水D．可用装置④把胶体粒子从分散系中分离出来解析A项中碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性不同，可用加热的方法鉴别；B 项中汽油和水互不相溶，可用分液的方法分离；C项中海水蒸馏可以得到淡水；D项中把胶体粒子从分散系中分离出来，应用渗析的方法，故D项错误。
答案 D4．(2016·北京示范学校联考)下列装置或操作能达到实验目的的是()解析A项，夹紧止水夹，从长颈漏斗注水，在长颈漏斗下端能形成稳定的水柱，说明气密性良好，可以实现；B项，碘的CCl4溶液不分层，不能用分液的方法分离，可以采用蒸馏的方法；C项，酸性KMnO4溶液能把乙烯氧化为CO2，引入新杂质；D项，分馏时，温度计测的是馏分的温度，因此，温度计应在支管口附近。
答案 A5．(2014·江苏，5)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是()A．用装置甲制取氯气B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O解析A项，MnO2固体与浓HCl要在加热条件下发生反应制取Cl2，缺少加热装置；B项，除去Cl2中混有的HCl气体，应将混合气体从长导气管通入盛有饱和食盐水的洗气瓶洗气，较纯净的气体从短导气管流出；C项，制取Cl2实验结束后，将剩余物过滤除去未反应的MnO2，得到MnCl2溶液，从而回收MnCl2；D项，MnCl2为强酸弱碱盐，易发生水解反应，直接蒸发溶剂，不能得到纯净的MnCl2·4H2O。
第二讲 物质的检验、分离和提纯一、选择题1．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl 4溶液中的CCl 4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。
分离以上各混合液的正确方法依次是 ( ) A ．分液、萃取、蒸馏 B ．萃取、蒸馏、分液 C ．分液、蒸馏、萃取D ．蒸馏、萃取、分液解析 植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl 4，故用蒸馏法分离；用 酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。
答案 C2．将等体积的苯、汽油和水在试管中充分混合后静置。
下列图示现象正确的是 ( )解析 苯和汽油互溶且都不溶于水，它们的密度都比水的密度小。
因此， 苯和汽油的混 合物在水的上面。
答案 D3．根据下列实验事实得出的结论正确的是 ( )A ．气体――→通入品红溶液品红溶液褪色 结论：原气体一定是SO 2B ．气体――→点燃气体――→通入Ba OH 2溶液白色沉淀 结论：原气体一定是烃C ．某溶液――→打开瓶盖冒白雾――→用沾有浓氨水的玻璃棒靠近白烟 结论：原溶液一定是浓盐酸D ．某有色溶液――→滴加苯酚溶液紫色 结论：原溶液中一定含有Fe 3＋解析 A 项中O 3、Cl 2、NO 2等都能使品红溶液褪色；B 项中H 2S 、C x H y 、HCHO 都可出 现此现象；C 项中浓HNO 3等也有此现象。
答案 D4．甲、乙、丙、丁四种易溶于水的物质，分别由NH＋4、Ba2＋、Mg2＋、H＋、OH－、Cl－、HCO－3、SO2－4中的不同阳离子和阴离子各一种组成。
已知：①将甲溶液分别与其他三种物质的溶液混合，均有白色沉淀生成；②0.1 mol·L－1乙溶液中c(H＋)>0.1 mol·L－1；③向丙溶液中滴入AgNO3溶液有不溶于稀HNO3的白色沉淀生成。
下列结论不正确的是( )A．甲溶液含有Ba2＋B．乙溶液含有SO2－4C．丙溶液含有Cl－D．丁溶液含有Mg2＋解析本题考查元素及其化合物知识，通过反应现象反推物质，充分考查了考生综合分析问题的能力。
2015届高考化学一轮复习辅导与测试第10章第2节物质的检验、分离和提纯高考真题重组鲁科版1．(2013·全国卷新课标Ⅰ)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 选项目的分离方法原理A 分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B 分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C 除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D 除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大题。
A项，萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。
I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取剂。
B项，乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离。
C项，除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去。
D项，丁醇与乙醚相溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开。
答案：D2．(2013·高考浙江卷)现有一瓶标签上注明为葡萄糖酸盐(钠、镁、钙、铁)的复合制剂，某同学为了确认其成分，取部分制剂作为试液，设计并完成了如下实验：已知：控制溶液pH＝4时，Fe(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。
该同学得出的结论正确的是( )A．根据现象1可推出该试液中含有Na＋B．根据现象2可推出该试液中并不含有葡萄糖酸根C．根据现象3和4可推出该试液中含有Ca2＋，但没有Mg2＋D．根据现象5可推出该试液中一定含有Fe2＋解析：结合实验流程图，根据实验现象推测相应的实验结论。
试液中加入NaOH溶液和Na2CO3溶液(引入了Na＋)，过滤后的滤液进行焰色反应，观察到黄色火焰，只能证明滤液中含有Na ＋，但不能说明该试液中含有Na＋，应直接取该试液进行焰色反应，A项错。
第二讲物质的查验、分别和提纯一、选择题1．以下仪器：①一般漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦焚烧匙。
常用于物质分其他是()。
A ．①③④B ．①②⑥C．①③⑤D．③④⑦分析①一般漏斗：用来过滤分别固液混淆物。
③蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分别沸点相差较大的液态混淆物。
⑤分液漏斗：萃取分别互不相溶的液态混淆物。
答案 C2．达成以下实验所选择的装置或仪器( 夹持装置已略去 )正确的选项是 ()。
A B C D用 CCl 4提取溴除掉乙醇中的从 KI 和 I2的固配制 100 mL体混淆物中回－实验0.100 0 mol L ·水中的 Br2苯酚收 I 21 K 2Cr2 O7溶液装置或仪器答案A3．以下相关除杂的表达正确的选项是()A．用加入过度氨水并过滤的方法除掉NaCl 溶液中混有的AlCl 3B．除掉乙酸乙酯中少许的乙酸：用饱和碳酸钠溶液清洗后，分液C．除掉 CO2中少许的 HCl ：气体经过盛有NaOH 溶液的洗气瓶D．除掉 FeCl3溶液中少许的CuCl 2：用足量铁粉，过滤分析加氨水固然能除掉 Al 3＋，但会引入 NH 4＋，故 A 错误。
C 选项中 NaOH 溶液可将CO2汲取，错误。
D 选项中足量的铁粉可与FeCl3反响生成 FeCl2，错误。
答案 B4．下表中除掉杂质应采用的试剂或操作方法正确的选项是()选项物质杂质除杂质应采用的试剂或操作方法A KNO 3溶液KOH加入 FeCl3溶液，并过滤B FeCl3溶液FeCl2加入稍过度双氧水后搁置C CO O2经过灼热的铜网后采集气体D K 2CO3固体NaHCO 3置于坩埚中加热分析 A 中会引入新的杂质， C 中 CO 会生成 CO2，D 中加热 NaHCO 3分解获得 Na 2CO3。
答案B5．以下各组溶液中，用括号内的试剂及物质间互相反响不可以鉴其他一组是()A ． Ba(OH) 2、 KSCN 、 NaCl 、 Mg(NO 3)2(FeCl3溶液 )B ．NaNO 3、NaHCO 3、 (NH 4) 2SO3、 Na2 SiO3(H 2SO4溶液 )C．NH 4Br 、 K 2CO3、 NaI 、 CaCl 2(AgNO 3溶液 )D． (NH 4) 3PO4、 NaBr 、 CuSO4、AlCl 3(KOH 溶液 )分析此题是用一种试剂鉴识多种物质的实验题，侧重考察学生对常有物质的化学性质、物理性质的掌握状况，以及鉴识实验方案的设计能力的考察。
物质的分离、提纯和检验虹吸原理:虹吸是利用液面高度差的作用力现象,将液体充满一根倒U形的管状结构内后,将开口高的一端置于装满液体的容器中,容器内的液体会持续通过虹吸管向更低的位置流出。
索氏提取器:又称脂肪抽取器或脂肪抽出器。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的,提取管两侧分别有虹吸管和连接管,各部分连接处要严密不能漏气。
提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。
提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚汽化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。
待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的石油醚继续被加热汽化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
问题1.实验时需将待测样品研细,放入滤纸包中,研细的目的是什么?(素养角度——宏观辨识与微观探析)提示:增加固液接触面积,使提取更充分。
问题2.圆底烧瓶中加入石油醚为溶剂,提取过程不可选用明火直接加热,原因是什么?(素养角度——科学探究与创新意识)提示:石油醚易挥发,易燃,尽量避免乙醇挥发。
问题3.采用索氏提取器的优点是什么?对社会发展的意义是什么?(素养角度——科学态度与社会责任)提示:使用溶剂量少,可连续萃取,萃取效率高。
减少试剂的使用,对可持续发展有利。
(2020·南昌模拟)索氏提取法是测定动植物样品中粗脂肪含量的标准方法。
其原理是利用如图装置,用无水乙醚等有机溶剂连续、反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。
具体步骤如下:①包装:取滤纸制成滤纸筒,放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温。
然后放入称量瓶中称量,质量记作a;在滤纸筒中包入一定质量研细的样品,放入烘箱中干燥后,移至仪器X中冷却至室温,然后放入称量瓶中称量,质量记作b。
②萃取:将装有样品的滤纸筒用长镊子放入抽提筒中,注入一定量的无水乙醚,使滤纸筒完全浸没入乙醚中,接通冷凝水,加热并调节温度,使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状,至抽提筒中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(大约6～12 h)。
第二讲物质的检验、分离和提纯(时间：45分钟满分：100分)考点题号物质的分离与提纯1、2、6、7、8、9、10、11物质的检验3、4、5一、选择题(本题共7个小题，每题6分，共42分，每个小题只有一个选项符合题意)1．(2013·豫西五校联考)下列仪器：①普通漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃烧匙。
常用于物质分离的是()。
A．①③④B．①②⑥C．①③⑤D．③④⑦解析①普通漏斗：用来过滤分离固液混合物。
③蒸馏烧瓶：用于液体蒸馏，分离沸点相差较大的液态混合物。
⑤分液漏斗：萃取分离互不相溶的液态混合物。
答案 C2．现有三组实验：①除去混在植物油中的水；②回收碘的CCl4溶液中的CCl4；③用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分。
分离以上各混合液的正确方法依次是()。
A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液解析植物油和水互不相溶，应采用分液法分离；碘易溶于CCl4，故用蒸馏法分离；用酒精浸取中草药中的有效成分，利用萃取原理。
答案 C3．(2013·安徽百校论坛)根据下列实验事实得出的结论正确的是( )。
A ．气体――――――――→通入品红溶液品红溶液退色结论：原气体一定是SO 2B ．气体――→点燃气体――――――――――→通入Ba （OH ）2溶液白色沉淀结论：原气体一定是烃C ．某溶液――――――→打开瓶盖冒白雾――――――――→用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近白烟 结论：原溶液一定是浓盐酸D ．某有色溶液――――――→滴加苯酚溶液紫色结论：原溶液中一定含有Fe 3＋解析 A 项中O 3、Cl 2、NO 2等都能使品红溶液退色；B 项中H 2S 、C x H y 、HCHO 都可出现此现象；C 项中浓HNO 3等也有此现象。
答案 D4．(2013·银川质检)为确定下列久置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂(括号内物质)不能达到目的的是( )。
第2节 物质的分离、提纯和检验 考纲定位 考情播报
1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。 2.检验、分离和提纯物质正确选用实验装置。 3.掌握常见离子的检验方法。
2016·全国甲卷T12/全国丙卷T26(2)
2015·全国卷ⅠT10(4)、T27/全国卷
ⅡT12、T26(3)(4) 2014·全国卷ⅠT11(D)、T26/全国卷ⅡT10 2013·全国卷ⅠT7(B)、T13(A、C)、T26/全国卷ⅡT26、T27 2012·全国卷T7、T28 考点1| 常见物质的分离和提纯 [基础知识自查] 1．固体与液体的分离提纯
图1 图2 (1)图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。 ②若滤液浑浊，需再过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、液体超过滤纸边缘。 (2)图2分离提纯方法称为蒸发，涉及的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、玻璃棒、酒精灯。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。 (3)图2也适用于蒸发浓缩、冷却结晶进行晶体析出。如KNO3溶液、CuSO4溶液析出晶体。 2．液体与液体的分离提纯 图3 图4 (1)图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。 适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂(萃取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层的分离方法。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。 (2)图4的分离提纯方法称为蒸馏。 适用范围：分离沸点相差较大的互溶液体混合物。 注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。
3．固体与固体的分离
图5 图6 (1)图5适用于固体加热分离法，管口朝下倾斜，防止生成的液体水回流使管底炸裂，如除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体。 (2)图6的分离提纯法称为升华法。 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法。如NaCl与I2混合物。 4．气体与气体的分离提纯 (1)固体吸收法——干燥管或U形管。如用碱石灰干燥NH3。 (2)溶液吸收法——洗气瓶。如用浓H2SO4干燥HCl、SO2等。 (3)固体加热吸收法——硬质玻璃管。如用Cu丝加热除去N2中的O2。 [应用体验] 1．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。 则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为________、________、________、________。 [提示] 过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏 2．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO2－4，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问： (1)怎样判断SO2－4是否沉淀完全？ [提示] 取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO2－4未沉淀完全，反之则沉淀完全。 (2)沉淀的洗涤方法？ [提示] 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。 (3)怎样判断沉淀是否洗净？ [提示] 取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。 [考点多维探究] 角度1 物质的一般分离和提纯方法分析 1．(2017·郑州模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是( ) 【导学号：99682327】 选项 实验目的 分离方法 原理
A 除去CO2中的HCl 通入饱和Na2CO3溶液洗气 HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2
B 除去乙醇中少量的乙酸 加入足量生石灰蒸馏 乙醇和乙酸钙的沸点相差较大 C 除去KNO3固体中的NaCl 冷却热饱和溶液重结晶 NaCl在水中的溶解度很大
D 分离乙酸乙酯和乙醇 用分液漏斗分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 B [饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。] 2．(2016·全国乙卷)下列实验操作能达到实验目的的是( ) A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2 C [A项在浓硫酸、加热条件下，乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，并用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液，吸收液中出现分层现象，最后用分液漏斗进行分液。B项NO易与空气中的O2反应生成NO2，故不能用向上排空气法收集NO，应用排水法收集。C项FeCl3易发生水解反应，故配制FeCl3溶液时，应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释，以抑制FeCl3的水解反应。D项将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去其中的HCl，但同时会混入水蒸气，欲得到纯净的Cl2，应先通过饱和食盐水，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。] 3．下列装置能达到相应实验目的的是________(填序号)。
(1)将海带灼烧成灰 (2)过滤得含I－溶液 (3)萃取后放出碘的CCl4溶液 (4)分离碘并回收CCl4
(5)蒸干CuSO4溶液制CuSO4·5H2O (6)用FeCl2溶液吸收Cl2 (7)分离NaCl和NH4Cl [解析] (1)海带应在坩埚中灼烧；(2)过滤时应用玻璃棒引流；(4)蒸馏时温度计水银球应插在支管口处；(5)蒸干不能得到结晶水合物。 [答案] (3)(6)(7) 4．(2016·全国丙卷节选)碳酸钙的制备 (1)步骤①加入氨水的目的是____________________________________。 小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________________________。
(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________(填标号)。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b．玻璃棒用作引流 c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁 d．滤纸边缘高出漏斗 e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度 [解析] (1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。 [答案] (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀 过滤分离 (2)ade 角度2 物质分离、提纯的综合实验试题分析 5．某矿抽出的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4。某研究性学习小组取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
可供a、b选择的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2
溶液、H2O2、KMnO4(H＋)溶液、稀硝酸。
请根据以上流程，回答相关问题： 【导学号：99682328】 (1)试剂a应该选用________。 (2)操作①、②、③、④、⑤的名称是________(填字母)。 A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 (3)除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4，选出b所代表的试剂，按滴加顺序依次是________(填化学式)。 (4)调节pH的作用是________________________________________， 操作方法是_____________________________________________________ ______________________________________________________________。 (5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是________。 [解析] (1)由加入CCl4及得到深红棕色液体知，试剂a是将Br－氧化为Br2，所以试剂a应具有氧化性，所以试剂a应选用H2O2。(2)由流程图知，无色液体Ⅰ中含有K＋、Cl－、Ca2＋、Mg2＋、SO2－4，无色液体Ⅲ中只含有K＋、Cl－，则试剂b的作用是除去Ca2＋、Mg2＋、SO2－4。
操作①是萃取，操作②是将互不混溶的两液体分开—分液，操作③是将沸点不同的互相混溶的两液体分开—蒸馏，操作④是将溶液与沉淀分离开来—过滤，操作⑤是将KCl晶体从其水溶液中提取出来—结晶。(3)由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除去Ca2＋，需引入K2CO3溶液；欲除去Mg2＋，需引入KOH溶液；欲除去SO2－4，需引入BaCl2溶液；所以欲除去KCl溶液中的Ca2＋、Mg2＋、SO2－4，只要满足BaCl2溶液加在K2CO3溶液之前即可，KOH溶液可加在任意位置。 (4)由以上知，溶液中还含有杂质离子CO2－3和OH－，所以需用HCl来中和过剩的KOH及K2CO3，调节pH＝7的操作方法是滴加HCl，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7。(5)由于操作⑤的实验步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。 [答案] (1)H2O2 (2)B (3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2
溶液、饱和K2CO3溶液，答案合理即可) (4)中和过剩的KOH及K2CO3 滴加HCl，无气体产生
时，用pH试纸测定至pH＝7 (5)蒸发皿 6．(2014·全国卷Ⅰ节选)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
