不同地方区域麻黄中麻黄碱含量的测定
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麻黄药理作用及含量测定的研究进展本文通过对麻黄的药理作用及含量测定方法进行总结,检索近十年来自CNKI,维普,万方,Springer等数据库中关于麻黄药理作用研究和麻黄含量测定方法的相关文献,详细介绍了麻黄的药理作用,并根据其主要有效成分,系统的总结了目前常用的高效液相色谱法、气相色谱法、高效毛细管电泳法等,以上方法简便易行,灵敏度高且有一定的专属性,可以作为常用的麻黄含量测定方法。
通过本文的综述,可以为进一步研究麻黄的药理作用和检验麻黄的质量提供了一定的参考。
标签:麻黄;麻黄碱;含量测定;药理作用麻黄是麻黄科植物草麻黄Ephedra sinice Stapf、中麻黄Ephedra intermedia Schrenk et C. A. Mey.或木贼麻黄Ephedra equisetina Bge.的干燥草质茎,产于我国河北、山西、陕西、甘肃和内蒙等地。
其性温,味辛、微苦,有发汗解表,宣肺平喘,利水消肿的功效。
麻黄含有生物碱类、黄酮及鞣质类、挥发油类、糖类、有机酸类以及其它类化合物等成分,其中主要以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱为主。
近年来对于麻黄的药理作用以及应用研究工作十分活跃,本文就其主要化学成分的药理作用以及含量测定进行分类综述。
1 药理作用麻黄具有多种有效化学成分,因此药理作用十分广泛,已有报道的麻黄具有发汗、解热、利尿、镇咳、平喘、抗过敏、升压、抗病毒、影响神经肌肉传递及中枢神经兴奋等作用,而随着技术的发展以及不断的研究,如今发掘出麻黄更多的药理作用,主要有如下几项。
1.1 对心血管的影响Persky等[1]通过建立药代动力学模型来描述,麻黄的主要活性成分麻黄碱对心血管有影响。
1.2 抗凝血作用邱丽颖等[2]认为麻黄果多糖成分可以通过内外源凝血两条途径影响血液凝固过程,从麻黄果中提取的多糖成分使体外凝血时间,凝血活酶时间和部分凝血活酶时间均较正常对照组延长一些。
1.3 对抗急性血瘀症形成的作用陈文梅等[3]通过大鼠皮下注射肾上腺素外加冰浴刺激,制造出寒凝气滞的急性血淤模型,再用麻黄水煎液灌胃,以模型大鼠的凝血酶原时间(PT)、优球蛋白溶解时间ELT及血液流变性为指标,观察麻黄水煎液对这些指标的影响,研究结果表明麻黄能改善模型大鼠的血液流变性,明显延长其血液黏度,对抗急性血瘀症的形成。
中国是世界上惟一的天然麻黄碱生产国,麻黄为我国特产中药。
我国麻黄的主要产地是内蒙古,其次是新疆、山西、吉林、辽宁、宁夏、甘肃、陕西、河北、河南等地。
草麻黄产量最大,麻黄商品主流;中麻黄次之,木贼麻黄产量最小。
其他药源:丽江麻黄产云南,四川,贵州。
表面具较粗深的纵沟纹。
膜质叶先端2裂。
麻黄碱含量不少于0.6%。
每年仅新疆地区,消耗麻黄草的用量在8~10万吨左右。
由于生长麻黄草的主产区是中国沙漠化最为严重的地方。
而麻黄草又是这些地区的主要固沙植物,所以,近年来麻黄草的过度采挖,已经对这些地区的生态环境造成了严重影响。
因此。
以化学合成手段生产符合市场要求的麻黄碱将是减少麻黄草的采挖,保护生态环境,满足市场需求的有效途径。
目前,化学合成手段生产麻黄碱面临的主要问题是如何低成本地得到光学纯的产物。
后面合成的时候我们再具体介绍。
三种麻黄的性状比较:草麻黄(1)呈细长圆柱形,略扁,少分枝,直径 l~2 mm。
(2)表面淡绿色至黄绿色,有细纵棱线,触之微有粗糙感。
(3)节明显,节间长2~6cm。
节上有膜质鳞叶,裂片2(稀3),锐三角形,先端灰白色,反曲,基部连合成筒状,红棕色。
(4)体轻,质脆,易折断。
断面近圆形,略呈纤维性,周边黄绿色,中央髓部红色或红棕色,类圆形。
(5)气微香,味涩、微苦。
选择时:以干燥、茎淡绿、内心充实红棕、手拉不脱节、味苦涩者为佳。
中麻黄:(1)多分枝,直径1.5mm~3mm,有粗糙感。
(2)节间长2cm~6cm。
(3)膜质鳞叶长2mm~3mm,裂片3(稀2),先端锐尖、断面髓部呈三角状圆形。
茎节表面观木贼麻黄:(1)较多分枝,直径1~1.5mm,无粗糙感。
(2)节间上1.5cm~3cm,膜质鳞叶长1~2mm,裂片2(稀3),上部为短三角形,灰白色,先端多不反曲,基部棕红色至棕黑色。
三种麻黄的共性:①均具节与节间。
②表面具纵棱线。
③叶退化成膜质鳞叶,基部联合成筒状。
④折断时有粉尘飞出。
⑤断面髓部红棕色(玫瑰心)。
麻黄的化学成分与药理活性的研究进展摘要】麻黄作为一种著名的中药药材,其化学成分主要有生物碱类、黄酮类、挥发油、有机酚酸类以及多糖类物质,具有活血降压、利尿消肿、发汗平喘、促进血液循环、抗氧化、抗病毒的作用。
本文将对麻黄的化学成分及其药理活性的研究进展做详细的分析。
【关键词】麻黄;化学成分;药理活性【中图分类号】Q949.67+2【文献标识码】A【文章编号】2096-0867(2015)-10-258-010引言麻黄是一种麻黄属曹本植物,高20~40cm,常年生长于山坡、河床、草原等处,采摘方便。
麻黄类药物有草麻黄、木贼麻黄以及中麻黄三种,麻黄的草质茎部位是入药部位,植物根茎内蕴含丰富的生物碱、黄铜、挥发油、多糖、酚酸等物质,具有活血降压、宣肺平喘、利尿消肿等功效,同时对人体的心脑血管、中枢神经等具有优质的药理作用[1]。
本文将对麻黄的化学成分及其药理活性的研究进展做详细的分析。
1 麻黄的化学成分1.1 麻黄碱类麻黄中后蕴含丰富的麻黄碱,目前在麻黄中提取十多种麻黄碱的,而含量最高的就是左旋麻黄碱、右旋伪麻黄碱以及左旋去甲麻黄碱等。
麻黄碱在麻黄的根和茎中含量丰富,陶华明等[2]对麻黄中麻黄碱的含量进行了测定,发现不同种类的麻黄中生物碱的含量从1%~3%不等。
麻黄碱是一种结晶状的白色粉末,无味,遇光变质,溶于水,采用化学分离法从草麻黄、木贼麻黄以及中麻黄中提取到具有维生素P 的活性的白麻黄碱( leucoephedine )以及具有抗消炎作用的麻黄碱(ephedroxane)。
而采用红外光谱以及HPLC 技术能够鉴定麻黄智中蕴含4-羟基-7 甲氧基-喹啉羟酸、1-麻黄碱、d-伪麻黄碱、d-N-甲基伪麻黄碱、麻黄次碱等物质。
有学者从8 个麻黄生物碱中提取到2,3,4,6-四甲吡嗪、O-苯甲酰-右旋伪麻黄碱以及2,3,4-三甲基苯唑烷。
而在麻黄种子以及果实中提取生物碱则并没有研究报道。
1.2 黄酮类国内对麻黄黄铜的研究偏少,初步对斑子麻黄中的黄铜的含量有所研究。
我国药典2020版麻黄质量标准1. 简介我国药典是我国药品标准的权威性文件,对于药品的质量、安全、有效性等方面提供了具体的要求。
其中,对于中药材的质量标准是非常重要的,而麻黄作为一种常用的中药材,其质量标准对于保障药品的质量和临床疗效具有重要意义。
2. 麻黄的来源和性味麻黄是一种常见的中药材,来源于麻黄科植物——麻黄。
该药材在我国分布广泛,以北方地区较为常见。
麻黄性味辛温,归肺、膀胱经。
3. 我国药典2020版麻黄质量标准的内容我国药典2020版对于麻黄的质量标准进行了详细的规定,主要包括以下内容:3.1 外观特征:要求麻黄呈现出纤细、灰黄色、有光泽、易折断的特征。
3.2 性状鉴别:要求麻黄应具有清新的气味,苦涩的味道,具有辛温的性味特征。
3.3 含量测定:规定了麻黄中麻黄碱的含量不得低于标准规定的最低含量。
3.4 不合格项:包括霉菌和微生物限度、重金属含量、杂质等项的限定。
3.5 其他:还规定了麻黄的贮存要求、包装要求等。
4. 对质量标准的意义我国药典2020版麻黄质量标准的制定,对保障麻黄的质量和安全具有重要意义。
质量标准可以起到规范生产的作用,使得麻黄的生产过程更加规范化,避免了药材在生产过程中受到污染或混入杂质。
对麻黄中麻黄碱的含量进行规定,可以保证药材的药效质量符合标准,保证了其临床疗效。
5. 麻黄的合理使用在使用麻黄时,应当根据医师的指导进行合理使用。
由于麻黄具有辛温的性味,可发散风寒、解表散寒、宣肺开音、平喘止咳的功效,但同时也应当注意避免超量使用,以免对人体造成不良反应。
6. 结语我国药典2020版麻黄质量标准的制定,对于规范麻黄的质量、保障患者用药安全、提高药品质量具有重要意义。
在使用麻黄药材时,应当遵循质量标准和医嘱,以确保药材的安全有效使用。
7. 麻黄的药用价值除了在传统中医中广泛使用外,现代药理研究也证实了麻黄的药用价值。
麻黄中的主要有效成分是麻黄碱,它具有抑制组织胺释放、扩张支气管、收缩血管等作用,可用于治疗感冒、哮喘、支气管炎等疾病。
快速检测麻黄素生产中间体左、右旋麻黄碱含量的方法研究安灵燕;谢志军;阿丽米热;郑子玉;魏鸿雁;贾晓光【期刊名称】《新疆中医药》【年(卷),期】2012(030)003【摘要】目的:建立麻黄素生产过程中提取液中左、右旋麻黄碱含量的检测方法,达到生产过程质量控制的目的.方法:本法根据左、右旋麻黄碱在不同酸碱度的提取液中溶解差异,通过绘制标准曲线,提出一种在提取过程中提取液中左、右旋麻黄碱含量的简便检测方法.结果:本法在生产过程中对中间体提取液的左、右旋麻黄碱含量可以进行初步测定,及时调整生产工艺参数,提高提取效率.结论:本法省时简便,对生产具有一定的指导意义.【总页数】2页(P62-63)【作者】安灵燕;谢志军;阿丽米热;郑子玉;魏鸿雁;贾晓光【作者单位】新疆天山制药工业有限公司,新疆乌鲁木齐830011;新疆制药厂,新疆乌鲁木齐830032;新疆制药厂,新疆乌鲁木齐830032;新疆制药厂,新疆乌鲁木齐830032;新疆中药民族药研究所,新疆乌鲁木齐830002;新疆中药民族药研究所,新疆乌鲁木齐830002【正文语种】中文【相关文献】1.麻黄素生产中间体-粗制伪麻黄碱的含量测定 [J], 贾新岳;波拉提·马卡比力;贾晓光2.人工种植麻黄中左旋麻黄碱、右旋麻黄碱含量及相关性研究 [J], 贾晓光;倪慧;波拉提·马卡比力;文浩;王国福;白源旭3.麻黄素生产中间体-粗制伪麻黄碱的含量测定 [J], 贾新岳;波拉提·马卡比力;贾晓光4.麻黄素中间体[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-(-)-二苯甲酰酒石酸的HPLC 测定 [J], 朱晓燕;厉文红;谭永旺;舒理建;胡希忠5.薄层层析法考察复方右旋麻黄素片的稳定性 [J], 王长虹;刘军;郑立明;孙殿甲因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
参考文献1洪筱坤 , 等 1色谱指纹图谱在中药质量标准研究中的应用 1中成药 ,2001,23(3 ∶1572苏流坤 , 等 1反相 HPLC 法测定鱼腥草及其制剂中槲皮甙的含量 1中药新药与临床药理 ,1999,10(4 ∶232(2004-05-26收稿二阶导数光谱法测定不同产地草麻黄中总生物碱的含量郭鸿宜 1陈康 2(11广州市医药中专学校 , 广州 510430; 21广州中医药大学中药学院 , 广州510405摘要目的 :用二阶导数光谱法测定麻黄中总生物碱的含量 , 比较不同产地麻黄总碱含量的差异 , 以评价其质量的优劣。
方法 :用酸水超声提取法提取麻黄总生物碱 , 用二阶导数紫外分光光度法测定其含量。
结果 :各产地麻黄总碱含量均满足中国药典限量要求 , 但不同产地草麻黄其总碱含量有很大差异 , 以宁夏天然物产有限公司提供的草麻黄含量最高。
结论 :用二阶导数光谱法测定麻黄中总生物碱的含量 , 方法简便 , 快速 , 稳定性好 , 适用于医院药房快速检验。
关键词二阶导数光谱法麻黄总生物碱麻黄为麻黄科植物草麻黄 Ephedra si nica Stapf 、中麻黄 Ephedra i ntermedia Schrenk et C 1A 1Mey 1或木贼麻黄 Ephedra equiseti na Bunge 1的干燥草质茎〔 1〕。
麻黄茎中生物碱主要为麻黄碱和伪麻黄碱及少量的甲基麻黄碱、甲基伪麻黄碱甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱等〔 2〕。
自量 , 但该法操作繁琐 ,, 难以进行。
色法〔 3〕 , 亦有文献报道用导数光谱法检测麻黄制剂中盐酸麻黄碱的含量〔 4~8〕 , 故笔者考虑应用二阶导数光谱法测定麻黄总碱的含量。
1仪器与试药Agilent 8453E 紫外可见分光光度计 (Agilent Technology ,USA , 二极管阵列检测器 ; Sartories 电子分析天平 (Sartorius Co 1Ltd 1G ermany ; 艾科浦实验室级台式超纯化水机 (重庆颐洋企业发展公司。
麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析及临床使用的注意事项探析目的探究并分析麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析方法及使用的注意事项。
方法通过中国知网、万方远程等知识平台检索2010年以来的相关资料,对麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析方法及使用的注意事项进行总结分析。
结果麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析方法主要包括中和滴定测定法、分光光度法等5种;如果不注意使用的方法和剂量,患者出现高压危象、心率失常及严重性失眠等不良反应,其中头晕头痛、严重失眠的发生率显著高于其他不良反应,差异具统计学意义(P<0.05)。
结论5种麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析方法中高效液相色谱法测定的操作简单便捷、不易受到药剂中其他组分的干扰,安全性、准确性均较高。
标签:麻黄;麻黄碱制剂;定量分析麻黄是一种应用十分广泛的中药,具有发汗平喘、抗菌消炎、收缩血管等疗效,属于剧药类范畴[1]。
麻黄碱是麻黄的一种提取物,是一种广泛使用的生物碱也是麻黄的主要有效成分[2]。
目前,麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析方法主要有电位滴定、分光光度法、气象色谱法等[3]。
本次为了探究麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析方法,并讨论麻黄及含麻黄碱制剂使用的注意事项,我院特作此统计调查,现将结果汇报如下:1资料与方法1.1一般资料调查资料主要来源于中国知网、万方远程等知识平台检索的2010年以来的相关资料文献,包括关于麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析方法的分析类文献,及85例麻黄及含麻黄碱制剂的使用患者的临床病例。
1.2 方法仔细阅读上述所得资料,总结归纳麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析方法及特点,并详尽记录85例麻黄及含麻黄碱制剂的使用患者出现的不良反应情况,进而总结分析使用麻黄及含麻黄碱制剂的注意事项。
1.3统计指标统计分析麻黄及含麻黄碱制剂的定量分析方法的种类及特点、85例麻黄及含麻黄碱制剂的使用患者出现失眠、头晕头痛、心率失常等不良反应情况的发生率。
1.4统计学处理统计分析时采用spss17.0软件分析,用x±s表示计量资料,用t检验比较计量数据组间,用x2检验计数资料,以P<0.05为有统计学意义。
中国是世界上惟一的天然麻黄碱生产国,麻黄为我国特产中药。
我国麻黄的主要产地是内蒙古,其次是新疆、山西、吉林、辽宁、宁夏、甘肃、陕西、河北、河南等地。
草麻黄产量最大,麻黄商品主流;中麻黄次之,木贼麻黄产量最小。
其他药源:丽江麻黄产云南,四川,贵州。
表面具较粗深的纵沟纹。
膜质叶先端2裂。
麻黄碱含量不少于0.6%。
每年仅新疆地区,消耗麻黄草的用量在8~10万吨左右。
由于生长麻黄草的主产区是中国沙漠化最为严重的地方。
而麻黄草又是这些地区的主要固沙植物,所以,近年来麻黄草的过度采挖,已经对这些地区的生态环境造成了严重影响。
因此。
以化学合成手段生产符合市场要求的麻黄碱将是减少麻黄草的采挖,保护生态环境,满足市场需求的有效途径。
目前,化学合成手段生产麻黄碱面临的主要问题是如何低成本地得到光学纯的产物。
后面合成的时候我们再具体介绍。
三种麻黄的性状比较:草麻黄(1)呈细长圆柱形,略扁,少分枝,直径 l~2 mm。
(2)表面淡绿色至黄绿色,有细纵棱线,触之微有粗糙感。
(3)节明显,节间长2~6cm。
节上有膜质鳞叶,裂片2(稀3),锐三角形,先端灰白色,反曲,基部连合成筒状,红棕色。
(4)体轻,质脆,易折断。
断面近圆形,略呈纤维性,周边黄绿色,中央髓部红色或红棕色,类圆形。
(5)气微香,味涩、微苦。
选择时:以干燥、茎淡绿、内心充实红棕、手拉不脱节、味苦涩者为佳。
中麻黄:(1)多分枝,直径1.5mm~3mm,有粗糙感。
(2)节间长2cm~6cm。
(3)膜质鳞叶长2mm~3mm,裂片3(稀2),先端锐尖、断面髓部呈三角状圆形。
茎节表面观木贼麻黄:(1)较多分枝,直径1~1.5mm,无粗糙感。
(2)节间上1.5cm~3cm,膜质鳞叶长1~2mm,裂片2(稀3),上部为短三角形,灰白色,先端多不反曲,基部棕红色至棕黑色。
三种麻黄的共性:①均具节与节间。
②表面具纵棱线。
③叶退化成膜质鳞叶,基部联合成筒状。
④折断时有粉尘飞出。
⑤断面髓部红棕色(玫瑰心)。
⑥味苦涩(生物碱、鞣质)。
【采收加工】秋季采割绿色的草质茎,阴干或晾至七成干时晒干。
曝晒过久则色易变黄,受霜冻则色变红,均影响药效。
本实验对不同溶剂提取麻黄的方法进行比较,采用HPLC c4 法测定不同产地麻黄中麻黄碱的含量,为制剂越婢加术颗粒的麻黄药材来源提供可靠保障。
一,麻黄与麻黄碱的来源之异同:麻黄的来源:麻黄是一种药用植物, 为麻黄科植物草麻黄或木贼麻黄或中麻黄的干燥草质茎。
麻黄是一种与麻黄碱同效的草药, 而麻黄碱是其主要有效成分之一, 5中国药典6 规定麻黄草中麻黄碱( C10H15NO) 的含量018% 以上才符合药用标准。
麻黄碱的来源:麻黄碱可以从麻黄植物中提取麻黄碱, 也可以有机合成法合成麻黄碱、微生物发酵生成麻黄碱、细胞培养法生成麻黄碱。
二,麻黄的化学成分:麻黄主含生物碱, 主要是1-麻黄碱、d-伪麻黄碱、麻黄次碱及甲基麻黄碱和去甲基麻黄碱等, 另含少量的挥发油、有机酸等成分。
其中主要药用成分为麻黄碱和伪麻黄碱。
麻黄碱是植物麻黄的主要药用成分之一。
三,麻黄与麻黄碱的药理作用之异同:麻黄的药理作用:(1)发汗作用:麻黄发汗作用已为几千年临床所证实, 古人也正是利用其发汗作用, 治疗风寒束表、发热无汗的表实证。
实验证明, 麻黄的挥发油有发汗作用, 也曾有人观察到在一般情况下, 麻黄虽不能诱发人体出汗, 但当人处在温热环境中, 用麻黄50~ 60 mg、经015~ 210 h 后, 汗腺分泌确比未用麻黄者更多、更快。
其发汗作用, 有人认为可能是由于麻黄阻碍了汗腺导管对钠的重吸收而导致汗液分泌增加。
现已发现, 麻黄根的生物碱部分能抑制低热和烟碱所致的发汗, 此与临床经验相吻合。
(2)平喘作用麻黄平喘作用, 沿用千年, 但其作用及作用机理的探讨, 直至21 世纪30 年代始进行。
大量的试验研究证明, 麻黄碱是平喘的有效成分。
其平喘机理主要是通过以下环节实现的。
( 1) 促进肾上腺素能神经和肾上腺髓质嗜铬细胞释放去甲肾上腺素和肾上腺素而间接发挥拟腺素的作用。
( 2) 因其化学结构与肾上腺素相似, 亦可直接与支气管平滑肌上的B-肾上腺素受体结合, 使支气管平滑肌松弛。
( 3) 阻止过敏介质的释放。
( 4) 直接兴奋A-肾上腺素受体, 使末梢血管收缩, 从而可缓解支气管粘膜的肿胀, 对哮喘的发作和预防有效。
麻黄碱的平喘作用与肾上腺素相比, 其特点是显效较慢, 而作用温和、持久, 且口服有效。
(3)利尿作用麻黄有一定的利尿作用, 以d-伪麻黄碱作用最显著。
利尿作用的机理, 有人认为是由于其扩张肾血管使肾血流增加的结果, 也有人认为是阻碍肾小管对钠离子重吸收的缘故。
(4)升高血压麻黄碱能兴奋肾上腺素能神经而使心跳加快, 心肌收缩力增强, 心输出增加, 血管收缩, 血压升高。
因其同时兴奋A、B-肾上腺素受体。
故收缩压的升高较舒张压明显, 其升压特点是缓慢、温和、持久, 反复应用易产生快速耐受体。
(5)兴奋中枢神经系统麻黄对中枢神经系统有兴奋作用, 以麻黄碱最为突出, 治疗剂量即能兴奋大脑皮质和皮质下中枢, 引起精神兴奋、失眠等症状, 并可缩短巴比妥类催眠作用时间, 亦能兴奋中脑, 延脑呼吸中枢和血管运动中枢。
(6)解热、抗病毒。
麻黄碱的药理作用:对心血管系统的作用 ( 1) 对心脏的影响麻黄碱通过激动B 受体, 加快心率, 增加收缩力。
( 2) 对血管及血压的影响麻黄碱激动A受体而收缩动脉。
麻黄碱和伪麻黄碱均有升高血压、增加心输出量的作用。
对胃肠道、气管、输精管等平滑活动的影响麻黄碱激动A受体增强小鼠输精管的自发收缩活动, 同时麻黄碱作用于突触前膜受体, 而增强电刺激致小鼠输精管的收缩[ 1, 2] 。
激动B 受体, 舒张气管平滑肌, 且麻黄碱与异丙肾上腺素有交叉脱敏现象。
对神经肌肉传递的作用低浓度麻黄碱可通过选择性激动B2 受体, 而拮抗高K去极化引起的大鼠膈肌麻痹。
对中枢神经系统的作用麻黄碱兴奋中枢神经系统。
1 仪器与试药1.1 仪器岛津(SHIMADZU)LC高效液相色谱仪,SHIMADZU LC一20AT多功能紫外检测仪,SHIMADZUSPD一20A型泵,LC solution Lite色谱工作站,海尔冰箱,万用电炉(北京市永光明医疗仪器厂),电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司),循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司),1/10万分析天平(上海精天电子仪器厂),超声波清洗器(巩义市予华仪器有限责任公司,型号KQ一500E),回流装置。
1.2 试药甲醇(上海沃凯)色谱纯,乙腈(上海沃凯)色谱纯,甲醇,磷酸二氢钾,三乙胺,磷酸,95%乙醇,盐酸均为分析纯,娃哈哈纯净水,氢氧化钠,盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品鉴定所,批号1241—200102,含量>99.9%),蒸馏水。
1.3 药材4种麻黄药材来源于哈尔滨医科大学大庆校区中药标本馆,经该校生药研究室魏东华教授鉴定均为麻黄科植物草麻黄(Ephedrae sinica stapf)的干燥草质茎。
2 方法和结果2.1 色谱条件色谱柱为INERTSIL ODS—SP柱(4.6 mnl×150 mm,5 m),检测波长:205 nm,流动相:乙腈一(0.02 mol/L磷酸二氢钾+0.02%三乙胺+0.2%磷酸水溶液)(10:90),流速:1 ml/min,进样量10 l。
2.2 溶液制备2.2.1 对照品溶液的制备精密称取盐酸麻黄碱标准品4 mg,置50 ml量瓶中,甲醇溶液稀释至刻度,得80 g/ml对照品溶液。
2.2.2 样品溶液的制备分别精密称取产地为山西、河北、陕西、内蒙的麻黄粗粉各5 g,各置于250 ml圆底烧瓶中,加70%乙醇50 ml回流1 h,过滤,重复回流3次,合并滤液,最后制成每100 ml相当麻黄生药l g的4份不同产地的麻黄样品溶液。
对照品和样品色谱图如图1。
1.盐酸麻黄碱图1 对照品(A)样品(B)HPLC色谱图2.3 线性关系考察精密吸取8O g/ml对照品溶液l0、8、6、5和2.5 Tn1分别置10 m1量瓶中,甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,得浓度分别为80、64、48、40和20g/IIll的对照品溶液,在上述色谱条件下,分别精密吸取对照品溶液各10 l进样,记录色谱峰峰面积,以盐酸麻黄碱对照品的含量( g)为横坐标,峰面积积分值l,为纵坐标进行回归,得回归方程为Y=5 E+0.6 X+119 445(r=0.999 7),线性范围为0.2—0.8g02.4 精密度试验精密吸取对照品溶液10 ,分别自上述色谱条件下,连续进样5次,记录色谱峰面积,计算麻黄碱峰面积积分值,RSD 值为0.71%。
理论塔板数为2354,表明仪器的精密度良好。
2.5 稳定性试验精密吸取山西样品溶液,于配制后0、2.5、5.0、7.5、10.0和l2.5 h 自上述色谱条件下分别进样测定,共测定5次,记录色谱峰面积,计算麻黄碱峰面积积分值,RSD值为1.53%。
表明山西样品溶液在l2.5 h内稳定。
2.6 加样回收率试验精密称取已知麻黄碱含量的山西麻黄5份,每份2.5 g,分别准确加入盐酸麻黄碱标准品适量,依照样品溶液的制备方法制备成5份样品,按上述色谱条件进样,记录麻黄碱峰面积,计算麻黄碱平均回收率(r/,=5)为98.21%,RSD值为0.79%。
2.7 提取方法的确定本实验在考察含量测定的同时,注重提取方法的研究。
本实验对水蒸气蒸馏法,酸水回流法,乙醇回流法,盐酸乙醇回流法,半仿生法进行了对比[引。
2.7.1 水蒸气蒸馏法取麻黄粗粉10 g,置圆底烧瓶中,加100 ml水,冷浸10 min,回流3次,分别为1、0.5和0.5 h,每次过滤,合并滤液,浓缩,于60℃干燥,称重。
2.7.2 酸水回流法取麻黄粗粉10 g,置圆底烧瓶中,加100 ml水,O.75 ml盐酸,冷浸10 min,回流3次,分别为l、0.5和0.5 h,每次过滤,合并滤液,浓缩,于60℃干燥,称重。
2.7.3 乙醇回流法取麻黄粗粉10 g,置圆底烧瓶中,加60%乙醇100 ml,回流3次,每次1 h,每次过滤,合并滤液,浓缩,于6O℃干燥,称重。
2.7.4 酸水乙醇回流法取麻黄粗粉l0 g,置圆底烧瓶中,加60%乙醇100 ml,0.75 ml盐酸,回流3次,分别为1、0.5和0.5 h,每次过滤,合并滤液,浓缩,于60℃干燥,称重"J。
2.7.5 半仿生法取麻黄粗粉1O g,置锥形瓶中,加100 ml水,加盐酸调至pH=1,煎煮0.5 h,过滤,滤渣加80 ml水,加氢氧化钠调至pH=10,煎煮2次,每次0.5 h,每次过滤,合并滤液,浓缩,于60℃干燥,称重。