分析化学--黄连素片中盐酸小檗碱的测定

碘量法测定黄连素中盐酸小檗碱的含量一、实验原理市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）主要成分是盐酸小檗碱（C20H18CLNO4·2H2O·M1=407.85）,又称盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。

主要治疗胃肠炎、眼结膜炎、化脓性中耳炎等。

它具有还原性，且能与K2Cr2O7定量反应生成沉淀，反应的计量关系为nK2Cr2O7:nC20H18CLNO4=1:2。

由于K2Cr2O7的还原产物Cr3+呈绿色，终点无法辨别出过量的K2Cr2O7的黄色，而且又没有合适的指示剂。

可先加入一定量且过量的K2Cr2O7标准溶液，使盐酸小檗碱完全反应，剩余的K2Cr2O7标准溶液再用间接碘量法以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，以淀粉为指示剂。

根据硫代硫酸钠溶液的用量可求出过量的重铬酸钾的物质的量，进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的含量。

二、仪器和试剂仪器：酸式滴定管，电子分析天平，250mL、100mL容量瓶各1个，50ml烧杯1个，玻璃棒，10mL、5mL、25mL移液管各1支，碘量瓶4个、玻璃漏斗1个。

试剂：基准物质K2Cr2O7、200g/L KI溶液、5g/L淀粉指示剂，0.1mol/L Na2S2O3滴定液、浓盐酸。

①200g/L KI溶液：称取KI100g，加蒸馏水溶解定容至500ml②2.5 g/L淀粉指示剂：称取淀粉0.5g,加热蒸馏水溶解定容至100ml③0.1mol/LNa2S2O3滴定液：称取 Na2S2O315.8g,加蒸馏水溶解定容至500ml④4.6mol/L HCI溶液：量取浓盐酸250ml，加蒸馏水定容至500ml三、操作步骤0.02000mol/L、K2Cr2O7标准溶液的配制K2Cr2O7预先在120℃烘干2h,准确称取1.4709g，置于烧杯中，加水溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的标定（1）准确移取K2Cr2O7标准溶液10.00mL于碘量瓶中，加入3mL 6mol/L HCI溶液、5mL 200g/L KI溶液，摇匀，放在暗处5min；（2）待反应完全后，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入1mL5g/L 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。

分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。

盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。

但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。

因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。

盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。

定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。

而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。

高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。

由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛用于盐酸小檗碱含量的测定。

在HPLC中，样品与流动相通过具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。

样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。

通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。

气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分子有机化合物的方法。

在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。

通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。

由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。

紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。

在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。

由于盐酸小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。

薄层色谱法可以检测许多化学物质。

在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。

这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。

大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。

在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。

化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。

作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。

在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。

【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。

黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。

其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。

盐酸小檗碱（分子式为C20H18ClNO4·2H2O，相对分子量Mr = 407.85）的分子结构如下图所示。

图1 盐酸小檗碱的结构式盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。

主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。

此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。

市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。

因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。

化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。

分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。

是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。

按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。

化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。

盐酸小檗碱的提取实验报告一、实验目的本次实验旨在从黄连中提取盐酸小檗碱，并对提取过程和结果进行分析和评估，以掌握盐酸小檗碱的提取方法和相关实验技能。

二、实验原理盐酸小檗碱是一种季铵型生物碱，能溶于水，较易溶于热水和热乙醇，难溶于乙醚、氯仿等有机溶剂。

本实验采用溶剂提取法，利用盐酸小檗碱在不同溶剂中的溶解性差异，将其从黄连中分离出来。

三、实验材料与仪器1、实验材料黄连（＿____g）、浓盐酸、乙醇（95%）、石灰乳等。

2、实验仪器电子天平、圆底烧瓶（＿____mL）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸发皿、玻璃棒、烧杯（＿____mL、＿____mL）、容量瓶（＿____mL）、移液管（＿____mL）、pH 试纸等。

四、实验步骤1、黄连的预处理将黄连粉碎，过_____目筛，备用。

2、提取称取_____g 黄连粉末，置于圆底烧瓶中，加入_____mL 95%乙醇，装上回流冷凝管，在水浴上加热回流_____小时。

回流结束后，趁热过滤，滤液置于烧杯中。

3、酸化向滤液中滴加浓盐酸，调节 pH 值至_____，此时有黄色沉淀析出。

4、过滤将上述混合液用布氏漏斗抽滤，得到黄色沉淀。

5、重结晶将沉淀用少量蒸馏水洗涤至中性，然后溶于适量热乙醇中，趁热过滤。

滤液放置冷却，使盐酸小檗碱结晶析出。

再次抽滤，得到盐酸小檗碱的结晶。

6、干燥将结晶置于干燥箱中，在_____℃下干燥至恒重，得到盐酸小檗碱成品。

五、实验结果与分析1、产量经过干燥后，得到盐酸小檗碱成品的质量为_____g。

2、纯度通过化学分析方法（如熔点测定、薄层色谱分析等），对所得盐酸小檗碱的纯度进行检测，结果表明其纯度为_____%。

3、结果分析（1）产量方面，影响盐酸小檗碱产量的因素可能包括黄连的质量、提取时间、乙醇用量等。

如果产量较低，可能是提取不完全，需要进一步优化实验条件。

（2）纯度方面，若纯度未达到预期，可能是在提取过程中引入了杂质，或者重结晶的操作不够完善。

实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。

主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。

小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。

黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。

），三角叶黄连（C。

deltoidea C。

Y。

Cheng et Hsiao）或云连（C。

teetoides C。

Y。

Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。

目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。

三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。

R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5£-OR3OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23H CH3 CH3 CH3 H2345小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。

Mp.145℃至160℃即分解。

OCH3H3NHOCH3OH小檗胺H3COHCH3游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。

醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。

小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。

小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。

实验十黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识(一)目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱,通过实验要求：1.掌握小檗碱的结构特点和理化性质。

2.熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。

3.了解盐酸小檗碱的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连CoptischinensisFranch.、三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao、峨嵋野连Coptisomeiensis(Chen)C.Y.Cheng或云连CoptisteetaWall.的根茎。

黄连的根状茎含多种生物碱,主要为小檗碱(黄连素),约5%~8%,其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。

叶含小檗碱1.49%。

小檗碱(berberine):分子式(C20H18NO4)+,分子量336.37。

系季铵生物碱。

游离小檗碱为黄色针状结晶(乙醚),mp.145℃,能缓缓溶于冷水(1∶20),可溶于冷乙醇(1∶100),易溶于热水或热乙醇,难溶于丙酮、氯仿、苯,几乎不溶于石油醚。

盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl·2H2O),为黄色结晶,微溶于冷水(1∶500),易溶于沸水,几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。

硫酸小檗碱((C20H18NO4)2·SO4·3H2O),溶于水(1∶30),溶于乙醇。

重硫酸小檗碱(C20H18NO4·HSO4)为黄色结晶或粉末,溶于水(1∶150),微溶于乙醚。

NOCH3OCH3OO+N+HOCH3OHOCH3OCH3CH3小檗碱木兰碱(三)实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小,而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。

因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加入10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯离子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱(即盐酸小檗碱)而�1�7�1�7�1�7出。