化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量

分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱为抗菌药,主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。

盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种,含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法,制剂采用高效液相色谱法,有效地控制了该药的质量。

盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。

对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多,现就近年来研究的含量分析方法作一概述。

1紫外-可见分光光度法(UV)UV法由于具有灵敏度和精密度较高,操作简便、快速等特点,广泛用于各种药物制剂的分析中。

贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法(HPLC)对盐酸小檗碱片进行含量测定,经三种方法对样品进行分析比较,认为容量法测定含量结果均符合规定;HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多,盐酸小檗碱的量较少;但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便,专属性强。

2二阶导数光谱法(SDS)SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠,消除胶体等散射影响和背景吸收,提高光谱分辨率的一种数据处理技术,常用于药物分析中。

崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量,采用SDS,利用小檗碱在351.0nm和363.6nm(谷-峰)处振幅D值与浓度C值的关系(C=131.27D+0.0905,r=0.9999)计算其含量。

结果对照品溶液和供试品溶液在351.0nm和363.6nm处均出现谷-峰振幅,而阴性对照液在此处振幅约为零,不影响小檗碱的测定,扫描速度240nm/min,狭缝宽度2nm,λ=3nm,平均加样回收率为100.3%,RSD为0.73%,导数测定过程中改变λ,振幅D值则发生改变,该法采用对照品对照法,对照品及样品的振幅D值同时改变,但其比值不变,故对实验结果无影响。

徐英瑜等[3]建立SDS测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱的含量,采用SDS,以无水乙醇为溶剂,测定波长分别为365nm和274nm,扫描速度40nm/min。

HPLC 法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量收稿日期:2002-02-07作者简介:李小燕(1961~),女,广西陆川县人,副主任技师,主要从事药品检验及仪器分析工作。

电话:(0771)3132340.李小燕(南宁市药品检验所,广西南宁530001)关键词:HPLC;三黄片;盐酸小檗碱摘要:目的:建立三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱的含量测定方法。

方法:采用高效液相色谱法,用K F -C 18色谱柱(250mm @4.6mm,10L m),以乙腈-0.05mol #L -1三乙胺溶液(用磷酸调节pH 至3.0)(35B 65)为流动相,流速为1.0mL #min -1,检测波长347nm 。

结果:本法线性关系良好,平均加样回收率为98.21%,RSD 1.01%(n =9)。

结论:本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。

中图分类号:R927.11 文献标识码:A 文章编号:1001-1528(2002)09-0679-02Assay of berberine hydrochloride in Sanhuang Tablets by HPLCLI Xiao -y an(Nanning I nstitute f or Dr ug Contr ol,Nanning 530001,China )Key words :H PLC;Sanhuang Tablets;berberine hydrochlorideAbstract :Objective :To establish the assay of berberine hydrochloride for Sanhuang T ablets (Radix et Rhizoma Rhei ,Extractum Scutellariae and berberine hydrochloride ).Methods :The HPLC w ith a KF -C 18column (250mm @4.6mm,10L m)w as used.Acetonitrile-0.05mol #L -1triethylamine buffer solution (adjusted pH to 3.0with conc.H 3PO 4)(35B 65)w as used as mobile phase.The flow rate was 1.0mL #min -1,and the detec -tion wavelength w as at 347nm.Results :The method has a good linear dependuce.T he average recovery of loading sample w as 98.21%with RSD 1.01%.(n =9).Conclusion :The method is convenient for a good res -olution and can be used for the quality control of Sanhuang Tablets. 三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成,是一种具有清热泻火、消炎利便功效的常用中成药。

实验十 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与检识（一）目的要求学习提取精制和检识黄连中的小檗碱，通过实验要求：1．掌握小檗碱的结构特点和理化性质。

2．熟悉浸渍法、盐析法、结晶法和薄层色谱法的基本操作过程及注意事项。

3．了解盐酸小檗碱的检识方法。

（二）主要化学成分的结构及性质黄连为毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao 、峨嵋野连Coptis omeiensis (Chen)C.Y.Cheng 或云连Coptis teeta Wall.的根茎。

黄连的根状茎含多种生物碱，主要为小檗碱（黄连素），约5％～8％，其次为黄连碱、甲基黄连碱、掌叶防己碱、药根碱、木兰碱等。

叶含小檗碱1.49％。

小檗碱(berberine)：分子式(C 20H 18NO 4)＋，分子量336.37。

系季铵生物碱。

游离小檗碱为黄色针状结晶（乙醚），mp.145℃，能缓缓溶于冷水（1∶20），可溶于冷乙醇（1∶100），易溶于热水或热乙醇，难溶于丙酮、氯仿、苯，几乎不溶于石油醚。

盐酸小檗碱(C 20H 17NO 4·HCl ·2H 2O)，为黄色结晶，微溶于冷水（1∶500），易溶于沸水，几乎不溶于冷乙醇、氯仿和乙醚。

硫酸小檗碱( (C 20H 18NO 4)2·SO 4·3H 2O)，溶于水（1∶30），溶于乙醇。

重硫酸小檗碱(C 20H 18NO 4·HSO 4)为黄色结晶或粉末，溶于水（1∶150），微溶于乙醚。

N OCH 3OCH 3OO +N +HOCH 3O HO CH 3O CH 3CH 3小檗碱 木兰碱（三）实验原理根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小，而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大。

因此，从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉，然后向提取液中加入10％的食盐，在盐析的同时，也提供了氯离子，使其硫酸盐转变为氯化小檗碱（即盐酸小檗碱）而析出。

分析盐酸小檗碱含量判断方式盐酸小檗碱是一种有机化合物，它是从黄连素中提取出来的。

盐酸小檗碱广泛用于医药和保健品领域，它具有很强的抗菌、抗炎和解热作用。

但是，要想使用盐酸小檗碱来制作药品或保健品，就必须先了解所含盐酸小檗碱的含量。

因此，分析盐酸小檗碱含量判断方式是非常重要的。

盐酸小檗碱含量的判断方式又分为定量和定性两类。

定量方法包括高效液相色谱法、气相色谱质谱法和紫外分光光度法等。

而定性方法则包括薄层色谱法和大气压化学电离质谱法等。

高效液相色谱法（HPLC）是一种精确分离、准确分析优质分子的方法。

由于其高效性、灵敏度和准确性，HPLC已广泛用于盐酸小檗碱含量的测定。

在HPLC中，样品与流动相通过具有高比表面积的纤维状或颗粒状固体柱进行分离。

样品在强化电荷区分和反相作用下进行逐渐分离和洗脱。

通过测量在紫外区域发生的吸收峰强度，可以确定分子的存在量。

气相色谱质谱法（GC-MS）是一种常用于分离和鉴定小分子有机化合物的方法。

在盐酸小檗碱的定量测试中，样品必须首先与化学试剂进行反应，然后制备成蒸发试剂。

通过用高温气流将其转变为气体，然后通过质谱仪来检测分子的存在情况，从而测定盐酸小檗碱含量。

由于这种方法具有高灵敏度和特异性，因此被广泛用于药物检测中。

紫外分光光度法是一种简便、快速且经济的分析方法。

在盐酸小檗碱的测定中，首先需要将样品溶解于透明溶剂中，然后通过紫外光谱测量波长在263nm处释放的光量。

由于盐酸小檗碱在这一波长范围内具有特征吸收率，因此可以根据其光谱图形得出盐酸小檗碱含量的值。

薄层色谱法可以检测许多化学物质。

在盐酸小檗碱的定性测试中，样品首先要与试剂进行反应，然后制备成薄层。

这样制成的薄层就可以通过将它们放置在化学涂层的对面，测量它们通过涂层的速度来判断盐酸小檗碱是否存在。

大气压化学电离质谱法（APCI-MS）是一种高灵敏度的方法，尤其适用于检测具有大相对分子质量的化合物。

在盐酸小檗碱检测中，样品必须被喷涂到装有化学试剂的分离棒上。

化学滴定法测定黄连素片有效成分盐酸小檗碱的含量【摘要】黄连素片为众所周知的市售家庭必备药，其有效成分为盐酸小檗碱。

作为启智创新夏令营的实验课题，笔者指导学生以化学滴定法对盐酸小檗碱含量进行测定。

在巩固分析化学课堂和实验教学知识的同时将其与实际应用相结合，达到了学以致用的教学目的，提高了学生的学习兴趣。

【关键词】黄连素；盐酸小檗碱；化学滴定；实际应用黄连为毛茛科黄连属植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根。

黄连的有效成分是生物碱，目前已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。

其中小檗碱的含量最高，可达10%左右，以盐酸盐的状态存在于黄连中。

盐酸小檗碱（分子式为C20H18ClNO4·2H2O，相对分子量Mr = 407.85）的分子结构如下图所示。

图1 盐酸小檗碱的结构式盐酸小檗碱又称为盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。

主要用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染，对眼结膜炎、化脓性中耳炎等也有疗效。

此外它还有阻断α-受体、抗心律失常等作用。

市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）是家庭常备药物，其有效成分即为盐酸小檗碱，它在药品中的含量直接决定着厂家所生产黄连素片的药效高低。

因此，测定黄连素片中盐酸小檗碱的含量具有重要的实际意义。

化学物质含量的测定属于分析化学领域的研究内容。

分析化学是获得物质化学组成和结构信息的科学，它所解决的主要问题即为物质中含有哪些组分，各种组分的含量是多少以及这些组分是以怎样的状态构成物质。

是化学研究中最基础，最根本的领域之一，也是化工、制药、轻化、材料、环境等专业的基础课之一。

按照分析方法分类，分析化学可分为化学分析法和仪器分析法两大类，两者相互补充，而标准分析结果常通过化学分析法获得，化学法可以说是仪器法的基础。

化学滴定分析是基于化学反应的一类重要的化学分析法，由于方法成熟，操作简便，省时快速，测定结果准确度较高，是生产实践和科学实验中重要的例行测试手段，即使在仪器分析法快速发展的今天，化学滴定分析法仍然具有很高的实用价值。

三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）【摘要】目的：观察高效液相色谱法(HPLC)测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。

方法：采用HPLC法对方中黄芩苷和盐酸小檗碱同时测定。

结果：采用波长265nm可同时测定两种组分。

结论：本法测定结果准确，操作简便。

【关键词】 HPLC法 @三黄片黄芩苷盐酸小檗碱三黄片中含有大黄、盐酸小檗碱、黄芩浸膏等成分。

黄芩苷、盐酸小檗碱是处方中起主要药理作用的成分，药典标准中对黄芩苷和盐酸小檗碱只作了定性鉴别。

我们用HPLC法同时测定了三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量，方法准确、简便，可用于本品质量控制。

1 仪器与试剂HP1100高效液相色谱仪(美国)，SB5200超声振荡器，TU1200紫外分光光度计；黄芩苷对照品和盐酸小檗碱对照品均由中国药品生物制品检定所提供；三黄片(河南三门峡门第三制药厂)；甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件大连依利特产Hypersil C18色谱柱，4.6mm×150mm,5μm；流动相：甲醇乙腈0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调节PH3.0±0.1)=25：20：55，流速0.8ml/min；紫外检测波长为265nm；柱温35℃。

2.2 供试品溶液及对照品溶液的制备供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取1.8g，置100ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理25min，用50%的甲醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。

对照品溶液的制备：精密称取黄芩甙和盐酸小檗碱对照品适量，用50%的甲醇溶解并定容，制成含黄芩甙130μg/ml，盐酸小檗碱32μg/ml的混合对照品溶液。

2.3 线性关系的考察分别精密量取对照溶液5，10，15，20，25μl过样，以进样量X(μg)为横坐标，以对照品峰面积积分值Y为纵坐标绘制标准曲线。

碘量法测定黄连素中盐酸小檗碱的含量一、实验原理市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）主要成分是盐酸小檗碱（C20H18CLNO4·2H2O·M1=407.85）,又称盐酸黄连素，是一种常用的杀菌药物。

主要治疗胃肠炎、眼结膜炎、化脓性中耳炎等。

它具有还原性，且能与K2Cr2O7定量反应生成沉淀，反应的计量关系为nK2Cr2O7:nC20H18CLNO4=1:2。

由于K2Cr2O7的还原产物Cr3+呈绿色，终点无法辨别出过量的K2Cr2O7的黄色，而且又没有合适的指示剂。

可先加入一定量且过量的K2Cr2O7标准溶液，使盐酸小檗碱完全反应，剩余的K2Cr2O7标准溶液再用间接碘量法以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，以淀粉为指示剂。

根据硫代硫酸钠溶液的用量可求出过量的重铬酸钾的物质的量，进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的含量。

二、仪器和试剂仪器：酸式滴定管，电子分析天平，250mL、100mL容量瓶各1个，50ml烧杯1个，玻璃棒，10mL、5mL、25mL移液管各1支，碘量瓶4个、玻璃漏斗1个。

试剂：基准物质K2Cr2O7、200g/L KI溶液、5g/L淀粉指示剂，0.1mol/L Na2S2O3滴定液、浓盐酸。

①200g/L KI溶液：称取KI100g，加蒸馏水溶解定容至500ml②2.5 g/L淀粉指示剂：称取淀粉0.5g,加热蒸馏水溶解定容至100ml③0.1mol/LNa2S2O3滴定液：称取 Na2S2O315.8g,加蒸馏水溶解定容至500ml④4.6mol/L HCI溶液：量取浓盐酸250ml，加蒸馏水定容至500ml三、操作步骤0.02000mol/L、K2Cr2O7标准溶液的配制K2Cr2O7预先在120℃烘干2h,准确称取1.4709g，置于烧杯中，加水溶解，然后定量转移至250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀0.1mol·L-1 Na2S2O3溶液的标定（1）准确移取K2Cr2O7标准溶液10.00mL于碘量瓶中，加入3mL 6mol/L HCI溶液、5mL 200g/L KI溶液，摇匀，放在暗处5min；（2）待反应完全后，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，然后加入1mL5g/L 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。

黄连中的盐酸小檗碱的提取、分离及分离物的含量测定研究diarfhea—Dred0minantirritablebowelsyndromeJGastroentero1Hepato1.2000,127:1695—1703[5】候晓华,张锦坤,易碎琼,等.腹泻型肠易激惹综合症粪便茵群变化【J】.临床消化病杂志.1990,2(1):72[6】MurrayCD.FlyunJ,RatcliffeL,eta1.Effectofacutephysica1andpsycho1ogica1stressongutautonomicinnervationinirritab1ebowe1syndromeGastroenterology.2004.127(6):1695—1703.[7】Lesbros-Pantof1ickovaD,MichettiP,eta1.Meta—analysis:Thetreatmentofirritablebowe1syndrome[J】.A1imentPharmacolTher.2004,20(11—12):1253—1269收稿日期:2006—1卜17黄连中的盐酸小檗碱的提取,分离及分离物的含量测定研究冀满丰深圳市宝安区龙华人民医院药剂科广东深圳518109摘要目的探讨高纯度盐酸小檗碱的可行性.方法先将存在于黄连中的盐酸小檗碱转化为溶解性较大的硫酸小檗碱提取出来,然后再将其转化为盐酸小檗碱粗品,进一步用薄层色谱法分离得到纯度相对较高的盐酸小檗碱,再用柱层析法分离纯化,经乙醇反复多次重结晶,得到高纯度的盐酸小檗碱,采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱含量.蛄果本方法提纯得到的盐酸小檗碱纯度迭97%以上.蛄论本方法操作简单,实用,重现性好,可用于大批量生产及合理利用资源提供科学依据.关键词黄连盐酸小檗碱提取分离HPLC Studyontheextractionandseparationanddeterminationof berberiRehydrochiorideinRhizomacoptidisJIManfengDepartmentofPharmacy,LonghuaPeople'sHospitalofBaoan,Shenzhen518109 AbstractObjectiveToseekthefeasibi1ityofobtaininghighlYpureberberinehydrochloride. MethodsBerberinehydrochlorideinRhizomacoptidiswasturnedintoberberinesulphuricof largedissolubi1ity,andthenwasturnedintocrudeberberinehydrochloride.Relativehighlypureb erberinehydrochloridewasseparatedbyTLCfurther.Andberberinehydrochloridewasseparatedby columnchr0mat0graphy.Finally,thehighlypureberberinehydrochloridewasobtainedbyseveralcr ystalIi—zationsinethanol,anditscontentwasmeasuredbyHPLC.ResultsThepurityofberberinehyd rochlo一75国际医药卫生导报2006年第12卷第24期(半月刊) rideobtainedinthismethodreachover97%.Conclusionthismethodischaracterizedbyconv enience,practicality,goodrepr0ducibility,whichcanbeappliedtomassproductionandsuppliedforre asonableexpl0itati0nofresource. KevwordsRhizomacoptidisberberinehydrochlorideextractionseparationHPLC中图分类号:R284.2文献标识码:A文章编号:1007-1245(2006)24—0076-03黄连是毛莨科植物黄连CoptiSChinensiSFranch或同属他种植物的根茎,是一种重要且用途广泛的中药,具有清热解毒等功效,其主要成分是生物碱,文献报道过分离方法操作繁琐,成本高,且选用的展开系统多为苯,甲醇等致癌物质,笔者经多年实践,改进以上的各种不完善之处,进一步简化其操作过程,获得纯度较高的盐酸小檗碱.1试剂及材料黄连(批号:O6O326)购于广州市药材公司;盐酸小檗碱对照品盐酸小檗碱(批号:l1O7l3—2OO2O8)中国药品生物制品检定所;三用紫外分析仪;硅胶G,柱层析硅胶(青岛海洋化工厂):乙腈,甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯.2方法2.1提取称取黄连粗粉3O克,加O.3%H,SO200ML,超声波提取lh,棉花过滤,加石灰乳调PH至1O以上,过滤,滤液用稀盐酸调PH至3,加入含盐量约7%食盐,搅拌使溶解,放置析晶l5分钟,抽滤,滤渣用蒸馏水洗3次,得粗品.2.2TLC分离取上述提取的粗品用乙醇适量溶解,备用.硅胶G,0.3%CMC—NA按1:3.5比例研磨均匀手工铺板,板的规格为lO*20cm,105"C活化1h,干燥器中放置一晚, 带状点样,以正丁醇一冰乙酸一水(7:1:1)展开高度约为12cm,取出,晾干,在紫外灯下(365nm)观察,在与对照品盐酸小檗碱对应的色带处用铅笔圈出来, 将该色带刮下来,置三角瓶中,用乙醇洗至硅胶粉无色76为止,然后将乙醇液浓缩至一定体积(备用).2.3柱层析分离将一根直径为3em,长约为40am的层析柱固定于铁架台上,称取柱层析硅胶(100—200目),加适量硅胶与上述TLC分离的样品拌匀,挥干,以乙酸乙酯洗脱,收集鲜黄色的色带,流份置于水浴上浓缩至一定体积,用塑料薄膜封口,放置析晶,然后收集微量结晶,再用乙醇重结晶几次,得到纯度较高的样品.2.4样品的含量测定..2.4,l色谱条件:色谱柱为kromasilcl8柱(25OmmX4.6mm,5m);流动相为:乙腈一O.1%磷酸溶液(35:65);检测波长346nm{柱温:室温;流速:lml/min;进样量为2Ol.在此条件下测定盐酸小檗碱,盐酸小檗碱峰与其他峰达到基线分离.2.4.2线性关系考察:精密称取干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量,甲醇溶解并制成O.098mg/ml的对照品溶液,分别精密吸取O.1,O.2,O.4,O.8,1.6,3.2ml对照品溶液置5ml容量瓶中,并用甲醇定容,摇匀,分别进样2Ol,记录色谱图和峰面积,以峰面积积分值y为纵坐标,浓度x为横坐标,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=1.40XlO~x+5.47X10,r=O.9993,线性范围是:O.0392~1.2544g.2.4.3精密度试验:取同一供试品溶液重复进样6次,每次2Ol,测定峰面积,盐酸小檗碱6次峰面积测定结果的RSD为O.99%,表明方法精密度良好.2.4.4重复性试验:按供试品溶液制各项下制各6份供试品溶液,分别进样2Ol.测定峰面积,计表1加样回收率试验结果国际医药卫生导报2Oo6年第12卷第24期(半月刊)A盐酸小檗碱标准品B盐酸小檗碱样品C盐酸小檗碱阴性图1高效液相色谱图算盐酸小檗碱含量,6次测定结果的RSD为1.13,表明方法重复性好.2.4.5回收率试验:精密称取盐酸小檗碱结晶50mg,置于1Om1量瓶中,加甲醇至刻度,得浓度为5mg/ml的溶液.精密移取lml置5ml容量瓶中,用甲醇定容得浓度为1mg/ml的溶液,再精密移取该溶液lml,加入浓度为0.8lmg/ml,1.Omg/ml,1.2mg/ml的盐酸小檗碱对照品溶液1m1,摇匀,测定盐酸小檗碱的峰面积,并计算加样回收率,结果见表1.2.4.6稳定性试验:取同一供试品溶液,按上述色谱条件于0,1,2,4,8,12,24h分别进样2Ou1,测定盐酸小檗碱的峰面积,结果RSD=1.O8,表明供试品溶液在24h内稳定.2.4.7样品含量测定:称取"2.3"项下的盐酸小檗碱样品2mg,置25m1容量瓶中,用甲醇定容,摇匀,进样2Ou1,进样3次,以三次测定结果的平均值作为含量测定值.结果样品平均含量为97.2%(RSD=1.18%).3讨论本实验用稀硫酸为溶剂,将药材中盐酸小檗碱转为硫酸小檗碱,利用超声波的高频率振动,提高其有效成分的提取率,用石灰乳使提取液呈碱性,从而除去提取液中的鞣质,粘液质及过量的硫酸,用TLC法分离纯化盐酸小檗碱,但经处理后得到的盐酸小檗碱经TLC检验发现还有少许杂质,故利用柱层析法将其进一步分离纯化,用乙酸乙酯为洗脱剂,样品纯度得到进一步提高,然后再用乙醇重结晶几次,最后得到精品,经HPLC检测,纯度达到97.2%,本方法简单实用,操作性强,成本低,毒性小,特别适合推广大批量生产,如进行大批量生产,也可去掉TLc那步,用多一次柱层析代替估计效果更佳.参考文献【1】苗明三,李振国.现代实用中药质量控制技术【M】. 北京:人民卫生出版社,2000:869【2】黄红中.中药师手册【M】.广州:羊城晚报出版社, 2002:365收稿日期:2006-ll—l677。

盐酸小檗碱含量测定方法概述作者：吕长淮来源：《中国医药导报》2010年第33期[摘要] 本文简要概述了盐酸小檗碱含量测定方法。

通过查阅中国期刊全文数据库（CNKI）和维普全文数据库的相关文献资料，对盐酸小檗碱的6种含量测定方法加以归纳综述，为盐酸小檗碱含量测定方法的进一步应用研究提供参考。

[关键词] 盐酸小檗碱；含量测定；方法[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210（2010）11（c）-141-02盐酸小檗碱为抗菌药，主要用于志贺菌属、霍乱弧菌等敏感病原菌所致的胃肠炎、细菌性痢疾等肠道感染。

盐酸小檗碱为《中国药典》收载品种，含量测定《中国药典》2005年版二部对其原料药采用容量法，制剂采用高效液相色谱法，有效地控制了该药的质量。

盐酸小檗碱常制成各种复方制剂和多种剂型广泛应用于临床。

对盐酸小檗碱及其复方制剂中盐酸小檗碱含量测定方法研究的文献较多，现就近年来研究的含量分析方法作一概述。

1 紫外-可见分光光度法（UV）UV法由于具有灵敏度和精密度较高，操作简便、快速等特点，广泛用于各种药物制剂的分析中。

贺子华[1]分别采用容量法、UV法和高效液相色谱法（HPLC）对盐酸小檗碱片进行含量测定，经三种方法对样品进行分析比较，认为容量法测定含量结果均符合规定；HPLC法分析盐酸小檗碱片中含有其他生物碱的量较多，盐酸小檗碱的量较少；但采用UV法测定盐酸小檗碱片的含量方法较为简便，专属性强。

2 二阶导数光谱法（SDS）SDS是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术，常用于药物分析中。

崔颖等[2]探讨SDS测定芪黄颗粒中小檗碱的含量，采用SDS，利用小檗碱在351.0 nm和363.6 nm（谷-峰）处振幅D值与浓度C值的关系（C=131.27D＋0.090 5，r=0.999 9）计算其含量。

结果对照品溶液和供试品溶液在351.0 nm和363.6 nm处均出现谷－峰振幅，而阴性对照液在此处振幅约为零，不影响小檗碱的测定，扫描速度240 nm/min，狭缝宽度2 nm，△λ＝3 nm，平均加样回收率为100.3%，RSD为0.73%，导数测定过程中改变△λ，振幅D值则发生改变，该法采用对照品对照法，对照品及样品的振幅D值同时改变，但其比值不变，故对实验结果无影响。