超临界流体萃取的基本流程

1．超临界流体萃取的简介超临界流体萃取(Supercritical fluidextraction，简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。

超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。

在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。

因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。

常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等．其中以二氧化碳最为常用。

由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点．而且所用溶剂多为无毒气体．避免了常用有机溶剂的污染问题。

早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。

直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。

1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。

超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。

1．超临界萃取的基本原理1．1．超临界流体特性所谓超临界流体（SCF），是指一类压强高于临界压强Pc,温度高于临界温度Tc，的流体，这种流体既不是液体，也不是气体，是一类特殊的流体。

超临界流体的物性较为特殊。

表1将超临界流体的这些物性与气体、液体的表1超临界流体的物性及与普通流体物性的比较相应值作了比较。

从表中可以看出：①超临界流体的密度接近于液体密度，而比气体密度高得多。

另一方面．超临界流体是可压缩的，但其压缩性比气体小得多；②超临界流体的扩散系数与气体的扩散系数相比要小得多，但比液体的扩散系数又高得多；③超临界流体的粘度接近于气体的粘度，而比液体粘度低得多。

超临界萃取实验报告超临界萃取实验报告摘要：本实验旨在研究超临界萃取技术在提取天然产物中的应用。

通过使用超临界CO2作为溶剂，对某种天然植物中的有效成分进行提取，并对提取效果进行评估。

实验结果表明，超临界萃取技术在提取天然产物中具有高效、环保等优势，对于制备高纯度的天然成分具有重要意义。

引言：超临界萃取是一种基于超临界流体的提取技术，其在分离纯化天然产物中具有广泛应用。

超临界流体是指在临界温度和临界压力下，气体和液体的性质同时存在的状态。

超临界CO2是最常用的超临界流体之一，由于其低毒性、无残留、易回收等特点，成为了天然产物提取的理想溶剂。

实验方法：1. 准备样品：选择某种天然植物作为样品，将其研磨成细粉。

2. 超临界萃取装置：使用超临界萃取设备，将CO2加压至超临界状态。

3. 萃取过程：将样品放入超临界萃取器中，以一定温度和压力下进行萃取。

4. 分离回收：通过减压和降温，将提取物和溶剂分离，并回收溶剂。

实验结果：通过超临界萃取技术，我们成功地从天然植物中提取出目标成分，并对提取物进行了分析。

实验结果显示，超临界CO2对于提取目标成分具有较高的选择性和提取效率。

此外，由于超临界CO2的低温性质，提取物中的热敏性成分得到了有效保护，保持了其活性和稳定性。

讨论：超临界萃取技术相比传统的有机溶剂提取具有许多优势。

首先，超临界CO2是一种无毒、无污染的溶剂，对环境友好。

其次，超临界CO2易于回收，可以循环利用，降低了成本。

此外，超临界CO2的温度和压力可以调节，适用于不同成分的提取。

因此，超临界萃取技术在制备高纯度的天然产物中具有广阔的应用前景。

结论：本实验通过超临界萃取技术成功地提取出了天然植物中的目标成分，并对其进行了分析。

实验结果表明，超临界CO2具有高效、环保等优点，适用于提取天然产物中的有效成分。

超临界萃取技术在制备高纯度的天然产物中具有重要意义，对于开发天然药物、食品添加剂等具有广泛的应用前景。

第三章超临界流体萃取定义：即用超临界流体作为萃取剂的萃取过程一、超临界流体指处于临界温度Tc和临界压力Pc之上的流体（它不是气体也不是液体）。

超临界C02（研究最多、应用最广）1、临界压力(7.39 MPa)适中；2、临界温度(31.1 ℃)接近室温；3、便宜易得；4、无毒、惰性，是理想的绿色溶剂；5、极易从萃取产物中分离出来。

典型应用：咖啡因、植物油脂、天然香料与药物的萃取。

超临界流体的特性（1）密度、粘度和扩散系数的特点密度比气体大得多,与液体接近，使其对溶质有较大的溶解度。

粘度接近气体,比液体小得多。

扩散系数介于气体和液体之间，是气体的几百分之一, 是液体的几百倍。

与液体相比，超临界流体粘度小、扩散系数大使其传质速率大大高于液体。

（2）溶解特性在临界点附近,压力和温度的变化可引起超临界流体密度急剧变化, 相应地使溶质在超临界流体中的溶解度发生急剧变化，因而可利用压力与温度的改变来实现萃取和分离。

有机物在超临界流体中溶解度的变化：低于临界压力时，几乎不溶解；高于临界压力时，溶解度随压力急剧增加。

二、超临界流体萃取原理流体在临界区附近，压力和温度的微小变化，会引起流体的密度大幅度变化，而非挥发性溶质在超临界流体中的溶解度大致上和流体的密度成正比。

利用流体在超临界状态下对物质有特殊增加的溶解度,而在低于临界状态下基本不溶解的特性. （1）超临界流体萃取过程一般分两步（以超临界C02为例）（2）超临界流体萃取特点① 高压下进行，设备及工艺技术要求高, 投资比较大。

② 可以在接近室温下完成(对超临界C02而言),特别适用于热敏性天然产物的分离。

③ 分离工艺流程简单，主要由萃取器和分离器二部分组成，而且萃取和分离通过改变温度和压力即可实现。

④ 超临界流体循环使用，无需溶剂回收设备，不产生二次污染。

⑤ 被萃取物中基本无萃取剂残留。

（1）萃取原料装入萃取釜，超临界C02从釜底进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出被萃取物。

超临界萃取实验1．超临界萃取工艺流程图2.实验步骤2.1开机前的准备工作(1) 首先检查电源、三相四线是否完好无缺。

（AC380V/50HZ）(2) 冷冻机及储罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%的乙二醇+70%的水溶液。

(3) CO2气瓶压力保证在5~6MPa的气压，且食品级净重大于等于22kg。

(4) 检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。

(5) 将每个热箱内加入冷水，不宜太满，离箱盖2公分左右。

(6) 萃取原料装入料筒，原料不应装太满。

离过滤网2~3公分左右。

(7) 将料筒装入萃取缸，盖好压环及上堵头。

(8) 如果萃取液体物料需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取缸内。

2.2开机操作顺序(1) 先开电源开关，三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再启动电源的（绿色）按钮。

(2) 接通制冷开关，同时接通水循环开关。

(3) 开始加温，先将萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、精馏柱的加热开关接通，将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。

如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。

(4) 在冷冻机温度降到0℃左右，且萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、温度接近设定的要求后，进行下列操作。

如萃取缸40℃，分离Ⅰ50℃，分离Ⅱ35℃，其中萃取缸与分离Ⅰ温度小于等于75℃，分离Ⅱ温度不变。

(5) 开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐，CO2进行液化，液态CO2通过泵、混合气、净化器进入萃取缸（萃取缸已装样品且关闭上堵头），等压力平衡后，打开放空阀门4，慢慢放掉残留空气以降低部分压力后，关闭放空阀。

(6) 加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵Ⅰ绿色按钮，打开变频器上的RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD/PEV。

当压力加到接近设定压力（提前1MPa左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门，具体怎么调节，根据下面不同流向：①萃取缸→分离器Ⅰ→分离Ⅱ→回路从阀门3进萃取缸，阀门5、7进入分离Ⅰ，阀门9、10进入分离Ⅱ，阀门13、12、1回路循环；调节阀门7控制萃取缸压力，调节阀门10控制分离Ⅰ压力，调节阀门12控制分离Ⅱ压力。

萃取的工艺类型萃取是一种常见的化学分离技术，它可以通过溶剂的选择性提取出需要的化合物。

萃取工艺类型包括固液萃取、液液萃取、超临界流体萃取和固相微萃取等多种类型。

下面将详细介绍这些类型的工艺流程。

一、固液萃取固液萃取是指将需要提取的物质溶解在适当的溶剂中，然后通过与另一个不相溶的固体（如活性炭）接触，使目标物质从溶液中被吸附到固体上。

其主要流程包括：1.样品制备：将待测样品加入适当量的溶剂中，并进行均匀搅拌。

2.吸附：将活性炭等固体吸附剂加入上述混合物中，并进行充分搅拌。

3.过滤：用滤纸或滤膜过滤掉含有吸附剂和目标物质的混合物，得到含有目标物质的吸附剂。

4.洗脱：用适当量的洗脱剂（如乙醇或水）洗脱吸附剂，将目标物质从吸附剂上提取出来。

二、液液萃取液液萃取是指将需要提取的物质从一个溶液中转移到另一个不相溶的溶剂中。

其主要流程包括：1.样品制备：将待测样品加入适当量的有机溶剂中，并进行均匀搅拌。

2.萃取：加入另一种不相容的有机溶剂，并进行充分混合，使目标物质从水相转移到有机相。

3.分离：通过离心或沉淀法将两种相分离，得到含有目标物质的有机相。

4.洗涤：用适当量的洗脱剂（如水）洗涤有机相，去除杂质。

5.浓缩：用旋转蒸发器等方法浓缩目标物质，得到纯化后的产物。

三、超临界流体萃取超临界流体萃取是指利用高压和高温下的超临界流体（如二氧化碳）对样品进行萃取。

其主要流程包括：1.样品制备：将待测样品加入适当量的溶剂中，并进行均匀搅拌。

2.萃取：将样品混合液加入超临界二氧化碳中，并进行充分混合，使目标物质从溶液中萃取出来。

3.分离：通过减压法将二氧化碳和目标物质分离，得到含有目标物质的萃取液。

4.洗涤：用适当量的洗脱剂（如水）洗涤萃取液，去除杂质。

5.浓缩：用旋转蒸发器等方法浓缩目标物质，得到纯化后的产物。

四、固相微萃取固相微萃取是指利用固相材料（如吸附树脂）对样品进行富集和分离。

其主要流程包括：1.样品制备：将待测样品加入适当量的溶剂中，并进行均匀搅拌。