超临界萃取——工艺流程
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1.超临界流体萃取的简介超临界流体萃取(Supercritical fluidextraction,简称SFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂,由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid,简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体,具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力,同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性,很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等.其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点.而且所用溶剂多为无毒气体.避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前,人们就观察到临界流体的特殊溶解性能,但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会,1979年首台工业装置投入运行,标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐,是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比,有以下优点:①萃取率高;②产品质量高;③萃取剂易于回收;④选择性好。
1.超临界萃取的基本原理1.1.超临界流体特性所谓超临界流体(SCF),是指一类压强高于临界压强Pc,温度高于临界温度Tc,的流体,这种流体既不是液体,也不是气体,是一类特殊的流体。
超临界流体的物性较为特殊。
表1将超临界流体的这些物性与气体、液体的表1超临界流体的物性及与普通流体物性的比较相应值作了比较。
从表中可以看出:①超临界流体的密度接近于液体密度,而比气体密度高得多。
另一方面.超临界流体是可压缩的,但其压缩性比气体小得多;②超临界流体的扩散系数与气体的扩散系数相比要小得多,但比液体的扩散系数又高得多;③超临界流体的粘度接近于气体的粘度,而比液体粘度低得多。
SFE-CO2萃取技术操作步骤一、开机操作1.开启墙上的总电源(最下面一排右数第二个),面板总电源。
开启萃取1、分离1、分离2按钮,设定萃取温度(范围35~60℃,正常约45℃)和分离1温度(范围35~65℃,正常约50~60℃),分离2的温度不动(正常约35℃)。
2.看三个水箱的水位离口1至2公分,看水泵是否运转(水面有波动的话一般为转动或查看泵的叶片)。
3.开启面板制冷电源,启动制冷箱(顺时针扭90°,与地垂直)。
4.等萃取分离温度达到设定温度和冷机停时(此时准备向料桶加料),打开阀门1,2(逆时针旋3圈,每圈360°),打开球阀(在主机背面,逆时针扭至水平),关阀门4,5,慢慢打开阀门3,排气(听排气声),使萃取压力为0,打开堵头。
二、装料操作1.加料:自下而上依次为物料(得率不少于5%,量至少达料筒高度一半,最高离料口2公分)→脱脂棉(圆形,直径比滤网长1公分)→白圈→滤纸→滤网→盖子(注意反正,细口朝下,用专用工具盖紧,能用吊篮提住)。
2.装料筒:自下而上依次为料筒→黑色细O型环→通气环→堵头(内部套黑色粗O型环,用水润湿)。
三、萃取操作1.关阀门3,慢慢打开阀门4(稍微逆时针扭一下,幅度很小),使萃取1压力与贮罐压力相等。
2.慢慢打开阀门3排气5~10秒,关上。
3.全开阀门4和5(逆时针旋3圈,每圈360°),关阀门6(先顺时针旋2圈),泵电源,即绿灯(泵1调频,频率范围12~18,一般16~18,此时设定开CO2为18),按RUN,看萃取1压力,等萃取1压力达到设定压力(最高不超过35MPa,正常20~30MPa,此时设为约25MPa),调阀门6使之平衡,关阀门8,升分离1压力(最高不要超过11MPa,正常8~10MPa,此时设定为10MPa),等分离1压力达到设定压力,调阀门8使之平衡。
(注:分离2的压力永远不能关,与贮罐压力相等)看时间开始循环(一般每半小时一个循环)。
超临界流体萃取法名词解释超临界流体萃取法:利用某些具有超临界相平衡点的溶剂在极短的时间内萃取极小量物质的一种方法。
这是指用极性较大的有机溶剂萃取极性较小的无机或有机物质的萃取方法。
该法可适用于萃取低沸点,低极性物质,操作简便,但选择性差。
萃取温度和压力一般较高。
例如,可用于萃取三氯甲烷、四氯化碳等低极性有机溶剂难以萃取的物质,并且易于制备高纯度产品。
1、定义:利用具有超临界相平衡点的溶剂在极短的时间内萃取极小量物质的一种方法。
这是指用极性较大的有机溶剂萃取极性较小的无机或有机物质的萃取方法。
该法可适用于萃取低沸点,低极性物质,操作简便,但选择性差。
萃取温度和压力一般较高。
例如,可用于萃取三氯甲烷、四氯化碳等低极性有机溶剂难以萃取的物质,并且易于制备高纯度产品。
2、特点: (1)由于临界点超过液体的蒸气压,故需要很高的压力和温度,才能使被萃取的组分透过萃取相,而不能直接加热,只有加强搅拌,才能促进传质。
( 2)对物质的溶解度要求很严格,以避免萃取不完全。
3、工艺过程:(1)萃取相的配制与精制①按照生产要求配制混合溶剂。
②将欲提取的物质配成质量浓度为0.2%的萃取溶液,然后在超临界萃取器中加热萃取。
③当加入欲萃取的溶质达到一定的量时,即发生萃取作用。
4、操作要点:(1)萃取压力为0.3~0.4MPa,萃取温度一般为80~120 ℃,萃取相的粘度一般为15~50Pa·S。
(2)欲提取的溶质可先经预萃取,除去杂质后再进行萃取。
5、注意事项:①萃取压力及温度都应高于临界点压力和温度。
②不同的萃取组分应选用不同的萃取相,特别是选择溶解度大的溶质。
6、优缺点:(1)优点①操作温度低,萃取时间短,反应物耗量少。
②可用较低的温度和压力得到高纯度的有机萃取剂。
③易于回收和循环使用。
④工艺设备结构紧凑,设备投资省,自动化程度高。
⑤适用范围广,可用于对水体、空气、土壤、岩石等各种介质中微量组分的分离,也可用于化工产品的精制。
英文回答:Supercritical fluid extraction (SFE) is a method employed for the isolation and retrieval of essential oils from botanical materials such as wormwood. This technique entails the use of a supercritical fluid, typically carbon dioxide, as the solvent, under conditions of elevated temperature and pressure surpassing its critical point. At the critical point, the substance's liquid and gaseous phases exhibit identical density, causing the distinction between the two phases to vanish. Consequently, the supercritical fluid can readily permeate the plant material and dissolve the essential oils, thereby yielding a remarkably efficient extraction process.超临界流体提取法(SFE)是用于从蠕虫木等植物材料中分离和回收基本油料的一种方法。
这一技术要求在温度和压力超过临界点的条件下使用超临界液体,通常是二氧化碳作为溶剂。
在关键时刻,该物质的液态和气态阶段呈现出相同的密度,导致两个阶段之间的区别消失。
超临界液体很容易渗透到植物材料中,溶解基本油,从而产生非常高效的提取过程。
第三章超临界流体萃取定义:即用超临界流体作为萃取剂的萃取过程一、超临界流体指处于临界温度Tc和临界压力Pc之上的流体(它不是气体也不是液体)。
超临界C02(研究最多、应用最广)1、临界压力(7.39 MPa)适中;2、临界温度(31.1 ℃)接近室温;3、便宜易得;4、无毒、惰性,是理想的绿色溶剂;5、极易从萃取产物中分离出来。
典型应用:咖啡因、植物油脂、天然香料与药物的萃取。
超临界流体的特性(1)密度、粘度和扩散系数的特点密度比气体大得多,与液体接近,使其对溶质有较大的溶解度。
粘度接近气体,比液体小得多。
扩散系数介于气体和液体之间,是气体的几百分之一, 是液体的几百倍。
与液体相比,超临界流体粘度小、扩散系数大使其传质速率大大高于液体。
(2)溶解特性在临界点附近,压力和温度的变化可引起超临界流体密度急剧变化, 相应地使溶质在超临界流体中的溶解度发生急剧变化,因而可利用压力与温度的改变来实现萃取和分离。
有机物在超临界流体中溶解度的变化:低于临界压力时,几乎不溶解;高于临界压力时,溶解度随压力急剧增加。
二、超临界流体萃取原理流体在临界区附近,压力和温度的微小变化,会引起流体的密度大幅度变化,而非挥发性溶质在超临界流体中的溶解度大致上和流体的密度成正比。
利用流体在超临界状态下对物质有特殊增加的溶解度,而在低于临界状态下基本不溶解的特性. (1)超临界流体萃取过程一般分两步(以超临界C02为例)(2)超临界流体萃取特点① 高压下进行,设备及工艺技术要求高, 投资比较大。
② 可以在接近室温下完成(对超临界C02而言),特别适用于热敏性天然产物的分离。
③ 分离工艺流程简单,主要由萃取器和分离器二部分组成,而且萃取和分离通过改变温度和压力即可实现。
④ 超临界流体循环使用,无需溶剂回收设备,不产生二次污染。
⑤ 被萃取物中基本无萃取剂残留。
(1)萃取原料装入萃取釜,超临界C02从釜底进入,与被萃取物料充分接触,选择性溶解出被萃取物。
超临界萃取工艺流程
《超临界萃取工艺流程》
超临界萃取是一种高效的化工工艺,它利用超临界流体作为萃取介质,广泛应用于食品、医药、化工等领域。
超临界萃取工艺流程包括原料准备、萃取操作、分离提取物和溶剂回收等步骤。
首先,原料准备是超临界萃取工艺的第一步。
不同的原料需要不同的处理方法,例如食品原料需要去除杂质、粉碎等处理;而药材原料则需要经过破碎、烘干等工艺。
准备好的原料将影响到后续的超临界萃取效果。
其次,萃取操作是超临界萃取工艺的核心步骤。
在萃取设备中,将原料与超临界流体接触,利用其高溶解性、低粘度等特点进行有效的物质传递。
通过调节温度、压力等参数,可以实现对目标物质的快速、高效萃取。
接着,分离提取物是超临界萃取工艺的重要环节。
提取后的混合物需要进行分离,通常通过蒸馏、结晶、冷凝等工艺进行目标物质的分离和纯化。
分离提取物的纯度和收率直接影响到后续产品的质量和产量。
最后,溶剂回收是超临界萃取工艺的环保措施。
由于超临界流体通常是高压液体或气体,对环境造成的影响较小。
而且在超临界萃取过程中,溶剂可以通过减压脱溶的方法进行回收,极大地减少了溶剂的使用和排放。
综上所述,《超临界萃取工艺流程》是一个高效、绿色的化工工艺,具有较大的市场潜力和应用前景。
通过不断优化工艺流程和技术手段,可以进一步提高超临界萃取工艺的效率和经济性,推动其在各个行业的广泛应用。
萃取工艺流程
《萃取工艺流程》
萃取工艺是一种将化学物质从混合物中分离出来的方法,通常使用有机溶剂或超临界流体。
萃取工艺可以用来提取天然产物、制备药物或者分离化学物质。
下面是萃取工艺的一般流程:
1. 述前处理:在进行实际的萃取之前,需要对原料进行前处理。
这可能包括去除杂质、改变原料粒径大小或者其他物理化学操作。
2. 萃取操作:萃取操作涉及使用溶剂将化学物质从原料中分离出来。
通常情况下,原料与溶剂混合在一起,然后通过搅拌或者其他方法,促进目标化合物与溶剂之间的分配。
3. 相分离:一旦目标化合物被成功分配到溶剂中,可以通过重力分离或者其他方法将溶液中的两种相分离开来。
此时目标化合物已经从原料中提取出来。
4. 脱溶剂:在获得了含有目标化合物的溶液之后,需要将溶剂从溶液中去除。
通常情况下,通过蒸发或者其他方法去除溶剂。
5. 目标化合物回收:一旦溶剂被去除,目标化合物可以通过结晶、凝固或者其他方法从残留溶剂中回收出来。
总体来说,萃取工艺流程是一种有效的化学物质分离方法,具
有广泛的应用领域。
通过合理的工艺设计和操作,可以实现高效、低耗的分离过程。
超临界萃取实验1.超临界萃取工艺流程图2.实验步骤2.1开机前的准备工作(1) 首先检查电源、三相四线是否完好无缺。
(AC380V/50HZ)(2) 冷冻机及储罐的冷却水源是否畅通,冷箱内为30%的乙二醇+70%的水溶液。
(3) CO2气瓶压力保证在5~6MPa的气压,且食品级净重大于等于22kg。
(4) 检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。
(5) 将每个热箱内加入冷水,不宜太满,离箱盖2公分左右。
(6) 萃取原料装入料筒,原料不应装太满。
离过滤网2~3公分左右。
(7) 将料筒装入萃取缸,盖好压环及上堵头。
(8) 如果萃取液体物料需加入夹带剂时,将液料放入携带剂罐,可用泵压入萃取缸内。
2.2开机操作顺序(1) 先开电源开关,三相电源指示灯都亮,则说明电源已接通,再启动电源的(绿色)按钮。
(2) 接通制冷开关,同时接通水循环开关。
(3) 开始加温,先将萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、精馏柱的加热开关接通,将各自控温仪调整到各自所需的设定温度。
如果精馏柱参加整机循环需打开与精馏柱相应的加热开关。
(4) 在冷冻机温度降到0℃左右,且萃取缸、分离Ⅰ、分离Ⅱ、温度接近设定的要求后,进行下列操作。
如萃取缸40℃,分离Ⅰ50℃,分离Ⅱ35℃,其中萃取缸与分离Ⅰ温度小于等于75℃,分离Ⅱ温度不变。
(5) 开始制冷的同时将CO2气瓶通过阀门2进入净化器、冷盘管和贮罐,CO2进行液化,液态CO2通过泵、混合气、净化器进入萃取缸(萃取缸已装样品且关闭上堵头),等压力平衡后,打开放空阀门4,慢慢放掉残留空气以降低部分压力后,关闭放空阀。
(6) 加压力:先将电极点拨到需要的压力(上限),启动泵Ⅰ绿色按钮,打开变频器上的RUN,如果反转时,按一下触摸开关FWD/PEV。
当压力加到接近设定压力(提前1MPa左右),开始打开萃取缸后面的节流阀门,具体怎么调节,根据下面不同流向:①萃取缸→分离器Ⅰ→分离Ⅱ→回路从阀门3进萃取缸,阀门5、7进入分离Ⅰ,阀门9、10进入分离Ⅱ,阀门13、12、1回路循环;调节阀门7控制萃取缸压力,调节阀门10控制分离Ⅰ压力,调节阀门12控制分离Ⅱ压力。
萃取的工艺类型萃取是一种常见的化学分离技术,它可以通过溶剂的选择性提取出需要的化合物。
萃取工艺类型包括固液萃取、液液萃取、超临界流体萃取和固相微萃取等多种类型。
下面将详细介绍这些类型的工艺流程。
一、固液萃取固液萃取是指将需要提取的物质溶解在适当的溶剂中,然后通过与另一个不相溶的固体(如活性炭)接触,使目标物质从溶液中被吸附到固体上。
其主要流程包括:1.样品制备:将待测样品加入适当量的溶剂中,并进行均匀搅拌。
2.吸附:将活性炭等固体吸附剂加入上述混合物中,并进行充分搅拌。
3.过滤:用滤纸或滤膜过滤掉含有吸附剂和目标物质的混合物,得到含有目标物质的吸附剂。
4.洗脱:用适当量的洗脱剂(如乙醇或水)洗脱吸附剂,将目标物质从吸附剂上提取出来。
二、液液萃取液液萃取是指将需要提取的物质从一个溶液中转移到另一个不相溶的溶剂中。
其主要流程包括:1.样品制备:将待测样品加入适当量的有机溶剂中,并进行均匀搅拌。
2.萃取:加入另一种不相容的有机溶剂,并进行充分混合,使目标物质从水相转移到有机相。
3.分离:通过离心或沉淀法将两种相分离,得到含有目标物质的有机相。
4.洗涤:用适当量的洗脱剂(如水)洗涤有机相,去除杂质。
5.浓缩:用旋转蒸发器等方法浓缩目标物质,得到纯化后的产物。
三、超临界流体萃取超临界流体萃取是指利用高压和高温下的超临界流体(如二氧化碳)对样品进行萃取。
其主要流程包括:1.样品制备:将待测样品加入适当量的溶剂中,并进行均匀搅拌。
2.萃取:将样品混合液加入超临界二氧化碳中,并进行充分混合,使目标物质从溶液中萃取出来。
3.分离:通过减压法将二氧化碳和目标物质分离,得到含有目标物质的萃取液。
4.洗涤:用适当量的洗脱剂(如水)洗涤萃取液,去除杂质。
5.浓缩:用旋转蒸发器等方法浓缩目标物质,得到纯化后的产物。
四、固相微萃取固相微萃取是指利用固相材料(如吸附树脂)对样品进行富集和分离。
其主要流程包括:1.样品制备:将待测样品加入适当量的溶剂中,并进行均匀搅拌。
二氧化碳超临界萃取装置的萃取操作注意:开机前一定要先转动加热水箱的电机!!!1、超临界萃取装置的洗罐操作超临界萃取装置型号为HA120—50—01①先向萃取釜中加入100ml~200ml的无水乙醇。
②开启墙壁上的总电源,打开设备总电源,三相指示灯显示正常后,打开制冷、冷循环的电源开关,检查其是否工作正常。
③在开启萃取器和分离器的控温电源前,检查热水箱电机能否人为转动,检查热水箱水位,如果水位不足,补加水。
打开萃取Ⅰ、分离Ⅰ和分离Ⅱ的电源开关,分别设定萃取Ⅰ、分离Ⅰ和分离Ⅱ的温度。
④当冷箱温度达到0~5ºC左右,将装置台面上除了6号阀门外的所有的阀门关闭,打开装有CO2的钢瓶的阀门和高压泵进气阀。
⑤完全打开2号阀门,接着慢慢地打开4号阀门,接着慢慢打开3号阀门2~3秒,将管道中废气排出后,再关闭3号阀门。
⑥慢慢打开5号阀门,接着打开7号、8号阀门,再打开10号阀门,接着打开1号阀门。
⑦当萃取器和分离器的温度达到设定温度后,将泵出口压力表中的红色指针调至约所选萃取压力+3~4Mpa大小的刻度上(不大于50Mpa),开启高压泵Ⅰ电源,设定高压泵工作频率。
⑧快速转动06号阀门,调节萃取器内压力至所选萃取压力。
⑨待压力稳定后,开启8号阀门,调节分离Ⅰ压力在7Mpa以上,并维持在同一刻度15~20min。
⑩洗罐完成后,分别于b1和b2处放出废液。
2超临界萃取装置的萃取操作注意:开机前一定要先转动加热水箱的电机!!!①自洗罐操作后,关闭高压泵电源,打开8号阀门,慢慢打开6号阀门,使整个通路压力平衡。
②关闭4号、5号阀门,慢开3号出气阀,使萃取压力降至0后,打开萃取釜,将装好物料的料筒装入其中,依次加入垫圈、通气环、压环和上堵头。
③关闭3号阀门,慢慢打开4号阀门,当萃取釜压力升至与贮罐压力相等后,打开5号阀门,使整个通路压力平衡后,开启高压泵电源。
④快速转动06号阀门,调节萃取器内压力至所选萃取压力并开始记录萃取时间。
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