水质 铝的测定 间接火焰原子吸收法

火焰原子吸收光谱法间接测定铝
蔡玉钦;周连君
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1995(023)006
【摘要】铝是易形成高温氧化物的元素之一,用空气-乙炔火焰通常无法直接测定.曾有用铝使铁增感的性质间接测定铝的报道.本文鉴于铝与N-亚硝基苯胶铵(铜铁试剂)反应形成的络合物比铅与铜铁试剂的生成物更加稳定,更难溶于水而易溶于有机溶剂的性质,使水相中的铝将有机相内络合物中的铅置换出来,用空气-乙炔火焰测定水相中的铅,间接测定铝.置换反应中,铝的原子量远小于铅的原子量,使测定灵敏度比较高,为0.048μg/mL.l%.工作曲线线性范围为0~5μg/mL.我们用该法测定了铜合金中的铝,获得了满意的结果.
【总页数】1页(P733)
【作者】蔡玉钦;周连君
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.11
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法间接测定饮用水中硫酸盐 [J], 徐林;龚玲;董钧铭;王灵秋;孙月华
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间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量摘要：铝是易形成高温氧化物的元素之一，用空气-乙炔火焰通常无法直接测定，为建立一种适用于检测水中铝的分析方法，文章通过测定方法的改进，采用间接火焰原子吸收法间接测定水中铝的含量，结果分析表明，该方法灵敏度高，精密度和准确度好，检出限低，满足现行卫生标准对水中铝检验的要求，且实验仪器普通易得，运转成本较低，便于推广应用。

关键词：铝；空气-乙炔火焰原子吸收法；间接火焰原子吸收法铝在自然界中分布极广。

近年来的研究表明，铝是一种对人体健康有害的元素，由于过量摄入铝而引起人体铝中毒的临床表现愈加明显，而饮水是摄入铝的主要途径之一。

因此，对水中铝含量的监测是有必要的。

目前，水中铝含量测定的方法很多，主要有铝试剂分光光度法、铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法及火焰原子吸收法等。

本文就火焰原子吸收法测定水中铝含量的实验进行了探讨，对试验测定条件进行了改进，以期能为类似实验更好的进行提供参考。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂TAS-990火焰原子吸收分光光度计（北京普析通用）、空气压缩机、铜元素空心阴极灯、控温水浴装置。

浓硝酸、浓盐酸、浓氨水、硼酸、三氯甲烷，以上试剂均为优级纯。

1%百里香酚蓝指示剂：0.1g百里香酚蓝溶于100ml20%的乙醇溶液。

0.001mol/L的EDTA溶液：称取乙二胺四乙酸二钠1.8612g溶于适量水中，用水定容至500ml，再将该定容的溶液稀释10倍。

Cu（Ⅱ）-EDTA溶液：吸取0.001mol/L的EDTA溶液50ml于250ml锥形瓶中，先后加入5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）、5滴0.1%的PAN乙醇溶液，摇匀，加热至60～70℃，用0.100mg/mL铜溶液滴定，颜色由黄变紫红，过量三滴，待溶液冷却至室温，用20ml三氯甲烷萃取，弃去有机相。

1.2 样品预处理采样后应立即加入浓硝酸，调节水样的pH为1～2。

火焰原子吸收光度法测定水中铝的方法改进一、研究背景：现状：铝是一种对人体健康有害的元素, 可在人体积蓄并产生慢性毒性。

研究证实，脑组织对铝元素有亲和性，脑组织中的铝沉积过多，可使人记忆力减退、智力低下、行动迟钝、催人衰老。

日前侧定环境水体中痕量铝的方法主要有分光光度法、荧光分析法和原子吸收光度法。

用火焰原子吸收光度法( FAAS ) 测定铝时共存离子的干扰十分严重, 同时铝在火焰中生成难溶性化合物,测定灵敏度极低。

目的：改进FAAS法测定水中铝含量的方法。

意义：用于环境水体中铝的测定, 操作简便、快速、准确的高。

二、研究内容：1、反应介质的选择。

2、表面活性剂的选择，测定表面活性剂对体系A 的影响3、测定助燃比对测定体系灵敏度的影响。

4、绘制工作曲线和计算检出限。

5、实际试样及回收率的测定。

三、研究方法：对比法：在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0ml分别以硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸为介质,考察不同介质对测体系吸光度的影响。

在最佳仪器操作条件下, 加人质量浓度为75.0ug/ml的铝标准溶液4.0mL,分别以PEG 一400、PEG 一200、NP一7、AEO一3、吐温一80和SDBS为表面活性剂, 考察表面活性剂对测定体系A 的影响。

标准曲线法：在25ml容量瓶中分别加人5.0ml体积分数为50%的盐酸,适量质量浓度为0.01g/mL的表面活性剂溶液和4.0ml一定浓度的铝标准溶液后定容, 在原子吸收分光光度计上用FAAS法测定吸光度( A ) ,绘制工作曲线法。

用同样的方法处理待测液，测量吸光度，计算铝的含量。

对照法：取预处理后的试样用铬天青S分光光度法[12]作为对照方法进行对比实验。

四、实验结论：在盐酸介质中, 壬基酚聚氧乙烯一7 醚( N P 一7 ) 活化下, 火焰原子吸收光度法测定环境水体中铝的方法改进。

在25mL 容量瓶中, 加人5.0mL体积分数为50%的盐酸、2.0ml质量浓度为0.01g/mlN P一7和4.0mL 质量浓度为75.0ug/mL的铝标准溶液,在原子吸收分光光度计的最佳测定条件下测定吸光度。

第1篇一、实验目的1. 掌握水中铝的测定方法；2. 了解不同测定方法的特点和适用范围；3. 提高化学实验操作技能。

二、实验原理水中铝的测定方法有多种，本实验采用原子吸收光谱法（AAS）测定水中铝的含量。

原子吸收光谱法是基于试样中被测元素原子蒸气对特定波长的光产生吸收，其吸光度与被测元素浓度成正比，从而测定水中铝的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、高压气瓶、玻璃量器、水浴锅、磁力搅拌器等。

2. 试剂：（1）硝酸（1+1）：将1体积硝酸与1体积水混合；（2）铝标准溶液：浓度为1000mg/L；（3）去离子水。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制（1）取6个50mL容量瓶，分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL铝标准溶液，用去离子水稀释至刻度；（2）将标准溶液放入水浴锅中，恒温加热至80℃；（3）用原子吸收光谱仪测定铝的吸光度，以铝浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定（1）取50mL水样，用硝酸（1+1）溶液酸化；（2）将酸化后的水样放入水浴锅中，恒温加热至80℃；（3）用原子吸收光谱仪测定水样中铝的吸光度；（4）根据标准曲线，计算水样中铝的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制绘制标准曲线，得到线性回归方程：y = 0.0062x + 0.0028，相关系数R² =0.9999。

2. 样品测定根据标准曲线，计算水样中铝的含量为：0.85mg/L。

六、实验结论本实验采用原子吸收光谱法测定水中铝的含量，结果表明，该方法操作简便、快速、准确，适用于水中铝的测定。

七、实验注意事项1. 在实验过程中，注意安全操作，避免硝酸等试剂对人体造成伤害；2. 实验过程中，保持仪器设备的清洁，防止污染；3. 在绘制标准曲线时，注意选择合适的线性范围；4. 在测定样品时，严格控制水浴温度和时间，以保证实验结果的准确性。

八、实验总结通过本次实验，我们掌握了水中铝的测定方法，了解了不同测定方法的特点和适用范围，提高了化学实验操作技能。

广东省环境保护厅关于珠三角地区执行电镀水污染物排放标准的意见篇一：广东省环境保护厅关于珠三角地区执行电镀水污染物排放标准的意见广东省环境保护厅文件粤环〔20XX〕25号广东省环境保护厅关于珠三角地区执行电镀水污染物排放标准的意见各地级以上市环保局、深圳市人居环境委、顺德区环境运输和城市管理局，有关企业：《广东省环境保护厅关于珠江三角洲地区执行国家排放标准水污染物特别排放限值的通知》（粤环〔20XX〕83号）印发实施以来，有力地推动了珠三角电镀企业转型升级。

但由于珠三角地区现有电镀企业众多，工艺设备、污染防治技术及管理水平整体基础较差，在短时间内所有指标难以全部稳定达到水污染物特别排放限值要求。

针对这些问题，我厅高度重视，组织了多次研讨，并报经省政府同意，拟组织编制广东省《电镀水污染物排放—1—标准》，合理确定珠三角区域内电镀企业水污染物排放限值。

在广东省《电镀水污染物排放标准》发布实施前，现就珠三角地区执行电镀水污染物排放标准提出以下意见：一、新建、改建、扩建项目（20XX年9月1日起批复环评文件的建设项目）继续执行粤环〔20XX〕83号文相关规定。

二、现有项目的总镍、总铜、氨氮、总氮、总磷、化学需氧量6项水污染物指标暂时按照《电镀污染物排放标准》（GB21900-20XX）水污染物排放限值（即表2标准）执行，其余14项水污染物指标继续执行粤环〔20XX〕83号文相关规定。

三、各级环保部门要加大监管力度，对于超标排放的企业，通过采取限期治理、限产限排和停产整治等措施督促其提标改造，改进工艺设备和治理技术，加强管理，分类治理，实现达标排放。

广东省环境保护厅20XX年4月9日公开方式：主动公开广东省环境保护厅办公室20XX年4月9日印发—2—篇二：广东省地方标准电镀水污染物排放标dB441597-20XX广东省地方标准dB44/1597-20XX电镀水污染物排放标准20XX-06-03发布20XX-08-20实施目次前言1适用范围2规范性引用文件3术语和定义4技术内容.4.1区域划分4.2水污染物排放控制要求5污染物监测要求5.1污染物监测的一般要求5.2污染物监测要求6标准实施与监督附录a（规范性附录）水质铝的测定间接火焰原子吸收法附录B（规范性附录）水质铝的测定电感耦合等离子发射光谱法（icP-aES）前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》等法律法规，加强广东省电镀水污染物排放控制，减少和削减重金属污染，保护和改善水环境质量，促进电镀工艺和污染治理技术的进步，制定本标准。

水质 铝的测定方法确认报告一、方法依据《水和废水监测分析方法》第四版 间接火焰原子吸收分光光度法。

二、方法原理在pH4.0-5.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中及在PAN 存在的条件下，铝离子与Cu-EDTA 发生定量交换，生成物Cu-PAN 可被氯仿萃取，用空气乙炔火焰测定水相中剩余的铜，从而间接测量铝的含量。

三、.仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯（铜）。

采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。

实验室常用器皿：符合国家标准的A 级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。

硝酸（GR ）、乙醇、三氯甲烷、硼酸、抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠； 铜标准溶液各1支（1000μg/mL ）;高纯乙炔（≥99%） 。

五、分析方法步骤1、样品预处理取水样100ml 于250ml 烧杯中，加入硝酸置于电热板上消解，待溶液约剩10ml 时，加入2%硼酸溶液5ml ，继续消解，蒸至近干。

取下稍冷，加入5%抗坏血酸10ml ，转至100ml 容量瓶，用水定容。

1.1 试液制备：见标准 2、样品测定 标准曲线制定绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。

六、讨论1、适用范围：该标准适用于地表水、地下水、饮用水和废水中铝的测定。

2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）；S——n 次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t值为2.764。

3、准确度和精密度检测3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。

水质—铝的测定—间接火焰原子吸收法来源: 不详性质：转载发表时间：2007-10-8 10:45:09 人气：138铝是自然界中的常量元素，正常人每天摄入量为10~100mg，由于铝的盐类不易被肠壁吸收，所以在人体内含量不高。

铝的毒性不大，过去曾列为无毒的微量元素并能拮抗铅的毒害作用。

后经研究表明，过量摄入铝能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用，且对中枢神经有不良影响。

因此，对洁净水中铝的含量世界卫生组织（WHO）的控制值为0.2mg/L，日本的目标值为0.2mg/L，美国环境保护局（USEPA）暂定为0.05~0.2mg/L。

天然水中铝的含量变化幅度较大，一般为每升几毫克到零点几毫克范围。

冶金工业、石油加工、造纸、罐头和耐火材料、木材加工、防腐剂生产、纺织等工业排放废水中都含较高量的铝、氯化铝、硝酸铝、乙酸铝，毒性较大。

当铝含量不高时可促进作物生长和增加其中维生素C的含量。

当大量铝化合物随污水进入水体时，可使水体自净作用减慢。

例如，硝酸铝浓度达到1.0mg/L 时，水生生物繁殖会受到抑制。

硫酸铝达到150mg/L时，水体自净作用受到抑制。

1 范围本方法的最低检出浓度为0.1mg/L，测定范围为0.1~0.8mg/L，可用于地表水、地下水、饮用水及较清洁废水中铝的测定。

K+、Na+(各10 mg)，Ca2+、Mg2+、Fe2+ (各200ìg)，Cr3+(125ìg)，Zn2+、Mo6+(各50ìg)，PO3-4、Cl-、NO-3、SO 2-4(各1mg) 不干扰20ìgAl3+的测定。

Cr6+超过125ìg稍有干扰，Cu2+、Ni2+干扰严重，但在加入Cu(II)-EDTA前，先加入PAN，则50ìg Cu2+及50ìg Ni2+无干扰。

Fe3+干扰严重，加入抗坏血酸可使Fe3+还原为Fe2+，从而消除干扰，F-与AI3+形成很稳定的络合物，加入硼酸可消除其干扰。

原子吸收光谱法测定铝论文摘要对铝的原子吸收光谱法测定进行了综述，介绍了测定的方法、测定时的干扰情况和干扰的消除、铝的原子化机理、以及各种测定方法的发展概况和应用领域。

由于铝在自然界中的广泛存在和它在、冶金、、、等行业的普遍应用，快速、灵敏地检测铝显得十分重要。

测定大量铝的最重要的分析方法是EDTA络合滴定法，而测定痕量和微量铝的最重要和应用广泛的分析方法则是分光光度法。

此外，色谱法、电感耦合等离子光谱法和红外光光谱法等也获得了应用。

由于原子吸收光谱法测定铝具有简单、快速的优点，因此它在测定痕量和微量铝方面获得了越来越广泛的应用，研究铝的原子吸收光谱测定也很有必要。

本文就原子吸收光谱法测定铝作一综述。

一火焰原子吸收光谱法（一）空气-乙炔火焰原子吸收法1普通空气-乙炔火焰法原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法。

铝在该火焰中形成耐热氧化铝，其熔点是2045℃，沸点是2980℃，故一般不能在此火焰中直接测定铝。

邓世林等[1]用空气-乙炔火焰原子吸收法直接测定土壤中的铝。

同时研究了添加0.05mol/L的水溶性有机化合物四甲基氯化铵可使铝的测定灵敏度提高约7倍，其特征浓度为43㎍/ml/1%。

同时考察了HCL、HNO3、HCLO4、H2SO4对测定铝的影响，极少量的HNO3、HCLO4、H2SO4均对铝的吸光度产生很大影响，甚至完全抑制铝的信号。

HCL浓度在2mol/L内不影响铝的测定。

因此，在样品处理及测定过程中须以HCL为介质。

另外，共存离子K+、Ca2+、Fe3+、Mn2+在添加四甲基氯化铵的情况下，基本上不干扰铝的测定。

2 氧屏蔽空气-乙炔火焰法史再新等用氧屏蔽空气-乙炔火焰法测定钢中铝（0.1～10％），分析方法比较简单。

结果表明，HNO3对铝略有增感作用，HCL略有抑制作用。

共存元素对铝的测定也有影响：Fe、Mo略有抑制作用，Ni、Mn略有增感作用；三氯化钛对铝的吸收有增感作用，并能抑制其它元素的干扰，改善稳定性。

石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中的铝摘要本文介绍了铝对人体健康的影响以及测定铝的多种方法，详细介绍了原子吸收分光光度法，并对火焰原子吸收分光光度法和无火焰原子吸收分光光度法进行了比较，确定了石墨炉原子吸收分光光度法是测定饮用水中痕量铝的优良方法。

本实验应用上海分析仪器厂生产的AA320N型原子吸收分光光度计和GA3202型石墨炉系统测定饮用水中的铝含量，用标准溶液进行条件实验，对最佳调零时间、积分时间、灯电流、狭缝宽度以及原子化温度、清洗温度和酸的种类及用量进行选择，实验过程中，在前人工作的基础上加以改进，采用基体改进剂技术，考查了以上这些条件对原子吸收信号的影响，从而确定了石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中铝的最佳实验条件。

实验结果表明，延迟时间(调零时间)为5s，积分时间为2s，灯电流为9.0mA，狭缝宽度为1.4nm，原子化温度为27000C，清洗温度为28000C，在硝酸(5%)体系中，用石墨炉原子吸收分光光度法测量水溶液中铝含量，吸光度值稳定或最大，并且选用Ca-抗坏血酸作为基体改进剂，很好的消除了基体干扰。

用该法对渤海大学饮用水中铝进行测定，表明其含量符合国家饮用水标准。

关键词石墨炉,原子吸收分光光度法,测定,铝,饮用水The Determination of Aluminum in Drinking Water with the Graphite Furnace Atomic Absorption SpectrophotometryAbstract Influence of aluminum on human body as well as many kinds of methods of determining aluminum were introduced in the paper, The atomic absorption spectrophotometry was introduced in detail. The flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS) was compared with the flameless one. As a result, the graphite furnace atomic absorption spectrophotometry (GFAAS) is a good method in determining aluminum in drinking water.The GA3202 graphite furnace system and AA320N atomic absorption spectrophometer were used in this experiment (which is produced by ShangHai precise analysis instrument plant) to determine aluminum in drinking water. The conditional experiment was carried on with standard solution. The best conditions of determining aluminum in drinking water was determined with the GFAAS, such as the best delay time, integral time, the lamp current, the slit width as well as the atomization temperature, the clean temperature, the type of sour and the amount used. The influence of these conditions on atomic absorbance was examined in the experimental process using the matrix modifier technology.The experiment results indicated that absorbance value is stable or the biggest, when the delay time (adjust to zero time) is 5s, the integral time is 2s, the electric current of lamp is 9.0mA, the atomization temperature is 27000C, the clean temperature is 28000C. In the nitricacid(5%)system, the GFAAS was used to determine aluminum in drinking water. In the meantime, substrate disturbance can be eliminated using calcium-ascorbic acid as the matrix modifier. This method was used to determine aluminum in drinking water of BoHai university, experimental results indicated that its content conforms to the national drinking water standard.Key words graphite furnace, atomic absorption spectrophotometry, determination, aluminum, drinking water目录一、引言 (1)二、测定铝的方法 (2)(一)原子吸收分光光度法 (2)1.无火焰原子吸收分光光度法 (2)2.火焰原子吸收分光光度法 (4)3.火焰原子化与无火焰原子化的比较 (5)(二)可见光分光光度法 (6)(三)荧光分光光度法 (7)(四)电感耦合等离子体发射光谱法 (8)(五)返滴定法 (8)(六)容量法 (9)三、选题意义及研究目的 (9)四、理论依据 (10)(一)原子吸收分光光度法的基本原理 (10)(二)仪器结构 (10)(三)测定方法 (11)(四)影响石墨炉原子吸收法测定饮用水中铝含量的因素 (11)五、实验部分 (15)(一)实验仪器与主要试剂 (14)1.实验仪器 (15)2.实验药品及主要试剂的配制 (15)3.实验方法 (16)(二)最佳工作条件的选择 (16)1.最佳调零时间的选择 (16)2.最佳积分时间的选择 (17)3.最佳灯电流的选择 (17)4.最佳狭缝宽度的选择 (18)5.最佳基体改进剂的选择 (19)6.最佳酸及用量的选择 (19)7.最佳原子化温度和清洗温度的选择 (20)(三)工作曲线的绘制 (21)(四)结论 (22)六、参考文献 (24)七、附录 (26)八、致谢 (31)石墨炉原子吸收分光光度法测定饮用水中铝一、引言铝是自然界中的常量元素，分布广泛。