火焰原子吸收法间接测定植物中的硫

火焰原子吸收光谱法（填空题）1. 在原子吸收分析中，为了定量的描述谱线的轮廓，习惯上引入了两个物理量，即_谱线半宽度____ 和_中心频率_______ 。

2.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在 1000～3000K, 外界气体压力约为101325Pa 时，吸收线轮廓主要受 __热变宽___ 和_劳伦茨_______ 变宽的影响。

其变宽的数量级为__0.00x nm ___ 。

3. 火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 _吸收_____ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 __原子吸收_______ ，后者是 __分子吸收_______ ，所用的光源，前者是 ___锐线光源______，后者是 ____连续光源_____ 。

4. 用火焰原子化法进行原子吸收光谱分析时，为了防止“回火”，火焰的点燃和熄灭时开启有关气体的顺序：点燃时先开助燃气后开燃气；熄灭时先关燃气，后关助燃气。

3-的干扰，常加入的释放剂为 __ La3+_____ ；测定镁时，5.原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO4为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为 _ Sr2+ _____ ；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂 __ EDTA ______ 或 ___8-羟基喹啉_____ 。

6. 在原子吸收分析中，为了要消除喷雾系统和火焰系统带来的干扰，宜采用 _内标__法进行定量。

若被测元素灵敏度太低，或者共振吸收在真空紫外区，则宜采用 __间接分析法进行定量。

为了消除基体效应的干扰，宜采用 __标准加入___法进行定量。

7. 朗伯-比尔定律的积分表达式是：lg (I0/I) = εbc，在实际测定工作中，I0是 ____透过参比池的光强，I是透过试样池的光强。

8. 当使用同样大小的工作电流时，不同元素的空心阴极灯其谱线的多谱勒变宽情况应是 ___一致的_____ 。

9. 富燃焰适用于一些在火焰中易形成_难原子化氧化物_ 的元素的原子吸收测定.10.原子吸收光谱分析法的灵敏度是指得到_1％吸收[单位为μg/(mL·1％)]_时水溶液中元素的浓度.11.原子吸收分析法其独有的分析特点是: 灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。

间接火焰原子吸收法测定水中铝元素含量摘要：铝是易形成高温氧化物的元素之一，用空气-乙炔火焰通常无法直接测定，为建立一种适用于检测水中铝的分析方法，文章通过测定方法的改进，采用间接火焰原子吸收法间接测定水中铝的含量，结果分析表明，该方法灵敏度高，精密度和准确度好，检出限低，满足现行卫生标准对水中铝检验的要求，且实验仪器普通易得，运转成本较低，便于推广应用。

关键词：铝；空气-乙炔火焰原子吸收法；间接火焰原子吸收法铝在自然界中分布极广。

近年来的研究表明，铝是一种对人体健康有害的元素，由于过量摄入铝而引起人体铝中毒的临床表现愈加明显，而饮水是摄入铝的主要途径之一。

因此，对水中铝含量的监测是有必要的。

目前，水中铝含量测定的方法很多，主要有铝试剂分光光度法、铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯化十六烷基吡啶分光光度法及火焰原子吸收法等。

本文就火焰原子吸收法测定水中铝含量的实验进行了探讨，对试验测定条件进行了改进，以期能为类似实验更好的进行提供参考。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂TAS-990火焰原子吸收分光光度计（北京普析通用）、空气压缩机、铜元素空心阴极灯、控温水浴装置。

浓硝酸、浓盐酸、浓氨水、硼酸、三氯甲烷，以上试剂均为优级纯。

1%百里香酚蓝指示剂：0.1g百里香酚蓝溶于100ml20%的乙醇溶液。

0.001mol/L的EDTA溶液：称取乙二胺四乙酸二钠1.8612g溶于适量水中，用水定容至500ml，再将该定容的溶液稀释10倍。

Cu（Ⅱ）-EDTA溶液：吸取0.001mol/L的EDTA溶液50ml于250ml锥形瓶中，先后加入5ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）、5滴0.1%的PAN乙醇溶液，摇匀，加热至60～70℃，用0.100mg/mL铜溶液滴定，颜色由黄变紫红，过量三滴，待溶液冷却至室温，用20ml三氯甲烷萃取，弃去有机相。

1.2 样品预处理采样后应立即加入浓硝酸，调节水样的pH为1～2。

原子吸收光谱法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量原子吸收光谱法的优点与不足<1> 检出限低，灵敏度高。

火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。

<2> 分析精度好。

火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%，其准确度已接近于经典化学方法。

石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。

<3> 分析速度快。

原子吸收光谱仪在35分钟内，能连续测定50个试样中的6种元素。

<4> 应用范围广。

可测定的元素达70多个，不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。

<5> 仪器比较简单，操作方便。

<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。

原子吸收光谱仪由光源、原子化器、分光器、检测系统等几部分组成。

光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。

对光源的基本要求是：1、发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；2、辐射强度大、背景低，低于特征共振辐射强度的1%；3、稳定性好，30分钟之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；4、使用寿命长于5安培小时。

空心阴极放电灯是能满足上述各项要求的理想的锐线光源，应用最广。

由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯，很不方便，现亦制成多元素空心阴极灯，但发射强度低于单元素灯，且如果金属组合不当，易产生光谱干扰，因此，使用尚不普遍。

原子化器的功能是提供能量，使试样干燥，蒸发和原子化。

在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。

实现原子化的方法，最常用的有两种：火焰原子化法：是原子光谱分析中最早使用的原子化方法，至今仍在广泛地被应用；非火焰原子化法，其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。

火焰原子化器火焰原子化法中，常用的预混合型原子化器，其结构如图3.7所示。

原子吸收光谱仪|原子吸收分光光度计原理及特点原子吸收分光光度计的工作原理：元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。

在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。

其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。

利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。

它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。

其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。

它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。

广泛应用于特种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。

但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。

原子吸收分光光度计的特点：灵敏度高：火焰原子吸收分光光度法测定大多数金属元素的相对灵敏度为1.0×10-8～1.0×10-10g·mL-1,非火焰原子吸收分光光度法的绝对灵敏度为1.0×10-12～1.0×10-14g。

这是由于原子吸收分光光度法测定的是占原子总数99％以上的基态原子，而原子发射光谱测定的是占原子总数不到1％的激发态原子，所以前者的灵敏度和准确度比后者高的多。

精密度好：由于温度的变化对测定影响较小，该法具有良好的稳定性和重现性，精密度好。

一般仪器的相对标准偏差为1％～2％，性能好的仪器可达0.1％～0.5%.选择性好，方法简便：由光源发出特征性入射光很简单，且基态原子是窄频吸收，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，操作简便。

准确度高，分析速度快：测定微、痕量元素的相对误差可达0.1％～0.5％，分析一个元素只需数十秒至数分钟。

环境监测习题集第一章绪言1．环境监测的主要任务是什么？2．根据环境污染的特点说明对近代环境监测提出那些要求？3．在环境监测工作中应如何结合实际情况选择监测项目？4．试分析我国环保标准体系的特点5．对污染物的排放用浓度控制和总量控制各有什么特点？6．搞清楚下列概念：环境本底值，环境背景值，人体健康值，环境容量，环境自净能力，环境分析和环境监测的联系和区别7．制订环保标准的原则是什么？是否越严越好？8．环境标准有什么作用？9．我国环境标准包括哪些标准？10．计算题（1）有一个人造纤维厂的车间，排放CS2废气，设车间已建有一个40m高的排气筒，每小时排放CS2废气14kg/h，现在车间要扩大生产，扩产后CS2排放量将增加到20kg/h，问排气筒需加高多少才能满足排放标准？（2）有一个印染厂（化纤产品的比例小于30%）位于一条河旁边，河道流量为1.5m3/s(枯水期)，该厂下游5km处是居民饮用水源，兼作渔业水源。

该厂废水排入河道后经过3km的流动即可与河水完全混合。

印染厂每天排放经过生化处理的废水1 380m3/d,水质如下：pH=7.5，BOD5=80mg/L，氰化物=0.2mg/L，挥发酚=0.5mg/L，硫化物=0.8mg/L，苯胺=1.0mg/L，悬浮物=100 mg/L，色度=150°。

印染厂上游水质如下：pH=7.3，水温＜33℃,水面无明显泡沫、油膜及漂浮物，天然＜15°，嗅和浊度一级，DO=5.5 mg/L，BOD5=2.6 mg/L，挥发酚=0.004 mg/L，氰化物=0.02 mg/L，As=0.005 mg/L，总Hg=0.0001 mg/L，Cd=0.005 mg/L，Cu=0.008mg/L，Cr6+=0.015mg/L，Pb=0.04mg/L，石油类=0 .2 mg/L，硫化物=0.01 mg/L，大肠菌群=800个/L。

厂区位置如图所示：问：①该河流属国家地面水质量标准第几级？②该厂排放的废水是否达到排放标准？③如不考虑水体自净，在下游3km处废水和河水混合后的水质是否满足渔业用水水质标准？如不符合则废水处理上应采取什么措施？附：《纺织染整工业水污染物排放标准》GB 4287-92有关规定如下（Ⅱ级，1992年7月1日起立项企业）：第二章水质污染监测1．水质监测的目的和对象是什么？2．水样采集的布点原则是什么？工业废水采集的方法有哪几种？3．在水质污染监测中如何选择监测项目？4．采集水样与水质污染监测分析结果的准确性有何关系？应采集什么样的水样？5．为监测某工厂工业废水对河流的污染现状必须布设那些类型的采样断面？6．一条宽75米，水深约5米的河流，有两条小河汇入，岸边有一座城市，两个工厂区的排污口，请在河段上设置采样断面和采样点。

铁矿石锡含量的测定火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法（FAAS）是一种常用的测定铁矿石中锡含量的方法。

该方
法主要是将固体样品煅烧，由将煅烧后的气态挥发物导入离子灯中，进行原子状态放出，根据原子发出的光谱幅峰，间接计算其中锡含量。

此外，在采用FAAS方法测定锡含量时，需要经历煅烧及原子状态放出等多个
步骤，要求对技术操作过程有较好的掌握，而且受采样量的限制，一般无法在微的采样容器中完成。

使用FAAS法检测铁矿石中的锡含量，有一定的原则，如在搅拌及测试过程中，应尽可能保持样品的一致性和完整性；在煅烧时，要控制煅烧的温度及时间，以确保反应的有效性；在放出原子状态时，灯电压必须调到最佳状态，以便确保本来要测试的元素在最佳光谱检测峰位上；最后，要正确解析放出来的光谱以求出具体的锡含量数据。

综上所述，火焰原子吸收光谱法具有操作简单方便、反应速度快、数据可靠精
准等优点，是一种易操作的铁矿石锡含量测定方法。

未来对于实际采样，火焰原子吸收光谱法仍需持续优化，务必要遵循原则，以确保测试数据的准确性。

HZHJSZ00100 水质铝的测定间接火焰原子吸收法HZ-HJ-SZ-0100水质间接火焰原子吸收法铝是自然界中的常量元素由于铝的盐类不易被肠壁吸收铝的毒性不大后经研究表明对胃蛋白酶的活性有抑制作用因此WHO日本的目标值为0.2mg/L USEPA天然水中铝的含量变化幅度较大冶金工业造纸木材加工纺织等工业排放废水中都含较高量的铝硝酸铝毒性较大当大量铝化合物随污水进入水体时例如水生生物繁殖会受到抑制水体自净作用受到抑制测定范围为0.1~0.8mg/LµØÏÂË®K Na+ (各10 mg)Mg2Fe2Mo6+(各50ìg)不干扰20ìgAl3+的测定Cl SO−24Cu2+µ«ÔÚ¼ÓÈëCu-EDTA前则50ìg Cu2+及50ìg Ni2+无干扰干扰严重还原为Fe2从而消除干扰与AI3¼ÓÈëÅðËá¿ÉÏû³ýÆä¸ÉÈÅÒÒËáÄÆ»º³å½éÖÊÖм°ÔÚPAN存在的条件下与Cu-EDTA发生在定量交换Cu-EDTA Al3Cu-PAN IIIIIÓÿÕÆø´Ó¶ø¼ä½Ó²â¶¨ÂÁµÄº¬Á¿×¼È·³ÆÈ¡KAI2 AR用0.5²¢¶¨ÈÝÖÁ100mL3.2 铝标准使用液用0.05%H2SO溶液将铝标准贮备液逐级稀释ｇ／ｍＬ的标准使用液EDTA³ÆÈ¡ÒÒ¶þ°·ËÄÒÒËá¶þÄÆ0.372 g ʹÓÃʱϡÊÍ10倍3.4 0.1mg/mL铜熔液ＮＯ33H2O 0.039g, 溶于100 mL水中.3.5 12萘酚乙醇溶液乙酸钠缓冲溶液称取NaCH3COO溶于适量水中稀释至500mL3.7 CuÎüÈ¡0.001mol/L EDTA溶液5mL于250mL锥形瓶中乙酸钠缓冲溶液５ｍＬＰＡＮ乙醇溶液5滴至颜色由黄变紫红待溶液冷至室温弃有机相即为Cu3.8 95 A. R3.9 三氯甲烷百里香酚蓝203.11 硼酸溶液　３．１２ 抗坏血酸溶液　4 仪器及工作条件4.1 原子吸收光光度计4.3 工作条件波长火焰种类乙炔蓝色5 操作步骤5.1 试样的预处理取水样100mL于250mL烧杯中置于电热板上消煮加入2继续消煮取下稍冷抗坏血酸10mLÓÃË®¶¨ÈÝ使Al350ìg¼ÓÈë1滴百里香酚蓝指示剂１氨水调至刚刚变黄NaA C缓冲溶液5mL乙醇6mL PAN溶液1mL׼ȷ¼ÓÈëCu用水定容至刻度在约80冷却至室温静置分层测定水相中铜的吸光度加入铝标准使用液0 1.0 3.0以下操作同试液的制备并绘制铜的吸光度ìg6 结果计算c铝ｍｇ／Ｌm––从校准曲线上查得样品中铝的微克数mL7 精密度与准确度6个实验室对含Al3½á¹ûΪ0.50mg/L配制铝标准溶液前ＳＯ12H2O在玛瑙研体中研碎在硅胶干燥器中放置3天再进行称量２以便于萃取３在消解水样时消解到最后时否则在下一步调酸度时会因加入的氨水太多超出50mL刻度线水和废水监测分析方法指南中国环境科学出版社1997。

原子吸收光谱题库一、填空题1.原子吸收光谱工作原理：根据被测元素基态原子对共振辐射的吸收程度,来确定试样中被测元素的浓度;2.原子吸收光谱分析是基于原子外层电子的跃迁;3.基态原子吸收一定能量之后跃迁到较高的能量状态,这种状态称为激发态;4.原子吸收常用定量方法有标准曲线法和标准加入法;5.原子吸收光谱仪的五个组成部分：光源、原子化器、单色器、检测器、数据处理输出系统;我们现有原子吸收光谱仪有火焰和石墨炉两种原子化器;6.目前主要使用的锐线光源为空心阴极灯HCL和无极放电灯EDL;7.用火焰原子化法进行原子吸收光谱分析时,为了防止“回火”,火焰的点燃和熄灭时开启有关气体的顺序：点燃时先开助燃气,后开燃气,熄灭时先关燃气,后关助燃气;8.原子吸收光谱分析法的特征灵敏度是指得到1％吸收时水溶液中元素的浓度.9.原子吸收分析中主要的干扰类型有：物理干扰、化学干扰、光谱干扰、电离干扰;10.原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、雾化室和燃烧头组成的;燃烧头是由耐腐蚀性的钛元素制成;11.空气-乙炔火焰能够达到的最高温度约为2300℃,氮氧化物-乙炔火焰能达到的最高温度为2900℃;12.与火焰法相比,石墨炉原子化法的优点：灵敏度高、检出限低,用样量少,试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质差异带来的干扰;13.使用石墨炉法的升温程序有干燥、灰化、原子化和除残四个步骤;14.在原子吸收分析中,能发射锐线光谱的光源有空心阴极灯、蒸气放电灯和无极放电灯等;15.在原子吸收分光光度计中,火焰原子化器的构成部件是雾化器和燃烧器,而最常用的燃气和助燃气分别为乙炔和空气;16.原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变成原子蒸气；而使试样原子化的方法有无火焰原子化法和火焰原子化;17.在原子吸收分光光度分析中,对光源最主要选择的参数是灯电流;18.空心阴极灯的阳极是钨棒,而阴极材料是金属或合金,管内充有低压惰性气体Ar 或Ne,它的操作参数是灯电流＿;19.原子吸收光度计废液出口管要做一个水封,并将出口端浸泡废液缸中,其目的是液封或防止乙炔泄露＿;20.在原子吸收分析中,为了消除基体效应的干扰,宜用＿标准加入法进行定量分析;21.通常原子吸收分光光度法用空心阴极灯作光源,一般火焰有3＿种状态,分别是富燃＿、贫燃＿和化学计量火焰＿;22.澳大利亚物理学家瓦尔什提出用峰值吸收来代替积分吸收,从而解决了测量吸收的困难二、选择题1．在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确地进行分析,最好选择何种方法进行分析 CA. 工作曲线法B. 内标法C. 标准加入法D. 间接测定法2. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 DA.控制燃烧速度B. 增加燃气和助燃气预混时间C.提高试样雾化效率D. 选择合适的吸收区域3.用有机溶剂萃取一元素,并直接进行原子吸收测定时,操作中应注意 CA. 回火现象B. 熄火问题C. 适当减少燃气量D. 加大助燃比中燃气量4原子化器的主要作用是： AA. 将试样中待测元素转化为基态原子B. 将试样中待测元素转化为激发态原子C. 将试样中待测元素转化为中性分子D. 将试样中待测元素转化为离子5.空心阴极灯的主要操作参数是 AA. 灯电流B. 灯电压C. 阴极温度D. 内充气体的压力6.在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于 CA. 空心阴极灯B. 火焰C. 原子化系统D. 分光系统7. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰 DA. 分子吸收B. 背景吸收C. 光散射D. 基体效应8.在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的 DA.加入释放剂B.加入保护剂C.提高火焰温度D.改变光谱通带9.原子吸收光谱是 DA.分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的B.基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的C.分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的D.基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的10 .原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰 BA.盐酸B.磷酸C.钠D.镁11 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 CA. 释放剂B. 缓冲剂C. 消电离剂D. 保护剂12. 在石墨炉原子化器中, 应采用下列哪种气体作为保护气DA. 乙炔B. 氧化亚氮C. 氢D. 氩13.在原子吸收光谱法中, 火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是 CA. 灵敏度要高, 检出限却低B. 灵敏度要高, 检出限也低C. 灵敏度要低, 检出限却高D. 灵敏度要低, 检出限也低14.在火焰原子吸收光谱法中测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰 BA.钠B.钽 C.钾D.镁15.原吸吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 AA.愈严重B.愈不严重C.基本不变D.不变16.在原子吸收分析中, 一般来说, 电热原子化法与火焰原子化法的检测极限 DA.两者相同B.不一定哪种方法低或高C.电热原子化法低D.电热原子化法高17. 若原子吸收的定量方法为标准加入法时消除了下列哪种干扰 DA.分子吸收B.背景吸收C.光散射D.基体效应18. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： DA.自然变度B.斯塔克变宽C.劳伦茨变宽D.多普勒变宽19.原子的核外电子受到外界能量激发,从基态跃迁到第一激发态所产生的谱线称为 B ;A.共振发射线B.共振吸收线C.离子谱线20.原子吸收光谱法是通过火焰中基态原子蒸气对来自光源的 A 的吸收程度进行定量分析的;A.共振发射线B.共振吸收线C.离子谱线21.当待测元素与共存元素形成难挥发的化合物时,往往会导致参与原子吸收的基态原子数目减少而使测量产生误差,这种干扰因素称为Ｂ;A.光谱干扰B.化学干扰C.物理干扰22.为实现峰值吸收的测量,除要求△νa<△νe外,还必须要使 B ;A. ν0a < ν0eB. ν0a = ν0eC.ν0a >ν0e23.当用火焰原子吸收光谱法测定电离电位≦6eV的元素时,通常会因为部分基态原子的电离而使吸光度测量产生误差,这种干扰因素称为 B ;A.光谱干扰B.化学干扰C.物理干扰24.处于激发态的电子很不稳定,会在很短的时间内从激发态跃迁回基态,并将所吸收的能量以光波的形式辐射出来,由此所产生的谱线称为 A ;A.共振发射线B.共振吸收线C.离子谱线25.消除因基体效应发生所引入的吸光度测量误差的方法是 A ;A.标准加入法B.加入离子强度调节剂C.归一化法26.原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是 A ;A．高浓度盐类对雾化效率的影响 B．背景吸收C．电离效应 D．高浓度盐类产生的化学反应27.在原子吸收分光光度计中,通常所用的检测器是 C ;A．硒光电池 B．光敏电阻 C．光电倍增管 D．光电管28.原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量,宜采用的原子化方式是 D ; A．贫燃性火焰 B．化学计量火焰 C．冷原子吸收法 D．石墨炉原子化法29.原子吸收分析中光源的作用是 C ;A.提供试样蒸发和激发所需的能量；B.产生紫外光；C.发射待测元素的特征谱线；D.产生有足够强度的散射光30.火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr等元素所采用的火焰是 B ;A．乙炔-氧气 B．乙炔-氧化亚氮 C．丙烷-空气 D．氢气-氧气31.测量峰值吸收来代替积分吸收的方法必须满足的条件是 B 和 D ;A.发射线轮廓小于吸收线轮廓B. 发射线的半宽度小于吸收线的半宽度C.发射线轮廓大于吸收线轮廓D.发射线的中心频率与吸收线中心频率重合32.在原子吸收分析中,加入消电离剂可抑制电离干扰,因此,消电离剂的电离电位B ;A.比待测元素高B.比待测元素低C.与待测元素相近D.与待测元素相同33.在原子吸收光谱法中,对于氧化物熔点较高的元素,可选用 A ;A．富燃火焰 B.化学计量火焰 C.贫燃火焰34.原子吸收分光光度法中,常在试液中加入KCl,是作为 D ;A．释放剂 B．缓冲剂 C．保护剂 D．消电离剂三、判断题1.光栅的面积愈大,分辨率愈大；×2.对于同一级光谱,光栅的分辨率随波长而变;×3. 调节狭缝宽度目的是要获得一定的色散率;×4. 相邻两条谱线被分辨的情况与所用通带有关系,通带增大,分辨率降低;√5. 增大空心阴极灯的灯电流使发射强度增大,吸收灵敏度也增大;×6.原子吸收测量时,采用调制光源可消除荧光干扰;×7.在火焰原子化器中,雾化器的主要作用是使试液雾化成均匀细小的雾滴;√8.为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度,灯电流应尽可能的大;×9.空心阴极灯灯电流的选择原则是在保证光谱稳定性和适宜强度的条件下,应使用最低的工作电流;√10.任何情况下,原子吸收分光光度计中的狭缝一定要选择较大的值;×11.以峰值吸收替代积分吸收的关键是发射线的半宽度比吸收线的半宽度小,且发射线的中心频率要与吸收线的中心频率完全重合;√12.为使分析结果的浓度测量误差在允许的范围内,试液的吸光度必须控制在～之间;√13.火焰原子化方法的试样利用率比石墨炉原子化方法的高;×14.为保证空心阴极灯所发射的特征谱线的强度,灯电流应尽可能的大;×15.在火焰原子化器中,雾化器的主要作用是使试液变成原子蒸气; ×16.任何情况下,待测元素的分析线一定要选择其最为灵敏的共振发射线×;17.以峰值吸收替代积分吸收做AAS定量的前提假设之一是：基态原子数近似等于总原子数; √18.一般情况下,原子吸收光谱法的化学干扰对测定结果的影响可以忽略;×19.在原子吸收分光光度法的定量分析中,标准加入法可以消除基体带来的干扰; √20.若试液的离子强度较大时,原子吸收光谱法应使用标准加入法进行定量;√21.为保证空心阴极灯的寿命,在满足分析灵敏度的前提下,灯电流应尽可能的小;√四、名词解释1 谱线半宽度：在峰值吸收系数K0一半处谱线的宽度;2 记忆效应：原子化器在喷入试样后改喷蒸馏水,记录仪指针返回零点的快慢程度;3 光谱通带：狭缝宽度与单色器倒线色散率的乘积;4 基体效应：由于试液的成分、浓度、溶剂等的变化,使试液粘度、密度及表面张力发生变化从而影响试液的提升量乃至原子化效率的效应;五、计算题1. 测定水样中 Mg 的含量,移取水样置于 50mL 容量瓶中,加入 HCl溶液酸化后,稀至刻度,选择原子吸收光谱法最佳条件, 测得其吸光度为 ,若另取水样于 50mL容量瓶中,再加入含 Mg为μg/mL 的标准溶液并用 HCl溶液酸化后,稀至刻度;在同样条件下,测得吸光度为 ,试求水样中含镁量 mg/L;答案： g/mL2. 用原子吸收光谱法测定试液中的Pb,准确移取50mL试液2份,用铅空心阴极灯在波长处,测得一份试液的吸光度为,在另一份试液中加入浓度为L铅标准溶液300L ,测得吸光度为;计算试液中铅的质量浓度g/L为多少答案：L3、原子吸收分析的灵敏度定义为能产生1%吸收即吸光度时,试样溶液中待测元素的浓度单位μg/mL1%或μg/g1%;若浓度为μg/mL的镁在某原子吸收光谱仪上的测定吸光度为;请计算该元素的测定灵敏度;答案：×10-3μg/mL六、问答题1．请简要说明试样在火焰原子化器中原子化的历程;并说明在火焰中影响原子化效率的因素是什么历程：喷雾,雾滴破碎,脱水,去溶剂,挥发成分子,原子化影响原子化效率的因素火焰中1火焰类型与组成2控制合适的火焰温度3蒸汽中基态原子的一部分可能吸收热能而被激发或电离,也可能生成分子状态,也会影响到原子化效率;2.为何原子吸收光谱仪的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度答：因为火焰原子化器有下列缺点：1）火焰原子化器雾化效率低10%左右；2）雾化的气溶胶被大量的载气稀释；3）基态原子蒸汽在光程中滞留时间短;石墨炉原子化器有下列优点：1）不存在雾化与稀释问题；2）基态原子蒸汽在石墨炉中滞留时间长,相对浓度大原子化时停气;3.火焰原子吸收光谱法中,应对哪些操作条件进行选择为什么答：1等电流影响发射线的半宽度；2燃助比对不同元素的火焰最佳条件氧化、还原、中性各不相同；3狭缝宽度考虑干扰和光强4火焰种类及火焰部位对不同元素的火焰最佳条件氧化、还原、中性各不相同；4.原子吸收光谱法中应选用什么光源为什么光源要进行调制答：应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯;调制原因：为了消除热激发自发发射的干扰,对光源进行调制,使光源发射的信号成为变更信号;因此,在一定温度下热激发自发发射是一个恒定的直流量,就可以与空心阴极灯的发射相区别;光源调制方法：电调制-方波脉冲电源供电,机械调制;5.试比较原子吸收光谱法与紫外可见分光光度法有哪些异同点答：相同点：二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式A=kc,仪器结构具有相似性;不同点：6.原子吸收分析中,若产生下述情况而引致误差,应采用什么措施来减免之1光源强度变化引起基线漂移；2火焰发射的辐射进入检测器发射背景；3）待测元素吸收线与试样中共存元素的吸收线重叠;答：1选择适宜的等电流,并保持等电流稳定,使用前应该经过预热；2可以通过仪器调制方式来减免,必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比;3了可以选择其它谱线作为分析线,如果没有合适的分析线,则需要分离干扰元素; 7.石墨炉原子化法的工作原理是什么其有何优缺点答：工作原理：石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化;优点：与火焰原子化相比,在石墨炉原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高,对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用;缺点：共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差,因而重现性较差;8.原子吸收光谱法有哪些干扰怎样减少或消除答：干扰有以下几种：1）光谱干扰：由于原子吸收光谱发射光谱简单,谱线少,因而谱线相互重叠的干扰少,绝大多数元素的测定相互之间不会产生谱线重叠的光谱干扰,但仍有少数元素相互间会有某些谱线产生干扰;消除方法：改用其他吸收线作为分析线;2）电离干扰：原子失去一个电子或几个电子后形成离子,同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相同的;所以中性原子所能吸收的共振谱线,并不被它的离子吸收;火焰中如果有显着数量的原子电离,将使测得的吸收值降低;消除方法：加入电离缓冲液,抑制电离的干扰;3）化学干扰：指火焰中由于待测元素与试样中的共存元素或火焰成分发生反应,形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度降低而导致的干扰;常见的化学干扰可分为阳离子干扰和阴离子干扰;消除方法：采用温度较高的火焰可以消除或减轻形成难挥发化合物所造成的干扰,也可以用加入释放剂的办法消除干扰;4）背景干扰：背景干扰主要来自两个方面：一是火焰或石墨炉中固体或液体微粒及石墨炉管壁对入射光的散射而使透射光减弱,这种背景称为光散射背景；另一来源是火焰气体和溶剂等分子或半分解产物分子吸收所造成的背景干扰;消除方法：改用火焰高温火焰；分离和转化共存物；扣除方法用测量背景吸收的非吸收线扣除背景,用其它元素的吸收线扣除背景,用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法;5）盐效应和溶剂效应;9. 影响火焰法精密度的因素有哪些1.清洗泵漏水:检查联结部位是否正确,拧紧锁定螺母.更换清洗泵组件;2.样品回流:清洗泵上面的单向阀或泵头漏气;3.清洗液抽不上来,清洗泵下面的单向阀或泵头漏气;10.影响石墨炉精密度的因素有哪些1.样品是否均匀2.进样针位置是否合适3.石墨管是否干净,是否需要更换4.进样针是否需要清洗5.清洗槽污染:酸泡后用去离子水冲干净6.泵是否回液或漏液11.火焰法点火失败有可能的因素造成的无法正常点火有5个安全联锁：1．乙炔：检查在仪器进气端的压力,燃烧的时候能维持在～;2 .燃烧头：燃烧头的磁条对着仪器内测,并把燃烧头向下装紧;3. 雾化器：主要是雾化器右侧的磁铁要安装到位,否则传感器无法检测;4 .空气：检查空气在空气过滤器出口端的压力在～ ;.排水桶：是否没有水封,需加水;12.影响火焰法的灵敏度的因素有哪些1.进样管堵塞2.雾化器的提升量及雾化效率3.燃气或助燃气的比例4.火焰燃烧头的位置5.扰流器及撞击球的使用13..影响石墨炉的灵敏度的因素有哪些1.更换新石墨管2.仪器灰化温度和原子化温度3.进样针的位置4.配置新的标准溶液5.石墨炉位置6.进样量14．AAS的基本结构由哪几部分构成分别作用是什么传统的原子吸收光谱仪的结构: 1. 光源 2. 原子化器 3 .光学系统 4 检测器 ;1.光源的作用是用来发射被测元素的特征共振辐射;2.原子化器的作用是将样品中待测元素原子化,形成基态自由原子;3. 光学系统两个必需的主要组成部分：1单色器：其作用是将入射辐射精细地分开,并阻挡分析线以外的其他辐射到达检测器; 2透镜和反射镜：其作用是引导HCL的辐射,首先在原子化区火焰、石墨管、石英管聚焦,然后至单色器的入射狭缝,最后到达检测器;15．AAS定量依据的是什么定律这个定律是物理过程还是化学过程AAS定量依据的是朗伯-比尔定律 ,这个定律是物理过程;16.常见的AAS背景扣除技术有哪些优缺点常用的有三种背景校正技术：连续光源背景校正通常用氘灯, 自吸收背景校正Smith-Hieftje ,塞曼Zeeman-背景校正 ;氘灯背景校正：优点: 简单,成本低 ,不损失灵敏度, 不需要特殊的主光源 ,对绝大部分应用已经足够 ;缺点: 波长范围有局限 ,有两个光源,使用分束器导致光通量降低,信/噪比变差 ,不能准确校正结构背景 ,弧光灯与元素灯吸收体积不重合导致误差 ;自吸收背景校正：优点: 不需要额外光源 ,可校正离分析线附近的结构背景 ;缺点: 仅对部分元素有效 ,显着降低大部分元素的灵敏度 ,需用特殊的HCL’s,不通用 ,显着降低灯寿命 ,不能校正恰好位于中心波长的处的背景 ,校正周期长,频率低,因为从高脉冲电流下恢复正常状态需要时间 ;塞曼效应背景校正：优点：不需要另外的光源,不增加额外噪声 ,精确校正高背景及不规则精细结构背景 ,全波长范围有效 ,改变磁场强度可提高灵敏度 ;缺点：损失某些元素的灵敏度 ,动态范围变窄 , 高浓度时会产生塞曼翻转现象 ;17.石墨炉的升温程序包括哪几个步骤分别如何来进行设置通常升温程序包括以下几个阶段：干燥去除溶剂灰化热预处理,以去除共存基体原子化产生基态原子除残去除残留基体及待测物干燥原则1：干燥起始温度应低于溶剂沸点温度原则2：总干燥时间通常按 2秒/μl 进样量计算灰化原则3：选择尽可能高的温度去除处共存物质,但不可损失待分析物原则4：对常规基体干燥时间通常在20-40秒之间原子化原则5：在确保灵敏度的前提下,选择尽可能低的原子化温度;原则6：石墨管的寿命在超过2700℃时会快速恶化,因此不要超过这个温度;除残原则7：温度比原子化温度高约50℃18.火焰法的检出限为什么比石墨炉的高1000倍左右火焰法中水样经过雾化过程中只有约10%的水样形成原子态被检测,而大部分水样拍到废液桶内,原子化效率很低,且在火焰中的停留时间很短;而石墨炉是直接打进石墨管,原子化效率非常高,且在石墨炉中的停留时间较长;综合以上因素,火焰法的检出限比石墨炉的高1000倍左右;19.影响火焰法精密度的因素有哪些1.清洗泵漏水:检查联结部位是否正确,拧紧锁定螺母.更换清洗泵组件;2.样品回流:清洗泵上面的单向阀或泵头漏气;3.清洗液抽不上来,清洗泵下面的单向阀或泵头漏气;20.影响石墨炉精密度的因素有哪些1.样品是否均匀2.进样针位置是否合适3.石墨管是否干净,是否需要更换4.进样针是否需要清洗5.清洗槽污染:酸泡后用去离子水冲干净6.泵是否回液或漏液21.火焰法点火失败有可能的因素造成的无法正常点火有5个安全联锁：1．乙炔：检查在仪器进气端的压力,燃烧的时候能维持在～;2 .燃烧头：燃烧头的磁条对着仪器内测,并把燃烧头向下装紧;3. 雾化器：主要是雾化器右侧的磁铁要安装到位,否则传感器无法检测;4 .空气：检查空气在空气过滤器出口端的压力在～ ;5 .排水桶：是否没有水封,需加水;。