火焰原子吸收实验报告
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实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验原理在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收,符合朗伯-比尔定律,即A=lg(Io / I)=KLN0在试样原子化时,火焰温度低于3 000K时,对大多数元素来讲,原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。
在一定实验条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。
则A= k c用A-c标准曲线法或标准加入法,可以求算出元素的含量。
由原子吸收法灵敏度的定义, 按下式计算其灵敏度S:S = c*呼皿(mg・L或mg-IZM%)二、仪器与试剂1.仪器:WXF-1F2B2型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯。
2 .试剂:钙系列标准溶液:3.0, 6.0, 9.0, 10. 0 mg - L-1镁系列标准溶液:0. 2, 0.4, 0. 6 mg • L-1三、实验步骤1.工作条件的设置(1)吸收线波长Ca 422.7 nm, Mg 285.2 nm(2)空心阴极灯电流4 mA(3)狭缝宽度0.4nm(4)原子化器高度6 mm(5)空气流量6.5 L • min1,乙快气流量1.7 L-min12.钙的测定(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于50 mL容量瓶中,用蒸馅水稀释至刻度,摇匀。
(2)在最佳工作条件下,以蒸偏水为空白,由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度,最后测量自来水样的吸光度A。
4.镁的测定(1)用5mL的吸量管吸取自来水样于50mL容量瓶中,用蒸俺水稀释至刻度,摇匀。
(2)在最佳工作条件下,以蒸馅水为空白,测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度Ao5.实验结束后,用蒸馅水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机。
最后关闭乙快钢瓶阀门,旋松乙焕稳压阀,关闭空压机和通风机电源。
6.绘制钙、镁的A〜C标准曲线,由未知样的吸光度Ax,求算出自来水中钙、镁含量(mg • L」)。
或将数据输入微机,按一元线性回归计算程序,计算钙、镁的含量。
实验一火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度一、实验目的1。
了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理.2. 学习原子吸收分光光度计的使用。
3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法.二、实验原理1.原子吸收法特点(1)检出限低,10-10~10-14 g;(火焰法:1ng/ml.石墨炉:10—10-10-14g.)(2) 准确度高,1%~5%;(火焰法:﹤1%;石墨炉:3—5%。
)(3)选择性高,一般情况下共存元素不干扰;(4)应用广,可测定70多个元素(各种样品中);局限性:难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时测多元素。
2。
原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的基态原子蒸气对其特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
测定时,待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气,吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射,其中部分特征谱线的光被吸收,而未被吸收的光经单色器,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯—比尔定律,即物质产生的原子蒸气中,待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯—比尔定律:图1 基态原子对光的吸收cKKlNIIA'lg0===ν原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法,标准添加法、内插法等,其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法,当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法,所谓标准曲线法可分为两步:(1)配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的系列标准溶液,分别测定吸光度值,作吸光度—浓度曲线。
(2)测定试样溶液吸光度,从标准曲线上就可查得其浓度值。
本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。
三、仪器和试剂1。
仪器:TAS-986型原子吸收分光光度计 ,空压机、乙炔钢瓶、容量瓶(100ml, 4个)、刻度移液管(5ml, 1支)、洗耳球(1个)、烧杯 (100ml, 1个)、滴管(1个)2.试剂:HNO3(0。
原子吸收分光光度计(火焰法)测微量元素一、实验目的1.通过对本人头发中Zn、Cu元素含量的测定,基本掌握原子吸收分光光度计(火焰法)测定微量元素的方法。
2.熟悉原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
3.在实验过程中,了解实验室的一些基本注意事项以及一些常用仪器的规范操作方法。
二、实验仪器主机:WFX-120原子吸收分光光度计(火焰法)辅助设备:万分之一天平、可调温电热板、通风橱、空气压缩机、超纯水机、电脑、冰箱、烤箱、乙炔瓶玻璃仪器:硝化杯一套(硝化杯、球盖)、烧杯、10ml刻度吸管、胶头滴管、10ml刻度玻璃离心管化学试剂:高纯硝酸、优级纯高氯酸、铜标准系列、锌标准系列、超纯水其他器材: 封口膜、手套、镊子、试管架、温度计、脱脂棉三、实验步骤第一步样品采集:本实验采集的样品为本人的头发并剪碎备用(需要做到随机采样)。
第二步称量:取三个硝化杯,分别编号为1、1’和1空(1和1’为平行样,其作用为:通过平行样上机测试所得结果的平行与否检验数据的可靠性;1空为样品空白,即除了没有样品其余步骤与其他两个样品完全一样,目的是扣除本体即扣除试验过程中水、酸、玻璃仪器中的微量元素)。
用万分之一电子天平称量(称量时应做到:坐称;拿杯子的手戴手套;不得随意移动天平;在天平外加减样品;关闭天平门读数);在1、1’中称取相似重量的头发,并记录数据。
本次实验称取头发重量为0.0489g与0.0506g,将称好的头发放在硝化杯中。
第三步硝解:打开通风橱,向三个硝化杯内分别加入3ml高纯硝酸(选择硝酸的原因:①只有硝酸有高纯试剂,而盐酸和硫酸没有;②硝酸是沸点121℃盐酸和硫酸的沸点分别为108℃和338℃,只有硝酸的沸点最接近电热板要求温度170-180℃。
③硝酸的氧化性最强,破坏有机物能力强。
使用吸管取酸时注意:手不能碰吸管刻度以下的部分;要用食指控制吸管内液体的流速;取酸时要使吸管到瓶底部;若酸不慎滴落,应立即用脱脂棉擦拭(脱脂棉吸附能力强,用后可以及时扔掉,防止腐蚀他人和仪器),滴入两滴优级纯高氯酸(加两滴高氯酸的目的:在硝酸完全硝解后保证杯底湿润,不使样品丢失)。
一、实验目的1. 理解原子吸收光谱法的基本原理及其在元素定量分析中的应用。
2. 掌握原子吸收分光光度计的基本操作方法。
3. 通过实验,学习如何利用标准曲线法进行元素含量的定量分析。
二、实验原理原子吸收光谱法(AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。
当特定波长的光通过含有待测元素的原子蒸气时,原子蒸气中的基态原子会吸收这些光子,使其从基态跃迁到激发态。
吸收的强度与待测元素的含量成正比,从而实现定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收分光光度计、乙炔-空气火焰发生器、分析天平、移液管、容量瓶等。
2. 试剂:金属标准溶液、浓硝酸、浓盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 仪器调试- 打开原子吸收分光光度计,预热30分钟。
- 设置仪器参数:波长、灯电流、负高压、燃烧温度等。
2. 标准溶液的配制- 根据实验要求,配制一系列已知浓度的标准溶液。
- 使用移液管准确量取一定体积的金属标准溶液,加入容量瓶中,用蒸馏水定容。
3. 样品溶液的制备- 取一定量的待测样品,加入适量的浓硝酸和浓盐酸,溶解后转移至容量瓶中,用蒸馏水定容。
4. 样品测定- 将标准溶液和样品溶液依次注入火焰原子化器中,测量其吸光度。
- 记录数据。
5. 标准曲线绘制- 以标准溶液的浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
6. 样品含量计算- 根据样品溶液的吸光度,在标准曲线上查出相应的浓度。
- 根据计算公式,将浓度换算成原始样品中的元素含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 通过实验,绘制了标准曲线,其线性关系良好,相关系数R²大于0.99。
2. 样品含量测定- 对样品溶液进行测定,得到其吸光度,并在标准曲线上查出相应的浓度。
- 根据计算公式,将浓度换算成原始样品中的元素含量。
3. 结果讨论- 通过实验,成功测定了样品中的元素含量,并与文献值进行了比较。
- 实验结果表明,原子吸收光谱法在元素定量分析中具有较高的准确度和灵敏度。
火焰原子吸收法测定铜火焰原子吸收法是一种常用的分析方法,常用于测定金属元素含量。
本文将介绍使用火焰原子吸收法测定铜的方法。
火焰原子吸收法是一种光谱分析方法,利用金属原子的吸收光谱特性来测定其含量。
在火焰燃烧的过程中,试样中的铜原子被激发而产生原子态,当吸收一个固定波长的光时,就会发生能量跃迁,这种跃迁就是铜原子的吸收光谱。
通过测量被吸收的光的强度,可以计算出样品中铜的含量。
1. 样品准备将铜样品称重,加入盛有10mL浓盐酸和2mL硝酸的100mL锥形瓶中,加热至完全溶解,然后用去离子水稀释至100mL。
如果样品不纯,需要进行前处理,去除干扰性元素。
2. 光谱仪设置将火焰原子吸收光谱仪设置为铜的波长,通常铜的波长为324.7nm。
使用氩气作为惰性气体,以增加灵敏度。
3. 校准用有机铜溶液分别制备一系列铜的标准品,浓度分别为1、5、10、20和50ug/mL。
将标准品分别喷入火焰中,测量吸收强度和波长,建立铜的吸收曲线,利用标准曲线计算出样品中铜的含量。
4. 测量样品将样品喷入火焰中,测量铜元素的吸收光谱强度和波长,然后根据铜的标准曲线计算出样品中铜的含量。
5. 结果分析根据测得的样品铜含量,可以计算出样品中铜的总量。
如果需要进一步分析,可以进行其他方法的检测,如ICP-MS、ICP-AES等等。
1. 样品的前处理。
如果样品中有其他干扰元素,需要进行前处理去除干扰物。
2. 校准过程。
建立标准曲线是必要的,要注意标准品的质量和浓度,以及吸收波长的选择。
3. 测量过程。
测量样品时,需要保证火焰稳定和恒温,以及分析区域中原子数量的稳定。
总之,火焰原子吸收法是一种简单、准确、灵敏的分析方法,在工业生产和科学研究中得到广泛应用。
使用该方法测定铜的含量,可以为工程师和科学家提供准确的数据,帮助他们制定计划和决策。
⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1.学习原⼦吸收分光光度法的基本原理;2.了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤;3.掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。
⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。
吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律,即A=lg(I0/I)=KLc。
原⼦吸收光谱仪的光路图:光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪,空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯),⽆油空⽓压缩机,⼄炔钢瓶,铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机,再开⼄炔钢瓶阀,然后打开减压阀,最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来,准备测定。
(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1.设置原⼦吸收实验条件吸收波长:理论上为357.9nm,但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流:6mA 狭缝宽度:0.2nm 空⽓流量:8 L/min⼄炔流量:2.2 L/min 燃烧器⾼度:7mm2.仪器稳定,⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景,将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中,测定系列溶液的吸光度。
然后,⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管,再测定⾃来⽔样品的吸光度。
3Ac /µg由上可知,当y=0.8032时,x=19.7923,即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。
(⼆)标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1.设置的原⼦吸收实验条件吸收波长:理论上为284.2nm,但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流:6mA 狭缝宽度:0.2nm 空⽓流量:8 L/min⼄炔流量:1.8 L/min 燃烧器⾼度:7mm2.仪器稳定,⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景,将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中,测定系列溶液的吸光度。
实验报告一、实验名称(Title of experiment)火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法二、实验目的(Purpose of experiment)1、通过本实验,能熟练使用火焰原子吸收(FAAS)测定痕量金属离子。
2、掌握化学干扰对火焰原子吸收测定钙的影响及其消除方法。
三、实验原理(Principium of experiment)原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状下对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。
原子吸收测定中存在着化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰。
探讨干扰的消除方法,对于提高原子吸收测定的准确度具有重要的意义。
用火焰原子吸收测定人发中的钙,磷酸根的存在会产生比较严重的干扰,加入一定量的释放剂可以消除其干扰。
四、仪器及测试条件(Instrument and parameters)实验仪器:Z-5000型原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、钢瓶乙炔、空气压缩机、冷却水系统、容量瓶、吸量管等。
实验试剂:钙储备液及钙系列标准溶液、Na3PO4、La(NO3)3或Sr(NO3)2溶液、HNO3、高纯水等。
五、实验步骤(Procedure of experiment)1、查阅国内外文献,了解人发中元素的组成。
2、设计对比实验,探讨FAAS测定钙时可能存在的化学干扰因素。
先将钙储备液稀释成50 mg/L钙的标准溶液,再进一步稀释成0、2、4、6、8 mg/L系列标准溶液,然后上机测定吸光度值,以熟练使用VARIAN火焰原子吸收分光光度计。
记录相关数据见表1。
本实验主要研究头发中Al3+、Fe3+、PO43-离子对钙的干扰,所以对三种离子要分别设计对比实验。
以Al3+为例,设计方案如下:取5支25 mL容量瓶,编号,分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液。
将Al3+储备液先稀释成50 mg/L的标准溶液,再分别移取0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL 至5支25 ml容量瓶内,定容,配制成的系列混合溶液中钙的浓度都为8 mg/L,- 1 -铝的浓度分别为0、2、4、6、8 mg/L。
第1篇一、实验目的1. 熟悉火焰原子吸收分光光度法测定水样中铁的原理和操作方法。
2. 掌握水样中铁含量的测定方法,为水质监测提供技术支持。
二、实验原理火焰原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收原理的定量分析方法。
该方法利用特定波长的光照射到含有被测元素的样品溶液上,当光通过溶液时,被测元素原子对特定波长的光产生吸收,根据吸光度的大小可以计算出样品中该元素的含量。
本实验采用标准曲线法测定水样中铁的含量。
首先,配制一系列已知浓度的铁标准溶液,在相同条件下测定其吸光度,绘制标准曲线。
然后,将待测水样进行处理,使其中的铁元素转化为可以被原子吸收的光谱线所吸收的形式,再测定其吸光度,根据标准曲线计算出待测水样中铁的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器原子吸收分光光度计、空心阴极灯(铁空心阴极灯)、无油空气压缩机、乙炔钢瓶、通风设备、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管等。
2. 试剂金属铁(优级纯)、浓盐酸(优级纯)、浓硝酸(优级纯)、蒸馏水、铁标准贮备液(1000mg/L)、锰标准贮备液(1000mg/L)、铁、锰混合标准操作液(50.0mg/L 和25.0mg/L)、硝酸溶液(199)、磺基水杨酸、氨水、盐酸等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)配制一系列已知浓度的铁标准溶液,分别移取适量标准溶液于容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
(2)将标准溶液依次倒入原子吸收分光光度计中,测定其吸光度。
(3)以铁的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 待测水样的处理(1)采集待测水样,置于烧杯中。
(2)加入适量的浓盐酸,煮沸溶解水样中的铁。
(3)待溶液冷却后,用玻璃棒搅拌均匀。
(4)用移液管移取适量处理后的水样于容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
3. 待测水样中铁含量的测定(1)将待测水样倒入原子吸收分光光度计中,测定其吸光度。
(2)根据标准曲线,计算出待测水样中铁的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制根据实验数据,绘制标准曲线,如图所示。
原子吸收光谱实验报告篇一:原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:XX012127 一、实验目的:1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理:在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂:1.仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤:1.测定条件分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。
实验 火焰原子吸收法测定水样中铜的含量
—标准曲线法
一、 实验目的
(1) 学习原子吸收分光光度法的基本原理;
(2) 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法
(3) 学习原子吸收光谱法操作条件的选择
(4) 掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。
二、 实验原理
原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待 测元素
基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方 法。
铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰,在火焰温度下气溶胶中的铜离 子变成
铜原子蒸气,由光源铜空心阴极灯辐射出波长为 324.7nm的铜
特征谱线,被铜原子蒸气吸收。
在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律 A=Kc
利用吸光度与浓度的关系,用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其 吸光
度,绘制标准曲线。
在同样条件下测定水样的吸光度,从标准曲线上即可求得说中铜的浓 度,进
而计算出水中铜的含量。
三、 实验仪器和试剂
(1) 原子吸收分光光度计M6 AA System
⑵铜元素空心阴极灯
(3)空气压缩机
⑷乙炔钢瓶
(5) 50ml容量瓶6支
(6) 吸量管
(7) 铜标准试液(0.9944mg/ml)
(8) 去离子水
(9) 水样
(10) 烧杯
四、 实验步骤
(1)溶液的配制
准确移取 0.25m, 0.50ml, 1.00ml, 2.,50ml, 3.00ml 铜标准溶液于 50ml
容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,使其浓度分别为 0.25、
0.50、1.00、2.50、3.00 卩 g/ml。
(2) 样品的配制
准备水样1和水样2于烧杯中。
(3) 标准曲线绘制 测定条件:
燃气流量1:1
燃烧器高度7.0 nm
波长 324.8nm
根据实验条件,将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。 切换
到标准曲线窗口,在开始测定之前,用二次蒸馏水调零,待仪器 电路和气路
系统达到稳定,记录仪上基线平直时,按照标准溶液浓度 由稀到浓的顺序逐
个测量 Cu2+标准溶液的吸光度,并绘制 Cu的标准 曲线。
⑷水样中铜含量的测定
根据实验条件,测量水样的吸光度,并从标准曲线上查得水样中 Cu的
含量。
五、实验数据处理
样品 浓度a g/ml 吸光度
1 0.2486 0.16
2 :0.4972 0.45
3 0.9944 0.88
4 2.4860 2.17
5 p.9832 2.57
水样1
0.4982 0.45
水样2
1.0006 0.88
标准曲线
y = 0.8721X - 0.0114
浓度