火焰原子吸收光谱法的应用
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竭诚为您提供优质文档/双击可除火焰原子吸收光谱法实验报告篇一:火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜实验报告中国xx:化学20xx年第xx卷第x期:1~《xxx科学》杂志社xxxxxxxxxxxpResssxxxxxxxxx论文火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜*******学院广州510275*通讯作者,e-mail:***@摘要污水中的重金属含量是环境监测的重要指标之一。
本文采用火焰原子吸收光谱法(FAAs)测定了污水中的铜含量,当铜含量在0.01-1.20μg/mL范围内浓度与吸光度呈正比关系,工作曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.01μg/mL,R.s.D为3.8%。
实验结果表明:污水处理液样品中的铜含量为0.62±0.01μg/mL。
关键词火焰原子吸收污水铜含量引言由于工业化的发展,金属制品的制造与使用的广泛,使得各种金属元素普遍存在于各种污水(包括工业污水、生活污水和土壤液)之中。
随着工业的发展,对环境质量的损害也日益加大,因此国家对工业污水的排放制定了严密的检测要求,特别是其中的金属离子定性定量检测更是重要。
随着人口的快速增长和城市化进程的加快,生活污水的排放量剧增,若这些未经处理污水中含有过量的重金属元素,有可能与天然水体中的各种物质作用而被积聚,从而引起二次污染,甚至因被再次饮用而诱发癌症等疾病[2]。
土壤是生物生存的重要环境,土壤中各金属(特别是重金属)含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒,从而影响植物的生长和其周围的水质,最终直接或间接地影响人类的生活和健康,因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[3]。
检测水中金属元素常用的方法有分光光度法、原子吸收法(AAs)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(Icp-Aes)、离子色谱法等。
近半个世纪以来,原子吸收光谱法是广泛用于定量测定试样中[1]单独元素的分析方法。
其具有选择性级、灵敏度高、取样量少、简便快速等特点,目前也是测定水中金属元素常用的方法。
火焰原子吸收光谱仪使用方法一、仪器准备1.确保火焰原子吸收光谱仪所需的电源已接通,并检查仪器的电源线是否正常。
2.检查仪器中的火焰源,确保其中的溶液或气体样品的浓度已调整适当。
3.检查光源和检测器的状态,确保其工作正常。
4.打开仪器软件,确保软件与仪器的连接畅通。
二、样品制备1.根据分析需要,准备样品溶液。
将待测物质溶解在适当的溶剂中,并进行必要的稀释。
2.使用搅拌器充分混合样品溶液,确保样品均匀。
3.检查样品溶液的透明度,避免存在浑浊或悬浮物。
4.用空白溶剂制备相应的空白样品。
5.校正溶液的浓度,以确保在光谱仪记录过程中可以获得准确的吸光度数据。
三、操作步骤1.打开火焰原子吸收光谱仪软件,并根据仪器提供的操作手册,选择适当的操作模式和参数设置。
2.将准备好的样品注入仪器的进样装置,确保样品流动畅通。
3.调整火焰的高度和燃烧温度,以适应不同元素的分析需求。
4.在火焰原子吸收光谱仪软件上选择所需的元素线,并进行基线校正。
5.点击开始测量,光谱仪将开始记录样品的吸光度数据。
6.测量过程中,可以监控光谱图和吸光度值的变化。
根据需要,可以进行重复测量以提高数据的可靠性。
7.当测量完成后,根据实验需要,可以选择保存或导出光谱数据。
四、数据分析1.使用软件提供的计算方法,对光谱数据进行提取和分析,计算出所需元素的浓度。
2.可以根据需要,进行标准曲线的绘制并进行浓度插值。
3.对数据进行统计分析和质量控制,确保数据的准确性和可靠性。
4.将数据导出或打印保存。
五、仪器维护1.测量结束后,关闭火焰原子吸收光谱仪的电源,并进行必要的清洁工作。
2.定期检查并更换仪器中的光源和检测器,确保其正常工作。
3.清洁和维护仪器的其他部件,保持仪器的良好状态。
火焰原子吸收光谱法测定水中铜的含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。
2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构、性能和使用方法。
3.掌握火焰原子吸收光谱法进行定量分析的方法和主要性能指标的检验。
二、实验原理1.分析仪器简介原子吸收光谱法是根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。
原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、分光系统、检测系统、读出系统五个主要部分组成(见图1)。
图1 原子吸收分光光度计结构图2.实验原理(1)定量分析方法原子吸收光谱法中有两种基本定量方法:校正曲线法和标准加入法。
标准曲线法简便、快速,但只适用于基体成分较为简单的试样。
如果溶液中共存基体成分比较复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时采用标准加入法而不用标准曲线法。
在使用标准曲线法时要注意以下几点:①配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;②标准系列的组成与待测试样组成尽可能相似③在整个分析过程中测定条件应保持不变;由于仪器的不稳定会使标准曲线的斜率发生变动,在大量试样测定过程中,应该经常用标准溶液对吸光度进行检查和校正。
在使用标准加入法时要注意以下几点:①配制的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成直线关系的范围内;②为了得到很好的外推结果,至少应采用4个点来作外推曲线,而且要使第一个加入量产生的吸收值为试样原吸收值的一半左右。
③采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响。
④对于斜率太小的曲线,也就是当灵敏度很低时,容易引起很大的测定误差。
(2)最佳工作条件的选择依据选择最佳的工作条件能获得最好的灵敏度、检出限和良好的线性范围,不同的仪器与不同的待测元素其仪器工作条件都有所不同,因此在进行元素分析前均需进行工作条件的选择。
①分析波长的选择:分析波长的选择一般根据灵敏度、干扰、仪器条件三方面进行选择。
原子吸收光谱仪的火焰特性一、火焰的燃烧特性着火极限,着火温度和燃烧速度是火焰的燃烧特性,常统称为火焰三要素。
对于一个特点的燃气和助燃气混合气体,只有燃气在该混合气体中的百分含量处于某一范围内,燃烧才能开始,并扩展到个混合气体中,形成火焰。
此燃气的含量的上下限称为着火极限。
在着火极限内,燃烧能够自发地扩展到整个混合气体的最低温度,称为着火温度。
可燃混合气体的某一点,其温度一但达到着火温度就开始燃烧,由于热传导作用,燃烧反应的混合气的这一点将传播到邻近气层,若初始反应产生的热量除了补偿由于热传导和辐射造成的损失外,还能将邻近气层的温度提高到它的着火温度,则燃烧反应持续下去,并以恒定的速度传播到整个可燃混合气。
形成火焰。
此传播速度就是该火焰的燃烧速度。
火焰的三要素取决于可燃混合气体的性质和组成,初始压力和温度,燃烧器皿的结构和器壁的性质等众多因素。
在实际使用中,火焰的燃烧速度是三要素中最重要的因素,它直接影响着火焰的安全使用和稳定的燃烧。
火焰的燃烧速度与气体成分、最初温度、湿度和气流速度有关。
要使火焰稳定而安全地燃烧,应使燃烧速度等于或小于气流速度在火焰前沿上垂直分量,用数学方程式可表示为S<V*在实际工作中,通常要求气流速度比燃烧速度大3?0倍,当气流速度V燃烧速度S时,火焰前沿的法线与燃烧器轴线的夹角*增大,火焰将被吹灭;当V<S时,S指向燃烧器内,火焰向燃烧器内传播,产生“回火”爆炸。
气流速度取决于供气压力、燃烧器的结构和形状,对于常用缝式燃烧器,在给足的供气压力下,气流速度则取决于燃烧器的开口面积,缝宽而长,则气流速度小,反之则大。
二﹑火焰温度火焰温度是火焰的主要特征之一,它对火焰中化合物的形成和离解以与待测元素原子化都起着重要作用。
在火焰中,一方面可燃混合气根据其燃烧反应产生大量热能,另一方面,由于火焰中化合物的解离,以与为了将火焰中存在的平衡混合物提高到火焰温度要求消耗热量,还有火焰气体燃烧时产生的体积膨胀,也要消耗部分能量,这两方面的热能平衡决定了火焰温度。
仪器分析(1) 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院21火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜一、目的要求1、掌握标准加入法的实际应用2、熟悉原子吸收分光光度计的使用方法 二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器WFX —1C 型(或其他型号)原子吸收分光光度计 铜元素空心阴极灯容量瓶 50mL 6只 吸量管 5mL 1支 移液管 25mL 1支 2、试剂100.0μg ·mL -1铜标准溶液 稀硝酸 1:100,1:200 四、实验步骤 1、测定条件分析线波长:324.8nm 灯电流:4mA 狭逢宽度:0.5nm 燃烧器高度:2~4mm 火焰:乙炔-空气乙炔流量:2 L ·min -1空气流量:9 L ·min -12、溶液的配制分别吸取25.00mL 待测水样5份于5个50mL 容量瓶中,各加入浓度为100.0μg ·mL -1的铜标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00mL ,“0”号容量瓶用1:100稀硝酸稀释至刻度;第“1”~“4” 号容量瓶用1:200稀硝酸稀释至刻度。
3、吸光度测定待仪器稳定后,用去离子水作空白参比,分别测定上述五份溶液的吸光度。
仪器分析(1) 实验 操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告 班级: 学号: 姓名: 实验日期:. 成绩:化学工程学院22五、实验记录六、数据处理及计算结果1、以吸光度为纵坐标,加入的铜元素浓度为横坐标,绘制铜的标准加入法曲线。
2、将直线外推至与横坐标相交,由交点到原点的距离在横坐标上对应的浓度求出试样中铜的含量。
思考题:1、本实验中对加入的标准溶液浓度大小有无要求?为什么?仪器分析(1)实验操作练习11 火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜报告班级:学号:姓名:实验日期:. 成绩:实验结束,指导老师签名确认数据(否则无效)化学工程学院23。
文章编号:1006-446X(2004)07-0048-04火焰原子吸收法测定植物叶片中Pb、Cd、Cu、Zn含量陈炜彬黄俊生池泳浩谢飞燕任乃林(韩山师范学院化学系,广东潮州521041)摘要:对八种植物叶片(糖胶树、榕树、红花羊蹄甲、银合欢、垂叶榕、白玉兰、蟛蜞菊、大花紫薇)中Pb、Cd、Cu、Zn的测定方法进行了研究,采用炭化)灰化)硝酸溶解方法进行样品处理,火焰原子吸收法测定Pb、Cd、Cu、Zn四种重金属元素。
结果表明,该法准确,回收率高。
各元素的回收率分别为:铅88%~105%、镉90%~103%、铜90%~105%、锌91%~105%。
关键词:火焰原子吸收法;植物;铅;镉;铜;锌中图分类号:O657131文献标识码:A大气中的重金属元素污染防治,是当今环境工程的重要课题。
而植物可以通过呼吸作用和根系吸收大气中的重金属元素,因此可以利用植物作为指示器,监测大气中的重金属元素,评价环境质量。
目前,植物样品中重金属元素含量的测定广泛采用原子吸收法[1~5]。
本文通过利用原子吸收分光光度法对糖胶树、榕树、红花羊蹄甲、银合欢、垂叶榕、白玉兰、蟛蜞菊、大花紫薇叶片中的重金属元素(Pb、Cd、Cu、Zn)含量进行测定,提供可靠的重金属元素含量数据,对环境评价具有较大的理论和实用意义。
植物样品目前采用的消化方法主要有湿法消化法和干灰化法。
湿法耗时,操作环节多,消化条件容易失控,引入污染或者造成损失的可能性较大,同时消耗大量的浓酸,其蒸出酸气恶化工作环境,造成环境污染[2,3]。
本文采用干灰化法,方法简单,能灰化大量样品,避免高浓度酸的引入,试剂杂质的干扰少,引起的污染和空白低,而且直接用硝酸溶解灰分,试剂用量少、成本低。
由测定结果显示,可获得较好的灵敏度、精密度和准确度。
1实验部分111仪器(1)W FX-1F2B2原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司);(2)铅、镉、铜、锌空心阴极灯(北京瑞利普光电器件厂);(3)空气压缩机(北京第二光学仪器厂);(4)SX2箱式电阻炉(上海市实验仪器总厂)。
探讨原子吸收分光光度法测定金银矿中的常见干扰因素与消除措施邮编:844000摘要:原子吸收分光光度法,也叫原子吸收光谱法,简称AAS,是一种检测元素含量的仪器分析方法。
该方法的原理是利用每个元素的原子的特定结构和能量水平。
当辐射光通过原子对时,原子选择性地吸收能量。
当能量的辐射频率等于电子从基态跳到激发状态的频率时,原子产生共振吸收。
原子吸收光谱的特点是试剂和实验材料数量少,选择性好,适用范围广,检测精度高,检测限低。
关键词:原子吸收;分光光度法;测定;金银矿;干扰因素;消除措施引言在现实生活中,黄金和白银既可以用作货币,也可以用作各种装饰品,在化学和国防工业中也起着重要作用。
随着社会的发展,这些容易开采的金银矿物逐渐消失,取而代之的是难以开采的贵金属。
然而,由于其高度的战略重要性,各国急于使用高科技技术来检测矿物中的金银成分,并最终确定矿物中的金银含量。
中国从古老的土地增长了数千吨。
1 原子吸收分光光度法的相关原理与特点分析对于原子吸收光谱,也称为原子吸收光谱,称为AAS。
该方法是一种工具分析方法。
原子吸收谱最早由澳大利亚科学家发现,并与荷兰科学家共同创立。
该方法的原理主要基于基本原子的结构和能量水平。
如果辐射光谱通过原子对,原子吸收正确的能量;如果能量的辐射频率达到原子从基态到激发态的过渡频率,原子就会有共振吸收现象,光谱学的原子吸收特性是显而易见的。
首先,试剂数量相对较少,具有良好的选择特性,适用性好,检测精度高,检测有限;具体而言,样品可以小剂量储存[3],与原子吸收光谱法相关的样品可以固定在石墨炉中,液体样品应含有约18微克。
该材料具有相对良好的形状,可以在许多环境中使用。
原子吸收还可用于分析元素周期表中的大多数金属和非金属物质,并间接用于分析有机化合物。
此外,这种检测方法的检测精度相对较高,可以根据其原理进行检测。
对于光谱的强度,首先确定其大小是不同基态的原子数,但自由基原子的数目不受温度变化的影响。
不同,容易在测定过程中耗费大量时间、人力及物力成本,且测定数据准确性难以保障[2]。
原子吸收光谱法对锌精矿内银、铅、镉的测定,是通过采用常规“硝酸+盐酸”等混合溶样,加热溶解后成为可定容的盐酸溶液。
随后在该溶液的应用中,运用“火焰原子吸收光谱法”持续测定锌精矿内样品,对该样品内的银、铅、镉进行定量分析。
化工领域中,原子吸收光谱法的实践,可进一步提升锌精矿中银、铅、镉测定效率,简化锌精矿内金属元素检测流程,控制地质选矿、贵金属元素提出、冶金材料制备中的实际成本,确保银、铅、镉测定数据的可靠性。
2 原子吸收光谱法连续测定金精矿内银铅镉的实验分析2.1 实验样品及仪器准备2.1.1 实验仪器选择型号为日立ZA3300的原子吸收光谱仪,该仪器在实验中的基本参数如表1所示。
表1 ZA3300的原子吸收光谱仪实验参数波长/nm 328.1283.3228.8灯电流/mA 3.0 3.0 4.0燃气流量/(L/min) 2.0 2.0 1.8狭缝宽度/mm1.31.31.32.1.2 实验样品第一,银标准溶液。
制备方法为将1g 金属银(含量超过99.99%)1 原子吸收光谱法连续测定锌精矿内银、铅、镉的意义凉山地区地域广阔,资源丰富,地质结构复杂,矿产资源种类齐全,资源潜力非常巨大。
截至目前,已经发现矿产有103种,产地有1828处,金属、非金属产地474处,包括煤矿、铁矿、铜、铅、锌、镍、铝、钼、金、银、稀土等。
其中铜矿、铅锌矿、在中国占有重要的位置,已知的稀有金属有锂、铍、铌、钽、锆、重稀土、轻稀土、铷、铯等;放射性矿物有铀;分散元素有镓、锗、镉、硒等。
凉山地区是国家将来开发重点地区之一,是国家资源的聚宝盆。
单纯的铅矿、锌矿很少见,通常是铅锌金属伴生,常称做铅锌矿,精矿产品除了常见的铅锌元素外还含有其他贵金属银、重金属如镉等。
铅锌产品广泛用于电气工业、机械工业、冶金工业等领域,其中铅金属主要集中用于铅酸蓄电池、化工、铅板、铅管、铅弹等领域,铅与锌、银、镉的分析化验,在工业、矿山领域应用广泛。
原子吸收分光光度法与火焰发射光谱法的区别原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry,AAS)和火焰发射光谱法(Flame Emission Spectroscopy,FES)是常用的分析化学技术,用于测定金属离子的含量。
两种方法在分析原理、仪器设备、样品制备、分析过程等方面存在一些差异,下面将逐一进行介绍。
一、分析原理1.原子吸收分光光度法:AAS是通过原子吸收过程来测定金属离子的含量。
当光通过样品中的金属离子溶液时,如果与金属离子相应的原子能级的能量与光的能量匹配,这些光将被吸收,导致读数下降。
根据比尔-朗伯定律,光的吸收与浓度成正比,可以通过测量光的吸收程度来计算金属离子的含量。
2.火焰发射光谱法:FES是通过原子发射过程来测定金属离子的含量。
在火焰中加热样品,使金属离子转化为对应的原子,然后激发这些原子,使其发射特定的光谱线。
通过测量特定光谱线的强度,可以计算样品中金属离子的含量。
这种方法可以测定多种金属元素,但不适用于测定非金属元素。
二、仪器设备1.原子吸收分光光度法:AAS主要由光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等组成。
光源常用的有中空阴极灯和镁弧灯,单色仪则用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管,用于测量吸光度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。
2.火焰发射光谱法:FES的主要仪器设备包括光源、单色仪、样品室、探测器和信号处理系统等。
光源一般采用火焰或电火花形式,可以将样品中的元素激发为原子态。
单色仪用于分离并选择出感兴趣的特定波长的光线。
探测器通常为光电倍增管,用于测量光谱线的强度。
信号处理系统可将探测器的信号转化为数值,并进行数据分析。
三、样品制备1.原子吸收分光光度法:AAS对样品制备的要求相对较高。
一般要求样品溶液中金属离子的浓度在光程范围内能够测量,并且不会产生干扰。
通常需要对样品进行预处理,如稀释、不溶物过滤、酸溶解等,以满足测量要求。
火焰原子吸收光谱法的应用
原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。
直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素,间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物,该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。
这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。
1、碱金属的测定
该法测定碱金属属于干扰效应少,有较高的灵敏度和精密度。
碱金属的主要共振线位于可见及红外区,能导致较严重的电离干扰,可以加入其它易电离的元素加以消除。
2、碱土金属的测定
该法测定碱土金属的优点是专属性高,所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。
其中,镁的分析灵敏度,镁的共振线在紫外区,而其他的碱土金属的共振线在可见区。
3、有色金属的测定
有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等,这些元素的共振线均在紫外区,没有特殊的干扰效应,专属性很高。
4、贵金属的测定
贵金属可粗略分为三组:
(1)金和钯易用原子吸收法测定,以为二者在火焰中均易原子化,无专属干扰效应,测定简单,灵敏度高;
(2)铂、铑和钌,可以进行测定,但有专属性干扰,特别是在低温火焰中;
(3)铱、锇,测定是可能的,但由于干扰效应不易确定,故应用不多。
贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微,需进行化学富集。
5、黑色金属测定
除铁外,黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。
这些元素的共同特点就是都有很多谱线,难以从复杂的光谱中分离出单一谱线,可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。
6、镓、铟、铊的测定
这三个元素可方便地使用原子吸收法测定,但灵敏度不高。
镓和铟的熔点极低,有很低的蒸汽压,可是用高频无极放电灯;铊的测定,克采用蒸汽放电灯。
7、砷、硒、碲的测定
这些元素的灵敏线在紫外区,火焰气体本身有显着的吸收,因此要求光源有高的发射强度,微波无极放电灯适用测定这些元素。
8、难熔元素的测定
难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、锗、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。
这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰,光束一般在燃烧器上方5~10mm 处通过。
由于火焰温度高,需考虑电离影响,可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。