DSC非等温结晶数据处理

DSC研究高聚物非等温结晶动力学的理论及应用（可编辑）(文档可以直接使用，也可根据实际需要修改使用,可编辑推荐下载）DSC研究高聚物非等温结晶动力学的理论及应用DSC差示扫描量热法（differential scanning calorimetry）这项技术被广泛应用于一系列应用，它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。

该设备易于校准，使用熔点低，是一种快速和可靠的热分析方法。

差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。

DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。

换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。

如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。

物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理，化学等性质的变化。

宏观上的物理，化学性质的变化通常与物质的组成和微观结构相关联。

通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性，定量分析，以帮助我们进行物质的鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。

在差热分析中当试样发生热效应时，试样本身的升温速度是非线性的。

以吸热反应为例，试样开始反应后的升温速度会大幅度落后于程序控制的升温速度，甚至发生不升温或降温的现象;待反应结束时，试样升温速度又会高于程序控制的升温速度，逐渐跟上程序控制温度，升温速度始终处于变化中。

而且在发生热效应时，试样与参比物及试样周围的环境有较大的温差，它们之间会进行热传递，降低了热效应测量的灵敏度和精确度。

研究聚合物结晶形态的主要方法：电子显微镜法、偏光显微镜法、小角光散射法等，其中偏光显微镜法是常用的方法。

球晶中聚合物分子链的取向排列引起了光学的各向异性，在分子链轴平行于起偏器或检偏器的偏振面的位置将发生消光现象。

在球晶生长过程中晶片以径向发射状生长，导致分子链轴向方向总是与径向垂直，因此在显微镜的视场中有四个区域分子链轴的方向与起偏器或检偏器的偏振面平行，形成十字形消光图像。

所以在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，有时在球晶的偏光显微镜照片上，还可以清晰地看到黑十字消光图像上重叠有一系列明暗相间的同心圆环，那是由于球晶中径向发射堆砌的条状晶片按一定周期规则地扭转的结果。

因此利用偏光显微镜可以观察出球晶的形态、大小等。

表征方法及原理（1）结晶度Wc的表征表示质量分率结晶度，下标c为结晶度，另一下国际应用化学联合会（IUPAC）1988粘推荐用W c，a标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度，方法不同下标a将分别是其他字母。

①广角X射线衍射（WAXS）测聚合物结晶度W c，x用广角X射线衍射仪，对样品做出不同2θ角的衍射曲线，将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区（下标x代表X射线衍射方法）面积，结晶峰面积与总衍射面积之比，即为W c，x②密度测量法计算聚合物的结晶度W e，d在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体，并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值，将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中，测出聚合物样品的密度，其倒数即为聚合物样品的比容。

再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数，计算得到该聚合物“纯晶体“的比容；由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度，外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容，按下式计算结晶度：（有时聚合物的，值可从专业手册中查到）③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔH m，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则ΔH m标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔH m值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔH m标准。

聚烯烃非等温结晶动力学数据处理方法聚烯烃是一种重要的聚合物材料，在热塑性塑料、涂料、橡胶、纤维以及カーボンファイバー等方面有着重要的应用。

目前，聚烯烃的非等温结晶动力学机理的研究是许多有关聚合物材料的研究领域的一个重要组成部分。

非等温结晶动力学测试是揭示聚烯烃结晶机理的一个重要手段。

非等温结晶动力学实验可以通过测量聚烯烃样品从玻璃化到完全结晶的温度-速度参数曲线来获得其非等温结晶动力学参数，这些参数是揭示聚烯烃结晶信息的重要指标。

聚烯烃非等温结晶动力学实验完成后，其样品的温度-速度参数曲线需要进行数据处理，以便获得有效的聚烯烃非等温结晶动力学参数。

一般来说，首先将实验曲线分割成几段线性段，然后逐段拟合，从而获得每一段线性拟合参数所表述的几何参数，最后将几何参数求和，以获得聚烯烃的非等温结晶动力学参数。

由于实验测试的参数考虑到温度、速度、样品颗粒特性等因素，因此，处理测试结果的数据的力学模型需要考虑到不同的新知识，以便更好地反映现实情况，以便得到合理的结果参数。

基于以上要点，有几种常用的数据处理方法可以用于处理聚烯烃非等温结晶动力学测试结果。

其一，最简单的数据处理方法是采用平均比例法，其基本原理是采用平均的比例表关系拟合实验曲线，并以此法确定结晶参数。

其二，可以使用快速坐标变换（FCT）方法对实验曲线进行变换，以获得曲线上的等高线，从而求得动力学参数。

其三，还可以采用多参数拟合（MPF）方法确定拟合曲线，以获得结晶参数。

最后，还可以使用有限元分析（FEA）来测试实验数据，以得出准确的动力学参数。

综上所述，聚烯烃非等温结晶动力学实验需要结合不同的新知识进行数据处理，考虑到实际情况，有几种常用的处理方法可用于聚烯烃非等温结晶动力学研究，包括平均比例法、快速坐标变换（FCT）、多参数拟合（MPF）以及有限元分析（FEA）。

通过这些方法，可以更准确地提取出聚烯烃非等温结晶动力学参数，为研究聚合物材料结晶提供有价值的信息。

结晶态聚合物的表征用途结晶态是高分子凝聚态的主要形态之一，有关固体聚合物的结晶度、晶体形态、结晶过程以及结晶原理等内容，是高分子凝聚态物理研究的核心内容之一。

而关系到这些学术问题的有关数据又往往和聚合物作为材料使用时的性能密切相关。

（如力学性能、热性能、光学性能、溶解性等）。

同样在聚合物成型加工过程中如何控制加工条件，使成型后的聚合物材料中形成有利于材料性能的结晶形态，也是聚合物加工技术的研究方向。

因此聚合物形态的表征是高分子物理研究和高分子成型加工研究中的重要手段。

表征方法及原理（1）结晶度Wc的表征国际应用化学联合会（IUPAC）1988粘推荐用Wc，a表示质量分率结晶度，下标c为结晶度，另一下标字母a代表用不同方法测得的质量分率结晶度，方法不同下标a将分别是其他字母。

①广角X射线衍射（WAXS）测聚合物结晶度Wc，x用广角X射线衍射仪，对样品做出不同2θ角的衍射曲线，将衍射曲线的峰分解为结晶峰面积和非晶区面积，结晶峰面积与总衍射面积之比，即为Wc，x（下标x代表X射线衍射方法）②密度测量法计算聚合物的结晶度We，d在密度梯度管中配置自上而下密度连续变化的密度梯度液体，并用标准密度的玻璃小球标定密度梯度管不同位置高度的密度值，将待测聚合物样品投入标定后的密度梯度管中，测出聚合物样品的密度，其倒数即为聚合物样品的比容。

再用X射线衍射测得的该聚合物的晶胞参数，计算得到该聚合物“纯晶体“的比容；由膨胀计法测定不同温度下该聚合物熔体的密度，外推到聚合物样品测密度时温度下该聚合物非晶区的比容，按下式计算结晶度：（有时聚合物的，值可从专业手册中查到）③量热法计算聚合物的结晶度的Wc,h用示差扫描量热仪（DSC），测定聚合物样品的熔融热焓（熔融峰的面积）ΔHm，从手册中查找该聚合物100％结晶时的熔融热焓值ΔHm标准，则ΔHm标准也可采用下述方法求得，即用其他方法（如广角X光衍射法WAXD，密度法等）已测得结晶度的该类聚合物的不同样品，分别用DSC法测不同样品的熔融热焓，以测得的熔融焓ΔHm值对结晶度作图，外推到100％结晶度时的熔融热焓值即为ΔHm标准。

液晶结晶度dsc -回复液晶结晶度（DSC）是一种用来表征液晶材料的裂变方式的物理指标。

DSC 通过测量材料的结晶峰和熔融峰，来确定结晶过程的温度和热力学特性。

本文将一步一步回答与液晶结晶度DSC相关的问题，并对它的应用进行讨论。

1. 什么是液晶结晶度DSC？液晶结晶度DSC是一种通过测量物质结晶和熔融过程中的热量变化来评估液晶材料结晶程度的技术。

DSC主要通过扫描样品温度，测量在恒定加热速率和试样组的条件下物质的热力学响应。

2. 液晶结晶度DSC的测量原理是什么？液晶结晶度DSC的测量原理是基于样品吸收或释放热量时引起温度变化的原理，该温度变化与材料的热性质和温度相关。

样品在加热过程中会表现出两个关键峰值：熔融峰和结晶峰。

熔融峰对应着材料由固态向液态的过渡，而结晶峰则反映了材料由液态向固态的过程。

3. 液晶结晶度DSC的测量方法是什么？液晶结晶度DSC的测量方法主要分为两类：等温和非等温。

等温方法在恒定温度下进行，通过测量样品吸热或放热来确定结晶峰和熔融峰的温度。

非等温方法则是以恒定的加热速率和恒定的样品组条件下，通过扫描温度来获得结晶峰和熔融峰的信息。

4. 液晶结晶度DSC的应用领域有哪些？液晶结晶度DSC在材料科学和工程领域有广泛的应用。

它可以用于研究和设计新型液晶材料，了解其热力学性质，以及优化生产工艺。

此外，液晶结晶度DSC还可用于评估材料的热稳定性、热导率和热机械性能，为材料选择和产品设计提供可靠依据。

5. 液晶结晶度DSC的优势是什么？液晶结晶度DSC具有许多优势。

首先，它是一种非破坏性测试方法，能够在材料的结晶和熔融过程中实时监测和分析。

其次，液晶结晶度DSC 具有高灵敏度和高精确度，能够快速准确地测量样品的热性质。

此外，该方法操作简单，结果可重复性好，成本相对较低。

6. 液晶结晶度DSC存在的挑战是什么？液晶结晶度DSC存在一些挑战。

首先，液晶材料的结晶和熔融过程可能与其它热效应重叠，导致峰值未能清晰分辨。

高聚物的非等温结晶动力学——从不同速率的升温或降温DSC曲线解析结晶动力学参数张志英;康文华;张春玲【期刊名称】《高分子学报》【年(卷),期】1992()4【摘要】根据等温DSC法,测定结晶动力学参数在实验上存在着一定的局限性,结晶太快或太慢都难于获得可靠的结果,这就限定了能测定的温度区间。

可见,等温DSC法测定结晶动力学参数具有获得的信息量少,结晶起始点难以确定,费时等缺点。

这些缺点可通过等速变温DSC法来克服。

然而,通过等速变温DSC法测定结晶动力学参数的方法至今还不完善。

例如Ozawa曾基于Evans理论把Avrami方程推广于非等温结晶,从Ozawa方程通过等速变温DSC曲线可得到表征结晶机理的函数Avrami ＄数。

和冷却结晶函数。

Ozawa方法的不足是从其冷却结晶函数不能解析出表征结晶速率的参数。

【总页数】4页(P500-503)【关键词】高聚物;非等温结晶;结晶动力学【作者】张志英;康文华;张春玲【作者单位】天津纺织工学院纺化系【正文语种】中文【中图分类】O631.13【相关文献】1.关于从不同恒速度降温条件下的DSC曲线峰温计算和校验结晶/凝固瓜动力学参数的一点注释 [J], 胡荣祖2.关于从不同恒速降温条件下的DSC曲线峰温计算结晶/凝固反应动力学参数的一点注释 [J], 胡荣祖;赵凤起;高红旭;赵宏安3.表征高聚物非等温结晶动力学的参数：动力学结晶能力 [J], 张志英4.测定高聚物动力学结晶能力的非等温DSC方法 [J], 张志英5.关于从不同恒速降温条件下的DSC曲线峰温计算和校验结晶/凝固反应动力学参数的一点注释 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

PET/纳米硫酸钡复合材料性能研究聚对苯二甲酸乙二酯(PET)耐磨、电学和力学性能均好、尺寸稳定，被广泛用于包装工业，制备膜、瓶和容器。

但由于其分子链中的芳族链段阻碍分子链的运动，使PET结晶速率较低而造成结晶不完善和不均匀，模塑周期长，制品不易脱模，并有翘曲、表面粗糙、耐冲击性和耐湿热性差等缺点，限制了它在工程塑料领域内的使用。

所以，提高PET的结晶速率是解决问题的关键。

目前，关于PET的研究大多集中在加入成核剂加快其结晶速率及与纳米无机材料复合上。

用于改性PET的纳米无机粒子主要有纳米级的SiO2、TiO2、ZnO、CaCO3和蒙脱土等。

作为一种新的无机纳米材料，纳米BaSO4的相对密度较大，能吸收X射线和γ射线，耐光、耐腐蚀，有增强增韧的效果，制品光泽度也有改善，但相关工作还较少报道。

笔者研究了添加纳米BaSO4的PET的结晶行为、力学性能及热性能。

1 实验部分1.1 主要原料PET：608S，特性粘度为0.85dL/g，远纺工业(上海)有限公司；纳米BaSO4：G01，平均粒径50nm，上海安亿纳米材料有限公司；抗氧剂：1010和168，瑞士汽巴精化有限公司。

1.2 主要设备和仪器双螺杆挤出机：MAPER-25型，卢森堡Gauder公司；注塑机：TTI-80型，东华机械厂；干燥箱：WG100A型，上海亿达华试验仪器有限公司；万能试验机：CMT4204型，深圳新三思试验设备有限公司；冲击试验机：XJU-22J型，承德试验机厂；差热扫描量热(DSC)仪：Diamond型，美国Perkin-Elmer公司；热变形温度(HDT)测定仪：WKW-300型，长春智能试验机研究所。

1.3 试样制备将纳米BaSO4微粒分别按一定的质量分数与在140℃干燥过的PET混合均匀后，连同抗氧剂等加入到双螺杆挤出机中经熔融共混后挤出，水冷，切粒机造粒。

双螺杆挤出机的挤出温度为160-270℃，螺杆转谜为180r/min，加料螺杆转速为30r/min。