DSC等等温结晶测试-德国耐驰

针对不同材料选择DSC/DTA的坩埚---1---概述
针对不同材料选择DSC/DTA的坩埚---2---金属
针对不同材料选择DSC/DTA的坩埚---3---陶瓷
※ 氧化物可以在氧化气氛下测量，氮化物需在氮气气氛下测量。

※ 对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。

√：最佳选择 ?：可能在高温下会反应 N o：不建议使用
※ 以上表格源于各类文章，仅供参考。

※ 对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。

√：最佳选择 ?：可能在高温下会反应 N o：不建议使用
使用特种气体的注意事项：
气氛与铂发生反应
H2 大于600度
H2S 大于600度
HCl 在高温下
Cl2 在高温下
F2 在高温下
SO2 在高温下
NH3 大于600度
NOx 在高温下
CxHy 高于1000度，会分解出碳
CO 大于600度
※ 必须注意，某些气体会腐蚀仪器的部件或与橡胶密封件发生反应。

在不同温度下含铜的MOFs材料Cu-BTC对CO2的吸附研究摘要：利用溶剂热法，均苯三甲酸（H3btc）用做有机配体与硝酸铜进行溶剂热反应合成了金属有机骨架（MOFs，Metal Organic Framworks）材料Cu-BTC。

通过BET比表面分析、X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、热重分析（TG）、差热分析（DSC）等分析技术对其结构进行了表征。

重点考察了在不同温度条件下Cu-BTC对CO2的变压吸附（PSA）性能，发现Cu-BTC对CO2具有较高的吸附容量，且在不同压力对应CO2吸附量的吸附等温线上出现了一个特定的拐点；有趣的是首次发现该吸附曲线拐点所对应的CO2吸附量随温度升高呈现很好的线性变化趋势，有助于MOFs微孔结构材料Cu-BTC在气体的吸附与分离领域的应用。

关键词：金属-有机骨架;气体吸附;二氧化碳;变压吸附Abstract: using solvent hot method, all three were acid (H3btc) used as Organic ligands and nitric acid copper for the synthesis of Organic solvent flavoring substances Metal skeleton (MOFs, Metal Organic Framworks) material Cu-BTC. Through the BET surface analysis, than the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TG), differential thermal analysis (DSC) analysis technology to the structures were characterized. The author in different temperature condition of Cu-BTC CO2 pressure swing adsorption (PSA) change performance, find that the Cu-BTC to CO2 has high adsorption capacity, and the corresponding with different pressure CO2 adsorption DengWenXian adsorption of appeared on a specific inflection point; Interesting is the first found that the adsorption curve inflection point of the corresponding CO2 adsorption increased with temperature present good linear change trend, help MOFs microporous structure material Cu-BTC in gas adsorption and separating fields.Keywords: metal-organic skeleton; Gas adsorption; Carbon dioxide; Variable pressure adsorption*通讯联系人. 黎维彬教授.本项目得到国家科技支撑计划（2008BADC4B12）的资助。

DSC差示扫描量热议培训装置型号：NETZSCH耐驰DSC214，包括冷却装置、、电脑等。

制冷方式：（1）液氮制冷：-160~600℃（2）机械制冷：-40~600℃若温度不是很低的话，通常选择机械制冷即可；若一定要选择液氮制冷，则在开始实验前一定要检查是否还有液氮。

样品要求：（1）粉末、薄膜、液体均可，但不允许挥发性或析出金属类的样品；（2）质量5~15mg；（3）若是未知样品的分解温度，则需要先做TGA，再做DSC，避免设置的升温最高值超出样品的分解温度。

样品放置：放置样品的箱体中有两层盖子，一定不要忘记里面的一层。

分别于两个热电偶接触的位置，左边放置参照坩埚，右边放置装有药品的坩埚，注意通常样品放置于坩埚中选用加盖并打孔式的坩埚，其他类型坩埚选择依试样情况而定。

两个坩埚要完全一致，参照坩埚也要打孔，装样品的坩埚属于一次性，参照坩埚可以再次使用。

下图左装置用于打孔，注意力度不要太重。

电脑界面操作：（1）初始：通常温度设定比电脑中显示温度稍高，可减少时间；若要求设定的初始温度低于电脑中显示的当前温度，则初始温度设定为实验要求的温度，只不过时间要稍微常一些，因为设备降温具有过冲和延迟的效果。

（2）动态：（a）升温：升温速率通常设为10，其他选项选择默认。

（b）降温：降温速度通常为20或30，其他选项默认。

（3）恒温：300℃以上不允许做恒温，因为高温易发生氧化，对设备的影响大。

（4）结束：可设定可不设定，若要接着做下一个试样的话，可根据下一个试样的初始温度要求设定此次结束温度。

（5）样品质量为不包含坩埚的重量，即纯质量。

另外，吹扫气和保护气要打勾，制冷要打勾，液氮制冷选择关闭（机械制冷和液氮制冷不能同时开），若初始温度不高于100℃，Co可以不勾选，结束温度也可以不勾选。

结果：计算结束后，打开分析文件软件，导出结果到指定文件夹并保持数据，然后利用其它软件画图；若想首先直观观察，可以在分析软件中得到放热与温度的曲线（注意若要导出放热与温度的关系曲线，则应该分两段分别导出），观察吸热峰和放热峰。

DSC检测项目和标准DSC检测项目和标准在不同领域和应用中有所不同，以下是一些常见的DSC检测项目和标准：DSC可以用来检测物质的熔点，即物质从固态转变为液态的温度。

熔点是物质的重要物理性质之一，对于材料的制备、加工和使用都有重要的影响。

例如，塑料、橡胶等材料的加工温度通常需要高于其熔点，而纤维则需要在其熔点以下进行纺丝。

国际标准分类中，关于熔点的DSC检测标准包括ISO 11357-1:2007，该标准规定了如何使用DSC测量聚合物的熔点和热焓。

此外，GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》也涉及到了熔点的DSC检测方法。

DSC可以用来检测物质的结晶度，即物质中结晶部分所占的比例。

结晶度对于材料的强度、耐热性、耐化学腐蚀性等都有影响。

例如，在塑料中加入结晶材料可以提高其强度和耐热性。

国际标准分类中，关于结晶度的DSC检测标准包括ISO 11357-2:2003，该标准规定了如何使用DSC测量聚合物的结晶度。

此外，GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》也涉及到了结晶度的DSC检测方法。

DSC可以用来检测物质的玻璃化转变温度，即物质从玻璃态转变为高弹态的温度。

玻璃化转变温度对于材料的加工和使用都有重要的影响。

例如，在纤维的生产中，玻璃化转变温度是决定纤维成型温度的重要因素之一。

国际标准分类中，关于玻璃化转变温度的DSC检测标准包括ISO 11357-3:2005，该标准规定了如何使用DSC测量聚合物的玻璃化转变温度。

此外，GB/T 19466-2009《塑料差示扫描量热法（DSC）测定热性能方法》也涉及到了玻璃化转变温度的DSC检测方法。

除了以上常见的DSC检测项目和标准外，还有许多其他的DSC检测项目和标准，如热焓、热稳定性等。

这些项目和标准的应用范围广泛，可以涉及到材料的质量控制、性能评估、加工工艺优化等方面。

芯片粘合剂固化控制的DEA测试和动力学分析Dr. rer. nat. Harald PreuyInfineon, Regensburg, Germany编译：戴世琨曾智强耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司前言通常情况下，最终用户不需要直接与集成电路（IC）中的微型电子零件打交道。

这些微型电子一般用于电脑的主板、电子娱乐设备、手机和车载发动机控制单元等，性能非常可靠。

然而，为了满足这种可靠性，电子零件往往要经过500多步的处理步骤，涵盖了硅晶片的构建、合成与衔接，以及晶片与活性聚合物的重铸，直至焊接到印刷电路板上。

电子零件对于如此多的处理过程，必须最大程度的减少出错几率以保证生产的成本效率。

而且这些电子零件必须符合各种可靠性标准。

例如，手机中的电子零件必须能承受所谓的“跌落测试”，即集成元件必须能经受住手机跌落时所产生的压力。

对于移动电子设备中的某些相关零件，还必须满足某些特殊的要求，比如能够抵抗湿度和温度变化带来的影响。

图1. 典型封装结构图。

芯片通过粘结剂安装在金属引脚框架上，由内部的金线进行电气连接正是由于这些原因，材料的使用及生产过程显得尤为重要。

特别是连接芯片与载体材料的高分子粘合剂，由于被连接的两部分（硅晶片和基体）的热机械性能（热膨胀系数、杨氏模量）差别很大，粘合剂就要承受相当大的压力。

当然，粘合剂的快速处理也是同等重要的，也就是说，保持各自的流变学性质与最适宜的固化行为二者必须同时保证。

由于固化过程消耗时间较长，会影响到生产效率，所以，进行合理的优化是非常有必要的。

理想工具－－热分析热分析方法为我们提供了理想的工具，特别是利用介电法（DEA）和动力学方法对测试数据进行分析。

我们对此积累了丰富的研究经验。

关于介电法对固化过程进行监测，Infinion集团使用的是DEA231/1 Epsilon，其数据采集时间可达55ms，这对研究快速固化体系是非常有利的。

图2. DEA 231/1 Epsilon (数据采集速率可达0.055S)以下测试均使用IDEX S065 梳形传感器测试。

DSC/DTA-TG测试记录单本实验室采用德国耐驰公司生产的DSC404F3差示扫描量热仪，STA449F3 DTA-TG同步热分析仪测试样品材料的热重和热流随温度变化的数据。

设备采用双炉体结构，其中石墨炉最高加热温度为2000℃，碳化硅炉最高加热温度1550℃；钢丝炉-180℃~800℃；铑丝炉最高加热温度为1600℃。

所用传感器包括钨铼支架（2000℃max），S型支架（1600℃max），K型支架（-180℃~800℃）。

委托人信息：姓名：__________________ 单位：_______________________ 电话：_____________ email：_______________________日期：待测试样信息：主要成分______________，其它成分______________，其中易挥发元素_______；材料熔点（软化点）______________，毒性_____________。

是否与Al2O3反应：_____；是否与钨（W）反应：_____；是否与石墨反应：_____；是否与铂反应：。

试样特征：。

样品个数：测量要求：样品编号温度范围________，升温速率____℃/min，其它要求（气氛？样品量？）：测试目的：（）热流曲线（）热重曲线（）比热Cp（）其它：__________________ 测试结果提交形式：（）打印曲线；（）拷贝（需自带存储介质）；（）发送至电子邮箱；其它需要说明的事宜（加热过程中可能的物理化学反应、样品的热加工过程）：测试记录（包括基线测试，升温曲线情况，其它测试过程中出现的特殊情况）：。