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低密度分散相液-液微萃取联用高效液相色谱法测定人血浆中的华法林摘要：采用的新一代分散液-液微萃取（DLLME）联用高效液相色谱法（HPLC）提取并测定一种广泛使用的抗凝药物-华法林在人血浆中的含量。
萃取过程是基于比水轻的萃取剂和一个特殊设计的萃取装置。
我们对一些重要参数进行了调查和优化，包括萃取溶剂种类和体积、分散剂、样品溶液的pH值，样品溶液盐浓度，萃取时间等。
优化条件为（150卩L正辛醇作为萃取液，150卩L甲醇作为分散剂,样品pH值为2.3,提取时间2分钟，，不添加盐），检测限（LOD）为5ng • mL-1和提取回收率91.0%; 校准曲线的线性范围为15 - 3000 mL-1，相关系数的（R2）为0.998。
基于五次提取及测定的重复性和再现性分别为 2.8%和6.5%。
该方法已成功应用在服用华法林患者血浆药物浓度的测定，，并具有灵敏、高效和方便的特点。
关键词：低密度溶剂；分散相液-液微萃取；法华林；HPLC ;样品前处理；血浆样品分析1.简介华法林是一种广泛使用于口服抗凝药物预防和治疗静脉、动脉血栓栓塞疾病的香豆素衍生物。
它能引起致命性出血，可作为杀鼠剂应用。
华法林通过减小维生素K的依赖性凝血因子的合成发挥抗凝血作用。
华法林的治疗窗很窄，超过了治疗窗会导致不必要的出血。
华法林的血浆浓度不但可以区分是否具有真正的抗凝血性能并且为临床决策、有效治疗严重中毒提供更加完善的参考价值。
因此,各种方法如高效液相色谱法（HPLC）和紫外检测器的液相色谱-串联质谱法（LC-MS / MS ）胶束电动色谱-电喷雾电离质谱（ESI-MS法）和毛细管区带电泳（CZE）都已用于测定华法林在生物样品的浓度。
由于低浓度的华法林基质较为复杂，不能直接使用以上方法。
这些方法一般使用液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）技术进行样品制备。
液液萃取有高重复性和高采样能力的优点，但它过程繁琐、耗时，易产生乳剂，需要大量有毒而昂贵的有机溶剂对其进行提取。
![冷诱导分散液-液微萃取用于牛奶中三聚氰胺的检测[开题报告]](https://uimg.taocdn.com/ea9572e8dd3383c4ba4cd23b.webp)
毕业论文开题报告环境工程冷诱导分散液-液微萃取用于牛奶中三聚氰胺的检测一、选题的背景、意义2008年9月，国内爆发了三鹿问题奶粉事件，导致数百万名食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿患肾结石等病症住院治疗。
国家质检总局在全国紧急开展婴幼儿奶粉三聚氰胺含量专项检查。
由于三聚氰胺的含氮量高达66.63%，而目前测定牛奶中含蛋白质的含量是采用食品行业通行的“凯氏定氮法”，即通过测定食品中氮原子的含量而间接推算的方法，因此，三聚氰胺经常被不法生产者和销售商作为“蛋白精”用来提升牛奶中所谓蛋白质含量的指标。
三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，白色无味结晶粉末[1]。
这种化学品常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂，在部分亚洲国家，它也被用于制造化肥。
不易被机体代谢，具有肾毒性与致癌作用。
大量动物实验表明，长期摄入三聚氰胺会造成生殖泌尿系统的损害，膀胱，肾结石，尿毒症和慢性肾衰竭，并可进一步诱发膀胱癌，对消费者造成了极大的危害。
卫生部等五部门立即颁布了“2008年第25号乳制品及含乳食品中含三聚氰胺临时管理限量值规定”的公告，规定：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg液态奶（包括原料乳），奶粉及其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5 mg/kg。
因此，建立快速的检测方法以确保食品的安全十分必要。
样品预处理是色谱试验成功的关键步骤，由于真实样品组成复杂，且待测挥发性物含量一般较少，所以要求样品预处理方法既能较好的将待测物同其他物质分离，又有较高的富集能力。
传统的样品前处理方法，如液液萃取，索氏萃取，层析、蒸馏及吸附等，普遍存在操作繁琐耗时，需要使用大量对人体和环境有毒、有害的有机溶剂，以及难以实现自动化等缺点，因此，发展省时高效、有机溶剂耗用量少的样品前处理新技术一直是分析化学研究的一个热点领域[1-4]。
为节省时间,减轻劳动强度,减少样品用量,实现样品前处理的自动化、在线化,以及尽量减少有机溶剂的使用，近年来发展起来了多种新型样品前处理技术，例如固相萃取( SPE)[5]、分子印迹技术(MIT)[6]、固相微萃取( SPME)[ 7 ]、悬滴微萃取( SDME)[ 8] 、基于中空纤维的液相微萃取(HF-LPME)等。
分散液相微萃取-气相色谱法测定水样中六种芳香胺
刘鹏;徐烨;郭静
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2011(27)4
【摘要】建立了分散液相微萃取-气相色谱同时测定环境水样中氟苯胺等6种芳香胺的方法。
确定了色谱条件,在4min内实现了对6种芳香胺的分离与测定;对萃取剂种类及用量、分散剂种类及用量;水样pH值、NaCl加入量等前处理条件进行了优化,使得水样中6种芳香胺得到了同时提取和富集。
在最佳实验条件下,建立了6种物质的工作曲线,其相关系数为0.9991～0.9999,线性范围≥103,检出限(S/N=3)为0.2～0.7μg/L,样品加标平均回收率为93.2%～104%,相对标准偏差为3.2%～4.9%。
【总页数】4页(P451-454)
【关键词】分散液相微萃取;气相色谱法;芳香胺;水样
【作者】刘鹏;徐烨;郭静
【作者单位】东北大学理学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.固相萃取——气相色谱法测定地表水样中六种芳香胺 [J], 张营;李广涛;徐淑班;刘鹏
2.基于轻质萃取剂的溶剂去乳化分散液-液微萃取-气相色谱法测定水样中多环芳烃[J], 祝本琼;陈浩;李胜清
3.分散液相微萃取-气相色谱法测定水样中的多溴联苯醚 [J], 王丹丹;黄卫红;黄婷婷;徐婉珍;杨岚钦;周威
4.分散液相微萃取-气相色谱-质谱法测定环境水样中5种芳香胺的含量 [J], 丁明珍;彭璟;马少玲;姜勇;秦文璟
5.超声辅助萃取-分散液液微萃取/气相色谱法测定环境水样中六氯苯、林丹及硫丹[J], 侯德坤;何江;呼日乐达瓦;张福金;张敏;张婷瑜;张欣昕;姚一萍
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离子液体冷诱导分散液-液微萃取测定牛奶中的氟甲喹和萘啶
酸
张剑;郑亮;曾延波;李蕾
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2009(37)A02
【摘要】氟喹诺酮类药物（Fluoroquinolones，FQs）是近年来发展迅速并被广
泛应用的新一代全合成抗菌素。
因其具有抗菌谱广、高效、低毒、组织穿透力强、价格低廉等特点，过量使用或使用不当会造成动物产品中药物残留，并对中枢神经系统造成不良反应。
目前测定组织中氟喹诺酮和它的活性代谢物残留量的方法包括：【总页数】1页(P281)
【作者】张剑;郑亮;曾延波;李蕾
【作者单位】嘉兴学院生物与化学工程学院,嘉兴314001;江苏工业学院化学化工
学院,常州213016
【正文语种】中文
【中图分类】O646.1
【相关文献】
1.离子液体分散液-液微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中己烯雌酚 [J], 戚琦;黄闵;谢海华
2.分散固相萃取-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定西瓜中氟唑菌酰羟胺残留[J], 智沈伟;李兴海;赵尔成;贾春虹;朱晓丹
3.离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱法测定环境水样中7种萘二酚 [J], 何东
4.离子液体冷诱导分散液-液微萃取测定牛奶中的氟甲喹和萘啶酸 [J], 张剑;郑亮;曾延波;李蕾
5.超声辅助离子液体冷诱导微萃取法测定肉类中氟甲喹和萘啶酸 [J], 郭宗宁;黄雪琳;林殷;戚琦
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分散液液微萃取高效液相色谱分析化妆品及水样中的有机物的开题报告一、研究背景及意义随着人们对健康和美容的关注度的提高，化妆品的需求量越来越大。
但是，化妆品中常常含有一些有害物质，例如防腐剂、土壤残留、塑化剂等，对人体健康带来潜在威胁。
同时，水资源的污染也日益严重。
因此，对化妆品和水中有机物的检测变得至关重要。
传统的有机物检测方法大都采用气相色谱-质谱联用技术。
然而，该方法存在着许多问题，如样品前处理操作繁琐、耗时、耗费大量有机溶剂等。
为了克服这些问题，结合液-液微萃取和高效液相色谱技术，可以提高分析效率和准确性。
因此，本研究旨在建立一种方便、快速、高效的化妆品和水样中有机物检测方法，为人们的健康和环境保护做出贡献。
二、研究内容和研究方法1. 研究内容（1）建立分散液液微萃取技术对化妆品和水样中有机物的提取和富集方法；（2）优化提取和富集条件，包括溶剂种类和用量、分散剂的种类和用量、提取时间等；（3）建立高效液相色谱分析方法，分离和检测样品中的有机物；（4）分析样品中的有机物种类和含量。
2. 研究方法样品前处理：取适量的样品加入适量的分散剂和溶剂，将混合液离心分离，提取有机物。
高效液相色谱分析：采用RP-C18色谱柱将提取物分离，采用紫外检测器（UV）检测有机物。
优化条件：通过单因素实验和正交试验优化提取和富集条件。
三、预期成果（1）建立方便、快速、高效的化妆品和水样中有机物检测方法，提高检测效率和准确性。
（2）对化妆品和水样中的有害有机物进行检测，为人们的健康和环境保护提供参考。
（3）建立的方法具有普适性，可以应用于其他有机物的检测。
四、研究难点（1）寻找最适合的分散液-液微萃取方法，提高富集效率和提取率。
（2）建立可靠的高效液相色谱分析方法，提高检测效率和准确性。
（3）对样品前处理过程中的各个因素进行分析优化，建立最优的提取和富集条件，提高检测灵敏度。
（4）建立的方法需要进行大量的实验验证和数据分析，确保方法的可靠性和真实性。
分散液―液微萃取―气相色谱―质谱法同时测定中毒样品中有毒生物碱和鼠药摘要建立了分散液-液微萃取（Dispersiveliquid-liquid micro-extraction，DLLME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用同时测定中毒样品中3种鼠药（毒鼠强、溴鼠灵、溴敌隆）和5种有毒生物碱（莨菪碱、东莨菪碱碱、钩吻碱、士的宁、马钱子碱）的方法。
100 μL萃取剂氯仿与600 μL分散剂甲醇混合后，迅速注入样品，萃取过程在乳化体系中完成；以8000 r/min离心5 min，使两相分层，取下层有机相进行GC-MS分析。
考察了萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、pH值及盐浓度对萃取效率的影响。
在优化条件下，各目标物在水样、尿样、黄酒样的检出限为0.003～1.0 μg/L，在米饭样品检出限为0.002～0.2 μg/kg；各目标物低、中、高加标回收率为81.0%～110%，精密度均小于7%。
本方法灵敏度高，快捷高效，适用于中毒样品中有毒生物碱和鼠药的同时测定。
关键词分散液-液微萃取；生物碱；鼠药；气相色谱-质谱；同时测定1 引言生物碱和鼠药均可引起急性中毒，危及人体安全。
我国民间常使用中草药浸泡药酒，甚至以此“进补”，容易因误食、过量使用而引发急性中毒；不法分子利用含有毒生物碱的中草药用于谋杀而引起的中毒事故屡有发生。
另外，由于鼠药导致的食物中毒事件频繁发生。
部分鼠药和生物碱中毒的临床症状相似，如毒鼠强与东莨菪碱中毒初期症状均有视力模糊、心跳紊乱等症状。
当疑似有毒生物碱或鼠药中毒事件发生时，医生仅根据患者的临床表现进行诊断，可能存在误诊的风险。
实验室检验能在短时间内检测出致毒物质，让中毒患者得到及时的对症抢救，还可为公安机关侦破案件提供技术支持。
因此，建立快速、准确的生物碱和鼠药同时筛查的方法具有较好的实用意义。
目前，对有毒生物碱和鼠药的研究多针对单一生物碱或鼠药。
有毒生物碱和鼠药的常用分析方法包括薄层色谱法（TLC）、液相色谱法（LC）、气相色谱-质谱联用法（GC-MS）、液相色谱-质谱联用法（LC-MS/LC-MS/MS）、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱（CE-ESI-TOF-MS）等。
作者： 薛林科[1]
作者机构： [1]甘肃医学院,甘肃平凉744000
出版物刊名： 化工管理
页码： 34-35页
年卷期： 2019年 第24期
主题词： 离子液体;西维因;分散液液微萃取;高效液相色谱
摘要：文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法.结果表明,西维因在1.00~80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg.该方法被成功应用于番茄中西维因残留的分析检测,平均加标回收率在92.5%~108.2%,相对标准偏差介于4.59%~5.81%(n=3).方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于蔬菜中西维因残留的快速检测.。
分散液液微萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中氟喹诺酮类药物残留田茂军;彭敬东;张晶【期刊名称】《西南师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(041)001【摘要】建立了分散液液微萃取与高效液相色谱测定蔬菜中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留的方法.实验对影响分散液液微萃取的影响因素如分散剂的选择、分散剂体积、萃取剂、萃取剂体积和pH值等进行了优化.在最佳萃取条件下,3种药物的线性范围在10～1 000 μg/kg之间(R2≥0.994 09),检测限在5～30 μg/kg之间,样品回收率在73.7％～118.2％之间,用于实验样品中的左氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星3种氟喹诺酮类药物残留分析,结果满意.【总页数】5页(P40-44)【作者】田茂军;彭敬东;张晶【作者单位】六盘水师范学院化学与化学工程系,贵州六盘水553004;西南大学化学化工学院/发光与实时分析教育部重点实验室,重庆400715;西南大学化学化工学院/发光与实时分析教育部重点实验室,重庆400715【正文语种】中文【中图分类】O657【相关文献】1.高效液相色谱法测定石岐乳鸽中氟喹诺酮类药物残留 [J], 马世柱;陈楠;黎小鹏;周嘉诚;梁锦填;高文彬;林俊杰2.固相萃取—超高效液相色谱法测定水产品中6种氟喹诺酮类药物残留 [J], 贺江;李晓月;仇玉洁;李博恩;杨品红3.超高效液相色谱-串联质谱法测定虾蟹中氟喹诺酮类药物残留研究 [J], 刘超;柳爱春;倪震涛;4.加速溶剂萃取-磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中10种氟喹诺酮类药物残留 [J], 魏丹;国明;张菊5.高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化 [J], 陈蔷;达列亚·阿合买提;张崇威;司慧民;张磊;宋志超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分散液相微萃取-气相色谱联用技术在农药残留分析中的应
用的开题报告
一、选题背景
在当前农药产业的发展中，农药的使用量越来越大，使得农产品中存在农药残留的现象也越来越普遍。
因此，对于农产品中的农药残留分析和检测已经成为迫切的需要，而分散液相微萃取-气相色谱联用技术则成为了一个非常有前途、有潜力的分析方法。
二、选题意义
目前国外已经普遍采用分散液相微萃取-气相色谱联用技术进行农药残留的分析和检测工作，但在我国这方面的研究还不够深入，目前也存在一些缺陷。
因此，该技术的研究能够丰富国内的农药残留分析方法，提高农产品质量安全，有着重要的现实意义。
三、研究内容
本研究拟采用分散液相微萃取-气相色谱联用技术对既有机溶剂残留和极性溶剂残留两类不同属性的农药进行分析和检测。
在研究过程中，将分别通过对样品的前处理和调整分析条件等方面进行探究，以求获得更加准确、精确的测定结果。
四、研究方法
本研究将采用分散液相微萃取-气相色谱联用技术，该技术具有取样靠前、操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点。
研究过程中需要对实验条件进行调整、优化，并通过对多种不同类型的农药残留样品进行分析，以评估该技术在实际应用中的可行性和效果。
五、预期成果
在对该技术的研究和应用过程中，本研究将重点探究其在农药残留检测方面的应用前景和优势，为国内相关领域的研究人员提供参考。
同时，预期通过本研究进一步完善、丰富国内的农产品质量安全监管工作。
一种新的液液萃取模式-分散液液微萃取
邓勃
【期刊名称】《现代科学仪器》
【年(卷),期】2010(000)003
【摘要】分散液-液微萃取是2006年才问世的一种新型微革取技术.它基于使用微量注射器将微升级萃取剂快速注入样液内,在分散剂一水相内形成萃取剂微珠,很大地扩展了有机萃取剂和水样之间相接触面,大大加快了萃取平衡的速度,使目标化合物迅速革入萃取剂微珠内,提高了萃取效率和富集倍数.萃取富集操作与后续检测方法有很好的相容性,萃取相可直接进样气相色谱、高效液相色谱、薄层色谱、气相色谱-质谱、分光光度、火焰原子吸收光谱和电热原子吸收光谱,对目标化合物进行测定.它不仅适用于痕量有机物的分离富集,也适用于痕量无机金属离子的分离富集.已成功地应用于各种环境水样(包括高含盐量水样)、多种饮料、生物样品、煤和矿物样品中痕量组分的分离富集,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术.【总页数】8页(P123-130)
【作者】邓勃
【作者单位】清华大学化学系,北京,100084
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.一种新型的液液萃取技术-离子液体萃取 [J], 邓勃
2.一种以含硅藻土的复合材料为介质的支撑液液萃取柱的制备及其应用 [J], 包建民;马志爽;孙莹;王勇尊;李优鑫
3.液液萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织废水中痕量禁用偶氮染料 [J], 叶曦雯; 何静; 李莹; 牛增元; 张甜甜; 罗忻; 邹立; 连素梅
4.一种新的博弈模式的提出:作为城乡对局人之间的媒介一种新的博弈模式的提出:作为城乡对局人之间的媒介 [J], 李红艳; 牛畅
5.一种新的FI－液液萃取重力分相器的设计及其分析性能研究 [J], 郑群雄;林守麟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类何浩;陈幸莺;梁林富;钟鹏鹏;蔡永;孙映球;赵娟【摘要】建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法.样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质.取4 mL待测液,调节pH后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量.该方法在25mg/kg~1000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.9972~0.9990,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0.对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg~3.2 mg/kg.%A dispersive liquid liquid microextraction (DLLME)and gas chromatographic (GC)method for the determination of p-hydroxy benzoates and its salts in complex food matrix was established. Sample was soaked in water, using boiling and ultrasound two steps to extract the target material. Take 4 mL sample solution, after adjusting pH, 0.6 g sodium chloride, 0.3 mL carbon tetrachloride and 0.6 mL acetone were added. Using manu-al and vortex extraction, after centrifugation, the organic phase was analyzed. The linearity was good in 25 mg/kg-1000 mg/kg using this method, r2 was 0.9972-0.9990, the recovery rate was 95.6%-99.2%, the relative standard deviation was less than 4.0. The lower limit of quantification for methyl,ethyl,propyl, butyl paraben was 1.2 mg/kg-3.2 mg/kg.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)023【总页数】5页(P146-150)【关键词】分散液液微萃取;气相色谱法;对羟基苯甲酸酸酯类;复杂食品基质【作者】何浩;陈幸莺;梁林富;钟鹏鹏;蔡永;孙映球;赵娟【作者单位】湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;中南林业科技大学,湖南长沙410004;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100;湘潭市食品药品检验所,湖南湘潭411100【正文语种】中文样品前处理是食品添加剂检测的一个重要步骤。
毕业论文文献综述环境工程冷诱导分散液—液微萃取与色谱法的联用一、前言部分2008年9月，国内爆发了三鹿问题奶粉事件，导致数百万名食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿患肾结石等病症住院治疗。
国家质检总局在全国紧急开展婴幼儿奶粉三聚氰胺含量专项检查。
由于三聚氰胺的含氮量高达66.63%，而目前测定牛奶中含蛋白质的含量是采用食品行业通行的“凯氏定氮法”，即通过测定食品中氮原子的含量而间接推算的方法，因此，三聚氰胺经常被不法生产者和销售商作为“蛋白精”用来提升牛奶中所谓蛋白质含量的指标。
三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，白色无味结晶粉末[1]。
这种化学品常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂，在部分亚洲国家，它也被用于制造化肥。
不易被机体代谢，具有肾毒性与致癌作用。
大量动物实验表明，长期摄入三聚氰胺会造成生殖泌尿系统的损害，膀胱，肾结石，尿毒症和慢性肾衰竭，并可进一步诱发膀胱癌，对消费者造成了极大的危害。
卫生部等五部门立即颁布了“2008年第25号乳制品及含乳食品中含三聚氰胺临时管理限量值规定”的公告，规定：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1 mg/kg,液态奶（包括原料乳），奶粉及其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg。
因此，建立快速的检测方法以确保食品的安全十分必要。
目前乳制品中三聚氰胺的检测方法主要包括：试剂盒检测法，液相色谱法（LC），液相色谱—质谱法（LC-MS）[2-5],气相色谱法（GC-MS）[6]。
选用试剂盒检测法结果容易出现假阳性。
LC是目前最常用的测定方法，但由于三聚氰胺属于强极性化合物，其在普通的C18色谱柱上几乎无保留，因此需添加庚烷磺酸钠或者辛烷磺酸钠对试剂以得到较好的保留。
GC—MS和LC—MS均可作为三聚氰胺的确证方法，但GC-MS需要衍生化，操作繁琐;由于LC—MS不能使用离子对试剂，因此只能使用一些特殊填料的色谱柱使三聚氰胺得到更好的保留。
新颁布的农业部标准NY／T1372．2007建立了HPLC法和GC—MS法。
以上方法，存在过程冗长、需要衍生、试剂用量较大及灵敏度低等缺点。
近年来建立了多种新型样品前处理技术，如固相萃取、分子印迹技术、固相微萃取、悬滴液相微萃取、离子液体双水相。
这些方法需采用大量的有机溶剂,而有机溶剂本身又会对环境造成污染,因此开发具有有机溶剂用量少、富集效率高的样品处理方法,对于化学工业走科技含量高、资源和能源消耗低、环境污染小的发展道路具有一定的实际意义。
二、主题部分2.1 分散液液微萃取法分散液液微萃取(Dispersive liquid—liquid microextraction，DLLME)是Rezaee等在2006年发展起来的一种新型溶剂萃取技术，该方法集采样、萃取和浓缩于一体，操作简单、成本低、富集效率高，有机溶剂用量极少，是一种环境友好的液相微萃取技术，在分析化学中具有广阔的应用前景。
分散液液微萃取法是用萃取剂和分散剂,使含分析物的水样先形成均匀的混浊液,萃取离心后,被分析物富集到萃取剂中,取此有机相注入GC 进行分析测定[7-8]。
首先在样品溶液中加入数十微升萃取剂和一定体积分散剂,混合液经轻轻振荡后即形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系,再经离心分层,用微量进样器取出萃取剂就直接进样分析。
该方法集采样、萃取和浓缩于一体,避免了固相微萃取中可能存在的交叉污染的问题,是一种操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好的样品前处理新技术，在痕量分析领域具有广泛的应用前景。
分散液相微萃取的过程如图1所示。
在带塞的离心试管中加入一定体积的样品溶液(水相) (A) ,将含有萃取剂的分散剂通过注射器或移液枪快速地注入离心试管中,轻轻振荡,从而形成一个水/分散剂/萃取剂的乳浊液体系(B) ;形成乳浊液之后,萃取剂被均匀地分散在水相中,与待测物有较大的接触面积,待测物可以迅速由水相转移到有机相并且达到两相平衡,萃取时间短是分散液相微萃取的一个突出优点。
最后通过离心使分散在水相中的萃取剂沉积到试管底部(C) ,用微量进样器吸取一定量的萃取剂后直接进样测定(D) 。
Majid等在DLLME的基础上，利用温度对离子液体溶解度的影响提出了冷诱导分散液一液微萃取(Cold—induced aggregation mieroextraetion，CIAME)的新方法。
本方法具有简单、快速、环保的特点。
A B C D图12.2 色谱法色谱法亦称层析法，是一种分离技术，是由俄国植物学家Tswett 在1906年创立的，发展至今，已有将近百年的历史。
高效液相色谱法是以液体为流动相的色谱分析方法。
采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
在10mL带塞的离心试管中,加入5.0 mL样品溶液,将含有硫酸铵(萃取剂)的甲醇(分散剂)快速注入离心试管中,轻轻振荡,形成一个乳浊液体系,然后以6000 r/min离心1.5 min,分散在水相中的萃取剂沉积到试管底部,用微量进样器吸取2.0 μL萃取剂直接进样测定。
迄今，高效液相色谱法已广泛应用于化工、医药、农业、环境监测等领域，在水质、大气、土壤、有机化工、食品、生物等方面已应用于实际指标分析。
2.3 联用技术2.3.1 DLLME-GC联用分散液液位萃取[9]技术非常适合与气相色谱联用。
用微量进样器吸出萃取剂后无需进一步处理即可直接进样分析操作简单,所以DLLME-GC联用技术在短时间得到了迅速的发展。
Rezaee等首次应用DLLME-GC-FID技术建立了水样(井水、河水)中16种稠环芳烃的检测方法,在10mL带塞的离心试管中,加入5.0mL样品溶液,将含有8.0μL四氯乙烯(萃取剂)的1.0 mL丙酮(分散剂)快速注入离心试管中,轻轻振荡,形成一个水/丙酮/四氯乙烯的乳浊液体系,然后以6000r/min离心1.5min,分散在水相中的萃取剂沉积到试管底部,用微量进样器吸取2.0μL萃取剂直接进样测定。
2.3.2 DLLME-HPLC联用目前DLLME-HPLC[9]联用技术有两种操作模式:一是待测样品经DLLME处理后,将萃取溶液在高效液相色谱仪直接进样分析。
该方法无需特殊装置、成本低、易于操作、对环境友好,特别是萃取时间远低于其它方法。
二是待测样品经DLLME萃取后,对萃取剂经过一定的处理后再进样分析。
2.4 实验条件的优化2.4.1 离子液体用量的影响在相同的实验条件下，考察离子液体不同用量时对萃取效果的影响。
2.4.2 分散剂种类及用量的影响分散剂不仅要与萃取剂互溶而且还要与水互溶，使萃取剂在水相中分散形成乳浊液，增大萃取剂与待测物的接触面积，提高萃取效率。
实验分别考察甲醇、乙腈和丙酮作为分散剂时的萃取效果。
2.4.3 萃取液pH值的影响CIAME过程需将大量的憎水物质萃取到少量的离子液体中，在萃取过程中，控制萃取溶液的pH值可以改变被测物质在溶液中的存在形式，减少待测物在水中的溶解度，增大其在萃取溶剂中的溶解度。
实验考察萃取液在不同pH值时对萃取效率的影响。
2.4.4 温度的影响温度不仅影响待测物的分配系数，同时影响离子液体在水中的溶解度。
为使离子液体更加均匀地分散到水溶液中，本方法采取先加热后冷却的方法。
2.4.5 盐含量的影响通过向待测溶液中加入NaCI(0～10％)考察了盐含量对萃取效率的影响。
三、总结部分分散液相微萃取集采样、萃取和浓缩于一体,是一种新型的样品前处理技术,与传统的萃取方法相比具有操作简单、快速、准确、成本低、对环境友好且回收率高和富集倍数高等特点,其在分析领域中展现出愈来愈广阔的应用前景。
预计今后DLLME的研究发展方向主要有: (1)进一步应用于较复杂基质样品的测定。
(2)拓宽DLLME萃取剂的选择范围。
(3)开发与更多分析手段的联用技术。
本文建立了冷诱导分散液一液微萃取／液相色谱(CIAME／HPLC)快速、灵敏地分析牛奶中三聚氰胺的新方法。
结果表明，与传统的萃取方法相比，本方法具有操作简单快速、准确、低成本、环境友好和富集倍数高等优点。
高效液相色谱法作为环境仪器分析中的一种成熟、有效、快速的检测方法，在环境监测和环境保护中发挥了越来越大的作用。
但是，随着科学技术的进一步发展，它也需要更加完善。
如在现代仪器分析中，强调的是多种技术联用，从而发挥它们各自的优势。
将来发展方向：(1) 广泛开展国内主要河流、湖泊、海洋等水样中有毒有机污染物的监测研究,以全面了解和掌握其污染水平。
(2) 加强新型预处理技术如超临界流体萃取法、微波辅助萃取法、快速溶剂萃取法等的研究和投入;引进和采用超临界液体萃取、微波辅助萃取与大型仪器如GC、GC-MS、HPLC 等联用新技术,监测水样中的有毒有机污染物,以提高我国该研究领域的技术水平。
(3) 研究和建立有毒有机污染物在水体环境中的反应、迁移及转化的机理和模型,加强对该类物质的生殖毒性以及环境和生态风险影响评价的方法学探索以及高污染区域的污染消减与修复技术的研究。
（4）发展省时高效、有机溶剂耗用量少的样品前处理新技术一直是分析化学研究的一个热点领域[10-16]。
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