(八)-气相色谱法(环境监测岗位专业考试)

气相色谱法相关试题及答案一、填空题1.色谱定量方法通常有外标法、内标法和归一化法，职业危害因素检测常用的方法属于外标法。

2. 色谱分别主要是由色谱柱进行的。

3. 解吸方法解吸待测物的量占固体吸附剂上该物质总量的百分数称为解吸效率。

4. 色谱柱出口的气体须排放至室外或通风处。

5.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法有溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。

6.气相色谱固定相可分为气液色谱固定相、气固色谱固定相两类。

7.职业卫生检测中气相色谱分析常用的测定法又分溶剂解吸法、热解吸、直接进样三种。

8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。

9.我国现有职业卫生检测标准中，采纳气相色谱法检测的有害物质有：大部分的有机化合物及部分无机化合物。

二、选择题1. 在色谱分析中，当载气中所含样品器的待测组分浓度高于样品该组分的浓度时消失（C）。

A.不出峰B.正峰C.倒峰2.进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（B）。

A.没有变化B. 变宽，C.变窄D.不成线性3.下列说法正确的是（ABD）A.工作场所空气中苯、甲苯、二甲苯的检测可以使用氢焰离子化检测器B.工作场所空气中溴氰菊酯的气相色谱法检测所使用的解析液是正己烷C.工作场所空气中乙酐的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是甲醇D.工作场所空气中甲醇的溶剂解析-气相色谱法中使用的解析液是水。

4.下列气相色谱仪的检测器中，不属于质量型检测器的是（ACD）A.热导池和氢焰离子化检测器；B.火焰光度和氢焰离子化检测器；C.热导池和电子捕获检测器；D.火焰光度和电子捕获检测器。

三、简答题1．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。

载气系统．进样系统、色谱柱系统、温控系统以及检测和数据处理系统．载气系统的作用是获得纯洁、流速稳定的载气。

进样系统作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。

色谱柱系统是色谱分析的心脏，组分分别的场所。

环境监测人员持证上岗考试室内空气气相色谱法试题集环境监测人员持证上岗考试室内空气气相色谱法试题集(一)基础知识分类号：A7-0试题同“上册第一章第十二节W12-O”。

(二)苯系物分类号：A7-1主要内容①空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法(GB ／T14677-1993)②居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法(GBll737-1989)③室内质量标准(GB／T18883—2002)附录B(室内空气中苯的检验方法毛细管气相色谱法)试题同“第一章第十七节G17-5①和G17-5③”。

(三)总挥发性有机物分类号：A7-2主要内容①室内空气质量标准(GB／T 18883-2002)附录C[室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法]②民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB 50325-2001) (2006年版)附录E[室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定]一、填空题1．热解吸—气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物的原理为：选择装有合适吸附剂的采样管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机物被保留在吸附管中，将吸附管_______，______挥发性有机物，待测样品随_________进入气相色谱仪。

①②答案：加热解吸惰性载气2．热解吸-气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时，吸附剂在装进采样管之前，都应在其_____ ____下，用_____ ____加热活化处理过夜。

为了防止二次污染，吸附剂应在中冷却至室温，再储存和装管。

①②答案:最高使用温度惰性气流清洁空气3．根据《室内空气质量标准》(GB／T 18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)，TVOC的计算应包括色谱图中从_______到_______之间的所有化合物的浓度和用甲苯的计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度的总和。

①答案：正己烷十六烷响应系数4．热解吸／气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时，采样管是内壁抛光的_______ (材质)，它的采样入口一端有标记，可以装填一种或多种吸附剂，并应使吸附层处于解吸仪的______区。

(一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答案：5～10 检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。

答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。

答案：分流进样不分流进样度，从而降低有机化合物的溶解度。

答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。

答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。

答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。

答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。

答案：保留值保留时间峰高峰面积19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。

(二)苯系物分类号：W12-1一、填空题1．气相色谱法测定水中苯系物时，可以选用的毛细管柱包括、和等种类(至少答出3种)。

①答案：DB-5 DB-1 SE-54 PFTPP DB-624 VOCOL2．气相色谱法测定水中苯系物时，用于分离苯系物的填充柱柱内填入和，其重量比为35∶65。

①答案：3％Bentane(有机皂土)/101白色担体2．5％nNP／101白色担体3．气相色谱法测定水中苯系物时，用于分离苯系物的色谱柱一般为极性或极性柱。

①答案：非弱4．气相色谱法测定水中苯系物时，水样可用、和吹脱捕集等预处理方法。

①②答案：溶剂萃取顶空5．吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，捕集管填充物可采用、或Charcoal。

②答案：Tenax Silica Gel6．气相色谱法测定水中苯系物时，水样中的余氯对测定会产生干扰，可用相当于水样重量％的除去。

①答案：0.5 抗坏血酸7．用吹脱捕集气相色谱法测定水中苯系物时，水样应加调节pH值保存。

②答案：盐酸＜2二、判断题1．气相色谱法测定水中苯系物时，苯系物—水标准贮备液应于冰箱内保存，且保存时间不能超过一周。

( )①答案：正确2．采集分析苯系物的水样应充满容器，不留空间，并加盖密封。

( )①答案：正确3．分析苯系物的水样最多能保存3d。

( )①②答案：错误正确答案为：4℃冰箱中保存，不得多于14d；顶空和吹扫捕集7d完成，萃取7d内处理完成，14d分析。

4．顶空气相色谱法测定水中苯系物中，制备样品时不同的振荡温度不会对分析结果产生影响。

( )①答案：错误正确答案为：顶空法制备苯系物样品不同的振荡温度会对分析结果产生影响。

5．气相色谱法测定水中苯系物时，萃取剂二硫化碳有苯检出时，应经提纯处理后使用。

( )①答案：正确6．气相色谱法测定水中苯系物时，采用顶空取样，若气、液两相的比例不同，不会对分析结果产生影响。

( )①答案：错误正确答案为：采用顶空取样时，若气、液两相的比例不同，会对分析结果产生影响。

(四)有机磷农药分类号：W12-3一、填空题1．气相色谱法测定水中有机磷农药中，萃取时如出现乳化现象，可添加适量的消除干扰。

①②③④答案：氯化钠2．有机磷农药易分解，水样在冰箱中低温保存一般不应超过d。

②③④答案：23．分析有机磷农药的土壤样品应在℃冷冻箱中保存。

①答案：－184．气相色谱法测定土壤中有机磷农药时，样品用提取、萃取和法净化。

①答案：丙酮加水二氯甲烷凝结5．气相色谱法测定土壤中有机磷农药时，样品先用丙酮水溶液浸泡h。

①答案：6～86．气相色谱法测定水中有机磷农药时，有机磷农药萃取液可在℃冰箱内保存，期限不能超过d。

④答案：4 147．气相色谱法测定水中有机磷农药时，常用有机磷农药中难分离的物质对是和。

②答案：马拉硫磷甲基对硫磷8．气相色谱法测定水中有机磷农药时，常用的毛细管柱是。

④答案：HR-1701石英弹性毛细管柱二、判断题1．气相色谱法测定水中有机磷农药时，常用三氯甲烷作萃取剂。

( )②④答案：正确2．气相色谱法测定水中有机磷农药时，应该用玻璃磨口瓶采集样品。

( )①②④答案：正确3．气相色谱法测定水中有机磷农药时，水样的pH值对有机磷农药的提取无影响。

( )②④答案：错误正确答案为：调水样pH至6～7，再用三氯甲烷萃取。

4．气相色谱法测定水中有机磷农药时，用冷冻的方法可消除萃取液严重乳化现象。

( )④答案：正确5．气相色谱法测定水中有机磷农药时，FPD检测器灵敏度高、重现性差。

( )②④答案：正确6．气相色谱法测定水中有机磷农药时，为了提高分析的精密度，样品和标样交替注入，连续进样3次。

( )④答案：正确7．气相色谱法测定水中有机磷农药时，为了提高分析的准确度，测定过程中样品和标样要交替注入。

( )④答案：正确8．气相色谱法测定水和土壤中有机磷农药时，若三氯甲烷萃取液中的有机磷农药含量太低，在仪器最低检出限以下，则需将萃取液浓缩后再上机测定。

( )①②④答案：正确9．气相色谱法测定水中有机磷农药时，为了保证敌百虫的转化率，需随时用pH试纸监测反应液的pH值。

(一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答案：5～10检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。

答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。

答案：分流进样不分流进样14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。

即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。

答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。

答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。

答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。

答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。

答案：保留值保留时间峰高峰面积19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。

（七）挥发性卤代炷分类号：W12-6一、填空题1.顶空气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时，处理水样的顶空瓶需在恒温水浴堀屮平衡min。

①②答案：402•顶空气相色谱法适用于沸点低于°C的挥发性卤代坯的测定。

②答案：1503.挥发性卤代坯中的三卤甲烷主要包括：三氯甲烷、、、等。

②答案：一漠二氯甲烷二漠一氯甲烷三漠甲烷4.吹脱捕集气相色谱法测定水样屮挥发性卤代坯时，常用法进行定量。

③答案：内标5.吹脱捕集气相色谱法测定水屮挥发性卤代烽时，用作检测器。

③答案:FID6•吹脱捕集气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时,常用气或气吹出水样中的挥发性卤代坯。

③答案：高纯氮M二、判断题1.饮用水在加氯消毒过稈屮会产生三氯甲烷。

（）①②答案：正确2.用顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代坯时，环境水体屮常见的有机氯农药（六六六、滴滴涕）和碳氢化合物不会干扰其测定。

（丿②答案：正确3.顶空气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时，可用内填10%OV-101 / Chromosorb WHP80—100 bl的玻璃填充柱。

（［②答案：正确4.顶空法处理水样屮的挥发性卤代烧时，顶空瓶屮气液两相的组分分压服从拉乌尔定律。

（）©@答案：正确5.顶空气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时，为保证测定的精密度，毎个样品均要进行平行测定。

（）①②答案：正确6•地下水氯化比地表水氯化更易生成三氯甲烷。

（［②答案：错误正确答案为：地下水氯化比地表水氯化生成三氯甲烷的量少些。

7•处理挥发性卤代坯水样的顶空瓶，用蒸僧水洗净示，于150°C烘4h,直于干燥器屮备用。

（）@®答案：正确&顶空气相色谱法测定水屮挥发性卤代烧时，每批样都必须做平行空白测定。

（［①②答案：正确9.气相色谱法测定水屮挥发性卤代烧时，卤代坯标准物质必须为色谱纯。

（［①② 答案：正确10.气相色谱法测定水屮挥发性卤代坯时，实验用水需经检验证明其屮不含有挥发性卤代坯。

气相色谱法(附答案)一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ______________ °C,并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_______ 断开。

答案：5〜10 检测器2. 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就____ ,而保留值差别最小的一对组分就是_________ 物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用___________ 固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_______ 大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_______________力，氢键力在气液色谱中占有 __________ 地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____________ 固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是_____________ 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 ___________ 。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____ 和__ ___。

答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_ ____ 和__ ___。

答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10电子捕获检测器常用的放射源是__ ___和___ __。

答案：63Ni 3H.11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_________________ 。

答案：噪音12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13. 毛细管色谱进样技术主要有_________ 和______ 。

气相色谱法主要内容氯丁二烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》 (第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，用活性炭采样管富集样品后，加浸泡解吸，经色谱柱分离，检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。

答案：四氯化碳氢火焰离子化(或FID)2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中，用活性炭吸附采样管采集样品时，两头封端打开与采样器连接，使采样管 (放置方向)地面，令空气样品 (走向)通过采样管。

答案：垂直自上而下二、判断题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。

( )答案：错误正确答案为：可存放1个月。

2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致，活性炭的用量要相同。

( )答案：正确3．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样管A段用于采样，B段用于防护，防止穿透，在采集高浓度样品时，需对B段活性炭进行测定。

( )答案：正确4．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。

( )答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，活性炭吸附采样管采集样品时，以流量采样。

( )A．0.2L／min B．0.5L／min C．1.0L／min D．大于1.0L／min答案：B2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样完毕后，将采样管加帽密封，于低温处存放不超过，或立即解吸。

( )A．24h B．48h C．一周 D．两周答案：B3．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品被四氯化碳解吸后，解吸液于低温处存放，当氯丁二烯浓度低于 mg几时，可稳定一周。

( )A． 10 B．20 C．50 D．100答案：B4．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，样品解吸时，将采样管中吸附剂倒入具塞试管中，加入2.00m1四氯化碳，加塞浸泡 min，摇匀，取一定量的解吸液注入色谱分析。

( ) A．20 B．30 C． 60 D． 90答案：D四、问答题1．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。

(四)有机磷农药分类号：W12-3一、填空题1．气相色谱法测定水中有机磷农药中，萃取时如出现乳化现象，可添加适量的消除干扰。

①②③④答案：氯化钠2．有机磷农药易分解，水样在冰箱中低温保存一般不应超过d。

②③④答案：23．分析有机磷农药的土壤样品应在℃冷冻箱中保存。

①答案：－184．气相色谱法测定土壤中有机磷农药时，样品用提取、萃取和法净化。

①答案：丙酮加水二氯甲烷凝结5．气相色谱法测定土壤中有机磷农药时，样品先用丙酮水溶液浸泡h。

①答案：6～86．气相色谱法测定水中有机磷农药时，有机磷农药萃取液可在℃冰箱内保存，期限不能超过d。

④答案：4 147．气相色谱法测定水中有机磷农药时，常用有机磷农药中难分离的物质对是和。

②答案：马拉硫磷甲基对硫磷8．气相色谱法测定水中有机磷农药时，常用的毛细管柱是。

④答案：HR-1701石英弹性毛细管柱1．气相色谱法测定水中有机磷农药时，常用三氯甲烷作萃取剂。

( )②④答案：正确2．气相色谱法测定水中有机磷农药时，应该用玻璃磨口瓶采集样品。

( )①②④答案：正确3．气相色谱法测定水中有机磷农药时，水样的pH值对有机磷农药的提取无影响。

( )②④答案：错误正确答案为：调水样pH至6～7，再用三氯甲烷萃取。

4．气相色谱法测定水中有机磷农药时，用冷冻的方法可消除萃取液严重乳化现象。

( )④答案：正确5．气相色谱法测定水中有机磷农药时，FPD检测器灵敏度高、重现性差。

( )②④答案：正确6．气相色谱法测定水中有机磷农药时，为了提高分析的精密度，样品和标样交替注入，连续进样3次。

( )④答案：正确7．气相色谱法测定水中有机磷农药时，为了提高分析的准确度，测定过程中样品和标样要交替注入。

( )④答案：正确8．气相色谱法测定水和土壤中有机磷农药时，若三氯甲烷萃取液中的有机磷农药含量太低，在仪器最低检出限以下，则需将萃取液浓缩后再上机测定。

( )①②④答案：正确9．气相色谱法测定水中有机磷农药时，为了保证敌百虫的转化率，需随时用pH试纸监测反应液的pH值。

(六)阿特拉津分类号：W12-5一、填空题1．气相色谱法测定水中阿特拉津时，水样在℃冰箱中保存，不能超过d。

答案：4 72．阿特拉津可用法和法测定。

答案：气相色谱液相色谱3．气相色谱法适用于水和水中阿特拉津的测定。

答案：地表废4．阿特拉津俗称或。

答案：莠去津园去尽二、判断题1．气相色谱法测定水中阿特拉津时，对萃取用分液漏斗的旋塞有特别要求。

( )答案：正确2．气相色谱法测定水中阿特拉津时，水样中阿特拉津含量高时，可适当减少取样量。

( ) 答案：正确3．气相色谱法测定水中阿特拉津时，脱除阿特拉津提取液中水分的无水硫酸钠不需要特殊处理。

( )答案：错误正确答案为：无水硫酸钠需在300~C温度下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，在干燥器内保存。

4．三氯甲烷和．二氯甲烷均可以用作分析阿特拉津的萃取溶剂。

( )答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定水中阿特拉津时，常用萃取。

( )A．苯B．丙酮C。

石油醚D．三氯甲烷答案：D2．气相色谱法测定水中阿特拉津时，常用作为检测器。

( )A．NPD B．FID C．ECD答案：A3．气相色谱法测定水中阿特拉津时，去除阿特拉津提取液中水分常用的干燥剂是。

( )A.无水氢氧化钠B．无水氯化钠C．无水硫酸钠D．无水碳酸钠答案：C4．气相色谱法测定水中阿特拉津时，阿特拉津标准贮备液用——定容。

( )A ．三氯甲烷B ．二氯甲烷C ．丙酮D ． 甲醇答案：C5．气相色谱法测定阿特拉津可选用——毛细管柱分析。

( )A ．极性B ．非极性C ．中等极性答案：B四、问答题1．简述阿特拉津的主要用途。

答案：阿特拉津是一种适用于旱田的广谱除草剂。

主要用于防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用。

2．简述气相色谱法测定水中阿特拉津时，提取阿特拉津的操作步骤。

答案：取200ml 水样于500ml 分液漏斗中，分3次加入60ml 三氯甲烷萃取，每次振摇1min ，静置分层后，分离、合并三氯甲烷相，用无水硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器浓缩至5m1，再用K-D 浓缩器浓缩至近干，用丙酮定容至1ml 后，供气相色谱测定用。

气相色谱法附参考答案 Revised final draft November 26, 2020气相色谱法（附答案）一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。

答案：5～10检测器2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。

答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。

答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。

答案：63Ni3H11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。

答案：噪音12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。

答案：分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。

(十二)有机汞分类号：W12-11一、填空题1．《水质烷基汞的测定气相色谱法》(GB／T14204—1993)中，测定的烷基汞包括和。

①答案：甲基汞乙基汞2．根据《水质烷基汞的测定气相色谱法》(GB／T14204—1993)，测定烷基汞的过程中，实验室使用的、和任何一种物品更换时，都必须做一次全程序空白。

①答案：试剂巯基棉玻璃器皿3．《环境甲基汞的测定气相色谱法》(GB／T17132—1997)规定，用和两次富集水样中的甲基汞。

②答案：巯基纱布巯基棉4．《环境甲基汞的测定气相色谱法》(GB／T 17132—1997)适用于水和废水、沉积物、、和人尿中甲基汞的测定。

②答案：鱼体人体头发二、判断题1．气相色谱法测定烷基汞时，如果水样中含有有机硫化物(硫醇、硫醚、噻吩)，容易干扰烷基汞的测定。

( )①答案：正确2．有机硫化合物对烷基汞测定的干扰主要是对色谱柱的影响。

有机硫化合物不能从色谱柱中流出，积存在柱内，使色谱柱分离效率下降。

( )①答案：正确3．气相色谱法测定烷基汞中，检测时，可用两根不同极性的色谱柱分析，来确定色谱峰中有无干扰峰。

( )①②答案：正确4．气相色谱法测定水中烷基汞时，实验室应做全程序空白，以证明使用的玻璃器皿和试剂的干扰都在控制之下。

( )①②答案：正确5．气相色谱法测定水中烷基汞时，巯基棉易分解，应置于棕色干燥器中避光保存。

( )①②答案：正确6．气相色谱法测定水中烷基汞时，为尽快烘干巯基棉，烘箱温度不得低于70℃。

( )①②答案：错误正确答案为：气相色谱法测定烷基汞所用巯基棉应在35～37~C烘箱内烘干。

7．气相色谱法测定水中烷基汞，用于富集烷基汞的巯基棉其回收率必须大于70％才能使用。

( )①②答案：错误正确答案为：用于烷基汞富集的巯基棉其回收率必须大于85％才能使用。

8．气相色谱法测定水中烷基汞时，洗脱液中的烷基汞可用苯或甲苯萃取。

( )①②答案：正确9．根据《环境甲基汞的测定气相色谱法》(GB／T 17132—1997)，测定甲基汞的水样在低温(4℃)、酸性(pH=3)条件下，可短时间保存，但不能超过12h。

气相色谱法环境监测岗位专业考试集团标准化小组：[VVOPPT-JOPP28-JPPTL98-LOPPNN](一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答案：5～10检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。

答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。

答案：分流进样不分流进样14．液—液萃取易溶于水的有机物时，可用法。

即用添加来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。

答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。

答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。

答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。

环境监测上岗考试-气相色谱，质谱法1、质谱仪由〔〕、〔〕、〔〕、〔〕、检测器、计算机把握和数据处理系统组成。

2、GC-MS 旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或削减的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用〔〕、有确定黏度的〔〕来密封，以到达较高的极限真空。

3、GC-MS 化学电离源〔ChemicallonizationSource，CI〕是首先利用灯丝发出的电子将反响气电离，然后通过样品〔〕和反响气〔或反响试剂〕〔〕之间的反响使样品分子电离。

4、GC-MS 质量分析器是利用电磁或磁场〔包括磁场、磁场与电场组合、高频电场和高频脉冲电场等〕的作用，将来自离子源的离子束中不同〔〕的离子按〔〕或〔〕或运动轨道稳定与否等形式分别的装置。

5、质谱仪“灵敏度”标志了仪器对样品在量方面的检测力气，它是仪器〔〕、〔〕及检测器效率的综合反响。

6、质谱法是将样品分子置于高真空中〔<10-3Pa〕并受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成〔〕，或〔〕生成各种碎片离子，然后在〔〕中得到分别后加以收集和记录，从所得到的质谱图推断出化合物构造的方法。

7、质谱仪的 3 个最重要的指标是：质量范围、区分率和灵敏度。

8、质谱仪区分率是仪器对不同质量离子分别和对一样质量离子聚焦两种力气的综合表征，是衡量仪器性能的一个极其重要的指标。

9、氮气可用做GC-MS 的载气。

10、有时GC-MS 可以用甲烷作载气。

11、GC-MS 选择固定相除了与气相色谱一样的要求之外，要着重考虑高温时固定液的流失问题。

12、质谱图相对丰度的含义是把原始谱图的分子离子峰定为基峰，其强度定为 100，其他离子峰的强度与之比较，用相对百分比表示。

13、用氧化铝或特制砂纸擦拭离子源外表污垢，然后参与丙酮超声反复清洗，是GC-MS 中清洁离子源的常用方法。

14、在质谱图中，分子离子是最有价值的信息，可以通过分子离子的质荷比加 1 得到该化合物的分子量。

(一)基础知识分类号：W12—0一、填空题1．气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。

答案：5～10 检测器2．气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。

答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。

答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。

答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。

答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。

答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要求它与其他组分能。

答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有和。

答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD)9．气相色谱法常用的质量型检测器有和。

答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD)11．气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为。

答案：噪音12．顶空气体分析法是依据原理，通过分析气体样宋测定中组分的方法。

答案：相平衡平衡液相13．毛细管色谱进样技术主要有和。

答案：分流进样不分流进样从而降低有机化合物的溶解度。

答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为和。

答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生、和分解。

答案：聚合交联17．气相色谱程序升温的方式有升温和升温。

答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、、、和产生影响。

答案：保留值保留时间峰高峰面积19．选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的、、和进样量等因素。

(十五)元素磷分类号：W12-14一、填空题1．气相色谱法测定元素磷，水样的萃取必须在完成。

准确移取待测水样20ml于分液漏斗中，加入10.0ml，密塞，适当用力振摇分液漏斗5min，静置5～10min，分层后弃去。

答案：采样现场甲苯水相2．气相色谱法测定元素磷，当水样中元素磷浓度低于mg／L时，可增加水样采样体积，改变水样与萃取剂的，直至取样量达m1。

答案：0.001 比例250二、判断题1．水样中的无机物、常见的有机磷农药(乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷等)对元素磷的测定都有一定的干扰。

( )答案：错误正确答案为：它们不干扰元素磷的测定。

2．气相色谱法测定元素磷适用于黄磷生产企业排放的工业废水及受元素磷污染的地表水中元素磷的测定。

( )答案：正确三、选择题1．若水样悬浮物较多，萃取剂与水相分层不清时，可加入少量加速分层。

( ) A．无水硫酸钠B．无水乙醇C．浓硫酸答案：B2．气相色谱法测定元素磷的方法检出浓度为0.25μg/L(萃取时相比为2∶1)。

当水样与萃取剂相比达到25∶1时，检出浓度为μg／L。

( )A．0.002 B．0.02 C．0.2答案：B四、问答题1．简述气相色谱法测定水中元素磷的原理。

答案：以甲苯为萃取剂，萃取水样中的元素磷。

萃取液中的元素磷经色谱柱分离后，在火焰光度检测器(FPD)中被氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢火焰的H还原为碎片PHO*(即激发态的PHO碎片)。

被火焰高温激发的碎片PHO*释放出特征光谱的能量，其最大检测波长为526nm。

测量发射光谱强度，从而检测出元素磷的含量。

2．气相色谱法测定元素磷时，样品萃取过程中为什么不可以过于剧烈振摇?答案：样品萃取过程中不可过于剧烈振摇是为了避免元素磷被空气中的氧气氧化，而使测定结果偏低。

参考文献国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：刘端阳审核：池靖。

(三)有机氯农药分类号：W12-2一、填空题1．气相色谱法测定水中有机氯农药中，萃取时若出现乳化现象，可采用加氯化钠或采取、等方法进行破乳。

①答案：离心冰冻2．气相色谱法测定水中有机氯农药时，水样的短期储存应置于℃冰箱内，保存期不超过d。

①②答案：4 73．气相色谱法测定水中有机氯农药时，分析中使用的分析纯苯、正己烷和石油醚等试剂要经，浓缩后，用气相色谱仪测定存在后方可使用。

①②答案：加碱重蒸无干扰峰4．六六六包括、、和4种异构体。

①②答案：α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六5．DDT包括、、和4种异构体。

①②答案：p,p'-DDE o,p'-DDT p,p'-DDD p,p＇-DDT6．气相色谱法测定水中有机氯农药中，配制标准贮备溶液时，β-六六六、六氯苯、硫丹I、硫丹I和异狄氏剂不易溶于(化学试剂名称)，需用一定量的(化学试剂名称)助溶。

②答案：正己烷苯7．气相色谱法测定水中有机氯农药时，分离有机氯农药的填充柱的固定相为和。

①答案：1.5％OV-17(甲基硅酮) 1.95％QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物)8．《水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法》(GB／T 7492—1987)中，给定色谱条件下色谱柱总的分离效能大于。

①答案：0．8二、判断题1．气相色谱法测定水中有机氯农药时，提取水样中的有机氯农药在酸性条件下进行。

( )①②答案：错误正确答案为：提取水样中的有机氯农药在中性条件下进行。

2．气相色谱法测定水中有机氯农药时，萃取液用浓硫酸净化后可直接上机测定。

( )①②答案：错误正确答案为：萃取液用浓硫酸净化后，用硫酸钠溶液洗至中性，然后上机测定。

3．气相色谱法测定水中有机氯农药用FPD检测器。

( )①②答案：错误正确答案为：测定有机氯农药用ECD检测器。

4．盛含有机氯农药水样的样品瓶要用待采水样荡洗2～3次。

( )①②答案：正确5．采集分析有机氯农药的水样应充满容器，不留空间和气泡。