液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

FHZHJSZISO0009 水质高挥发性卤代烃的测定液/液萃取-气相色谱法F-HZ-HJ-SZ-ISO-009水质—高挥发性卤代烃的测定—液/液萃取-气相色谱法1 适用范围本法适用于饮用水、地下水、游泳池的水、大多数的河水、湖水、一些污水和工业排放物中高挥发性卤代烃的测定。

包括氯仿、四氯甲烷、二氯甲烷、1,1,1—三氯乙烷，三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、1,1—二氯乙烯、1,1,1—三氯乙烷、1,1,2—三氯乙烷、1,1,1,2—四氯乙烷、1,1,2,2—四氯乙烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿、五氯乙烷等。

2 原理概要高挥发性卤代烃经过有机溶剂萃取后用带有电子捕获检测器的气相色谱进行分析。

3 主要仪器和试剂3.1 仪器气相色谱（带电子捕获检测器），常规实验室玻璃仪器，玻璃瓶，玻璃管瓶，磁力搅拌器或机械搅拌器，磁力搅拌棒，微分离器，玻璃棉。

3.2 主要试剂超纯氮气（≥99.996%）或超纯氩气-甲烷混合气，萃取剂（不含高挥发性卤代烃的戊烷），无水硫酸钠，硫代硫酸钠，高氯酸镁，水溶性溶剂，标准物。

4 过程简述4.1 采样采样操作参照ISO 5667-1和ISO 5667-2。

4.2 样品制备4.2.1 萃取准确测定样品体积，加入萃取剂，萃取、分层后，用吸量管取出上层溶剂（不能用蒸馏的办法浓缩萃取后的样品），立即用气相色谱分析。

4.2.2 （垫）隔膜-瓶萃取用注射器将萃取剂注入装有样品的带有隔垫的瓶中，萃取，分层后用气相色谱分析。

4.3 测试用气相色谱进行测定。

需校准和做空白实验。

5 准确度及精密度经多个实验室的自来水、饮用水和废水样品的测试数据验证，回收率在42%～153%。

重复性标准偏差0.96～11.9µg/L，重复性变异系数5.3%～12.0%；重现性标准偏差2.1～46.5µg/L，重现性变异系数14.9%～46.2%。

6 来源国际标准化组织，ISO 10301：1997（E）1。

液液萃取技术哎呀，说起液液萃取技术，这玩意儿听起来挺高大上的，其实吧，它就像是厨房里的魔法，能把两种不相溶的东西，比如油和水，给分开来。

你可能会想，这有啥了不起的，不就是把油和水分开嘛，谁家厨房里没干过这事儿？但我要告诉你，这技术可不简单，它在实验室里头可是大有用处。

记得有一次，我在实验室里头，老师让我们用液液萃取技术分离两种化学物质。

我心想，这有啥难的，不就跟家里用油水分离器一样嘛。

结果，我一上手就傻眼了，实验室里的玩意儿可不像家里的那么简单。

首先，你得准备两种不相溶的溶剂，比如水和有机溶剂。

然后，你得把要分离的化学物质溶解在其中一种溶剂里。

我当时用的是水，因为那玩意儿溶解性好。

接下来，就是把另一种溶剂，也就是有机溶剂，加进去。

我用的是四氢呋喃，这玩意儿味道可真冲，你得小心点儿，别吸进去了。

然后，你得摇晃这个混合物，让两种溶剂充分混合。

我摇啊摇，摇得手都酸了，那两种溶剂才开始慢慢分层。

你看，这就像是在做鸡尾酒，只不过这玩意儿可不是为了好喝，而是为了分离。

等它们分层后，你得用分液漏斗把两种溶剂分开。

这分液漏斗可真神奇，它能让你只倒出一种溶剂，而另一种就留在漏斗里。

我当时小心翼翼地操作，生怕弄错了，那可就前功尽弃了。

最后，当你把两种溶剂分开后，你会发现，原本溶解在水里的化学物质，现在跑到了有机溶剂里。

这就是液液萃取技术的神奇之处，它能让化学物质“搬家”。

说真的，这技术虽然听起来复杂，但只要你掌握了方法，其实也挺简单的。

就像做菜一样，一开始你可能手忙脚乱，但做多了，自然就熟练了。

液液萃取技术也是这样，一开始你可能会觉得它高深莫测，但只要你亲自动手试过，就会发现，它其实就像是厨房里的小把戏，只不过这把戏在实验室里头，能解决大问题。

所以啊，下次你再听到液液萃取技术，可别觉得它遥不可及，它其实就跟我们日常生活中的油水分离一样，只不过更精细，更有科学的味道。

这就是液液萃取技术，听起来高大上，其实也挺接地气的，不是吗？。

气相色谱内标法测定松节中α—蒎烯的含量目的：采用气相色谱法对不同来源的松节药材中α-蒎烯含量进行检测，为松节药材的质量控制提供依据。

方法：使用ZB-5毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm），程序升温，初始温度60 ℃，保持2 min，以20 ℃/min速率升温至160 ℃，再以120 ℃/min速率升温至260 ℃，保持2 min。

进样口温度200℃，氢焰离子化检测器（FID）温度300 ℃，进样量1 μL，分流比10∶1。

用环己酮为内标物，按内标法以峰面积计算含量。

结果：α-蒎烯在0.125～4 mg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9996，n=6），平均加样回收率为103.8% （RSD=0.7%，n=9）。

结论：该方法具有灵敏、简便、准确的特点，可对松节药材进行有效的质量控制。

标签：松节；α-蒎烯；气相色谱法；含量测定Abstract：Objective To determine α-pinene content ofChinese pine from different places by gas chromatography，and to provide the basis for the quality control of Chinese pine. Methods The analytical condition was based on ZB-5 capillary column （30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）with programmed temperature steps. Temperature programming started at 60℃，holding for 2 min，then increased to 160 ℃at a rate of 20 ℃/min and increased to 260 ℃at a rate of 120 ℃/min，holding for 2 min. The temperatures of the inlet and FID detector were 200℃and 300℃，respectively. The injection volume was 1 μL with the split ratio 10∶1. Cyclohexanone was used as the internal standard and the content of α-pinene was calculated by peak area according to internal standard method. Results The linear relationship of α-pinene was excellent over the range of 0.125 ～4 mg/mL （r=0.9996，n=6），and the mean recovery was 103.8% with RSD of 0.7% （n=9）. Conclusion The quantitative determination method was sensitive，simpleand reliably and was suitable for the quality control of Chinese pineand its preparations.Keywords：Chinese pine；α-Pinene；Gas Chromatographic；Content Determination松节为松科植物云南松（Pinus yunnanensis Franch.）、马尾松（Pinus massoniana Lamb.）的干燥瘤状节，具有祛风燥湿，舒筋活络，活血止痛之功效，可用于关节疼痛，筋骨挛急，脚痹痿软，跌扑瘀诸病[1]。

科技信息0.前言石油是一种混合物，主要由非烃类和烃类物质构成。

石油中有多种烃，主要包括环烷烃、烯烃、链烷烃以及芳香烃4类，石油中具有的不同馏分会对动植物和人类产生不同影响。

低沸点的烃类一般会渗入动植物体内，干扰动植物具有的正常生理机能；而高沸点的烃类则容易在植物表面生成一层薄膜，阻碍植物的呼吸、水汽蒸腾及光合作用的进行[1]。

与含量相对较多的烷烃类比较，石油中含有芳香烃很少，但其毒性却非常大，尤其是多环芳烃中含有的某些致癌物质。

但因油是一种组成成分复杂的混合体，因此长期以来油类检测方法很多，没有统一的方法，而且每种测定方法之间都没有可比性。

1.水体中石油类测定方法分析目前，常使用的检测方法主要有红外分光光度方法、重量法及非分散红外方法[2]。

其中，重量法具有不受油品限制的优点，但是检测流程较长、操作过程繁杂、具有灵敏度较低的缺点，且精密度受到熟练操作程度以及操作条件的影响较大。

非分散红外法也是只能检测石油中存在的甲基和二甲基，却无法检测石油中具有的芳烃，没能考虑到矿物油中存在的不同成分会在红外光谱分析中不同类型的C-H化学键伸缩振动吸收系数引起的差异，出现“以偏概全”的缺陷[3]。

而红外分光光度法是以检测CH、CH2、CH3三种烷烃基团作为基础，其中也包括对芳烃的检测。

因此，红外分光光度方法结果准确、不受油品的限制。

2.红外分光光度法及优点分析红外分光光度法是选用四氯化碳提取水体中的油类物质，检测总提取物，然后利用硅酸镁将萃取液吸附，经过脱去动植物油等其他极性物质后，测定石油种类。

其含量根据波长为3030cm-1、2960cm-1和2930谱带处的吸光度A3030、A2960和A2930分别进行计算[4]。

与其他石油类测定方法相对比，红外分光光度具有的优点体现在：（1）红外分光光度方法检测石油构成物代表性强。

石油物种的环烃、烷烃占石油总量的70%～80%，这两类烷烃中的CH3、CH2和CH是红外分光光度方法检测的基础。

分析检测液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药陈国清(莆田市环境监测站，福建莆田 351100）摘 要：本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。

实验以正己烷为萃取剂，对色谱条件进行优化。

实验结果显示，6种有机磷化合物在0.1～1.0 μg·mL-1线性关系良好，检出限为0.010～0.200 μg·L-1，相对标准偏差为1.54%～4.72%，加标回收率为76%～104%，本方法能满足水中有机磷农药检测的实际需要。

关键词：液液萃取-气相色谱法；有机磷农药；水质Determination of Six Organophosphorus Pesticides in Water by Liquid Liquid Extraction Gas ChromatographyCHEN Guoqing(Putian Environmental Monitoring Station, Putian 351100, China)Abstract: This article uses a liquid liquid extraction gas chromatography method to detect the content of six organophosphorus pesticides in water, including dichlorvos, phosphorus, dimethoate, methyl parathion, malathion, and parathion. The experiment used n-hexane as the extractant to optimize the chromatographic conditions. The experimental results showed that the six organic phosphorus compounds had a good linear relationship between 0.1 and 1.0 μg·mL-1, with a detection limit of 0.010 to 0.200 μg·L-1, a relative standard deviation of 1.54% to 4.72%, and a recovery rate of 76% to 104%. This method can meet the practical needs of detecting organic phosphorus pesticides in water.Keywords: liquid liquid extraction gas chromatography; organophosphorus pesticide; water quality有机磷农药的广泛使用会给人们的身心健康带来严重危害[1]。

液体萃取法从水中分离乙酸实验步骤
液体萃取法从水中分离乙酸实验步骤如下：
1. 准备两个干净的玻璃瓶，分别标记为水和有机溶剂。

2. 取一定量的水样，加入到水瓶中。

3. 加入适量的有机溶剂到有机溶剂瓶中。

常用的有机溶剂可以是氯仿、乙醚、丙酮等，不同的有机溶剂可能对乙酸的萃取效率有所不同。

4. 将有机溶剂瓶倒入水瓶中，摇晃瓶子，让两者充分混合，然后放置一定时间以使两相分离。

5. 分离出上层的有机相，并加入新的有机溶剂进行萃取，重复以上步骤，直至有机相中乙酸被充分提取。

每次萃取过程中应该取来自水相和有机相样品进行分析，以确定乙酸提取的程度。

6. 将有机相转移至锥形瓶或洗涤瓶中，使用无水硫酸钠或其他脱水剂去除水分，纯化出乙酸。

7. 用称重瓶测定提取的乙酸质量，并计算乙酸在水中的浓度。

注意事项：
1. 操作时应戴手套、安全镜，防止有机溶剂的溅泼。

2. 每次添加新的有机溶剂时应混合均匀，避免深色的乙酸在溶剂表面形成的白色混浊。

3.离心机可以加速相分离的过程。

液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯1,3,5-三氯苯（1,3,5-trichlorobenzene）是一种有机氯化合物，常用作有机溶剂和工业原料。

由于其具有高度毒性和对环境的危害性，因此对地表水中1,3,5-三氯苯的监测至关重要。

液液萃取-气相色谱质谱法是一种常用的分析技术，具有高灵敏度和准确性，可用于地表水中1,3,5-三氯苯的测定。

液液萃取-气相色谱质谱法主要包括液液萃取、气相色谱和质谱三个步骤。

首先进行液液萃取，将地表水样品与有机溶剂（如二甲苯）混合并振荡，使1,3,5-三氯苯从水相转移到有机溶剂相。

然后通过离心或过滤，将有机溶剂相分离出来，待分析。

接下来是气相色谱分析，将有机溶剂中的1,3,5-三氯苯注入气相色谱仪中，利用气相色谱技术对其进行分离和定量。

最后是质谱分析，将气相色谱分离得到的1,3,5-三氯苯化合物在质谱仪中进行离子化，得到其质谱图谱，通过质谱图谱对其进行鉴定和定量分析。

液液萃取-气相色谱质谱法具有高灵敏度和准确性，可以对地表水中的微量1,3,5-三氯苯进行检测。

在实际分析中，还需要考虑到一些干扰因素。

地表水中可能同时存在其他有机氯化合物，这些化合物可能会与1,3,5-三氯苯在萃取和分析过程中发生竞争和干扰，影响分析结果的准确性。

在进行实际分析时，需要对可能存在的干扰因素进行充分的考虑和控制。

液液萃取-气相色谱质谱法是一种适用于地表水中1,3,5-三氯苯分析的有效方法，具有高灵敏度和准确性。

通过对实际样品的分析，可以得到准确的1,3,5-三氯苯含量，为环境监测和保护提供重要的数据支持。

也为解决水体污染问题和保护水资源提供了重要的技术手段。

希望这种分析方法能够得到广泛应用，并为地表水质量监测提供更多的技术支持和数据参考。

固相萃取-高效液相色谱仪测定饮用水中2,4-滴、灭草松黄小倩（四川南充康源水务（集团）有限责任公司水质监测中心，四川南充637000）摘要：建立了固相萃取-高效液相色谱仪测定饮用水中2,4-滴、灭草松的方法。

水样经Reeko固相萃取仪富集浓缩后，以甲醇-水为流动相，选择230nm为检测波长，甲醇为洗脱剂。

2,4-滴和灭草松在0.500mg/L~8.00mg/L的范围内线性良好，检出限分别为0.10μg/L和0.12μg/L。

灭草松水样加标平均回收率为90.6%-99.8%，2,4-滴水样加标平均回收率为100%-112%，RSD为3.19%~3.56%。

该方法简便、准确，且对操作人员危害小，完全满足检测需要，可用于实际工作。

关键词：2,4-滴；灭草松；固相萃取；高效液相色谱法；水质2,4-滴，化学名称为2,4-二氯苯氧乙酸，分子式为C8H6Cl2O3，纯品为白色至黄色、晶体粉末、无臭、工业品略带酚气味，熔点138℃，沸点160℃，微溶于水，微溶于油类，溶于乙醇等。

灭草松，化学名称为3一异丙基一(1H)一苯并一2，1，3一噻二嗪-4-酮一2，2一二氧化物，分子式为C10H12N2O3S。

两者均在农业上用作除草剂和植物生长剂，对水有稍微的危害，且在酸性条件下较稳定。

国标GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》中对2，4-滴、灭草松采取液液萃取毛细管柱气相色谱法检测，该方法对样品的前处理过程繁琐，且检出限低。

而本法通过在水样中加入硫酸（1+1）调pH＜2，经固相萃取小柱富集浓缩之后进行测定，准确度高，重现性好，且操作简便，适用于自来水中2,4-滴、灭草松的检测。

1实验部分1.1主要仪器与装置PE Flexar LC高效液相色谱仪；SPHERI-5RP-185μm, 250×4.6mm色谱柱；UV检测器；全自动固相萃取仪（睿科有限责任公司）；富集柱Oasis®HLB6cc(500mg)（Waters）；Milli-Q 超纯水机（德国默克公司）。

液液萃取-气相色谱，质谱法测定水中半挥发性有机物摘要：随着社会经济的飞速发展，人类对空气及饮水质量的要求也越来越高。

在环境众多的污染物中，半挥发性有机物所占的比例相对较大，人们长期饮用含有这类物质的水资源会很容易导致癌症等病变的发生，严重的会降低人类的身体素质。

半挥发性有机化合物就是指可在有机溶剂中分配，同时，还能进行气相色谱分析的一大类化合物。

本文通过分别在碱性酸性，以及中性条件下，以丙酮、正己烷萃取了水及废水中的半挥发性有机化合物，然后在被浓缩后的有机溶液进行进一步的净化及浓缩，并采用GC-MS进行检测，这种方法非常严谨，能检验出最低限度，使回收率能控制在合格的范围内。

关键词:液液萃取；气相色谱-质谱；半挥发性有机物一、半挥发性有机化合物概述据美国资料报道，在世界各地的地表水中检出有机化合物 765 种，其中117 种被认为或被怀疑为致癌物。

在美国环境保护局（EPA)规定的优先控制的污染物群中，有机化合物为114 种，占总数的88%。

我国也颁发了相应的标准测定地表水中的各类物质。

GB3838-2002《地表水环境质量标准》规定了 109 项控制指标，其中 80 项（可分为卤代烃、苯系物、硝基苯类、氯苯类、有机氯、有机磷等类别）为特定项目的标准。

半挥发性有机物（ＳＶＯＣｓ）是指沸点在２４０～４００℃，蒸汽压在（０．１～０．７）×１３３．３２２Ｐａ的有机物，空气中以气相和颗粒相２种方式存在。

ＳＶＯＣｓ分子量大，沸点高，饱和蒸汽压低，因此在环境中较挥发性有机物（ＶＯＣ）更难降解，存在的时间会更长，能吸附在颗粒物上容易被人体吸入。

半挥发性有机化合物可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析的一大类化合物。

二、气相色谱-质谱法气相色谱-质谱联用仪是对样品进行定性、定量分析的有效手段。

所谓气相色谱就是一种以气体为流动相的柱色谱法，各组分就能在色谱柱中被彼此分离，从而有序的进入到检测器中被检测和记录下来。

0引言重松节油是松脂加工的主要副产品，约占松节油产量的20%~30%，主要成分有α-蒎烯、β-蒎烯、长叶烯、石竹烯等，其中长叶烯含量占20%~60%［1］，长叶烯含多种氧衍生物，如醇、酮、酯等，因具有高价值的香气性质而久负盛名，同时因其分子量大、香气保持时间长，其所含成分进一步合成的产物大多作为名贵的定香剂或保香剂。

因此，重松节油是提取单离长叶烯的主要原料，是一种宝贵的资源。

重松节油中长叶烯含量的高低直接影响其价值，因此松脂加工企业急需研发一种科学、高效、成本低、操作简便的测定重松节油中长叶烯含量的方法。

《重松节油》（GB/T 31756—2015）［2］中规定的重松节油中长叶烯含量的测定方法为气相色谱法，许多有关松节油组分的定量分析都是采用气相色谱法。

使用气相色谱法需要配备毛细管柱和气相色谱仪，分析成本高、时间长，因此松脂加工企业无法实现规模化应用。

折光率［3-5］是有机化合物最重要的物理常数之一，它能被精确且方便地测定出来，作为液体物质纯度的标准，它比沸点更可靠。

利用折光率可确定液体混合物的组成，在蒸馏两种或两种以上的液体混合物且当各组分的沸点彼此接近时，可利用折光率确定馏分的组成，因为当组分的结构和极性相似时，混合物的折光率和物质的量组成之间常呈线性关系［6］。

本文以长叶烯分析纯试剂配制标准溶液，在恒温20℃环境下测定标准溶液的折光率，绘制标准溶液浓度-折光率曲线，建立利用折光率测定重松节油中长叶烯含量的方法，旨在为生产和应用重松节油的企业提供简便、高效、低成本的测定方法。

1实验部分1.1方法原理长叶烯纯品在一定温度下具有固定的折光率，重松节油经减压蒸馏后只含有长叶烯和石竹烯，长叶烯的含量与折光率成线性关系，采用折光仪测定经减压蒸馏后的重松节油的折光率，即可计算长叶烯的相对百分含量。

1.2仪器和试剂（1）仪器：阿贝折光仪（折光指数测定范围为n D =1.300~1.700，折光指数可读至±0.0001）、配置氢火焰离子化检测器（FID ）和程序升温控制系统的气相色谱仪（色谱柱为30m×0.25mm×0.25μm 的内涂非极性、弱极性、极性固定液的石英毛细管）、超级恒温水浴槽。