2017-《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取-气相色谱法(C11-C40)》(征求意见稿)编制说明

水质石油烃质控样石油烃是指石油中所含的碳氢化合物，是一种常见的水污染物。

石油烃的存在严重影响水质，对人类健康和生态环境都产生负面影响。

因此，对水质中石油烃的质控至关重要。

水质石油烃质控样是用于监测水体中石油烃含量的样品。

通过对水质石油烃质控样的分析，可以判断水体中石油烃的浓度，并评估水质的污染程度，以便采取相应的治理措施。

石油烃主要来源于石油开采、石油运输、石油加工等过程中的泄漏和溢出，也包括车辆尾气、工业废水等。

这些石油烃进入水体后，会降低水体的透明度、增加水体的浑浊度，同时还会对水中生物产生毒性作用，破坏水生态系统的平衡。

水质石油烃质控样的分析方法多种多样，常用的方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、高效液相色谱（HPLC）等。

这些方法能够准确地定量检测水体中石油烃的种类和含量，为水质监测提供科学依据。

在进行水质石油烃质控样分析时，需要注意以下几点：1. 样品的采集：样品的采集应该遵循科学的方法和标准，确保样品的代表性。

采集时要避免样品受到外界污染。

2. 样品的保存：采集后的样品应立即进行保存，避免样品的物理、化学性质发生变化。

一般情况下，样品应放置在低温环境中保存，以防止石油烃的挥发和分解。

3. 样品的前处理：在进行水质石油烃质控样的分析前，需要对样品进行前处理。

这包括样品的过滤、浓缩、萃取等步骤，以提高石油烃的浓度和检测灵敏度。

4. 分析方法的选择：根据需要，选择合适的分析方法进行水质石油烃质控样的分析。

不同的分析方法有其优势和局限性，需要根据具体情况进行选择。

水质石油烃质控样的分析结果可以用于评估水体的污染程度，并与相关标准进行对比，以判断水质是否合格。

如果水质中石油烃的含量超过了相关标准，就需要采取相应的治理措施，以净化水质、恢复水生态系统的健康。

水质石油烃质控样的分析对于水质监测和治理具有重要意义。

通过科学准确地测定水体中石油烃的含量，可以为保护水资源、维护生态平衡提供科学依据。

方法验证报告项目名称：水质可萃取性石油烃的测定方法名称：HJ894-2017《水质可萃取性石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况相关人员已通过标准《水质可萃取性石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》HJ894-2017的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

1.2检测仪器/设备情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态不确定度气相色谱仪/平行浓缩仪/1.3检测用试剂情况试剂名称生产厂家、级别、规格备注无水硫酸钠/二氯甲烷/正己烷/弗罗里净化柱/正己烷中31种石油烃类混标/（C10-C40）1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。

2方法简介2.1方法原理用二氯甲烷萃取水中的可萃取性石油烃，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用带FID 检测器的气相色谱仪检测，根据保留时间定性，根据时间窗口范围内（C10-C40）色谱峰面积的综合与标准物质比较定量。

2.2样品采集与保存按照GB/T14581、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集。

采样后加入适量盐酸将水样调节至pH＜2,水样应充满样品瓶并加盖密封，在4℃下保存。

在14d内完成萃取。

萃取液在4℃下保存，40d内完成分析。

2.3样品制备摇匀水样，量取1L水样于分液漏斗中，加入适量氯化钠振摇溶解后，加入60ml二氯甲烷，振摇放出气体后再充分振摇5min，静置分层待两相分层后收集有机相。

重复萃取1次合并有机相并经无水硫酸钠脱水，浓缩至约1.0ml加入10ml正己烷继续浓缩至约1ml 待净化。

依次用10ml二氯甲烷-正己烷（1+4）、10ml正己烷活化净化柱，待柱上正己烷近干时将浓缩液全部转移至净化柱中用少量正己烷洗涤收集瓶一并上柱，用10ml量取二氯甲烷-正己烷（1+4）进行洗脱，收集全部洗脱液继续浓缩至约1ml，用正己烷定容至1.0ml 待测。

环境水体中油类检测方法概况作者：王璐许岩来源：《河北渔业》2021年第09期摘要：介绍了目前国内外多种测定环境水体中油类检测方法，归纳了各方法多方面优缺点，并在此基础上对其技术前景作出展望，建议尽快推广使用红外分光光度法。

关键词：油类;检测方法;水体从上世纪七十年代起，在环境水体油类检测中，重量法由于不受油品限制，設备简单，在世界范围内得到广泛应用。

后随检测技术不断发展，紫外分光光度法、气相色谱法以及红外分光光度法逐渐应用其中。

但紫外分光光度法选择性差，气相色谱法操作繁琐耗时，上世纪九十年代，红外分光光度法以其灵敏度高、分析物质全面的优势占据水中油检测方法的主要地位。

但该法以四氯化碳为萃取剂，在《关于消耗臭氧层的蒙特利尔议定书》中明确禁用，面临被淘汰的处境。

从1996年开始，主要国家以及国际组织陆续颁布了气相色谱法、更换了萃取剂的红外光度法等标准方法。

目前，重量法、紫外分光光度法、荧光光度法、红外分光光度法和非分散红外分光光度法为我国测定石油类的常用方法，此外还有浊度法、电阻法、热接法、光反射法等，但环保行业的检测方法仅有红外分光光度法以及重量法[1-3]。

文章将对部分测定环境水体中油类检测方法作简要介绍。

1 检测方法1.1 重量法重量法是测定水中油类的经典方法。

方法使用萃取剂提取已酸化样品中油类，萃取液通过氧化铝柱除去动植物油类后蒸发称重，计算油类含量。

一般以石油醚或正己烷为萃取剂，方法结果比较稳定，不受油品影响，但沸点低于萃取剂的挥发性物质在蒸发中易损失，且检出限较其他方法高，检出限最低1.4 mg/L，一般用来测定含油量较高的污水，不能准确测量低浓度（1.2 紫外分光光度法紫外分光光度法是利用石油类在215～260 nm紫外区的特征吸收来测定其含量。

测定范围为0.05～50 mg/L。

以正己烷为萃取剂，灵敏度虽高，检出限为0.003 5 mg/L，但对于组分复杂的废水和环境水体，紫外吸收强度存差异较大，标准油寻求困难，影响数据可比性和准确性，不被国内外推荐[9-10]。

【专业知识】烃油指数的测定—溶剂萃取气相色谱法【学员问题】烃油指数的测定溶剂萃取气相色谱法？【解答】1、适用范围本方法适用于地表水、废水和污水处理厂的水中浓度大于0.1mg/L的烃油指数的测定。

2、原理概要水样用萃取剂萃取。

极性物质经佛罗里土的吸收被除去，纯化的部分用配有非极性柱和火焰离子化检测器的毛细管气相色谱分析。

测量正癸烷和正四十烷之间的总峰面积。

矿物油的浓度通过包含两种特定矿物油的外标法定量，烃油指数（hydrocarbon、oil、index）即可计算。

3、主要仪器和试剂（1）仪器常规实验室玻璃仪器。

气相色谱装置，气相色谱柱（可用的固定相包括：非极性的固定化了的100%的二甲基聚硅氧烷或95%二甲基聚硅氧烷/5%二苯基聚硅氧烷或改良的硅氧烷聚合物），色谱数据处理系统，采样瓶，离心机，离心管，微分离器，吸收柱，Kuderna、Danish仪器，带棒的磁力搅拌器。

（2）主要试剂所有试剂为试剂纯。

水是蒸馏过的水或用纯化水发生器的水，这种发生器能除去痕量的有机物。

萃取剂，无水硫酸钠，七水硫酸镁，无机酸（如12mol/L盐酸），丙酮，佛罗里土，矿物油混合物，直链烷烃标准混合物，参比物质（正癸烷，正四十烷，正十二烯），含参比物质的萃取剂，硬脂酰盐。

4、过程简述（1）采样样品的采集和保存参考ISO、5667-3.（2）样品制备将样品充入采样瓶的90%体积，密封，称重，使试样在4℃下保存，尽快萃取。

、4.3、测试1）、空白实验2）、测定回收率3）、萃取将样品冷却到10℃，加入无机酸酸化样品至pH值为2，在每900mL样品中加入80g 硫酸镁以防止乳化。

加入50mL萃取剂标准溶液和一个磁力搅拌棒，盖好瓶子，在磁力搅拌器中剧烈搅拌30min.拿掉塞子换上微分离器，加入足量的水以取出微分离器中的萃取剂层，把它转移到吸收柱中。

4）、萃取把萃取剂层转移到一个小柱子里，（柱子装填了2g佛罗里土，涂抹了一层2g的硫酸钠），经过柱子到一个浓缩装置中，用10mL萃取剂洗柱子。

PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)DOI ： 10.11973/lh jy-h x202007016专题报道快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油经（C i()〜C40)赵昌平，冯小康‘，朱强(苏州国环环境检测有限公司，苏州215000)摘要：土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1:1组成的混合液进行萃取，萃取温度为100 °C，萃取时间为8 m in。

萃取液经氮吹浓缩后，采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0 m L。

采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃（C,。

〜C4。

）的含量，采用DB-5H T石英毛细管色谱柱（30 m X 0.32 m m,0.10 p m)分离，火焰离子化检测器测定。

石油烃（C,。

〜C4。

）的线性范围在9 300 mg.L一1以内，检出限为2 mg•kg—1。

以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为87.5%〜96.0%，测定值的相对标准偏差（n=6)为1.2%〜4.5%。

关键词：气相色谱法；石油烃；土壤；快速溶剂萃取中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)07-0827-05随着工业的发展，石油的需求量逐年增大，对其 进行开采、运输、加工等越来越频繁•故石油对环境造成的污染已不容忽视。

石油由烷烃、多环芳烃、烯 烃的混合物组成[1]，石油烃是其最主要的成分。

石 油烃根据性质及沸点分为挥发性石油烃和可萃取石油烃[2]。

2018年生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600— 2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》，将可萃取石油烃(C,。

〜C4。

）作为较为重要的污染物指标纳入其中；环境生态部在2019年发布挥发性石油烃(CS〜C9)和可萃取石油烃（C,。

〜C.,。

）测定方法标准。

石油烃污染已经得到社会的重视。

石油烃具有致癌、致畸、致突变等特性，对植物、水和土壤也具有很大的危害[3]。

职业卫生1、目前环境检验检测机构资质认定有哪些相关的法律、法规、标准和文件？答：（1）《中华人民共和国计量法》1985年9月6日第六届全国人民代表大会常务委员会低十二次会议通过，截止2017年进行了四次修订；（2）《中华人民共和国计量法实施细则》1987年1月19日经国务院批准，1987年2月1日由国家计量局发布的有关实行的法定计量单位制度，规定了国家法定计量单位的名称、符号和非国家法定计量单位的废除办法等细节；（3）《检验检测机构资质认定管理办法》（163号令）自2015年8月1日起施行；（4）《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）自2018年5月1日起实施（5）《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》（国事监检测（2018）245号）自2019你那5月1日起实施。

2、《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）何时实施，有几张几条几大要素？答：2018年5月实施，包括五张、49条，五大要素：机构、人员、场所环境、设备设施，管理要求。

3、什么是授权签字人？授权签字人产生的程序是什么？答：授权签字人是经资质认定管理部门考核批准和经所在检验检测机构授权(包括职权授权和签发领域授权)，在所在机构资质认定证书附表范围内，可以签发带有资质认定标识（CMA）的检验检测报告或证书的人员。

程序一般为：检验检测机构提名并同认定管理部门提交正式的书面申请资质认定管理部门组织评审组进行考核资质认定管理部门按程序进行审批标准方法验证需从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测校准活动。

验证的内容涉及以下六方面的评价：对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力；必要对应进行人员培训，经考核后上岗。

对现有设备适应性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充。

检测认证气相色谱法测定水中总石油烃（C10-C40）脂肪族和芳香族类化合物■ 张青春〔通标标准技术服务（上海）有限公司〕摘 要：总石油烃（C10-C40）按结构可分为脂肪族和芳香族化合物，这两种烃类化合物的毒性及在环境中分解、分化的时间差异较大，因此将脂肪族和芳香族化合物分离测定，有利于对环境中总石油烃（C10-C40）危害程度进行判断，避免环境污染，确保人类健康。

本方法通过液液萃取水质样品，湿法制备氧化铝层析柱，分别用正己烷和二氯甲烷洗脱样品萃取液得到脂肪烃组分和芳香烃组分，用带氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定。

本方法可用于地表水、地下水和污水中脂肪族和芳香族化合物的测定。

关键词：气相色谱法，总石油烃（C10-C40），脂肪族，芳香族DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.13.037Determination of Total Petroleum Hydrocarbon (C10-C40) Aliphatic and Aromatic Compounds in Water by Gas ChromatographyZHANG Qing-chun（SGS-CSTC Standards Technical Services Co., Ltd., Shanghai）Abstract:Total petroleum hydrocarbons (C10-C40) can be classifi ed as aliphatic and aromatic compounds. The toxicity of these two hydrocarbon compounds and the time of their decomposition and differentiation in the environment are quite different. Therefore, the separation and determination of aliphatic and aromatic compounds is conducive to the judgment of the hazard degree of total petroleum hydrocarbons (C10-C40) in the environment, avoiding environmental pollution and ensuring human health. In this method expounded in the paper, water quality samples are extracted by liquid-liquid extraction, and alumina chromatographic column is prepared by wet method. The aliphatic hydrocarbon components and aromatic hydrocarbon components are obtained by eluting the sample extraction liquid with n-hexane and dichloromethane respectively, and determined by gas chromatography with hydrogen fl ame ion detector. Keywords: gas chromatography, total petroleum hydrocarbon (C10-C40), aliphatic, aromatic0 引 言随着经济的发展, 人类对能源的需求不断扩大。