乳制品中钙的测定

鲜牛奶酸度和钙含量的测定1.前言牛奶是一种复杂的胶体混合物，是不透明的液体。

牛奶里含有蛋白质、乳糖、钙质等物质。

当消毒的牛奶中含有发酵剂乳酸菌时，乳酸菌就会在适宜的温度(30摄氏度-40摄氏度)中，大量生长繁殖，将牛奶中的乳糖分解成乳酸。

乳酸把牛奶中酷蛋白钙离子夺走，这样一来，酷蛋白化合物就变得不稳定了，随着乳酸的酸度不断地增加，牛奶的性质逐渐发生了变化，当乳酸的PH值为4.6时，酷蛋白就开始沉淀，凝结成酸牛奶，对钙的含量产生影响。

钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动。

缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。

补钙越来越被人们所重视。

因此，钙乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。

2.摘要（1）牛奶酸度的测定一般采用滴定法。

但是此方法在一定程度上影响测量结果的准确性，因此，目前许多国家用酸度计法测鲜乳的pH值来反映乳品的酸度,在国内也已应用到奶粉的酸度测定中,结果表明此法是准确的。

（2）在含有EDTA的pH值为3.5~ 4.5 的氨性溶液中, 先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。

沉淀物经过滤、洗涤后, 用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解, 然后在75~ 85 ℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。

测定结果的相对标准偏差(% RSD)回收率( R)3.关键词牛奶酸度酸度计EDTA 高锰酸钾钙含量4.实验目的（1）测量牛奶酸度（2）测量牛奶钙离子浓度5.实验原理（1）鲜奶中的pH值与酸度°T之间呈较强的负相关,有可靠的回归关系,测出鲜奶的pH值,根据回归方程计算出酸度°T。

（2）在含有EDTA 的pH 值为3.5~ 4.5 的氨性溶液中, 先用草酸盐选择性地沉淀钙离子。

沉淀物经过滤、洗涤后, 用稀硫酸将所得草酸钙沉淀物溶解, 然后在75~ 85 ℃条件下用高锰酸钾标准溶液滴定。

6.实验设备酸度计、电子天平、定量滤纸7.实验材料及试剂：（1）试剂的配制：①pH值为6.81(25℃)的标准缓冲液：磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲液(1/15mol/L)，1/15mol/L磷酸氢二钠5.00mL加1/15mol/L磷酸二氢钾5.00mL混合均匀；②KMnO4标准溶液0.02 mol/L：电子天平称取KMnO4样品1.5803g溶于500mLH2O中,摇匀，贮于棕色玻璃瓶中, 暗处放置一小时，用Na2C2O4基准物质标定其浓度；HAc NH4Ac 缓冲溶液: pH 值为3.5~ 4.5 , 77g NH4Ac溶于200 ml 水中, 加冰HAc 59 ml , 用水稀释至1 000 ml；H2SO4溶液: 浓度为1 mol / L ; HCl 溶液: 浓度为3 mol /L ; 氨水溶液: 浓度为3 mol / L ; 甲基橙指示剂: 浓度为1 g/ L；( NH4)2C2O4溶液: 浓度为40.1g/L; EDTA 溶液: 浓度为200g/L;MnSO4溶液: 浓度为1 mol/L。

我国食物成分表标准版第6版是由我国卫生部和国家食品药品监督管理局制定的，是我国国家标准化技术委员会发布的国家标准。

该版本的食物成分表收录了各种食物的营养成分和其他相关信息，包括大量的膳食纤维、微量元素、维生素等数据。

其中，牛奶作为一种重要的乳制品，其营养成分一直备受关注。

本文将主要关注牛奶中的钙含量，对《我国食物成分表标准版》第6版中的相关数据进行解读和分析。

1. 牛奶钙含量与健康牛奶是一种非常重要的膳食来源，含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物和各种矿物质。

其中，钙是牛奶中的重要营养成分之一，对于人体的骨骼生长和维持骨密度具有重要作用。

钙还参与了许多生物化学反应，对神经传导、肌肉收缩等生理功能具有重要作用。

适量的摄入牛奶中的钙对人体的健康是非常有益的。

2. 《我国食物成分表标准版》第6版中的牛奶钙含量根据《我国食物成分表标准版》第6版中的数据显示，牛奶中的钙含量因不同类型的牛奶而有所不同。

全脂牛奶中每100克含钙约120毫克，而脱脂牛奶中每100克含钙约130毫克。

各种不同的牛奶制品，如酸奶、奶酪等，其钙含量也有所不同。

对于不同人裙来说，可以根据《我国食物成分表标准版》第6版中的数据来选择适合自己的牛奶类型，以满足身体对钙的需求。

3. 牛奶钙含量的测定方法《我国食物成分表标准版》第6版中的牛奶钙含量数据是通过严格的测定方法得出的。

一般来说，测定牛奶中的钙含量是通过酸解加原子吸收光谱法进行测定。

在实验室条件下，可以精确地测定牛奶中的钙含量，确保数据的准确性和可靠性。

4. 牛奶钙含量数据的意义与应用《我国食物成分表标准版》第6版中的牛奶钙含量数据为人们提供了重要的营养参考。

通过了解各种牛奶及其制品中的钙含量，人们可以有针对性地选择合适的饮食，从而满足自身对钙的需求。

特别是在不同芳龄段、不同生理状态下的人裙，对于牛奶中钙含量的合理摄入具有重要意义。

这些数据也为食品加工企业提供了重要的参考依据，可以根据相关数据调整生产工艺，提高产品质量。

实验名称：牛奶中钙含量的测定一、实验目的1. 了解络合滴定法的原理及方法。

2. 了解牛奶钙含量的检测方法及其表示。

二、实验原理钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。

直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。

测定牛奶中的钙采取配位滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液滴定牛奶中的钙。

用EDTA测定钙，一般在pH=12 ~ 13的碱性溶液中，以钙试剂（络蓝黑R）为指示剂，计量点前钙与钙试剂形成粉红配合物，当用EDTA溶液滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。

滴定时Fe3+、Al3+干扰时用三乙醇胺掩蔽。

三、仪器和药品仪器：移液管（25 ）、锥形瓶（250 ）、滴定管（50）、洗瓶；药品：EDTA标准溶液（0.02 mol·L-1）、（20 %）、钙指示剂、蒸馏水、牛奶。

四、实验内容1.EDTA标准溶液的配置与标定（1）EDTA 溶液的配制称取4.0g 乙二胺四乙酸二钠与500ml 烧杯中，加200ml 水 ，温热使其完全溶解，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释中500ml ，摇匀。

0～0.55g 碳酸钙于250mL 烧杯中，用少量水稀释，盖上表面皿，慢慢滴加1:1的HCl5ml ，加少量水稀释，定量转移至250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

（2）EDTA 溶液的标定用移液管移取25.00mL 标准钙溶液于250mL 锥形瓶中，5mL401-•l g 溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA 溶液滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点。

平行测定三分。

2.钙含量的测定 准确移取牛奶试样25.00 于250锥形瓶中，加入蒸馏水30， 220%溶液，摇匀、再加入2～3滴钙指示剂，用标准EDTA 滴定至溶液由粉红色至明显纯蓝色，即为终点，平行测定三次，计算牛奶中的含钙量，以每1L 牛奶含钙的毫克数表示。

牛奶中钙的测定在人们的日常生活中，牛奶已经很普及了。

牛奶中除不含纤维素外，几乎含有人体所需各种营养物质，其蛋白质含量为3.5％~4％，脂肪含量为3％~4％，碳水化合物为4％~6％，并且奶中钙、磷、钾等微量元素含量也极丰富。

其中，钙对人体是很重要的。

一、钙的相关知识钙是人体内最重要的、含量最多的矿物元素，约占体重的2%。

广泛分布于全身各组织器官中，其中约99%分布于骨骼和牙齿中，构成骨盐并维持它们的正常生理功能；约1%分布在体液（即肌体的软组织和细胞的外液）中，其含钙量虽少，却对体内的生理和生化反应起着重要的调节作用。

1.1 钙在人体内的基本作用：钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。

直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。

间接的作用就比较具体繁多，例如钙可以使骨骼粗壮，使肌肉发达，使人精神饱满，维持体内酸碱适中、水和电解质平衡等。

钙还可以消除炎症、净化血液、强力解毒、健美皮肤并能抑制有害病菌的入侵等。

钙使人体保持上述状况，实际上是人体抵抗力强的一种综合表现。

举例来说，钙能预防治疗感冒的原因有三方面：⑴钙能降低毛细血管的通透性；⑵钙能抑制病菌的生存；⑶钙能增强人体对环境冷暖变化的适应能力。

具体来说，钙有以下功能：(1)维持血管的正常通透性体液中钙含量降低，毛细血管通透性增强，血液中的成分可以渗出血管外，这就是某些过敏性疾病的发病机制。

注射钙制剂，可以降低毛细血管通透性，过敏性疾病即可缓解。

(2) 抑制神经肌肉的兴奋性钙离子有降低神经骨骼肌兴奋性的作用。

血钙浓度低到每10 0毫升血7毫克以下时，神经骨骼肌兴奋性增强，可以出现手足搐搦症或惊厥。

这时静脉推注钙制剂，提高血钙浓度，惊厥即可停止。

(3)参与肌肉的收缩肌浆里的钙与骨骼肌收缩有直接关系，对维持心肌的正常收缩也起重要作用。

火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告引言钙是人体非常重要的营养元素，具有多种功能，包括维持骨骼、牙齿的健康，参与血液凝固，神经传输和肌肉收缩等。

测定食物中钙的含量对于了解食物的营养价值具有重要意义。

本实验采用火焰原子吸收光谱法测定食物中钙含量。

火焰原子吸收光谱法是利用基态原子在电磁波作用下吸收特定频率的光线，进而形成高的激发态，再由于准直光束的束缚，导致一部分原子被提取，使得样品中原子数目减小，从而实现对元素的分析测量。

实验过程1. 实验仪器和试剂准备首先在实验室中检查所需要的仪器和试剂是否齐全。

本实验主要使用的仪器有原子吸收分光光度计和火焰炉；主要试剂有Ca(NO₃)₂、CH₃COOH、NaCl、C₂H₅OH等。

2. 样品的制备过程将不同食物中的钙含量进行测定，但是由于不同食物所混合的物质不同，所以在制备样品时，也需要区分操作。

以牛奶为例，将牛奶倒入锅中，煮沸至40ml。

然后加入10ml 1%的CH₃COOH，用干燥剂去除蒸发液中的水分，再用NaCl使液体浓缩。

最后用10ml C₂H₅OH稀释样品，得到待测样品。

3. 实际操作测量①测量初始火焰原子吸收光谱。

将真空透镜插入光路，按下电源开关预热5min，选择待测元素Ca的吸收谱线波长423nm，用无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。

进行碘灯检波，记录标准吸收度，即为初始火焰原子吸收光谱。

②制备标准曲线取不同浓度的钙标准品，准确称量，添加到标准烧杯中，加入相应的量的无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。

对于每个浓度的样品，依次进行样品的测量，得到吸光度值。

③样品的测定4. 数据处理用标准曲线计算样品中钙的浓度，然后将样品的钙含量进行统计和比较。

结果与分析实验结果表明，在本实验中，对于不同食物中的钙含量有所差异。

如牛奶中钙含量较高，约为2.2g/100g，而豆类和蔬菜中的钙含量则较低。

实验中所使用的火焰原子吸收光谱法是一种非常稳定和精确的测量方法，但也存在一些限制。

分析化学在生产、生活和科研中的应用例子1、测定三聚氰胺在乳制品中的含量方法：高效液相色谱法测定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量。

原理：用三氯乙酸溶液 - 乙腈提取试样，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。

试剂与材料：甲醇、乙腈、 25％～28％的氨水、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠、甲醇水溶液（含 50mL甲醇和 50mL水）、三氯乙酸溶液（ 1％）、氨化甲醇溶液（ 5％）、离子对试剂缓冲液（由柠檬酸和辛烷磺酸钠配制）、三聚氰胺标准（CAS108-78-01，纯度＞99.0%）、三聚氰胺标准储备液（ 1mg/mL）。

所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682规定的一级水。

阳离子交换固相萃取柱、定性滤纸、海砂、微孔滤膜、氮气（纯度≥ 99.999％）仪器和设备：高效液相色谱（HPLC）仪、分析天平、离心机、超声波水浴器、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器、50mL具塞塑料离心管、研钵。

、样品处理提取：液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等。

称取 2g（精确至 0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入 15mL三氯乙酸溶液和 5mL乙腈，超声提取 10min，再振荡提取10min 后，以不低于 4000r/min离心 10min。

上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25mL，移取 5mL滤液，加入 5mL水混匀后做待净化液。

②奶酪、奶油和巧克力等。

称取 2g（精确至 0.01g）试样于研钵中，加入适量海砂（试样质量的 4 倍～ 6倍）研磨成干粉状，转移至 50mL具塞塑料离心管中，用 15mL三氯乙酸溶液分数次清洗研钵，清洗液转入离心管中，再往离心管中加入5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取 10min 后，以不低于 4000r/min 离心10min。

上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至 25mL，移取5mL滤液，加入 5mL水混匀后做待净化液。

测钙的操作规程1. 引言测定样品中的钙含量是许多领域中的重要实验操作。

本文档将详细介绍测定样品中钙含量的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。

2. 准备工作在进行测定钙含量之前，需要按照以下步骤进行准备工作：•准备样品：将待测样品准备好，确保样品质量稳定。

如果样品不稳定，需要在测量前进行处理。

•校准曲线：根据实验需求，制备一系列浓度不同的标准溶液，并测量它们的吸光度。

根据标准溶液的浓度和吸光度，绘制校准曲线。

3. 操作步骤按照以下步骤进行钙含量测定：步骤1：样品处理1.取一定量的样品，将其转移到一个容量瓶中。

2.加入适量的稀酸，用于酸化样品。

步骤2：稀释样品1.取出一定体积的酸化样品，转移到一个试管中。

2.加入适量的去离子水稀释样品。

步骤3：原子吸收光谱测定1.将样品溶液转移到原子吸收光谱仪的石英池中。

2.设置合适的实验条件，如波长、空气和乙炔流量等。

3.测量样品的吸光度。

4. 仪器设备进行钙含量测定时，需要使用以下仪器设备：•石英容量瓶•称量仪•石英池•原子吸收光谱仪•试管•移液器5. 结果分析根据测定得到的吸光度值，可以利用校准曲线来推算样品中的钙含量。

6. 结论本文档介绍了测钙的操作规程，包括准备工作、操作步骤、仪器设备以及结果分析等方面。

在进行测定之前，需要准备好样品并制备好校准曲线。

在操作过程中，需要注意使用合适的仪器设备，并按照步骤进行样品处理和测定。

最后，根据测定结果进行结果分析，可以得出样品中钙的含量。

注意：本文档仅作为测钙操作规程的参考，具体操作过程及参数设置需根据实际情况确定。

指导老师：梁勇摘要：本实验采用采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。

100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为、、、。

关键词：牛奶; 钙含量; EDTA 络合滴定法1、前言：钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代谢活动,它是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童，佝偻病, 青少年发育迟缓, 孕妇高血压, 老年人的骨质疏松症。

目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。

喝牛奶是补钙最常见的方式之一。

测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。

牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml.测定牛奶中钙的含量含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。

实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子4吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求也不高。

在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。

二、试验原理：EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。

本实验中调节 pH=910,滴定前向~样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+生成红色络合物, 反应式为:Ca2++In2-─CaIn(红色)。

当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。

因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与 EDTA 形成的络合物稳定, 所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的 Ca2+而使钙指示剂游离还原为原来的形态, 于是溶液中红色又变为蓝色, 即达到终点。