MM FS CNG 食品中丙酸钠 丙酸钙的测定方法

气相色谱测定食品中丙酸及盐类方法研究发布时间：2021-09-28T03:00:56.830Z 来源：《科学与技术》2021年15期作者：谭迪聪[导读] 主要使用氢火焰离子化检测器检测，通过DB-FFAP毛细管色谱柱峰面积与时间的联系，对丙酸进行分离分析。

谭迪聪广东产品质量监督检验研究院摘要：主要使用氢火焰离子化检测器检测，通过DB-FFAP毛细管色谱柱峰面积与时间的联系，对丙酸进行分离分析。

参照国家标准 GB 5009.120-2016《食品安全国家标准食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》前处理方法，在按照国家标准上的方案操作后，发现其操作过程有不简便。

对样品的前处理进行简单的调整，对方案进行改良，将蒸馏体积更改为200mL，用装有去离子水的容量瓶代替实验中的冰浴吸收装置。

在本试验中丙酸与峰面积关系表现情况较好。

样品的加标回收率平均为89%，最低检出限为0.02 g/kg，相关系数为0.998。

使用方法经条件优化后，具有快捷，简单，准确度和灵敏度高等特点，适用于食品中丙酸及其盐类质量浓度的检测。

关键词：丙酸；食品；气相色谱法1试验材料与方法1.1材料与仪器TW-02B/TW-1B天平（METTLERTOLEDO）；1069B气相色谱仪（Perkin Elmer）； FOODALYT凯氏定氮仪（德国OMNILAB）；捷达离心机。

丙酸标准溶液：（纯度≥ 97.9%）；磷酸、硅油、甲酸，分析纯；试验用样品（面包、月饼等）采自当地超级市场；去离子水。

1.2仪器条件气相毛细管色谱柱DB-FFAP（25 m，0.30 mm，0.25 μm）。

进样口温度为210 ℃，检测器温度为240 ℃。

色谱柱程序升温步骤：初始温度为45 ℃保持1.5 min，15 ℃ /min升温至230 ℃保持6 min。

分流进样（分流比20：1），载气流速为1.5 mL/ min，进样量为1.00 μL，氢气流量为29 mL/min，空气流量为300 mL/min，尾吹气流量为35 mL/min。

气相色谱测定食品中丙酸及其盐类LI Xia;LIU Xu;LI Ling;WANG Yanli;TIAN Qiyan;LIU Yanming【摘要】建立了气相色谱测定食品中丙酸及丙酸盐的分析方法.针对含油脂和不含油脂的食品,分别建立了脱脂提取法和直接提取法.考察不同pH值对丙酸溶解性和加标回收率的影响,通过对净化条件、pH值、提取剂的种类和提取次数等条件的优化,确定最佳处理条件为:样品加盐酸溶液调节pH≤2,用5 mL正己烷脱脂,用5 mL 乙酸乙酯提取2次,合并提取液,使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱对丙酸进行分离,用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.结果表明,使用脱脂提取法得到丙酸的回收率为87.5％～97.6％,相对标准偏差为3.09％～6.86％(n=6);使用直接提取法得到丙酸的平均回收率为90.1％～102.1％,相对标准偏差为3.32％～6.33％(n=6).两种方法的线性范围为2～1000 mg/L(相关系数为0.9998),检出限为0.003 g/kg,定量限为0.01 g/kg.方法适用于多种食品中丙酸的检测,具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点,为食品中丙酸含量的测定提供了新途径.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2019(037)002【总页数】6页(P227-232)【关键词】气相色谱;脱脂提取法;直接提取法;丙酸;pH;食品【作者】LI Xia;LIU Xu;LI Ling;WANG Yanli;TIAN Qiyan;LIU Yanming【作者单位】;;;;;【正文语种】中文【中图分类】O658丙酸及其盐类是国内外食品加工中常用的防腐剂之一。

应用于食品中的丙酸盐主要有丙酸钙和丙酸钠[1]。

由其于优良的防霉性能,我国国标[2]规定丙酸及其盐类可作为防腐剂,用于面包、糕点、酱油、醋等食品中。

丙酸及其盐类具有轻微的丙酸味,对热和光稳定,有吸湿性,可溶于水,微溶于甲醇和乙醇,不溶于苯及丙酮。

ANAlYSIS & TEST分析与检测谈食品中丙酸钙及丙酸钠的检测方法丙酸钠、丙酸钙是我国GB2760-2011允许使用的食品防腐剂及防霉剂，对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用，用于糕点、豆制品、面制品等。

我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB 2760-2011）规定：可用于生面湿制品（切面、馄饨皮），最大用量为0.25g/kg；面包、食醋、酱油、糕点、豆制食品为2.5g/kg（以丙酸计）；原粮1.8g/kg；其他（杨梅罐头加工工艺用）为50g/kg。

分别用气相色谱法（GC）、高效液相色谱法(HPLC)、离子色谱法(IC)对食品中的丙酸钙、丙酸钠进行检测。

结果显示，利用高效液相色谱法对食品中丙酸钙、丙酸钠进行检测方法相较于另两种仪器分离效果最好，加标回收率可靠，离子色谱仪有更低的检测限，回收率最高。

实验部分1.试剂丙酸标准品：纯度≥99.5%（国药试剂）；标准品用水稀释成标准系列：0.01、0.025、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/mL；实验用水：超纯水。

2.仪器及条件(1)气相色谱仪色谱条件(安捷伦7890A)色谱柱：CD-1，30m×0.32mm×0.25m；色谱柱温度：60℃→180℃（10℃/min,10min）；检测器：FID，250℃；进样口温度：220℃；柱流速：20mL/min；尾吹：25mL/min；空气：400mL/min；氢气：30mL/min；分流比：5∶1。

(2)高效液相色谱仪色谱条件(Waters e2695)□ 施震地 启东市产品质量监督检验所色谱柱：Ultimate C18，5m，4.6mm×250mm;流动相：1.5g/L磷酸氢二铵溶液（用1mol/L磷酸调节为pH2.7至pH3.5）；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；进样量：20L；波长：214nm（紫外检测器）。

(3)离子色谱仪色谱条件(青岛普仁PIC-10型）：淋洗液：A液KOH（35mmol/L）；B液H2O；抑制器电流：64mA；淋洗液流速：1.5mL/min；电导池温度：35℃；进样量：20L；梯度淋洗条件：见表1。

MMFSCNG0232 饲料丙酸丙酸盐气相色谱法MM_FS_CNG_0232饲料中丙酸、丙酸盐的测定1.适用范围本方法适用于用丙酸、丙酸盐作防霉剂的饲料中丙酸、丙酸盐的测定。

本方法适用于饲料中丙酸含量在0.3%以下丙酸、丙酸盐(以丙酸计)的测定。

2.原理概要将饲料样品在磷酸酸性条件下蒸馏，使用标准巴豆酸液作为气相色谱的内部标准物质，再用气相色谱仪(FID)测定馏出液。

根据此法可将饲料中的丙酸盐按丙酸定量。

3.主要试剂和仪器3.1主要试剂磷酸：优级纯(1＋9)；氯化钠；硅油；巴豆酸［C4H6O2］；丙酸［C3H6O2］：色谱纯；丙酸标准液丙酸标准贮备液：准确称取1.0000g丙酸于100mL的容量瓶中，加水溶解，定容，摇匀。

此液1mL含10mg丙酸。

丙酸标准中间工作溶液：移取丙酸标准贮备液溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀释定容。

此液1mL含1mg丙酸。

巴豆酸标准溶液巴豆酸标准贮备液：准确称取1.0000g巴豆酸于100mL的容量瓶中，加水溶解，定容，摇匀。

此液1mL含10mg巴豆酸。

巴豆酸标准中间工作溶液：移取巴豆酸标准贮备液至100mL容量瓶中，用水稀释定容。

此液1mL含1mg巴豆酸。

丙酸-巴豆酸标准工作溶液：移取丙酸标准中间工作溶液 5.00，10.00，20.00，30.00mL分别置于100mL容量瓶中，准确地在各容量瓶中加入10mL巴豆酸标准中间工作溶液溶液，再用水定容，配制成丙酸-巴豆酸标准系列工作溶液(使用前配制)。

3.2仪器气相色谱仪：具有氢火焰检测器；氮气钢瓶：氮气纯度为99.99%；全玻璃蒸馏装置；具滤膜过滤器：1μm 滤膜；调温电炉：1000W；分析天平：感量0.0001g；容量瓶：100mL。

4.试样制备取具有代表性样品，用四分法缩分至200g，粉碎至0.42mm(40目)，装于密封容器，防止样品成分变化或变质。

5.过程简述5.1试样的蒸馏称取50g(精确至0.0001g)以下的试样(丙酸相当量为10～100mg)于500mL 的圆底烧瓶中，加入200mL水，80g氯化钠，10mL磷酸及1～2滴作为消泡剂的硅油，将烧瓶与事先已装入20mL水的容器联接起来，进行水蒸气蒸馏，直至馏出液为250mL。

MMFSCNG0088 食品 丙酸钠 丙酸钙 气相色谱法MM_FS_CNG_0088食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法1．适用范围本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。

本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg，酱油、醋0.02g/kg。

2．原理概要样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。

3．主要仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 磷酸溶液：取10mL磷酸(85％)加水至100mL。

3.1.2 甲酸溶液：取1mL甲酸(99％)加水至50mL。

3.1.3 硅油。

3.1.4 丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。

标准使用液，将储备液用水稀释成10～250μg/mL的标准系列。

3.2 仪器3.2.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。

3.2.2 水蒸气蒸馏装置。

4．过程简述4.1 提取准确称取30g事先均匀化的样品，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL 水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。

4.2 色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目仪器条件:柱温180℃，进样口、检测器温度220℃。

气流条件：氮气 50mL/min；氢气 50mL/min；空气 500mL/min。

4.3 测定取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。

取5 μL 进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。

同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。

5．结果计算： 0001250×=m A X式中: X—样品中丙酸含量，g/kg；A—待测定样品中丙酸含量，μg/mL；m—样品质量，g。

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量颜晓丽【摘要】A method to analyze calcium propionate in food was developed by capillary gas chromatography （CGC）, using free fatty acid phase （FFAP） capillary column and a flame ionization detector （FID）. While external standard method was used for quantitative analysis and had a good linearity in the concentration range of 5txg/mL -250μg/mL. The average recovery was 93.2%, the relative standard deviation was 1.5% （n =6）and the limit detection was 2.8μg/mL.%建立了毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙含量的分析方法。

该方法采用强极性FFAP石英毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量,丙酸含量在5～250μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系（R=0.9997）,加标回收率为93.2%,相对标准偏差为1.5%,标准曲线线性相关系数为0.9997,1μL进样最低检出限为2.8μg/mL。

【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)016【总页数】2页(P125-126)【关键词】毛细管气相色谱法;丙酸钙【作者】颜晓丽【作者单位】佛山市质量计量监督检测中心,广东佛山528200【正文语种】中文【中图分类】O657.71丙酸钙在淀粉、含蛋白质和油脂物质中对霉菌、嗜氧性芽孢菌、革兰氏阴性菌、丝状菌、黄曲霉素等有效，具有独特的防霉、防腐性质［1－5］，是世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)批准使用的安全可靠的防霉防腐杀菌剂，广泛用于食品、烟草、饲料、医药等行业，尤其用于面包糕点中的防霉。

直接浸提-气相色谱法测定食品中的丙酸钙瞿春芳【摘要】依据丙酸钙溶于水的特性,使样品中的丙酸钙在酸性条件下转化成丙酸,经超声波水浴提取,收集后调节pH值,经气相色谱(GC)测定,外标法定量.方法的检出限为0.01 g/kg,加标回收率为87.4%-94.4%,测定结果的相对标准偏差为1.72%(n=6).该方法在国家标准检测方法的基础上进行了改进,使其在满足食品中丙酸钙检测质量要求的同时,简化了检测步骤,节省了试剂,缩短了检测时间.%based on the characteristics of water - soluble calcium propionate, calcium propionate in the sample conversed into acid under acidic conditions, extracted by the ultrasonic water bath, collected and adjusted pH, determined by gas chromatography. The external standard method was used to quantify. The detection limit was 0.01 g/kg, the recoveries were in the range of 87.4% -94.4%. The RSD of determination reside was 1.72% (n =6). The detection method based on the national standard methods was improved to meet the food quality requirements, besides simplifing the detection steps, saving the testing reagents, shortening detection time.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)005【总页数】2页(P58-59)【关键词】丙酸钙;直接浸提;气相色谱法【作者】瞿春芳【作者单位】上海市浦东新区计量质量检测所,上海,201201【正文语种】中文丙酸钙(Calclum propionate)为白色结晶颗粒或粉末，无味或带有轻微丙酸气味，可溶于水，微溶于醇和醚类，不溶于苯及丙酮。

毛细柱气相色谱法测定饲料中丙酸及丙酸盐杨晓凤;雷绍荣;杨树萍【摘要】A method based on capillary gas chromatography was developed to detect propanoic acid and propionate content in feed.Samples were acidified by hydrochloric acid,propionate was turned into propanoic acid.Then samples were extracted with the diethyl ether,separated on a capillary column (HP-FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)and deteted with a FID.The linear range of the determination was 5.0 ~500 mg/L and the linear correlation coefficient was 0.9993.The detec-tion limit of this method was 0.77 mg/kg.The recoveries ranged from 87.2%to 93.4%with RSD of 1.7%~3.2%.%实验建立了气相色谱法测定饲料中丙酸及丙酸盐的分析方法。

样品经盐酸酸化后，丙酸盐转化为丙酸，乙醚提取，毛细管柱（HP-FFAP，30 m×0.32 mm×0.25μm）分离，进行FID检测器检测。

结果表明，方法的线性范围为5.0～500 mg/L（R=0.9993），检出限为0.77 mg/kg，丙酸的回收率为87.2%～93.4%，相对标准偏差为1.7%～3.2%。

【期刊名称】《中国饲料》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】3页(P39-40,44)【关键词】丙酸;丙酸盐;气相色谱法;饲料【作者】杨晓凤;雷绍荣;杨树萍【作者单位】四川省农业科学院分析测试中心，四川成都 610066;四川省农业科学院分析测试中心，四川成都 610066;甘孜州农产品质量安全中心，四川甘孜州626000【正文语种】中文【中图分类】S816.17解决饲料霉变的办法是一方面要控制饲料的水分不超过规定的标准，一方面要在饲料里面添加防霉剂。

毛细管气相色谱法测定食品中丙酸
赵亮庆
【期刊名称】《食品安全质量检测学报》
【年(卷),期】2012(003)003
【摘要】目的建立食品中丙酸的毛细管气相色谱测定法.方法食品中的丙酸钙经磷酸酸化、沸水蒸馏、甲酸酸化后,用KB-FFAP石英毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器进行检测.结果丙酸在10.0～250.0 μg/mL的范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为0.04 g/kg,加标回收率为80.3％～84.5％.结论此方法检出限低,适用于食品中丙酸的检测.
【总页数】3页(P202-204)
【作者】赵亮庆
【作者单位】文山州质量技术监督综合检测中心,文山663000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.食品中丙酸钠、丙酸钙测定方法的改进 [J], 赵旭峰
2.毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙 [J], 龚睿蓉
3.毛细管气相色谱法测定食品中丙酸钙的含量 [J], 颜晓丽
4.毛细管气相色谱法测定食品中丙酸 [J], 赵亮庆
5.毛细管气相色谱法测定发酵液中丙酸的含量 [J], 仪宏;侯建革;张华峰;王丽丽;冯惠勇
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