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卡尔费休水分测定仪原理卡尔费休水分测定仪是一种广泛应用于化工、制药、食品、农业等行业的水分测定仪器。
它是利用化学反应原理来测定样品中的水分含量，具有快速、准确、可靠的特点。
下面将介绍卡尔费休水分测定仪的原理。
首先，卡尔费休水分测定仪原理基于卡尔费休反应。
卡尔费休反应是指在硫酸中加入碘化钾和碘酸钾后，与水反应生成碘气。
碘气会与甲醇反应生成甲醇碘，然后通过滴定来确定水分含量。
这个反应是基于水和碘之间的化学反应，通过测定反应中生成的碘气量来计算样品中的水分含量。
其次，卡尔费休水分测定仪原理还涉及到仪器的工作原理。
在测定过程中，首先将样品加入测定瓶中，然后加入硫酸和碘化钾，启动仪器进行反应。
随着反应进行，生成的碘气会被吸收到甲醇中，最后通过滴定来测定样品中的水分含量。
仪器会根据反应过程中生成的碘气量来计算样品中的水分含量，从而得出准确的测定结果。
另外，卡尔费休水分测定仪原理还涉及到一些影响测定结果的因素。
首先是样品的制备，样品的制备会影响到测定结果的准确性，因此在制备样品时需要严格按照操作规程进行。
其次是仪器的操作，操作不当也会导致测定结果的偏差，因此操作人员需要经过专业培训，熟练掌握操作技巧。
最后是环境因素，如温度、湿度等也会对测定结果产生影响，因此需要在适宜的环境条件下进行测定。
总的来说，卡尔费休水分测定仪原理是基于卡尔费休反应的化学原理，通过仪器的工作原理来测定样品中的水分含量。
在实际应用中，需要注意样品制备、仪器操作和环境因素等影响测定结果的因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
卡尔费休水分测定仪在各行业的应用将会更加广泛，为生产和质量控制提供重要的技术支持。
卡尔费休水分测定仪的原理卡尔费休水分测定仪是一种常用的水分测定设备，用于测量各种食品、药品、化工和农业产品的水分含量。
其原理基于物质引起的折射率变化，通过测量样品在不同含水量下的折射率差异来计算出水分含量。
工作原理卡尔费休水分测定仪的工作原理主要包括两个部分：光学部分和电子部分。
光学部分通过LED发光二极管将激光以特定的波长照射到样品上，样品吸收或反射光线后，经过光电探测器（Photodiode）收集光信号并转化为电信号。
电子部分处理光学信号，并使用微控制器通过计算机界面显示结果。
在测量过程中，样品被放在特殊的测量室中，内壁涂有不反射光的颜色。
激光照射样品时，一部分光线被样品吸收，而另一部分则被反射。
当激光入射角度改变时，样品的折射率也会随之改变。
因此，通过比较样品的折射率差异，就可以计算出样品的水分含量。
测量精度卡尔费休水分测定仪的测量精度主要受两个因素影响：样品的稳定性和仪器的准确性。
样品的稳定性是指在测量过程中，样品中水分的分布是否均匀，以及样品是否与容器接触良好等因素的影响。
而仪器的准确性则与仪器的精度、光学元件质量和传感器响应速度等因素有关。
为了保证测量精度，需要在选择样品、操作仪器和数据处理方面严格遵守相关标准。
此外，还需要对仪器进行定期维护和校准。
应用范围卡尔费休水分测定仪广泛应用于食品、农业、化学、医药等行业。
其中，食品行业是最大的应用领域之一。
在食品行业中，卡尔费休水分测定仪通常用于测量糖、奶粉、蜜饯、肉干、水果干和饼干等食品的水分含量。
另外，在农业中，卡尔费休水分测定仪也被用来测量农作物的水分含量。
总结卡尔费休水分测定仪是一种常用的水分测定设备，其原理基于物质引起的折射率变化。
仪器具有测量精度高、操作简便等优点，并广泛应用于食品、农业、化学、医药等行业中的水分含量测量中。
为了保证测量精度，运营商需要严格遵守相关标准，并对仪器进行定期维护和校准。
卡尔费休水分测定仪原理卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器，它基于卡尔费休法则，利用物质中水分与氧化剂发生化学反应的原理来进行水分测定。
在实际应用中，卡尔费休水分测定仪被广泛应用于食品、化工、制药等行业，对于保证产品质量、生产工艺的控制以及质量检验都具有重要意义。
卡尔费休水分测定仪的原理主要包括以下几个方面：首先，卡尔费休水分测定仪利用物质中水分与氧化剂发生化学反应的原理。
在测定过程中，样品中的水分首先被氧化剂氧化生成氧气，然后通过电解池中的电解反应使氧气转化为氧化还原电位变化，最终通过电极测定水分的含量。
这种基于化学反应的原理，使得卡尔费休水分测定仪能够准确、快速地测定样品中的水分含量。
其次，卡尔费休水分测定仪的原理还涉及到电解池和电极的作用。
电解池是测定仪中用于进行电解反应的部件，它能够将样品中的水分氧化生成氧气，并将氧气转化为氧化还原电位变化。
而电极则是用于测定氧化还原电位变化的部件，通过电极可以准确地测定样品中水分的含量。
电解池和电极的作用是卡尔费休水分测定仪能够正常工作的基础，它们共同构成了测定仪的原理基础。
另外，卡尔费休水分测定仪的原理还包括仪器的自动化控制系统。
在测定过程中，仪器通过自动化控制系统能够对样品进行自动加热、氧化、电解等操作，同时实时监测氧化还原电位的变化，并将测定结果进行自动化记录和计算。
这种自动化控制系统的应用，使得卡尔费休水分测定仪能够实现高效、精准的水分测定，大大提高了测定的准确性和工作效率。
总的来说，卡尔费休水分测定仪的原理基于化学反应、电解池和电极的作用以及自动化控制系统的应用。
通过这些原理的相互作用，卡尔费休水分测定仪能够实现对样品中水分含量的准确测定，为生产过程中的质量控制和质量检验提供了重要的技术支持。
在未来的发展中，随着科学技术的不断进步，卡尔费休水分测定仪的原理也将不断得到优化和完善，以满足更广泛的应用需求。
简述卡尔费休法测定水分的原理卡尔费休法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。
它的原理是基于水分与硫酸之间的化学反应，通过测定反应前后的质量差异来计算样品中的水分含量。
本文将对卡尔费休法的原理、操作步骤、注意事项以及应用领域进行详细介绍。
一、卡尔费休法的原理卡尔费休法是基于水分与硫酸之间的反应原理进行测定的。
水分在硫酸的作用下会发生化学反应，生成硫酸二氧化氢和水。
反应式如下：H2SO4 + H2O → H2SO4·H2OH2SO4·H2O → H2SO4 + H2O由上述反应式可以看出，水分在反应中扮演着催化剂的角色，反应前后硫酸的质量没有变化，只有样品中的水分被转化为了硫酸二氧化氢，因此可以通过测定反应前后硫酸的质量差异来计算样品中的水分含量。
二、卡尔费休法的操作步骤1. 样品的准备将需要测定水分含量的样品称取一定量，通常取1-5克，然后将样品放入预先烘干好的烧杯或量杯中。
2. 硫酸的加入向样品中加入一定量的浓硫酸，一般情况下是加入3-5倍样品质量的硫酸。
加入硫酸时应当缓慢搅拌，避免样品溅出。
3. 反应的进行将样品和硫酸混合均匀后，将烧杯或量杯放入预热好的卡尔费休装置中，然后开始加热。
加热的温度一般在100℃左右，加热时间根据样品的性质和含水量而定，一般需要数小时。
4. 反应的结束反应结束后，取出烧杯或量杯，将其放置在冷却器中冷却至室温。
然后再称取一次硫酸的质量，计算反应前后硫酸的质量差异。
5. 计算水分含量根据反应前后硫酸的质量差异，可以计算出样品中的水分含量。
水分含量的计算公式为：水分含量（%）=（反应前硫酸质量-反应后硫酸质量）/样品质量×100%三、卡尔费休法的注意事项1. 操作时要戴手套和护目镜，避免硫酸溅出造成伤害。
2. 操作时要注意加热温度和时间，避免样品烧焦或反应不完全。
3. 操作时要避免样品中杂质的干扰，可以通过预处理或使用纯净试剂来避免这种情况。
卡尔费休水分测定仪的原理
卡尔费休水分测定仪的原理是基于水分对卤化物（通常为卤化钙）的吸收能力而设计的。
该仪器使用一种称为卡尔费休管的装置，由玻璃制成，具有一个漏斗形状。
在进行测定之前，需要将样品（通常是固体物质）与卤化钙混合。
然后，将混合物放入卡尔费休管中，通过温度控制系统加热混合物，使其融化并迅速溶解。
随着样品的溶解，水分开始被释放出来。
卡尔费休管的底部连接着一根毛细管，通过使用进口调节旋钮控制水分和卤化物释放的速率。
在毛细管的顶端，有一个垂直的精密玻璃管，称为卡尔费休管。
这种管道附带有一个标尺，用于测量卤化物的体积。
在进行测定之前，将卡尔费休管放入称重瓶中，称取准确的重量。
接下来，将毛细管连接到吸取器上，并将卡尔费休管放回瓶中。
开始进行测定后，应用负压，通过毛细管从卡尔费休管中吸取水分和卤化物。
当吸取器中的水分和卤化物达到平衡时，标尺上的读数表示从样品释放的水分的体积。
通过将这个体积与样品的重量进行比较，可以计算出样品中的水分含量。
总之，卡尔费休水分测定仪的原理是通过将样品与卤化钙混合，并利用水分对卤化物的吸收能力进行测定。
通过测量卤化物的体积，可以计算出样品中的水分含量。
卡尔费休水分测试仪原理
卡尔费休水分测试仪，又称卡尔费休重量法水分检测仪，是一种快速、简便、准确的分析方法，广泛应用于化工、食品、医药、制药、轻工等行业中固体原料或成品的水分含量分析。
具有准确度高，重复性好，操作简单等优点。
卡尔费休水分测试仪是利用卡尔费休法测定样品中水分的一种方法。
样品在干燥过程中，其重量会随着温度的升高而减少，并在达到一定值后保持不变。
样品重量的变化与其所含水分的多少成正比，因此，利用这种原理就可以测定水分含量。
卡尔费休水分测试仪采用了快速干燥方法和电加热方法，从而可以在几秒钟内达到测量目的。
卡尔费休水分测试仪是由电子天平、电子秤、微型加热器、样品盘等部分组成。
当样品中的水份蒸发时，其质量会随着蒸发的气体质量而发生变化，并与温度成正比。
仪器内部的温度传感器自动调节天平砝码重量以保持在最佳值上。
仪器的核心部件是微型加热器和电子秤，两者分别利用电子技术和物理方法将样品加热到蒸发所需要的温度。
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简述卡尔费休测定水分的原理一、引言水分是物质中不可或缺的组成部分，对于许多领域的研究和应用都具有重要意义。
卡尔费休法（Karl Fischer titration）是测定水分含量的一种常用分析方法。
本文将以简述卡尔费休测定水分的原理为标题，介绍卡尔费休法的基本原理、仪器设备和操作步骤。
二、卡尔费休法的基本原理卡尔费休法基于氨基甲酸酯反应原理，通过测定被水分析物中的水与滴定液中的碘之间的滴定反应来确定水分含量。
具体的反应方程为：(R1)(R2)C=Ni+I2+H2O→(R1)(R2)C=NH2+2HI其中，(R1)(R2)C代表氨基甲酸酯，Ni+代表滴定液中的阳离子，I2代表滴定液中的碘，H2O代表被测水样。
三、卡尔费休法的仪器设备卡尔费休法主要需要以下仪器设备：1.卡尔费休滴定仪：用于滴定反应的自动化控制，能够准确测量滴定液的消耗量。
2.电位滴定器：用于测量滴定过程中电位的变化，以确定滴定终点。
3.电解池：用于容纳滴定液和水样，滴定反应在电解池中进行。
4.磁力搅拌器：用于促进滴定反应的进行，提高反应速率。
四、卡尔费休法的操作步骤卡尔费休法测定水分的操作步骤大致如下：1.准备样品：将待测样品称量并放入电解池中，加入适量的滴定液。
2.添加溶剂：向电解池中加入适量的溶剂，使样品溶解和反应更加充分。
3.开始滴定：打开滴定仪和电位滴定器，开始滴定反应。
滴定过程中，滴定液中的碘与水样中的水发生反应，同时电位滴定器记录滴定终点的信号变化。
4.滴定终点判定：当电位滴定器记录到滴定终点的信号变化时，滴定终点被判定为达到。
滴定终点的判定可以根据信号变化的速率或变化的幅度来确定。
5.计算水分含量：根据滴定液的浓度和消耗量，以及样品的质量，可以计算出样品中的水分含量。
五、卡尔费休法的优缺点卡尔费休法作为测定水分含量的常用方法，具有以下优点：1.灵敏度高：卡尔费休法对水分的测定范围广，可以达到ppm（百万分之一）级别的灵敏度。
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定是一种常用的测定物质中水含量的方法。
其原理基于水分与卡尔费休试剂（卤化钴和转铁蓝）反应生成蓝色化合物的化学反应。
具体原理如下：首先，将待测样品与卡尔费休试剂一起加热至高温，使样品中的水分蒸发出来。
然后，通过冷却收集水蒸汽，使其与试剂反应生成蓝色化合物。
卡尔费休试剂中的卤化钴起到了催化剂的作用。
当水蒸汽与卡尔费休试剂接触时，试剂被还原为氯化钴，并释放出氢气。
而试剂的转铁蓝则与氯化钴反应，形成了蓝色的化合物。
蓝色化合物的浓度与样品中的水分含量成正比，因此可以通过比色法测量蓝色化合物的浓度来间接测定样品中的水分含量。
需要注意的是，测定过程中需要对试剂和样品进行干燥处理，以消除其他可能影响测量结果的因素。
同时，也需要正确选择试剂的浓度和样品的取样量，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总的来说，卡尔费休水分测定原理是基于水分与卡尔费休试剂的化学反应来测定样品中水分含量的方法，通过蓝色化合物的浓度来间接反映样品中的水分含量。
卡尔费休水分仪的原理1. 前言卡尔费休水分仪（Karl Fischer Titrator）是一种用于测定水分含量的仪器。
它是根据化学反应原理来工作的，通过滴定法来测定样品中的水分含量。
本文将详细介绍卡尔费休水分仪的工作原理和使用方法。
2. 卡尔费休滴定法卡尔费休滴定法是一种常用的测定水分含量的方法。
它是以硫酸氢钠为滴定剂，与水反应生成硫酸混合物的滴定反应。
具体的滴定反应方程式如下：SO₂＋ I₂＋ 2H₂O → H₂SO₄＋ 2HI该滴定反应是一个滴定回归反应，其中硫酸氢钠起到滴定剂的作用，SO₂为滴定剂和水反应的物质，I₂为指示剂，H₂O为待测样品中的水分。
3. 卡尔费休水分仪的组成卡尔费休水分仪由以下几部分组成：3.1 电解池电解池是卡尔费休水分仪的核心部分，用于进行滴定反应。
电解池包括两个电极，分别为阴极和阳极，两个电极之间用一个气体通道隔开。
阴极端接触样品，阳极端接触硫酸氢钠滴定剂。
3.2 电解液电解液是卡尔费休水分仪中的重要组成部分，它通常由甲醇、甲苯和二氧化硫混合而成。
电解液的作用是提供一个适合滴定反应进行的环境。
3.3 电位计电位计用于测量电解池中电极之间的电势差，从而确定滴定的终点。
当滴定终点达到时，电位计会发出信号，停止滴定过程。
3.4 滴定系统滴定系统包括滴定管、滴定管夹和滴定针。
滴定管用于加入滴定剂，滴定管夹用于固定滴定管，滴定针用于向电解池中滴加滴定剂。
4. 卡尔费休水分仪的使用方法使用卡尔费休水分仪测定水分含量的方法如下：4.1 校准仪器在进行实际测定之前，需要先校准卡尔费休水分仪。
校准的目的是确保仪器的准确性和精确度。
校准包括零点校准和滴定剂浓度校准。
4.2 准备样品准备待测样品，将样品放置在电解池中。
4.3 滴定将电解液注入电解池中，打开滴定系统，滴定剂开始滴加到电解池中。
滴定剂滴加过程中，电位计会不断检测电势差，当电势差开始下降时，表示滴定剂与待测样品中的水分开始反应。
卡尔费休水分测定原理
卡尔费休水分测定法是一种常用的水分测定方法，它利用物质在加热过程中失
去水分的原理来进行测定。
这种方法适用于大多数固体物质和液体物质的水分测定，具有操作简便、准确性高的特点，因此在化工、食品、医药等领域得到了广泛的应用。
在卡尔费休水分测定法中，样品首先被加热至高温，使其失去水分，然后通过
一系列的化学反应将水分转化为气态的二氧化碳和氢气，最后通过测定气体的体积或质量来计算出样品中的水分含量。
这种方法的原理简单清晰，测定结果准确可靠。
卡尔费休水分测定法的原理基于两个基本的化学反应，首先是样品中水分与氢
气发生反应生成氢氧化钠，其化学方程式为，2NaOH + H2O -> 2NaOH + H2↑。
其次是样品中水分与二氧化碳发生反应生成碳酸钠，其化学方程式为，NaOH + CO2 -> Na2CO3。
通过对生成的氢气和二氧化碳进行测定，可以计算出样品中水分的含量。
卡尔费休水分测定法的原理还涉及到一些实验条件的控制，例如加热温度、反
应时间等。
在实际操作中，需要根据样品的性质和水分含量的不同来确定适合的加热温度和反应时间，以保证测定结果的准确性。
总的来说，卡尔费休水分测定法是一种基于物质失去水分的原理来进行测定的
方法，其原理简单清晰，操作方便，准确性高。
在实际应用中，需要严格控制实验条件，以保证测定结果的准确性。
这种方法在化工、食品、医药等领域有着广泛的应用前景，对于保证产品质量、控制生产过程具有重要的意义。
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理一、引言测定物质中水分含量得方法很多,现对常用得几种方法就其经济性、准确性做简单得对比分析。
1干燥法优点:仪器价格低廉。
缺点:精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发,不能测定物质中水分含量得真值,试验时间过长。
2光谱、色谱法优点:可以测至10-6级。
缺点:仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品得过程控制。
3卡氏容量法优点:测试品种多,相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。
缺点:在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。
4卡氏库仑法优点:仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短,一般物质在掌握好进样量得前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定,就是过程控制与仲裁判定得最佳方法。
缺点:有些具有副反应得物质如酮类、醛类不能测定。
对于多数物质而言,选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量就是一种即经济又准确得方法。
二、卡氏库仑法仪器原理1、1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分得方法,这种方法即就是GB6283《化工产品中水分含量得测定》中得目测法。
目测法只能测定无色液体物质得水分。
后来,又发展为电量法。
随着科技得发展,继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即就是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中得测试方法。
现在得分类目测法与电量法统称为容量法。
卡氏方法分为卡氏容量法与卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法,用来校正其她分析方法与测量仪器。
2、卡氏库仑法测定水分就是一种电化学方法。
其原理就是仪器得电解池中得卡氏试剂达到平衡时注入含水得样品,水参与碘、得氧化还原反应,在吡啶与甲醇存在得情况下,生成氢碘酸吡啶与甲基硫酸吡啶,消耗了得碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电解定律,电解产生碘就是同电解时耗用得电量成正比例关系得,其反应如下:H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e I2阴极:I2+2e 2I-2H++2e H2从以上反应中可以瞧出,即1摩尔得碘氧化1摩尔得二氧化硫,需要1摩尔得水。
所以就是1摩尔碘与1摩尔水得当量反应,即电解碘得电量相当于电解水得电量,电解1摩尔碘需要2 96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按(1)式计算:式中:W---样品中得水分含量,Q---电解电量,mC;18---水得分子量;3、华坤仪器得特点华坤仪器原理方框图如图1所示。
测量电极信号送至单片机Ⅰ。
由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。
仪器正常时,信号经片内A/D转换再经数字滤波,输出一个电压控制信号。
此信号经过压控电流源变换后加到电解电极上。
电解电极得电流经运算放大器转换成电压信号,输入到V/F变换器。
由单片机Ⅱ对V/F变换后得频率进行累加积分。
此积分结果与公式(1)相对应,由此可以计算出水分含量。
单片机Ⅱ还负责完成频率响应,信息显示,打印输出及与单片机Ⅰ得通讯功能,控制单片机Ⅰ得启动、停止。
三、卡氏库仑法仪器得应用范围卡氏库仑法仪器可适用多种有机与无机物中得水分测定,但由于各种化合物性质存在得差异,只有在卡氏试剂中无副反应无干扰得情况下,卡氏库仑法测定才就是一种专属性得方法。
原则就是(1)副反应不能有水生成。
(2)样品也不能消耗碘或释放碘。
主要具有副反应与干扰得物质有如下八类。
1、盐、氢氧化物与氧化物。
例如:Na2CO3+HI NaI+CO2+H2OCa(OH)2+H2SO4 CaSO4+H2OMgO+HI MgI2+H2还有一些物质亦会发生副反应,例如:Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2与ZnO2、酮与醛这两类化合物会与卡氏试剂中得甲醇化合,形成缩酮与缩醛,并释放水分。
此类物质用卡氏库仑法一般不易测定。
但卡氏容量法可以测。
改变卡氏试剂得组成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好得测定效果。
值得说明得就是,并不就是所有得酮类与醛类都不能用卡氏库仑法进行测定。
如甲醛、三氯乙醛、二异丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物质在进入卡氏试剂中就是不会反应而释放水分得。
鉴于卡氏容量法得测定精度可达到10-4级,从生产酮类与醛类得企业来说,只要满足使用要求,还就是建议采用卡氏容量法。
3、强酸强酸会与卡氏试剂中得甲醇发生反应而释放水分2CH3OH+H2SO4 (CH3O)SO2+H2OCH3OH+HOOCH CH3O-OCH+H2O4、硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基团与卡氏试剂中得甲醇发生脂化反应生成水。
5、含硼化合物硼酸与甲醇发生脂化反应生成水。
6、金属过氧化物与卡氏试剂反应生成水。
7、消耗碘得物质此类物质会与卡氏试剂中得碘反应,。
导致测定水分含量偏高,如铁盐、酮盐、、硫代硫酸盐等。
8、强****** 该类物质在卡氏试剂中得反应会生成碘单质,导致测试水分含量偏低。
在工业产品中,如上所列八类只就是品种繁多得物质中得一小部分,而绝大部分就是可以采用卡氏库仑法测定得。
比较典型得有以下物质。
1、碳氢化合物戊烷、己烷、二甲基丁烷、甲基丁二烯、苯、甲苯、二甲苯、乙基甲苯、二甲基苯乙烯、辛烷、十二烷、十四烯、二十碳烷、二十八烷、石油醚、汽油、环己胺、甲基环己胺、环庚烷、乙烯环己胺、环十二烷、癸基环己烷、二环戊二烯、二甲基萘、三甲基苯乙烯、联苯、二氢苊、芴、亚甲基菲、异甲基异丙基苯等等。
2、油类水压油、绝缘油、变压器油、透平油3、醇类(全部)4、卤代烃类(全部)5、酚类苯酚、甲酚、氟苯酚、氯酚、二氯苯酚、硝基酚等6、脂类(全部)7、醚类二**、二甘醇单甲醚、二甘醇二**、聚乙二醚、苯甲醚、氟苯甲醚、碘苯甲醚、二癸醚、二庚醚以上所列得无副反应无干扰得物质也仅就是常见得一些物质,尚有许多品种可用卡氏库仑法来测定,在此就不一一列举了。
四、使用卡氏库仑法仪器得心得体会1、进样量得控制目前卡氏库仑法仪器得电解池中得试剂容量在200ml左右,更换一池试剂可以重复做许多次样品。
从试验时间、试剂耗量、产品标准诸多因素考虑,进样量应控制在样品水分得绝对含量在10 g～30 g之间最佳。
小于10 g水时,取两次平行测定数据得算术平均值做为报告值时偏差可能增大,大于30 g水时试剂耗量大而不经济。
具体多大得进样量,要瞧产品标准规定。
10-6级指标可用1ml,10-5级以下可逐次递减进样量。
目前,液体产品得国家标准水分含量单位就是毫克/升。
华坤仪器具有直接计算得功能,当用户输入进样量后,,测定结果会自动计算出单位就是毫克/升得报告值。
当企业即定产品得检验工艺完成后,进样量为一定值。
华坤仪器得另一功能就是掉电存贮功能,即用户按检验工艺一次输入进样量后,如不需更改,断电后永不消失,操作极为简单。
值得一提得就是华坤仪器就是目前市场营销与用户使用得仪器中唯一在小于10 g水时有精度要求得仪器。
卡氏库仑法仪器得技术难度在于测量范围得低端。
低端准确,高端肯定准确。
使用华坤仪器可以尽可能得减少试剂耗量。
尽可能得减少测定时间,减小工作强度,使工作舒适而达到测定准确得目得。
2、相似相溶原理水分在物质中并不就是以一种形式存在得,常见得有游离水、溶解水等多种形式。
而几种形式得水又几乎就是同时存在得。
水得分子量相对较小,被石化产品得分子所包容就是必然得。
相对来说,游离水就是较好测定得。
当注入样品后电解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降(华坤公司仪器在测定时有电解速度同时显示,可直观地判断测定时得动态变化)。
这段时间得水分含量主要就是物质中得游离水。
但溶解水得测量时间较长,必须依靠试剂中分子键得力将物质溶解之后才能测定析出得水分。
华坤仪器测量时电解速度降至1 g/s以下而未到终点时,这段时间主要就是测定溶解水(约30秒左右)。
如溶解水较多,简单得办法就是控制进样量。
减小进样量使试剂中分子键得力在短时间内迅速打开样品分子团使溶解水迅速析出。
其她得办法就是利用物质得相似相溶原理来使样品迅速溶解。
以本人在实践中遇到得一个实验来举例说明:测定碳酸亚乙烯脂中得水分含量,按产品标准规定,该物质水分含量指标就是10-6级,15℃以下呈无色固体结晶状,15℃以上逐渐溶为无色液体,粘度不大。
室温小于20℃时又逐渐恢复为固体结晶状。
当在室温下测定水分含量时刚好在该物质固液状态转化得临界点附近。
当注入第一个样品时(1ml),测定时间为65秒,第二个样品测定时间为130秒,第三个样品测定时间为260秒,测定时间依次递增。
作为过程控制,这显然就是不可取得,而且时间越长测定结果偏离真值越大。
国内得生产企业与使用该产品得用户企业都无法解决这个问题,只能依靠损失试剂来解决。
一个样品一池试剂,工艺非常繁琐且不经济。
经反复思考,我们根据化工产品得相似相溶原理,采取增溶措施。
待试剂平衡后先注入1ml四氢呋喃,待再平衡后,注入样品。
试验结果第一次样品60秒,其后得样品测定得时间略长但不超过70秒。
问题解决了。
究其原因,就就是在室温下单靠卡氏试剂不能完全溶解碳酸亚乙烯脂,不能够使其完全析出水分耗尽,每一样品得溶解水依次累加,造成时间递增,利用相似相溶原理解决该类问题得文献报道不多,可作为参考。
此案例也说明了一个问题,只要就是无副作用得物质利用卡氏库仑法仪器来测定水分总就是能找出解决方案得。
3、卡氏库仑法仪器电解池中得重要部件就是电解电极,国内目前使用得电解电极均为有隔膜电极。
隔膜又称半透膜,就是用陶瓷材料制成得多微孔得渗透隔膜。
当隔膜用过一次后,必定在多微孔中残留卡氏试剂,。
卡氏试剂就是一种易吸水得物质,一旦隔膜在空气中露置时间过长,再次使用时就很难达到平衡点,传统得方法就是置于烘箱'>烘箱中烘干或用电吹风吹干。
这样浪费得时间就太长。
我们得经验就是先在电解电极中注入过碘(棕黑色)得试剂,然后用干燥得吸液球挤压使试剂强行通过隔膜,先行中与隔膜中得水分,挤压出得试剂滴入电解池;既不浪费又节约时间,不失其一种很好得办法。
此办法尚未见任何厂家在说明书中提出,在此提出仅供参考。
五、结论综上从几个方面探讨了物质中水分含量得测定,可归纳为如下几点:1、单一产品得生产企业在选择测定方法时,首先瞧产品就是否对卡氏试剂有副作用,存在干扰,如无干扰,优选得方案就是卡氏库仑法仪器。
特别就是作为过程控制,既经济又准确。
2、综合实验单位(仲裁机构)购置一台卡氏容量法仪器与卡氏库仑法仪器足以覆盖全部产品。
