卡尔费休水分测定仪使用方法
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建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。
2范围梅特勒ET08型水分测定仪。
3使用原理卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。
4 操作步骤4.1 滴定前准备4.1.1检查分子筛更换日期,超过3天需要更换分子筛。
4.1.2检查滴定系统密封性,检查滴定杯内各组件是否在正确位置。
4.1.3接通电源,按仪器开关键打开主机。
4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。
4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。
4.2 滴定度标定4.2.1进入操作屏主菜单,点击“滴定剂”图标进入标定模式。
4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息,在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。
4.2.3在“浓度测定”项下点击图标,仪器进行预滴定平衡。
4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水(约10mg)放在天平归零。
4.2.5待仪器达到平衡图标变绿,点击图标,再点击填加样品,快速将样品由液体进样口加入滴定杯。
4.2.6将注射器放回天平读取数据,数据输入仪器点√图标,仪器进行滴定。
4.2.7 滴定结束,读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。
4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。
4.2.9 RSD小于2.0%标定通过,滴定度为三次标定结果平均值。
4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期,有效期7天。
4.2.11进入仪器主菜单,点击“滴定剂”图标,在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。
4.3 样品测试4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期,如过期按照“4.2”进行重新标定。
4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。
4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。
4.3.4查看测试参数是否符合要求。
4.3.5点击图标,仪器进行预滴定平衡。
4.3.6待仪器达到平衡图标变绿,选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品,放在天平上归零。
卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程卡尔费休⽒微量⽔份测定仪的标准操作规程⽬的:建⽴卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的标准操作规程,指导正确使⽤该仪器。
范围:适⽤于卡尔费休⽒微量⽔分测定仪的操作。
职责:检验⼈员对本规程的实施负责。
1.程序:1.1仪器的连接1.1.1给排液系统的连接:按照说明书的⽰意图进⾏连接。
1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接:按说明书连接好各部件的连线及电源。
1.1.3滴定管的安装与拆卸1.1.3.1安装:将滴定管沿着主机轨道向左推进,待各部件都吻合后锁紧螺母。
1.1.3.2如需拆卸,按“回零”键待滴定管处于归位状态后,拧开螺母,将滴定管向右推出即可。
1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接,打开电源开关。
1.2实验前准备1.2.1滴定杯溶剂的加⼊:按⾃动给液系统操作进液,给滴定杯加⼊滴定剂(⼀般为⽆⽔甲醇)约40ml左右,以将电极浸泡为准。
1.2.2清洗:每次试验前或新滴定管要清洗管路,按“清洗”键设置参数,清洗次数设为1次,清洗体积为10ml;若更换滴定液后,清洗次数设为2~3次即可。
为节约卡⽒液可将出液管放⼊原滴定剂瓶中,清洗完成后将出液管插⼊滴定杯中。
准备开始试验。
1.2.3搅拌:打开搅拌台电源,按“”搅拌,“”为增⼤搅拌速度,“”为减⼩搅拌速度,调到溶液呈漩涡状即可。
注意速度不要调太快,以免溶剂飞溅影响结果,同时在实验过程中不要调整转速。
1.3实验员登录在实验中如要求将实验员名称及实验室信息显⽰在实验报告上,此时就需要在系统中设置。
1.3.1建⽴新的实验员使⽤该仪器,需要设置⼀⽤户名。
按“选择”键进⼊出现实验员登录项下,1.3.2系统设置:确认后输⼊密码:97299确认后,界⾯出现01[实验室信息]按“↓”进⼊02[操作员信息],按“启动”键设置。
1.3.3⽤户名称设置:在出现“⽤户名称01”,按“滴参”键输⼊区位码,在区位码⼿册查找⾃⼰姓名编码输⼊,完毕后确认输⼊密码,最多为4位;多个⽤户名设置按照同样⽅法设置,记住每⽤户名的序号和密码。
卡尔费休水分滴定仪使用方法一、实验前的准备工作1.调节仪器:首先,确保仪器的基本部件都安装好,并且处于正常工作状态。
根据仪器说明书进行仪器的调整和校准。
2.准备试剂:准备好需要的滴定试剂,一般是卡尔费休试剂和酒精试剂。
同时,准备好相应的标准样品和待测样品。
二、设置滴定仪1.打开仪器:首先将滴定仪开关打开,使其处于工作状态。
2.设置滴定速度:调整滴定仪的滴定速度,一般根据试剂和样品的特性来确定。
3.设置目标值:根据待测样品的含水量范围,设置滴定仪的目标值。
确保仪器在滴定过程中自动停止。
三、进行滴定实验1.样品准备:在试管中取一定数量的待测样品,并加入适量的溶剂进行稀释。
2.滴定试剂:将一定量的卡尔费休试剂加入待测样品中,并进行充分的搅拌,使试剂与待测样品充分混合。
3.开始滴定:将试剂和样品混合溶液滴入滴定仪中,开始滴定过程。
滴定仪会自动判断终点(水分含量达到目标值)并停止滴定。
四、结果计算与分析1.读取结果:滴定结束后,滴定仪会自动显示滴定试液的用量。
记录下滴定试剂的用量和滴定前样品的质量。
2.用量计算:根据用量和样品质量可以计算出样品中水分的含量。
3.结果分析:将滴定得到的水分含量与标准样品进行比较,分析样品的水分含量是否合格。
五、清洗与维护1.清洗仪器:在滴定结束后,将试剂室和管道彻底清洗干净,以防止试剂残留和污染。
2.保养仪器:定期对滴定仪进行保养,如更换试剂、测试仪器的准确性等。
需要注意的是,不同型号的卡尔费休水分滴定仪可能会有细微差异,因此在使用仪器前,最好阅读相关的使用说明书,并按照说明书上的操作步骤进行实验。
此外,在进行实验时,要时刻注意安全,避免试剂的误触或吸入,避免产生危险。
卡尔费休水分仪操作规程一、仪器准备1.确认卡尔费休水分仪本体和附件完好无损;2.将卡尔费休水分仪放置在干燥、通风的实验室环境中;3.确保电源和电源线连接良好;4.清洁并保养好各部件,确保仪器各部件没有灰尘、杂质。
二、操作步骤1.打开电源将电源线插入电源插座,并将电源开关打开,确认仪器通电;2.打开气源将气源连接管插入仪器气源接口,并打开气源开关;3.选择测量方式根据测量需求选择相应的测量方式(如直接测量模式或称量瓶测量模式);4.校准仪器通过校准程序校准仪器,确保测量结果的准确性;5.准备样品将样品称量到合适的容器中,并尽量保持样品的干燥和均匀;6.测量样品将样品容器插入仪器样品槽中,并按下开始测量按钮进行测量;7.查看测量结果等待测量完成后,查看仪器显示屏上的测量结果;8.记录数据将测量结果记录在实验记录本或电脑中,包括样品编号、测量时间、测量数值等;9.清洁仪器测量完毕后,将样品容器取出并清洁仪器的样品槽和相关配件,确保仪器处于洁净状态;10.关闭气源和电源关闭气源开关,断开气源连接管;将电源开关关闭,并将电源线拔出电源插座。
三、常见问题与解决方法1.仪器显示异常可能原因:电源接触不良、电源线有问题、仪器故障等;2.测量结果波动大可能原因:样品不均匀、气源问题等;解决方法:将样品均匀搅拌,确认气源稳定;3.测量结果不准确可能原因:仪器未校准、样品容器不合适等;解决方法:根据校准程序进行校准,选择合适的样品容器。
四、注意事项1.操作人员应具备相关仪器使用和安全知识,按照操作规程进行操作;2.操作时需戴好防护手套,避免溶液直接接触皮肤;4.样品应该干燥且均匀,避免过多水分对测量结果的影响;5.操作完成后应及时清洁仪器,保持仪器的清洁和正常工作状态。
五、维护保养1.每次使用结束后要及时清洁仪器外观和内部结构,除去灰尘和杂质;2.定期检查仪器的电源和电源线,确保连接良好;3.定期校准仪器,以保证测量结果的准确性;4.在仪器长时间不使用时,应将其断电并进行适当的保护。
卡尔费休水分仪操作规程一、仪器准备1.检查仪器是否完好,确保零部件完好无损,并进行必要的清洁工作。
2.检查仪器的电源是否正常,确保有足够的电量供应。
3.准备好标准样品和待测样品。
二、仪器的调试与校准1.打开仪器电源,待仪器进入正常工作状态后,根据仪器的操作界面进行相关参数的设置。
2.进行仪器的零点校准,将测量电路与环境中的水分断开,仪器显示应为零。
如有偏移,可调整仪器的校准参数进行校准。
3.进行斜率校准,使用标准样品进行测量,再进行仪器参数的校准。
三、样品的处理与测量1.将待测样品称重,记录其质量。
2.打开仪器的样品装置,将待测样品放入样品杯中,注意不要超过样品杯的容量范围。
3.关闭样品装置,确保样品杯与仪器密封,避免外界空气的干扰。
4.在仪器的操作界面上选择相应的测量参数,如温度、时间等。
5.开始测量,待测量完成后,仪器显示待测样品中的水分含量。
四、测量结果的记录与整理1.将测量结果记录在测量表格中,包括样品编号、质量、测量结果等。
2.对于大批量测量,可将测量结果进行统计和图形化展示。
3.根据实际情况对测量结果进行分析,并进行相应的处理和报告。
五、仪器的维护与保养1.每次使用后,及时清洁仪器的各个部件,确保仪器的干净与正常运行。
2.定期对仪器进行维护和保养,如更换易损件、清洁传感器等。
3.严禁使用不合格的待测样品进行测量,以免污染仪器。
六、常见故障与处理方法1.仪器显示异常:检查仪器的电源和电缆是否正常连接。
2.测量结果异常:检查样品的保存条件和采样方法是否正确。
3.仪器漂移较大:进行校准操作,调整仪器的相关参数。
卡尔费休水分测定仪库伦法操作规程卡尔费休水分测定仪库伦法操作规程1. 简介卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。
库伦法是卡尔费休水分测定仪常用的一种方法,它基于电解的原理,通过测量电解过程中的电流变化来计算物质中的水分含量。
本文将介绍卡尔费休水分测定仪库伦法的操作规程,并探讨其应用和使用注意事项。
2. 操作步骤2.1 样品准备在进行实验前,首先需要准备样品。
样品应当具有代表性,并且需要根据具体的研究目的进行选择。
根据实验要求,样品的数量和大小应当符合相关的要求。
2.2 仪器准备将卡尔费休水分测定仪进行预热,通常需要将仪器加热至恒定温度,以确保实验的准确性。
在预热过程中,需要根据仪器的要求进行设置和调整,以确保温度的稳定性。
2.3 试剂配置根据实验要求,配置好所需的试剂。
常用的试剂包括蒸馏水和电解质溶液。
在配置过程中,需要严格按照要求进行操作,确保试剂的纯度和浓度符合实验要求。
2.4 样品处理将准备好的样品称重,并放入量烧杯中。
根据实验要求,加入适量的溶剂,确保样品完全浸泡在其内。
将量烧杯放入卡尔费休水分测定仪中,并按照仪器的要求进行操作。
这其中包括设置溶剂的电导率和温度等参数,并确保仪器的电极与样品充分接触。
2.5 电解测量启动卡尔费休水分测定仪,并进行电解测量。
在测量过程中,仪器会根据样品中的水分含量发生电解反应,并测量电流的变化。
根据库伦法的原理,电流变化与样品中的水分含量成正比。
通过记录电解过程中的电流变化,可以计算出样品中的水分含量。
3. 应用和使用注意事项3.1 应用卡尔费休水分测定仪库伦法广泛应用于各个领域,例如食品、药品、化妆品等行业。
它能够准确测定样品的水分含量,对于产品的质量控制和研究分析具有重要意义。
3.2 注意事项在使用卡尔费休水分测定仪时,需要注意以下事项:3.2.1 校准和验证:定期进行仪器的校准和验证,以确保测量结果的准确性和可靠性。
3.2.2 清洁和维护:使用后及时清洁仪器,并对其进行必要的维护和保养,以延长使用寿命和保持仪器的性能稳定。
卡尔费休水分测定仪操作方法一、测定仪器简介卡尔费休水分测定仪是一种用于测定物质中水分含量的仪器。
它采用卡尔费休法,通过化学反应将水分转化为氢气,并通过气体体积变化来计算样品中的水分含量。
二、操作步骤1. 准备工作a. 将样品粉碎并均匀混合,以保证测定的准确性。
b. 打开测定仪的电源开关,并连接氢气和氧气气源。
c. 确保仪器的温度和压力显示正常。
2. 样品称量a. 取一个干净的称量瓶,并记录其质量。
b. 将约5克的样品放入称量瓶中,并将其质量重新称量,记录下样品的质量。
3. 滴定操作a. 打开测定仪的滴定阀门,并将样品放入仪器中。
b. 关闭滴定阀门,并将仪器密封。
确保密封完好,避免气体泄漏。
c. 打开氢气阀门,使氢气进入仪器中。
d. 同时打开燃烧器,并点燃氢气。
确保燃烧器安全可靠。
e. 观察滴定管中的气泡,当气泡停止产生时,关闭氢气阀门。
4. 计算水分含量a. 将滴定管中的气体体积读数记录下来。
b. 根据卡尔费休法的原理,计算样品中的水分含量。
公式为:水分含量(%)= (气体体积 - 氢气体积)/ 样品质量 * 100%5. 清洁与关闭a. 关闭燃烧器和气源阀门,断开氢气和氧气的连接。
b. 清洁测定仪器,并确保其处于干燥的状态。
c. 关闭测定仪器的电源开关。
三、注意事项1. 操作过程中需注意安全,确保仪器和气源的正常运行。
2. 严禁在仪器运行时离开,以免发生意外。
3. 使用前应检查仪器的正常工作状态,如温度和压力显示。
4. 测定仪器的滴定管需保持清洁,避免阻塞。
5. 滴定操作中需确保样品完全燃烧,以保证测定结果的准确性。
6. 操作结束后,应及时清洁仪器,以保持其正常运行。
通过以上操作步骤,我们可以使用卡尔费休水分测定仪准确地测定样品中的水分含量。
这种仪器操作简单、准确度高,广泛应用于食品、化工、制药等领域。
希望本文能对读者了解卡尔费休水分测定仪的操作方法有所帮助。
卡尔费休水分测定仪使用方法以下是卡尔费休水分测定仪的使用方法:1.准备工作:a.打开仪器电源,并确保其连接到适当的电源。
b.打开仪器上的天平,并校准它以确保准确测量样品的质量。
c.准备好卡尔费休滴定液,并确保其品质良好。
d.准备好样品,保证其以正确的形式和量加入滴定容器中。
e.检查滴定电极和温度电极是否干净和正常工作。
2.样品的制备:a.根据样品的性质和含水量的预期范围,选择合适的样品量。
样品的含水量应控制在滴定液的滴定范围之内。
b.将样品精确称量并转移到滴定容器中。
c.在加入样品之前,确保滴定容器是干燥的。
d.记录下样品的质量。
3.样品的滴定:a.打开滴定仪器,并将滴定容器安置在仪器的滴定室中。
b.开始滴定液的滴定。
卡尔费休滴定液由两个通道进入滴定容器,一个含有滴定液,另一个通道含有溶剂(一般是甲醇或二甲基亚硫醚)。
c.当滴定液和溶剂在滴定容器中混合时,溶剂会促使滴定液中的碘与样品中的水反应。
d.滴定仪器会自动记录滴定过程中发生的反应,并显示滴定的终点。
4.终点的判定:a.要判定终点,需要使用滴定仪器上的指示器。
b.当样品中的水被完全反应后,滴定液中的碘不再继续反应,指示器会显示滴定终点。
c.终点一般会通过变色指示剂(一般为电极)上的指示灯或差分电压的改变来判定。
5.数据处理:a.测量滴定液的消耗量,并用滴定液的体积除以样品质量来计算水分含量。
b.根据滴定液的浓度和水分含量的计算公式,计算出样品中水的质量。
c.最后,可以根据需要将结果转化为百分比或其他适当的单位。
使用卡尔费休水分测定仪时,需要精确操作并正确理解每个步骤。
此外,仪器的正常维护和校准也非常重要,以确保测定结果的准确性和可靠性。
AKF卡尔费休水分测定仪的使用维护标准操作规程————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:2目的:建立AKF-1卡尔费休水分仪的使用、维护、校准、保养标准操作规程保证提供正确操作规程。
范围:本规程规定了AKF-1卡尔费休水分测定仪的使用方法及操作要求,适用于卡氏水分测定法测定样品的水分。
责任人:质量管理部检验员、QC主任对本标准的实施负责。
内容:操作及方法1 滴定前准备1.1 打开电源开关,按“确认”键,出现主菜单提示操作员登陆,输入操作员编号,按“确认”键登陆。
1.2 按清洗键,选择清洗3~4次,直至滴定管内无气泡,按返回键退出。
1.3 吸溶剂,再按确认,此时溶剂通过管路注入反应杯中,直至甲醇基本浸没电极铂金柱,按返回键退出。
1.4 按“空白”键打空白,按“确认”键仪器自动用卡氏液打甲醇中的空白,打完空白仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。
2 滴定液标定2.1 此时仪器可进入标定操作,对卡氏滴定度进行标定。
按“标定”键(标定),出现提示“1打空白”,按“确认”键仪器自动进行滴定空白,空白完成,仪器自动提示完后后立即按“确认”键退出。
2.2 空白检测完成后进入“2漂移测定”按“确认”键仪器自动进行漂移测定,输入所需漂移时间测定,漂移测定完成,自动提示完后,立即按“确认”键退出。
2.3 漂移检测完成后进入“3试剂标定”按“确认”键仪器自动进行测定,试剂标定自动进行,提示完成后,立即按“确认”键退出(正常状态下,仪器的最大漂移值4μL/min,对于滴定值1ml-5ml影响很小,小于0.4%,也小于滴定最小单位是0.005ml)。
2.4 以上空白,漂移,试剂标定是个滴定空白的过程,确认标定前无空白的影响,在空白标定完成后会正常进入标定加样界面,输入标定纯水的量(通常取10mg),单位为mg。
连续标定5次出现5个数据,平均值出现在标定“4标定记录”下,可在标定“4标定记录”下对超出范围的结果删除,最多只能保留5个数。
枣庄益众化学有限公司管理标准----文件管理文件名称 卡尔费休水分测定仪操作规程编 码SMP-WJ-0054-01页 数 2目的:为规范卡尔费休氏水分测定仪操作程序和方法,特制订本操作规程。
范围:适用于化验室卡尔费休氏水分测定仪的使用。
责任:化验员有责任按本操作规程正确操作,以提供准确的实验数据。
内容:1操作程序1.1仪器安装后,接通电源,指示灯亮。
1.2滴定溶剂甲醇中的水分1.3加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,无水甲醇用量约10ml ,然后打开电磁搅拌器,调节好转子转速,使均匀平稳。
1.4将仪器面板上的校正开关拨到校正档,调节校正电位器,使电表指针指示为40μA ,然后将校正开关拨到测定档。
1.5用卡尔•费休液滴定,滴定至电流计产生较大的偏转(38μA )并保持1min 不变为终点(不需记录卡尔•费休液体积)。
此时呈无水状态,再按下法标定卡尔.费休试剂。
1.6标定卡尔.费休试剂1.7加压使卡尔•费休液达到滴定管满刻度。
1.8用微型注射器取10μl (约10mg )蒸馏水通过加料口注入反应瓶中(切忌将水溅到反应瓶壁上)。
1.9用卡尔•费休液滴定,当滴定至指针偏转较大时,此时应小心滴定,并注意观察指针,当指针产生最大的偏转(38μA )并保持1min 不变,即可认为达到滴定终点。
1.10此时应记下所消耗卡尔•费休液体积(ml );按照上述方法测定两次,计算两次消耗卡尔•费休液体积(ml )的平均值A,计算每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数: A WF =2样品的测定用双链球加压使卡尔.费休达到滴定管满刻度。
用注射器取5ml 样品后进行称量G1,然后注射于反应瓶中(切忌不要滴到瓶壁上),开始进行滴定。
记下样品所消耗卡尔•费休液体积(ml )A ;称注射器的重量G2;则样品重量为G(mg)=(G1-G2)。
并按下式计算:%100⨯⨯=G F A 水份%式中:A -样品所消耗的卡尔•费休液体积(ml )F -每ml 卡尔•费休液相当于水的毫克数(mg );G -样品重量(mg )。
卡尔费休水分测定仪使用方法
目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护目前在化工、制药等行业中,对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。
在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中,就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。
1、卡尔费休水份测定仪安全防护
卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。
其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强,对人体的危害很大,操作时应在良好的通风条件下进行。
尤其是在换试剂时,要注意排风,以防止有害气体吸人体内。
并戴上防护眼镜与乳胶手套,避免有害试剂溅洒眼睛和手上,一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗,严重者即送医院治疗。
但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足,在无任何防护措施的条件下,将试剂随意倒进倒出,满屋异味而浑然不顾,自我
保护意识问题有待加强。
2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用
卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高,购买卡尔-费休试剂要注意生产日期,要根据使用量即买即用。
并要避光保存,才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世,解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题,但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显,试剂到终点时的颜色是微棕黄色,根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来,而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显,试剂到终点时的颜色是深棕色。
两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。
对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。
反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂,适用范围很广。
一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。
但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。
如发现反应不能中断,无终点,反应连续进行时,应该考虑到是否有副反应这个问题。
当产生副反应时,其实只需要几分钟的反应,却一
直进行。
此时可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。
PH值过高、样品碱性过高等,也会引起副反应,即连续反应,而无终点出现。
此时,PH值过高可用缓冲溶液调节PH值,碱性过高加入甲苯酸、水杨酶,可缓和碱性溶液,但不能用醋酸。
在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定),如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色,仪器仍无终点出现,应视为卡尔-费休试剂已失效,即应更换试剂。
3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养
电极是水分测定仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔-费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。
尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。
因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低,电极受污染严重时。
可用纸沾一点丙酮擦电极,但必
须小心翼翼,还必须等丙酮挥发完全后方可使用。
或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。
也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。
在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决电极污染的事件。
用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。
仪器如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完,电极拭净。
在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。
4、卡尔费休水份测定仪试剂滴定度(俗称水当量)的标定
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否,直接关系到样品测定的准确度,测试环境条件的不同,仪器整套装置的密封性能如何,对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大,尤其对测量准确度要求较高的样品。
滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。
滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质,有些标准物质是液体的,用安培瓶封装.每次消耗一支,准确度高,费用较大:有些标准物质是固体的,
准确度高,对标准物质的保存要求较高。
一旦受潮就麻烦。
最简单实用的是纯水标定。
用微量注射器准确移取水量,一般取10到30微升水量进行标定,连续重复几次,取平均值,求出卡尔-费休试剂的滴定度。
但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚,或者是不负责任的惰性,竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完,几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值,显然其中是有较大误差的。
卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的,相对于第一天的滴定度误差也随之变大。
由此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值,对测定值的误差是较大的。
所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定,应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能,以及试验的要求,合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔,以确保测量的准确度。
而样品测量的准确度与产品的质量有关。
5、结语
以上探讨表明用卡尔-费休水分测定仪测定微量水分,是比较经典的
方法。
安全防护与正确使用以及保养维护对测定的准确度是很重要的。
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(学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)。