下载文档原格式
仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验是化学专业学生必修的一门课程，通过实验操作来了解和掌握各种仪器的原理、操作方法以及数据处理技巧。
在课后的习题中，学生可以进一步巩固所学知识，提高实验操作和数据处理的能力。
下面将为大家提供一些仪器分析实验课后习题的答案，帮助大家更好地理解和掌握相关知识。
1. 什么是仪器分析实验？仪器分析实验是一种通过使用各种仪器设备来进行化学分析的实验。
它主要包括仪器的原理和操作方法的学习，以及数据处理和结果分析的技巧。
通过仪器分析实验，我们可以准确地确定物质的成分和性质，为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。
2. 仪器分析实验中常用的仪器有哪些？在仪器分析实验中，常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪可以用来测定物质的吸收、发射和散射光谱，色谱仪可以用来分离和检测混合物中的成分，质谱仪可以用来确定物质的分子结构和相对分子质量，电化学分析仪器可以用来测定物质的电化学性质等。
3. 仪器分析实验中的数据处理方法有哪些？在仪器分析实验中，数据处理是非常重要的一步。
常用的数据处理方法包括平均值的计算、标准差的计算、数据的拟合和回归分析等。
平均值的计算可以用来估计测量结果的准确性，标准差的计算可以用来评估测量结果的精确性，数据的拟合和回归分析可以用来建立模型和预测未知数据。
4. 仪器分析实验中常见的误差有哪些？在仪器分析实验中，常见的误差包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或者操作方法的不恰当而引起的，它会导致测量结果的偏差。
随机误差是由于实验条件的不稳定性或者操作者的技术水平不同而引起的，它会导致测量结果的波动。
5. 仪器分析实验中如何减小误差？为了减小误差，在仪器分析实验中可以采取一些措施。
首先，要选择合适的仪器设备，确保其准确性和稳定性。
其次，要严格按照操作方法进行实验，避免人为因素对结果的影响。
另外，要重复实验多次，计算平均值和标准差，以提高结果的准确性和精确性。
一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。
2. 掌握光谱仪器的操作方法，包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪。
3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
4. 了解影响光谱分析结果的主要因素，并尝试进行误差分析和数据处理。
二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性，对物质的组成、结构进行分析的一种方法。
主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。
1. 紫外-可见光谱：物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关，通过测量吸收光谱，可以了解物质的组成和结构。
2. 红外光谱：物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关，通过测量红外光谱，可以了解物质的官能团和化学结构。
3. 荧光光谱：物质在吸收光子后，会发射出光子，通过测量荧光光谱，可以了解物质的分子结构、聚集态等。
三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）3. 荧光光谱仪4. 标准样品（玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料）5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录吸收光谱，并进行数据处理。
2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）操作（1）打开仪器，预热60分钟。
（2）设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录红外光谱，并进行数据处理。
3. 荧光光谱仪操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录荧光光谱，并进行数据处理。
五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱，可以确定待测样品的组成和结构。
仪器分析实验报告实验名称：仪器分析实验报告实验目的：通过仪器分析技术，对样品进行分析和定性定量测定，并掌握仪器的基本原理和操作方法。
实验原理：仪器分析是基于物理、化学和光电原理的一种分析方法，通过利用仪器仪表的测定功能，对样品中所含化合物的性质和含量进行定性和定量分析。
常见的仪器分析方法包括：光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
实验仪器：本实验使用的仪器为紫外可见分光光度计。
实验步骤：1. 打开紫外可见分光光度计，并进行预热。
2. 调节仪器的波长和光程，根据待测样品的特性选择合适的波长和光程。
3. 准备待测样品溶液，按照规定的方法和配比将样品溶解并稀释至适当浓度。
4. 将样品溶液倒入光度计试管中，注意不要溢出。
5. 调节样品的基线，即让光度计读数稳定在零点附近。
6. 启动仪器测量功能，记录样品的吸光度读数。
7. 根据测得的吸光度数据和标准曲线，计算样品的浓度。
8. 定性判断样品中的化合物，可以根据吸光度谱和特征峰的位置进行判断。
实验注意事项：1. 操作仪器时要仔细阅读仪器操作手册，并熟悉仪器的安全操作方法。
2. 样品溶液的配制要准确，避免影响实验结果。
3. 光度计试管和仪器的光路要保持清洁，避免污染和漂白。
4. 测量数据要准确记录，避免失误或遗漏。
5. 实验后及时关闭仪器，清洁试管和仪器，保持仪器的正常使用。
实验结果与讨论：根据实验步骤和操作，得到待测样品的吸光度数据，并根据标准曲线计算出样品的浓度。
通过定性判断，可以确定样品中的化合物种类。
根据实验结果对样品进行分析和讨论，比较实验结果和预期结果之间的差异，分析可能的原因，并提出改进方案。
结论：通过仪器分析实验，有效地对样品进行了定性定量分析，获得了样品的浓度和化合物种类。
实验结果与预期结果基本吻合，证明了仪器分析方法的准确性和可靠性。
实验过程中，要注意仪器操作和数据记录的准确性，避免误差的引入。
同时，对于实验结果的分析和讨论也十分重要，可以为进一步的研究提供参考和指导。
实验模块：南开仪器分析实验实验标题：紫外-可见分光光度法测定溶液中某物质的含量实验日期：2023年10月25日实验操作者：张三实验指导者：李四一、实验目的本次实验旨在通过紫外-可见分光光度法测定溶液中某物质的含量，掌握紫外-可见分光光度法的基本原理和操作步骤，提高实验技能和数据分析能力。
二、实验原理紫外-可见分光光度法是利用物质对紫外-可见光的吸收特性来测定物质浓度的方法。
根据朗伯-比尔定律，在一定条件下，溶液的吸光度与其浓度成正比。
本实验通过测定溶液的吸光度，根据标准曲线计算待测物质的浓度。
三、实验步骤1. 准备实验器材：紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、试管、洗耳球等。
2. 配制标准溶液：根据实验要求，准确称取一定量的标准物质，溶解于适量的溶剂中，配制成一系列浓度的标准溶液。
3. 测定吸光度：将标准溶液和待测溶液依次放入比色皿中，在特定波长下测定吸光度。
4. 绘制标准曲线：以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
5. 测定待测溶液吸光度：将待测溶液放入比色皿中，在特定波长下测定吸光度。
6. 计算待测溶液浓度：根据待测溶液的吸光度，在标准曲线上查找对应的浓度值。
四、实验环境实验地点：南开大学化学实验室实验所用仪器：紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、试管、洗耳球等实验所用试剂：某物质标准品、溶剂等五、实验过程1. 根据实验要求，称取一定量的标准物质，溶解于适量的溶剂中，配制成一系列浓度的标准溶液。
2. 使用移液管将标准溶液和待测溶液分别加入试管中，使用洗耳球将溶液吹至刻度线。
3. 将试管放入紫外-可见分光光度计中，设置特定波长，测定吸光度。
4. 将吸光度数据记录在实验记录表中。
5. 根据吸光度数据，绘制标准曲线。
6. 根据待测溶液的吸光度，在标准曲线上查找对应的浓度值。
六、实验结果与分析1. 标准曲线绘制成功，相关系数R²大于0.99，表明标准曲线线性关系良好。
仪器分析实验报告仪器分析实验报告引言仪器分析是现代科学研究和工程技术中不可或缺的一部分。
通过仪器分析，我们可以了解材料的组成、结构和性质，从而为科学研究和工程设计提供有力的支持。
本实验旨在通过使用仪器分析技术，探索物质的特性和变化。
实验目的本实验的目的是通过使用光谱仪器对不同样品进行分析，了解不同样品的组成和性质，以及在不同条件下的变化。
实验方法1. 准备样品：收集不同类型的样品，包括有机物、无机物和混合物。
确保样品干净、纯净，并根据需要进行预处理。
2. 使用光谱仪器：使用光谱仪器对样品进行分析。
根据需要选择适当的光谱范围和检测方法。
记录下样品的光谱图，并进行数据处理和分析。
3. 变化条件：在实验过程中，可以通过改变温度、压力、光照等条件，观察样品的变化。
记录下不同条件下的光谱图，并进行对比分析。
实验结果与讨论通过对不同样品的分析，我们得到了一系列有关样品组成和性质的数据。
以下是一些实验结果的讨论：1. 有机物分析：我们选择了一种有机染料作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该有机染料的吸收光谱图。
根据光谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该有机染料的结构和化学性质。
此外，我们还观察到在不同温度下，有机染料的吸收峰位置发生了变化，这可能与分子内部的振动和转动有关。
2. 无机物分析：我们选择了一种金属合金作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该金属合金的X射线衍射图谱。
根据衍射峰的位置和强度，我们可以确定该金属合金的晶体结构和成分。
此外，我们还观察到在不同压力下，金属合金的衍射峰位置发生了变化，这可能与晶体结构的压力效应有关。
3. 混合物分析：我们选择了一种复杂的环境样品作为样品进行分析。
通过光谱仪器，我们得到了该环境样品的质谱图。
根据质谱图的峰值位置和强度，我们可以推断该环境样品中的化合物种类和含量。
此外，我们还观察到在不同光照条件下，环境样品的质谱图发生了变化，这可能与光照引起的化学反应有关。
仪器分析实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法，对样品进行定性和定量分析，从而获
取样品的成分和含量信息，为进一步的研究和应用提供数据支持。
实验仪器和试剂：
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），试剂为甲醇、乙醇、水等。
实验步骤：
1. 样品制备，将样品粉碎并过筛，取适量样品称重。
2. 样品提取，采用适当的提取方法，将样品中的目标成分提取出来。
3. 色谱条件设置，根据实验要求，设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
4. 样品分析，将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。
5. 数据处理，根据色谱仪输出的数据，进行峰面积积分计算，得到目标成分的
含量。
实验结果：
通过HPLC分析，得到了样品中目标成分的含量信息，同时也确定了样品的成
分组成。
实验结果表明，样品中含有较高的目标成分，达到了预期的分析要求。
实验结论：
本次实验通过仪器分析的方法，成功地对样品进行了定性和定量分析，获得了
有意义的数据结果。
这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
实验心得：
通过本次实验，我对仪器分析方法有了更深入的了解，也掌握了HPLC分析的基本操作技能。
在今后的实验工作中，我将继续努力，不断提高实验操作的技术水平，为科研工作做出更大的贡献。
总结：
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值，通过本次实验，我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地运用仪器分析的方法，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和操作方法。
2. 掌握紫外-可见分光光度法在定量分析中的应用。
3. 学习利用仪器分析对样品进行定性和定量分析。
二、实验原理紫外-可见分光光度法（UV-Vis spectrophotometry）是一种利用物质在紫外和可见光区域的吸收光谱特性进行定性和定量分析的方法。
本实验采用紫外-可见分光光度计对样品进行测定，通过测定吸光度与浓度之间的关系，实现对样品中特定成分的定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。
2. 试剂：待测样品溶液、标准溶液、溶剂等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）取若干个100mL容量瓶，分别加入不同浓度的标准溶液，用溶剂定容至刻度线。
（2）用移液器吸取一定量的标准溶液于试管中，加入适量的显色剂，充分混匀。
（3）将试管放入紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。
（4）以吸光度为纵坐标，浓度（或质量浓度）为横坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：（1）取一定量的待测样品溶液，按照标准曲线绘制步骤进行显色。
（2）在相同条件下测定吸光度。
（3）根据标准曲线计算样品中待测成分的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：（1）绘制标准曲线，得到线性方程为：A = 0.0183C + 0.0026，相关系数R² = 0.9989。
（2）根据线性方程，计算标准溶液的浓度范围在0.05～1.0mg/mL之间。
2. 样品测定：（1）根据标准曲线，计算样品中待测成分的浓度为0.8mg/mL。
（2）根据样品溶液的体积和浓度，计算样品中待测成分的质量。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了紫外-可见分光光度法的基本原理和操作方法。
2. 成功绘制了标准曲线，并利用标准曲线对样品进行了定量分析。
3. 实验结果表明，本方法具有较高的准确度和精密度，适用于待测成分的定量分析。
七、注意事项1. 在实验过程中，应注意仪器的正确使用和维护，确保实验结果的准确性。
仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一，通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成，从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。
本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作，掌握仪器分析的基本方法和技能。
实验一：紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器，可以用于测定分子的吸光度，从而确定其浓度。
在实验中，我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱，并根据吸收峰的强度和位置，判断苯甲酸的化学结构和活性。
实验结果表明，苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰，证明其有芳香环结构；同时，其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系，可用于定量分析。
实验二：原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，可以用于分析痕量金属元素的含量。
在实验中，我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。
实验结果表明，硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L，与标准值相接近，说明该方法可靠。
实验三：气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器，可以用于分离和识别化合物中的各种成分。
在实验中，我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分，并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。
实验结果表明，香料中含有多种成分，其中醛类、酮类和酯类物质含量较高，可以作为该香料的主要特征。
同时，根据高准确度的质谱数据，我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析，为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。
结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作，我们深入了解了仪器分析的原理和技能，掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。
同时，我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解，为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。
最新仪器分析实验2——实验报告实验目的：1. 熟悉最新仪器的基本操作和功能。
2. 掌握样品的前处理方法和仪器分析过程。
3. 分析并解释实验数据，提高解决实际问题的能力。
实验原理：本次实验使用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），其工作原理是利用样品中的各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同，通过色谱柱进行分离，然后通过检测器对各组分进行定量或定性分析。
本实验将采用反相色谱法，以提高分析的灵敏度和分离效率。
实验材料：1. 高效液相色谱仪（HPLC）。
2. 待测样品溶液。
3. 流动相溶剂。
4. 色谱柱。
5. 检测器。
实验步骤：1. 准备样品：按照实验要求，将待测样品进行适当稀释和前处理。
2. 仪器校准：根据仪器操作手册，对HPLC进行校准，确保检测器灵敏度和色谱柱性能达到最佳状态。
3. 流动相准备：根据实验方案，配制合适的流动相比例。
4. 色谱分析：将样品溶液注入色谱仪，记录色谱图谱。
5. 数据处理：使用色谱软件对色谱图谱进行积分、定量分析，并进行必要的校正。
实验结果：1. 色谱图谱：展示实验得到的色谱图，包括各组分的保留时间和峰面积。
2. 定量分析：列出各组分的浓度或含量。
3. 分析误差：讨论可能的误差来源，并对实验结果进行评估。
实验讨论：1. 分析实验中可能出现的问题及其原因，如色谱峰的拖尾、分离度不够等。
2. 探讨改进实验方案的可能性，如改变流动相组成、温度控制等。
3. 讨论实验结果对实际应用的意义，例如在环境监测、食品安全等领域的应用前景。
结论：通过本次实验，我们成功地使用最新仪器对样品进行了分析，并得到了可靠的数据。
实验结果表明，所采用的方法和步骤是有效的，可以用于进一步的研究和应用。
同时，我们也认识到了实验操作中需要注意的细节，为未来的实验提供了宝贵的经验。
《仪器分析实验》教学大纲仪器分析是现代分析化学的重要分支，它利用各种仪器设备对物质进行分析和鉴定。
仪器分析实验是理论与实际相结合的一门课程，本教学大纲旨在培养学生的仪器操作和实验设计能力，以及对仪器分析原理和方法的理解。
一、课程概述1.1课程名称：仪器分析实验1.2学时安排：32学时1.3授课对象：化学及相关专业本科生1.4学时分配：-仪器分析实验原理及操作：16学时-仪器分析实验设计与数据处理：8学时-仪器分析实验项目研究：4学时-仪器分析实验综合实践：4学时二、教学目标2.1知识与理解-理解仪器分析的基本原理和常用仪器的工作原理-熟悉常用仪器的操作步骤和注意事项-了解仪器分析方法的优缺点和适用范围2.2能力与技能-掌握基本的仪器操作技巧-具备设计和实施仪器分析实验的能力-能够准确地测量和分析实验数据-能够合理地解释实验结果和提出改进意见2.3态度和价值观-具备严谨的科学态度和实验室安全意识-培养团队合作精神和科学合作意识-重视实验结果的准确性和可靠性三、教学内容3.1仪器分析实验原理及操作（16学时）-热学分析仪器：热重量法、差示扫描量热法等-光谱分析仪器：紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、质谱仪等-色谱分析仪器：气相色谱仪、液相色谱仪等-电化学分析仪器：电位滴定仪、电导仪等-其他仪器：核磁共振仪、电子显微镜等3.2仪器分析实验设计与数据处理（8学时）-实验设计及流程制定-数据处理与结果分析-误差分析与精密度评价-仪器校正与标定3.3仪器分析实验项目研究（4学时）-学生选择特定的仪器进行实验-研究仪器性能和优化操作条件-分析实验结果并撰写报告3.4仪器分析实验综合实践（4学时）-学生组队完成一项综合实验项目-设计实验方案并采集实验数据-根据实验数据进行数据处理和结果分析-撰写实验报告并进行口头答辩四、教学方法4.1理论讲授4.2仪器操作演示4.3实验操作指导4.4实验报告撰写和讨论五、实验报告评分标准5.1实验设计和操作30%5.2数据处理和结果分析30%5.3实验报告撰写和考勤20%5.4实验室安全与卫生10%5.5队伍合作与表达能力10%六、实验设备及耗材根据实验项目的需要，提供合适的仪器设备和实验耗材。
仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。
2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。
3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。
二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。
吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。
A＝lg1/T = lgI0/I = KCL式中：A一吸光度I一透射光强度C一汞蒸汽浓度T一透光率I0一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞，因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。
化学反应式为：Hg2++ SnCl62-= Hg + SnCl64-2、仪器F732—V智能型测汞仪或其它类似仪器。
3、试剂与标准溶液（l）硝酸：优级纯，分析纯。
（2）盐酸：分析纯。
（3）重铬酸钾：光谱纯。
（4）氯化业锡：分析纯。
（5）汞标准物质：国家一级标准物质。
检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年，汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。
由上海测试技术研究所提供。
汞标准物质使用注意事项：a．使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。
b．使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实验室内方能开启。
C．汞标样放在阴凉干燥处，或冰箱内保存。
d．使用的容器，临用前均需5％硝酸溶液浸泡24小时。
（4）汞标准工作溶液：根据工作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液，用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。
（5）硝酸重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水，加入5ml 优级纯硝酸，再用去离子水稀释到100ml。
（6）5％硝酸溶液：量取50ml分析纯硝酸，用去离子水稀释至1000ml，供洗涤用。
（7）临用前配制10％氯化亚锡溶液（w/v）：称取10g氯化亚锡于小烧杯内，加人20ml浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀释到100ml。
仪器分析实验报告全集一、实验目的本实验旨在通过使用仪器分析方法，了解仪器分析的基本原理和操作技巧，掌握常用仪器的使用方法，并通过实验验证仪器的准确性和稳定性。
二、实验原理仪器分析是利用现代仪器设备对样品进行定量或定性分析的方法。
常见的仪器有光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器等。
在实验中，我们主要使用光谱仪器进行样品的分析。
光谱仪是指利用样品对特定波长的光的吸收或发射进行分析的仪器。
三、实验步骤1.将待测样品放入光谱仪器中，确保样品与光源之间没有空气或其他杂质。
2.打开光谱仪器的电源，按照仪器的说明书调整波长和光强。
3.开始测量样品的吸光度或发射光强。
4.根据测量的数据计算出样品的浓度或其他需要的物理量。
5.将测量结果记录下来，进行数据处理和分析。
四、实验结果分析通过实验测量得到的吸光度数据可以通过比较样品与标准曲线的关系，计算出样品的浓度。
在实验中，我们测量了不同浓度的溶液的吸光度，并绘制了标准曲线。
通过对标准曲线的分析，我们可以得到样品的浓度。
五、实验总结通过本实验，我们对仪器分析方法有了更深入的了解。
我们通过使用光谱仪器对样品进行测量，得到了样品的吸光度数据，并通过标准曲线计算出样品的浓度。
实验结果表明，仪器分析方法具有较高的准确性和稳定性。
在实际应用中，我们可以根据这种方法对样品进行定量或定性分析。
六、实验改进在实验中，我们发现在测量过程中需要注意光源的调试和准确测量样品的吸光度。
在以后的实验中，我们可以进一步优化实验方法，提高实验的精确度和准确性。
1.林国维.仪器分析实验室教材[M].北京：化学工业出版社，2005年。
2.张青山.仪器分析实验指导书[M].北京：高等教育出版社，2024年。
以上为仪器分析实验报告全集，共计1200字。
仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。
3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。
(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。
(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。
(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。
(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。
(6) 分析。
(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。
2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。
3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验实践能力。
3. 学习数据处理和分析方法，培养科学素养。
二、实验内容本次实验主要包括以下内容：1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本操作及样品分析。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）的基本操作及样品分析。
3. 液相色谱（HPLC）的基本操作及样品分析。
三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：美国安捷伦公司7890A-5975C型号。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：日立F-4700FL型号。
3. 液相色谱（HPLC）：Agilent 1200系列。
4. 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。
四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：通过气相色谱将样品分离，再利用质谱进行定性定量分析。
实验中，利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正，并对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。
实验中，对四种不同的溶液进行三维光谱扫描，得到相应的光谱文件，并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。
3. 液相色谱（HPLC）：通过高压泵将流动相输送至色谱柱，对样品进行分离。
实验中，利用反相HPLC对-VE进行定量分析。
五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：（1）开机，预热仪器；（2）设置气相色谱条件，如载气流量、柱温等；（3）设置质谱条件，如扫描范围、碰撞能量等；（4）进行样品分析，记录色谱图和质谱图；（5）关闭仪器。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：（1）开机，预热仪器；（2）设置光谱扫描条件，如激发波长、发射波长等；（3）对四种不同的溶液进行三维光谱扫描；（4）使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理；（5）关闭仪器。
第1篇一、实验目的1. 掌握红外光谱仪的使用方法。
2. 学会利用红外光谱分析物质的结构和组成。
3. 熟悉红外光谱图的基本分析方法。
二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子中的化学键和官能团在红外光区吸收特定波长的红外光，产生振动和转动能级跃迁，从而获得物质的红外光谱图。
红外光谱图中的吸收峰可以提供有关物质结构的信息，如官能团、化学键、分子构型等。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、烘箱等。
2. 试剂：待测样品、溶剂、干燥剂等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品用电子天平称量，移入样品池中，并加入适量溶剂，使样品充分溶解。
将样品池放入烘箱中，在规定温度下烘干，直至样品池中的溶剂完全挥发。
2. 样品池清洗：将烘干的样品池用去离子水冲洗，并用干燥剂干燥。
3. 红外光谱扫描：将干燥后的样品池放入红外光谱仪中，进行红外光谱扫描。
设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数。
4. 数据处理：将扫描得到的红外光谱图导入数据处理软件，进行基线校正、平滑处理、峰位和峰强分析等。
五、实验结果与分析1. 红外光谱图：在红外光谱图中，可以看到多个吸收峰。
根据峰位和峰强，可以初步判断待测样品的官能团和化学键。
2. 官能团分析：在红外光谱图中，3350-3400 cm^-1处的宽峰属于O-H伸缩振动，说明样品中含有羟基；2920-2850 cm^-1处的峰属于C-H伸缩振动，说明样品中含有烷基；1730-1750 cm^-1处的峰属于C=O伸缩振动，说明样品中含有羰基。
3. 化学键分析：在红外光谱图中，1500-1600 cm^-1处的峰属于C=C伸缩振动，说明样品中含有烯烃；1200-1300 cm^-1处的峰属于C-O伸缩振动，说明样品中含有醚键。
4. 分子构型分析：根据红外光谱图中的峰位和峰强，可以初步判断待测样品的分子构型。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意样品池的清洗和烘干，以保证实验结果的准确性。
邻二氮菲分光光度法测定铁的含量铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
一、二氮杂菲分光光度法1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
二、基本原理在pH 3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
三、仪器与试剂（一）仪器1．100mL容量瓶。
2．50mL容量瓶。
3．分光光度计。
（二）试剂1．铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
2．铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。
3．0.1％二氮杂菲溶液:称取0.1g氮杂菲(C12H8N2·H2O)溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100mL。
此溶液1mL可测定100μg以下的低铁。
注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2·H2O)及盐酸盐(C12H8N2·HCl)两种,都可用。
4．10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NHOH·HCl),溶于纯水中,并稀释至2100mL。
5．乙酸铵缓冲溶液(pH=4.2): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2),溶于150mL纯水中,再加入700mL冰乙酸混匀,用纯水稀释至1L。
6．盐酸。
5 四、实验步骤1．量取50.0mL振摇混匀的溶液(含铁量超过50ug时,可取适量溶液加水稀释至50.0mL)于100mL容量瓶中。
注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。
取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
2．另取50mL容量瓶8个,分别加入铁标准溶液0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.2mL。
3．向水样及标准系列中1mL 盐酸羟胺溶液。
4．向水样及标准系列比色管中各加2mL二氮杂菲溶液, 混匀后再加10.0mL乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50mL刻度,混匀,放置10～15min。
注: （1）乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。
（2）若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 盐酸、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。
但标准系列与样品操作必须一致。
5．于510nm波长下,用1cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。
6．绘制校准曲线,从曲线上查出样品中铁的含量。
五、计算C＝M/V式中: C───水样中总铁(Fe)的浓度,mg/L;M───从校准曲线上查得的样品管中铁的含量,μg；V───水样体积,mL。
六、精密度与准确有39个实验室用本法测定含铁150μg/L的合成水样, 其他成分的浓度金属离子(μg/L)为:汞,5.1;锌,39;铜,26.5镉,29锰,130。
相对标准差为18.5％, 相对误差为13.3％。
七、思考题1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。
2.根据有关实验数据,计算邻二氮菲测-Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。
3.在有关实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时要以试剂空白溶液为参比?循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的1. 了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。
2.掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。
二、实验原理循环伏安法（CV）是最重要的电分析化学研究方法之一。
该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛应用。
循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极，一支参比电极（监测工作电极的电势），一支辅助（对）电极。
外加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。
对可逆电极过程（电荷交换速度很快，反应由扩散控制的过程），如一定条件下的Fe(CN)63-/4-氧化还原体系，当电压负向扫描时，Fe(CN)63－在电极上还原，反应为：Fe(CN)63－＋e → Fe(CN)64－得到一个还原电流峰。
当电压正向扫描时，Fe(CN)64－在电极上氧化，反应为：Fe(CN)64－－ e → Fe(CN)63－得到一个氧化电流峰。
所以，电压完成一次循环扫描后，将记录出一个氧化还原曲线。
循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应的可逆性，化学反应历程，电活性物质的吸附等许多信息。
在循环伏安法中，阳极峰电流i Pa，阴极峰电流i PC，阳极峰电势E Pa，阴极峰电势E PC，以及i pa/i pc ,ΔE p(E pa- E pc)是最为重要的参数。
对于一个可逆过程：ΔE p = E Pa - E PC≈（57～63）/n mV (25℃)一般情况下, ΔE P约为58/n mV (25℃)i pa / i pc ≈ 1正向扫描的峰电流i p为：i p = 2.69×105n3/2AD1/2υ1/2C式中各参数的意义为：ip：峰电流（安培）； n ：电子转移数； A：电极面积（cm2）D ：扩散系数（cm2/s）υ扫描速度（v/s）； C浓度（mol·L-1）从ip 的表达式看：ip与υ1/2和C都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。
标准电极电势为：E =( EPa +EPC)/2所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极电位的方法。
三、仪器与试剂1. LK98A微机电化学分析系统2. 金(铂)盘电极、石墨电极、铂丝电极及Ag/AgCl电极3. 铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液：2.0×10-2mol·L-14. 抗坏血酸溶液：2.0×10-2mol·L-15. 硝酸钾溶液：1mol·L-16. H3PO4 和KH2PO4 溶液：0.5mol·L-1四、实验步骤1.工作电极预处理：金盘电极、石墨电极分别作为测定Fe(CN)63-/4-及抗坏血酸的工作电极，工作电极使用前在细砂纸上轻轻打磨至光亮。
2. 溶液配制：(1) 在5个50mL容量瓶中，分别加入2.0×10-2mol·L-1的铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00mL，再各加入1mol·L-1的硝酸钾溶液10mL。
用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3.循环伏安法测量(1) 打开LK98A微机电化学分析系统，选择循环伏安法。
(2) 设置实验参数：灵敏度： 20μA 初始电位：＋0.600 V滤波参数：10Hz 终止电位：－0.200V放大倍数：1 扫描 1.0 mV循环次数： 1 扫描速度按实验要求选择。
(3) 将配制的系列铁氰化钾和亚铁氰化钾溶液逐一转移至电解池（50mL烧杯）中，插入冲洗干净的金盘电极（工作电极）、铂丝电极（辅助电极）及Ag/AgCl 参比电极。
夹好电极夹。
以50mV/S的扫描速度记录循环伏安图并存盘。
(4) 用2×10-3mol·L-1的溶液，分别记录扫描速度为5 mV/S、10mV/S、20mV/S、50mV/S、100mV/S、200mV/S的循环伏安图并存盘。
在完成每一次扫速的测定后，要轻轻摇动一下电解池，使电极附近溶液恢复至初始条件。
五、结果处理1. 列表总结Fe(CN)63-/4-的测量结果（E pa ,E pc,ΔE p,i pa,i pc）。
2. 绘制Fe(CN)63-/4-的i pc和i pa与相应浓度C的关系曲线；绘制i pc和i pa与相应υ1/2的关系曲线。
3. 求算Fe(CN)63-/4-电极反应的n和E 。
实验二 反相高效液相色谱法分离芳香烃一、实验目的1.学习高效液相色谱仪的操作。
2.了解反相液相色谱法分离非极性化合物的基本原理。
3.掌握用反相液相色谱法分离芳香烃类化合物。
二、基本原理高效液相色谱法是重要的液相色谱法。
它选用颗粒很细的固定相，采用高压泵输送流动相，分离，定性及定量全部分析过程都通过仪器来完成。
除了快速、高效的特点外，它能分离沸点高、分子量大、热稳定性差的试样。
根据使用的固定相及分离机理不同，一般将高效液相色谱法分为分配色谱，吸附色谱，离子交换色谱和空间排斥色谱等。
在分配色谱中，组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K ：组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度K显然，K 越大，组分在固定相的停留时间越大，固定相与流动相极性差值也越大。
因此，相应出现了流动相为非极性而固定相为极性物质的正相液相色谱和以流动相为极性而固定相为非极性物质的反相液相色谱法。
目前，应用最广泛的固定相是通过化学反应的方法将固定液键合到硅胶表面上，即所谓的键合固定相。
若将正构烷烃等非极性物质（如n —C 18烷）键合到硅胶基质上，以极性溶剂（如甲醇和水）为流动相，则可分离非极性或弱极性的化合物。
据此，采用反相液相色谱法可分离烷基苯类化合物。
三、仪器和试剂（一）仪器：1.LC-10ATvp 高效液相色谱仪（日本岛津）,UV （254nm ）检测器 。
2.色谱柱：250mm×4.6mm3.注射器 ：50µL（二）试剂：苯、甲苯、n —丙基苯、n —丁基苯（均为A.R ）、未知样品（三）流动相：80%甲醇+20%水四、实验步骤1.用流动相溶液（80%甲醇+20%水）配制浓度为10mg·mL -1的标准样品。
