答案仪器分析与实验B

仪器分析与实验习题整理分析习题整理1.分析方法的选择性指该分析方法不受样品中基体共存物质干扰组分测定的程度12.提高信噪比，就是不但要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪声13.分析仪器的灵敏度就是一定置信水平下，待测组分能被仪器检出的最低量24.分析方法的检出限是指该分析方法在给定的置信度可以检出待测组分的最高浓度25.仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高的多26.仪器分析的特点灵敏度比化学分析法要高，但准确度比分析化学低7.化学分析是以物质化学反应的分析方法，仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法8.对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是灵敏度高则检出限必然低9.提高分析仪器性能的关键是提高仪器的信噪比1.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I—光强,N 基—基态原子数，DS—分析线对黑度差，c—浓度，I—分析线强度，S—黑度)？DS－lgc2.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则光栅色散率变大，分辨率增高3.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？先小电流，后大电流至试样烧完4.下列哪种仪器可用于合金的定性，半定量全分析测定原子发射光谱仪5.用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是铁6.在谱片板上发现某元素的清晰的10级线，且隐约能发现一根9级线，但未找到其它任何8级线，译谱的结果是既有10级线，又有9级线，该元素必存在7.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是Fe8.乳剂特性曲线，说法错误的是黑度S与曝光量H之间的关系可以用简单的数学公式描述9.原子发射光谱仪中光源的作用是提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发10.带光谱是由下列哪一种情况产生的受激分子11.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时,应采用的光源是ICP光源12.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的电热能使气态原子外层电子激发13.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是电火花14.下面几种常用的激发光源中,背景最小的是直流电弧15.几种常用光源中，产生自吸现象最小的是等离子体光源16.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是直流电弧光源17.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lgI~lgc)形状为直线下部向上弯曲18.电子能级差愈小,跃迁时发射光子的波长越长19.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是高频电感耦合等离子体20.某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305nm及309.9970nm的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是Cr301.82─Ce301.88nm21.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线波长和激发电位都应接近22.用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选用大色散率的光栅光谱仪1.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法2.与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为试样用量少3.在原子吸收光谱法中,火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是灵敏度要低,检出限却高4.空心阴极灯的主要操作参数是灯电流5.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用6.用原子吸收法测定元素M,试样的吸收值读数为0.435,现于9份试样溶液中加入1份100某10-6mol/L的标准溶液,测得吸收值为0.835,计算试样溶液中M的浓度是多少9.81某10-6mol/L7.原子荧光的量子效率是指单位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比8.测定水样中Mg的含量，移取水样20.00mL置于50mL容量瓶中，加入HCl溶液酸化后，稀至刻度，选择原子吸收光谱法最佳条件,测得其吸光度为0.200，若另取20.00mL水样于50mL容量瓶中，再加入含Mg为2.00μg/mL的标准溶液1.00mL并用HCl溶液酸化后，5.某化合物在乙醇中lma某=287nm,在二氧六环中lma某=295nm，该吸收峰跃迁类型是n→p某6.双光束分光光度计与单光束...相比，其突出优点是可以抵消因光源的变化而产生的误差7.在310nm时,如果溶液的百分透射比是90%,在这一波长时的吸收值是0.058.某化合物的浓度为1.0某10-5mol/L,在lma某=380nm时,有透射比为50%,用1.0cm吸收池,则在该波长处的摩尔吸收系数ema某/[L/(mol某cm)]为3.0某1049.紫外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子结构10.某化合物在乙醇中的lma某＝240nm，ema某＝13000L/(moL·cm)，则该UV－VIS吸收谱带的跃迁类型是p→p某11.现有紫外－可见吸收光谱相互干扰的A和B两组分，它们的最大波长分别为lA和lB，若用双波长测定A组分的含量，则下面哪一种选择l1和l2的方法是正确的选l1等于lA，选l2使B组分在l2的吸光度和它在l1处的吸光度相等12.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为20%的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于50%13.下列四种化合物中,在紫外光区出现两个吸收带者是丙烯醛14.在一定波长处,用2.0cm比色皿测得某试液的透光度为60%,若改用3.0cm比色皿时,该试液的吸光度为0.3315.某化合物在lma某=356nm处,在乙烷中的摩尔吸收系数ema某=87,如果用1.0cm吸收池,该化合物在已烷中浓度为1.0某10-4mol/L,则在该波长处,它的百分透射比约为98%16.取2.00mL尿样，用试剂处理使其中的磷酸盐显色，并将处理液最后冲稀至100mL，取该溶液25.0mL，测得吸光度为0.428，另取25.0mL相同的溶液，并加入1.00mL含0.0500mg的磷酸盐标准溶液，测其吸光度为0.517。

1。

仪器分析法的主要特点是( D ）A。

分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高B。

灵敏度高但重现性低,选择性高但样品用量大C。

分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高D. 分析速度快，灵敏度高,重现性好，样品用量少,选择性高2. 仪器分析法的主要不足是（B ）A. 样品用量大B。

相对误差大 C. 选择性差D。

重现性低3. 下列方法不属于光分析法的是( D )A。

原子吸收分析法 B. 原子发射分析法 C. 核磁共振分析法D。

质谱分析法4。

不属于电分析法的是（D )A。

伏安分析法B。

电位分析法C。

永停滴定法 D. 毛细管电泳分析法5. Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的( B )。

A. Ag+活度B。

C1－活度 C. AgCl活度D。

Ag+和C1－活度之和6. 玻璃电极使用前，需要（ C ）.A. 在酸性溶液中浸泡1 h B。

在碱性溶液中浸泡1 hC。

在水溶液中浸泡24 h D。

测量的pH不同，浸泡溶液不同7。

根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有( A )。

A. 一定浓度的F－和Cl－B. 一定浓度的H+C. 一定浓度的F－和H+ D。

一定浓度的Cl－和H+8. 测量pH时,需要用标准pH溶液定位，这是为了( D ）.A。

避免产生酸差 B. 避免产生碱差C。

消除温度的影响 D. 消除不对称电位和液接电位的影响9. 玻璃电极不包括( C ）。

A. Ag—AgCl内参比电极B. 一定浓度的HCl溶液C. 饱和KCl溶液D. 玻璃膜10. 测量溶液pH通常所使用的两支电极为（ A ）。

A. 玻璃电极和饱和甘汞电极B。

玻璃电极和Ag-AgCl电极C。

玻璃电极和标准甘汞电极D。

饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11. 液接电位的产生是由于（ B ）。

A. 两种溶液接触前带有电荷B. 两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C. 电极电位对溶液作用的结果D. 溶液表面张力不同所致12. 离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A ）。

第三章 紫外－可见吸收光谱法1、已知丙酮的正己烷溶液的两个吸收峰 138nm 和279nm 分别属于л→л*跃迁和n →л*跃迁，试计算л、n 、л*轨道间的能量差，并分别以电子伏特（ev ），焦耳（J ）表示。

解：对于л→л*跃迁，λ1＝138nm ＝1.38×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/1.38×10－7=2.17×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×2.17×1015=1.44×10-18JE=hv=4.136×10－15×2.17×1015＝8.98ev对于n →л*跃迁，λ2＝279nm ＝2.79×10－7m则ν＝νC ＝C/λ1=3×108/2.79×10－7=1.08×1015s -1则E=hv=6.62×10-34×1.08×1015=7.12×10-19JE=hv=4.136×10－15×1.08×1015＝4.47ev答：л→л*跃迁的能量差为1.44×10-18J ，合8.98ev ；n →л*跃迁的能量差为7.12×10-19J ，合4.47ev 。

3、作为苯环的取代基，－NH 3＋不具有助色作用，－NH 2却具有助色作用；－DH 的助色作用明显小于－O －。

试说明原因。

答：助色团中至少要有一对非键电子n ，这样才能与苯环上的л电子相互作用产生助色作用，由于－NH 2中还有一对非键n 电子，因此有助色作用，而形成－NH 3＋基团时，非键n 电子消失了，则助色作用也就随之消失了。

由于氧负离子O －中的非键n 电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。

4、铬黑T 在PH<6时为红色（m ax λ＝515nm ），在PH ＝7时为蓝色（m ax λ＝615nm ）， PH ＝9.5时与Mg 2＋形成的螯合物为紫红色（m ax λ＝542nm ），试从吸收光谱产生机理上给予解释。

二、填空题(共１5题33分)1。

当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰．3。

拉曼位移是___＿＿_____＿____________＿____＿＿＿__＿__＿＿＿，它与＿_____＿__＿__＿_无关，而仅与_＿__＿__________＿__＿__＿______＿____＿_____。

4.拉曼光谱是_＿__＿_________光谱，红外光谱是_____＿＿_______光谱；前者是由于___＿____________＿_＿＿____产生的,后者是由于__＿__＿_＿_＿______________产生的;二者都是研究_____＿______＿_，两种光谱方法具有__＿＿__＿＿＿＿____。

5。

带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的，线光谱是由_＿原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的.6。

在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度增加原因是荧光强度与入射光强度呈正比7.在分子（ＣH3)2NCＨ＝C H2中,它的发色团是-N－C=C<在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→ｓ＊n→π＊n→σ*ｐ→ｐ*8。

在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量＿_＿___＿积分吸收________有困难,所以用测量＿_峰值吸收系数_＿____＿_＿__＿___来代替。

９。

用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线.10。

当浓度增加时,苯酚中的ＯH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移。

１１。

光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的（)进行定性或结构分析;而光谱的（)与物质的含量有关,故可进行定量分析。

12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中( ）及（)的特性，而不是它的整个分子的特性。

1３.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则（)越高,理论塔板数反映了组分在柱中( )的次数。

[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A：成正比B：符合扩散电流公式的关系C：的对数成正比D：符合能斯特公式的关系参考答案：D[单选题]空心阴极灯的构造是A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体参考答案：D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A： Pt电极B：Ag电极C： Ag-AgCl电极D：石墨电极参考答案：C[单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是A：二阶微商法B：比较法C：外标法D：内标法参考答案：A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了A：提高灵敏度B：提高准确度C：减少化学干扰D：减小背景参考答案：B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A：载气系统B：进样系统C：色谱柱D：温度控制系统参考答案：C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A：提供试样蒸发和激发所需的能量B：产生紫外光C：发射待测元素的特征谱线D：产生具有足够浓度的散射光参考答案：C[单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时是A：随波长减少而增大B：随波长增大而增加C：随波长减少而减D：几乎不随波长变化参考答案：D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类？它们的分光原理分别是什么？参考答案：棱镜和光栅。

棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。

光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。

[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中，为什么选择铁谱？参考答案：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。

仪器分析实验的课后习题答案及讨论 2高效液相色谱1．高效液相色谱法的特点特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。

适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。

2. 高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；(2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小4~5个数量级；(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）；(5)高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相；(6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。

3. 高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性：（1）利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。

不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。

（2）利用文献保留值定性相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。

在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。

定量：有归一法、内标法、外标法在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。

4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。

仪器分析各章习题与答案第⼀章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第⼆章⾊谱分析法1．塔板理论的要点与不⾜是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利⽤保留值定性的依据是什么?4．利⽤相对保留值定性有什么优点?5．⾊谱图上的⾊谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?⽤什么样的样品测定? ．7．在⾊谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某⼀⾊谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很⼤，塔板⾼度H很⼩，但实际上柱效并不⾼，试分析原因。

9．某⼈制备了⼀根填充柱，⽤组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因⽽推断A和B在该柱上⼀定能得到很好的分离，该⼈推断正确吗?简要说明理由。

10．⾊谱分析中常⽤的定量分析⽅法有哪⼏种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中⼏个组分时可选⽤哪种⽅法?11．⽓相⾊谱仪⼀般由哪⼏部分组成?各部件的主要作⽤是什么?12．⽓相⾊谱仪的⽓路结构分为⼏种?双柱双⽓路有何作⽤?13．为什么载⽓需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢⽕焰离⼦化检测器的基本结构和⼯作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常⽤⽓固⾊谱分离永久性⽓体?18．对⽓相⾊谱的载体有哪些要求?19．试⽐较红⾊载体和⽩⾊载体的特点。

20．对⽓相⾊谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性⼤⼩如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液⽤量和载体的种类?26．⽑细管⾊谱柱与填充柱相⽐有何特点?27．为什么⽑细管⾊谱系统要采⽤分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下⾊谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增⼤载⽓流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

完整版)仪器分析试题及答案1、仪器分析法是指利用专门的仪器，通过测量物质某些物理、化学特性的物理量来进行分析的方法。

2、电化学分析法包括电位分析法和电解分析法，其中电位分析法利用电极电位与被测物质活度的关系来测定溶液中待测组分的含量。

3、电化学分析法中的参比电极是用来提供电位标准的电极，其电位值应该是已知且恒定的。

4、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法和原子吸收法属于光学分析法，而电位法属于电化学分析法，库仑分析法属于物理分析法。

5、玻璃器皿的洗涤方法应该根据污染程度选择不同的洗涤液，洗涤干净的标志是表面应该有一层薄薄的水膜。

6、分析天平的使用方法包括水平调节、预热、开启显示器、称量和关闭显示器等步骤，使用时需要注意保持天平平稳和正确读数。

7、参比电极在电位分析法中起着至关重要的作用，其电位值应该是已知且恒定的，以确保测量结果的准确性。

4、在电位分析法中，指示电极是一种电极，它的电位会随着待测离子活（浓）度的变化而变化，并能指示出待测离子活（浓）度。

5、pH的实用定义公式为pHx=pHs+(Ex-Es)×0.0592.6、荧光光谱法不属于电化学分析法。

7、在电位分析法中，作为指示电极，其电极电位应与被测离子的活度的对数成正比。

8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是纯水。

9、pH玻璃电极膜电位的产生是由于氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差。

10、pH=9.18不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。

11、实验室常用的pH=6.86（25℃）的标准缓冲溶液是0.1 mol/L乙酸钠+0.1 mol/L乙酸。

12、pH复合电极的参比电极是银电极。

13、使用pH复合电极前需要进行活化，一般活化时间为30分钟。

14、使用pH复合电极前应用纯水进行活化。

15、如果已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选pH7和pH9.16、如果已知待测水样的pH大约为8左右，定位溶液最好选pH2和pH7.17、使用离子选择性电极进行测量时，需要用磁力搅拌器搅拌溶液，以加快响应速度。

二、填空题（共15题33分)1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。

3.拉曼位移是_______________________________________，它与______________无关，而仅与_______________________________________. 4．拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。

5。

带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。

6.在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度增加原因是荧光强度与入射光强度呈正比7。

在分子(ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中，它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π＊8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量_______积分吸收________有困难，所以用测量__峰值吸收系数_______________来代替。

9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线。

10。

当浓度增加时，苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移。

11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（)进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析.12。

物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及( ）的特性，而不是它的整个分子的特性。

13。

一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（)越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。

（0223）《仪器分析及实验》网上作业题及答案1：12：23：34：45：56：67：78：81：[单选题]pH玻璃电极玻璃膜属于A：单晶膜B：多晶膜C：混晶膜D：非晶体膜参考答案：D解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%2：[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%3：[单选题]固定液选择的基本原则是：A：最大相似性原则B：同离子效应原则C：拉平效应原则D：相似相容原则参考答案：D解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%4：[单选题]下列哪种方法是消除物理干扰常用的方法？A：配制与被测试样相似组成的标准样品B：化学分离C：使用高温火焰D：加入释放剂或保护剂参考答案：A解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%5：[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%6：[单选题]有关离子选择性电极选择性系数的正确描述为A：一个精确的常数，可用于对干扰离子产生的误差进行校正B：一个精确的常数，主要用于衡量电极的选择性C：不是严格意义上的常数，用于估计干扰离子给测定带来的误差D：电极选择性系数是生产厂家衡量产品质量所给定的一个指标参考答案：C解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%7：[单选题]玻璃电极的内阻突然变小，其原因可能是A：电极接线脱落B：玻璃膜有裂缝C：被测溶液pH太大D：被测溶液氢离子浓度太高参考答案：B解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%8：[单选题]玻璃电极在使用前需要在去离子水中浸泡24小时，目的是A：彻底清除电极表面的杂质离子B：形成水化层，使不对称电位稳定C：消除液接电位D：消除不对称电位参考答案：B解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%9：[单选题]在符合郎伯―比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是A：增加、增加、增加B：减小、不变、减小C：减小、增加、增加D：增加、不变、减小参考答案：B解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%10：[单选题]为了测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物质是A：苯B：正庚烷C：正构烷烃D：正丁烷和丁二烯参考答案：C解：吸光度为A=-lgT=-lg0.48=0.3188S=c×0.0044/A=3×0.0044/0.3188=0.041μg.ml/1%1：[单选题]关于离子选择电极，不正确的说法是A：不一定有内参比电极和内参比溶液B：不一定有晶体敏感膜C：不一定有离子穿过膜相D：只能用于正负离子的测量参考答案：D棱镜和光栅。

仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

精选题及其解(一）填空题1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越,该组分在柱中停留的时问越，流出越。

2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相间的作用机理是。

3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相的作用机理是。

4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。

气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高,否则会引起样品。

5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化.输给记录仪,描绘成色谱图。

6色谱柱的分离效率用α表示.α越大,则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。

7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。

待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间,其保留值。

各组分的K值相差越大，则它们分离.8一般地说,为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。

9色谱定性的依据是，定量的依据是。

10为制备一根高性能的填充柱,除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要.（二)问答题．1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法.它有何优点？2分离度R是柱分离性能的综合指标。

R怎样计算？在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速？实际分析中是否一定要选用最佳流速？为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中,气化室密封垫片常要更换。

如果采用的是热导检测器,在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。

7柱温是最重要的色谱操作条件之一.柱温对色谱分析有何影响？实际分析中应如何选择柱温?8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。

分离效率怎样表示?其大小说明什么问题？要提高分离效率应当怎么办？9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。

仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱法（AAS）中，基态原子吸收的特征谱线是：A. 紫外光B. 可见光B. 红外光D. 紫外-可见光答案：B2. 气相色谱法中，固定相通常使用的是：A. 液体B. 气体C. 固体D. 以上都是答案：A3. 高效液相色谱法（HPLC）中，用于分离样品的柱子填充物通常是：A. 金属颗粒B. 石英颗粒C. 聚合物颗粒D. 玻璃颗粒答案：C二、填空题1. 在紫外-可见光谱法中，样品的浓度与其吸光度之间的关系可以用_____________定律来描述。

答案：比尔-朗伯2. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是分子失去一个电子后形成的带正电的离子，通常出现在质谱图的________。

答案：最高质量数三、简答题1. 简述红外光谱法的基本原理及其在有机化合物结构分析中的应用。

答案：红外光谱法的基本原理是分子中的化学键在红外光的照射下，如果其振动频率与红外光的频率相匹配，就会吸收红外光。

这种吸收与分子结构有关，因此可以用来鉴定和分析有机化合物的结构。

2. 色谱法中，保留时间（retention time）和相对保留时间（relative retention time）有何区别？答案：保留时间是指样品从进入色谱柱到被检测器检测到所需的时间。

相对保留时间是指两种或多种化合物的保留时间与某一参照化合物的保留时间的比值，用于比较不同化合物在色谱柱中的移动速度。

四、计算题1. 假设在高效液相色谱（HPLC）分析中，某化合物的保留时间为5分钟，而参照化合物的保留时间为3分钟。

如果参照化合物的浓度为1.0 mg/mL，试计算该化合物的浓度，假设两者的峰面积比为1:1。

答案：由于峰面积比为1:1，可以假设两者的浓度相同。

因此，该化合物的浓度也为1.0 mg/mL。

五、实验题1. 描述原子吸收光谱法（AAS）测定溶液中铜离子浓度的实验步骤。

答案：首先，准备已知浓度的铜离子标准溶液。

然后，使用火焰原子吸收光谱仪，调整到铜的特定波长。

一、填空题1、液相色谱中常使用甲醇、乙腈和四氢呋喃作为流动相，这三种溶剂在反相液相色谱中的洗脱能力大小顺序为甲醇〈乙腈<四氢呋喃.2、库仑分析法的基本依据是法拉第电解定律。

3、气相色谱实验中，当柱温增大时,溶质的保留时间将减小；当载气的流速增大时，溶质的保留时间将减小。

二、选择题、1、、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中___D___的差别.A. 沸点差B。

温度差C。

吸光度D。

分配系数.2、气相色谱选择固定液时，一般根据___C__原则。

A. 沸点高低B. 熔点高低C。

相似相溶D。

化学稳定性.3、在气相色谱法中，若使用非极性固定相SE-30分离乙烷、环己烷和甲苯混合物时，它们的流出顺序为（C )A. 环己烷、乙烷、甲苯；B. 甲苯、环己烷、乙烷；C。

乙烷、环己烷、甲苯；D。

乙烷、甲苯、环己烷4、使用反相高效液相色谱法分离葛根素、对羟基苯甲醛和联苯的混合物时，它们的流出顺序为( A ）A. 葛根素、对羟基苯甲醛、联苯；B。

葛根素、联苯、对羟基苯甲醛；C. 对羟基苯甲醛、葛根素、联苯; D. 联苯、葛根素、对羟基苯甲醛5、库仑滴定法滴定终点的判断方式为（B ）A. 指示剂变色法;B. 电位法；C. 电流法D。

都可以三、判断题1、液相色谱的流动相又称为淋洗液,改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分的分离效果. （√）2、电位滴定测定食醋含量实验中电位突越点与使用酸碱滴定法指示剂的变色点不一致(×）四、简答题1、气相色谱有哪几种定量分析方法？答：气相色谱一般有如下定量分析方法:内标法、外标法、归一法、标准曲线法、标准加入法。

2、归一化法在什么情况下才能应用？答：归一法具有简便、准确、操作条件对结果影响小等优点，但使用归一法时，试样中所有组分必须全部出峰,某些不需要定量的组分也要测出其校正因子各峰面积，因此该法在使用中受到限制。

当样品中各组分均能流出色谱柱且在色谱图上均显示色谱峰，其它杂质峰干扰较小时可以使用归一法，此方法适用于多组分同时测定。

仪器分析学与实验设计题库14-1-8问题：[多选]对黏度计进行准确度评价时应（）A.用国家计量标准牛顿油B.剪切率（1～200）s–1范围内测定C.测定5次以上取均值D.剪切率（1～5）s–1范围内测定E.实际测定值与真值的相对偏差＜3%问题：[多选]全自动生化分析仪抗交叉污染的措施有（）A.A.自动清洗加样针和试剂探针B.B.自动扫描比色皿剔除不合格者C.C.比色皿自动冲洗功能D.D.应用惰性液胶膜技术减少探针内外管壁交叉污染的几率E.E.自动将加完的标本移出问题：[多选]下述中是双波长分光光度计特点的是（）A.A.采用两个单色器B.B.采用两束不同波长的单色光C.C.可自动扣除背景的影响D.D.不用参比溶液，只用一个待测溶液E.E.光路中有一个斩波器/ 热门网昂也游戏问题：[多选]分光光度计出现测光精度不准故障时，可能的原因包括（）A.A.波长位移B.B.比色器受污染C.C.样品混浊D.D.比色器架没落位E.E.光源老化问题：[多选]同普通光学显微镜方法相比，下列哪几项是影像式尿沉渣分析仪的优势（）A.速度快捷B.精确度高C.有散点图报告D.分析标准定量度E.视野清晰问题：[多选]国内常用的血细胞分析仪?使用的检测系统大致可分为哪两类（）A.光衍射检测系统B.光散射检测系统C.电阻抗检测系统D.血细胞化学检测系统E.流式细胞检测系统问题：[多选]电解质分析仪液路系统通路包括（）A.A.定标液／冲洗液通路B.B.标本通路C.C.废液通路和回水通路D.D.电磁阀通路E.E.电源电路。

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。

2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。

简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。

实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。

所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

位置、强度、峰形是IR的三要素。

吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。

第一章测试1.准确度、精密高、系统误差、偶然误差之间的关系是（）。

A:精密度高，一定能保证准确度高B:偶然误差小，准确度一定高C:准确度高，精密度一定高D:系统误差小，准确度一般较高答案:D2.刚进入实验室，下列做法及说法正确的是 ( )。

A:爱护仪器，绝对不能动手触摸任何仪器，更不能随意打开开关，旋动旋钮B:在老师讲解完操作之后，在老师的授权下，按操作要求打开仪器及电脑C:出于好奇，动手扭动仪器旋钮，打开仪器开关D:随意打开电脑开关，看电脑里安装了哪些软件E:任何电脑都不能打开F:如果对仪器的旋钮进行了拧动或按动，而他人在不知情的情况下打开仪器，有可能造成对仪器的损坏答案:ABEF3.实验室有毒有害物质在何处操作（）A:在实验台上操作B:在通风柜内操作C:在室外走廊操作D:室外通风处操作答案:B4.如何写实验报告（）A:解答思考题B:在要求的格式下，报告内容要有自己的心得、按自己的理解去写C:与实验相关的信息要填写完整D:对实验的原始数据记录进一步画表整理、列出计算式、要把数据代入计算式，列出计算过程、计算结果。

E:附上在实验过程中的原始记录答案:ABCDE5.仪器分析方法根据测定的方法原理不同，可分为（）A:光学分析法B:色谱法C:沉淀法D:电化学分析法E:滴定法答案:ABD第二章测试1.分子光谱主要包括哪些光谱分析（）A:质谱B:红外C:紫外可见D:分子荧光光谱答案:BCD2.分子内部的运动方式有三种，即：电子相对于原子核的运动，原子在平衡位置的振动和分子本身绕其中心的转动，相应于这三种不同的运动形式，分子具有电子能级、振动能级和转动能级。

（）A:错B:对答案:B3.在中红外光区中，一般把4000-1350cm-1区域叫做特征谱带区，而把1350-650cm-1区域叫做指纹区。

（）A:错B:对答案:B4.扫描蒽醌和邻苯二甲酸酐在紫外区域的吸收光谱，波长扫描范围应为（）A:800-600nmB:600-400nmC:1000-800nmD:400-200nm答案:D5.对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用玻璃吸收池，而紫外光区则用石英吸收池进行测量。