魔芋凝胶食品中二氧化钛含量的测定

论魔芋胶中SO2残留量测定方法的比较魔芋，又称（学名：Amorphophalms konjac）、芋、鬼芋、雷公枪等，是一种多年生草木植物，主要产于东半球热带、亚热带，中国为原产地之一，四川、湖北、云南、贵州、陕西、广东、广西、台湾等省山区均有分布。

魔芋是有益的碱性食品，对食用动物性、酸性食品过多的人，搭配吃魔芋，可以达到食品酸、碱平衡；魔芋的可溶性膳食纤维，在肠胃中会吸水膨胀，变为胶质状态，从而增加饱腹感，阻止脂肪的吸收，对人体健康是不可多得的营养减肥食品。

由于魔芋球茎在加工中极易产生酶促及非酶褐变，因此，常用亚硫酸盐来进行脱色处理，魔芋胶中也不可避免地会含有亚硫酸盐，亚硫酸盐具有一定的毒性，长期摄入，对身体造成损害，所以对魔芋胶检测SO2残留量具有实际的意义。

美国食品与药物管理局（FDA）要求对亚硫酸盐使用量高于10mg/kg的食品予以标明，国家标准GB/T18104-2000《魔芋精粉》中规定SO2含量≤2.0g/kg。

目前，食品中亚硫酸盐检测是亚硫酸盐与四氯汞钠生成络合物，再比色测定或酸化后加热蒸馏使之释放吸收后，再用碘量滴定，由于魔芋胶本身的特性，本文参照食品中亚硫酸盐的国标检测方法（GB/T5009.34-2003），将两种方法进行改进对魔芋胶中SO2进行测定，并在实际操作中对两种方法进行比较。

1 材料与方法1.1 盐酸副玫瑰苯胺法1.1.1 测定原理。

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。

1.1.2 主要仪器与试剂：7200型分光光度计、精密天平；四氯汞钠吸收液、12g/L氨基磺酸铵溶液、2g/L甲醛溶液、淀粉指示剂、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、盐酸副玫瑰苯胺溶液、0.100mol/L碘溶液、0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液、SO2标准溶液、20g/L氢氧化钠溶液、（1+71）硫酸。

1.1.3 试验方法：按GB/T5009.34-2003中5-分析步骤进行操作。

二氧化钛含量的测定方法1. 原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中。

在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。

然后以硫氰酸按作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液2、试剂（1）浓盐酸：质量分数约为37%，ρ≈1.19 g/mL。

（2）浓硫酸：质量分数约为96%，ρ≈1.84 g/mL。

（3）硫酸铵。

（4）碳酸氢钠：饱和溶液将约10 g碳酸氢钠加人到90 ml水中。

（5）硫氰酸铵指示剂将24.5g硫氰酸按溶于80mL热水中，过滤，冷却至室温并稀释至100mL，贮存于密闭深色瓶中。

（6）硫酸铁铵标准滴定溶液：1 mL相当于0.0048 g TiO2称取30 g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL单刻度容量瓶中，加入300mL含15mL浓硫酸的水溶解。

滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。

用水稀释至刻度并摇匀。

如溶液浑浊则过滤。

称取经（105士2℃）下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210 mg，步骤标定上述溶液。

用式（1）计算溶液的二氧化钛相当量T1，以每毫升相当TiO2克数表示：T1=m1×w（TiO2）/V1×100式中：m l—所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克(g);w（TiO2）—标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛，则（TiO2）以100%计);V1—滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL（7）配制高锰酸钾溶液c（KMnO4）= 0.02mol/L将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中，盛于1000mL单刻度容量瓶，加水稀至刻度容量瓶，混匀。

（8）金属铝：电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量(质量分数)不低于99.5%。

3、步骤（1）取10g试样于敞口称量瓶中在(105士)2℃下干燥至恒重，加盖并置于干燥器中冷却至室温。

称取190mg-210 mg上述试样(m2)，精确至0.l mg 将试样转移至干燥的50 mL锥形瓶中。

几种休闲食品中二氧化钛含量的测定
马嫄;刘平;车振明
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2014(000)010
【摘要】采用二安替比林甲烷比色法测定几种休闲食品中TiO2的含量。

几种休
闲食品经硫酸-硫酸铵消解完全后，在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络
合物，选用420 nm作为测定波长，用分光光度法测定休闲食品中TiO2的含量，采用标准曲线法定量。

结果表明：不同品牌同一类型膨化食品中TiO2的含量都比较接近，且都低于1 g/kg；同一品牌不同类型膨化食品中TiO2的含量差异较大，但均未超过国家食品添加剂使用限量。

【总页数】3页(P112-114)
【作者】马嫄;刘平;车振明
【作者单位】西华大学生物工程学院，四川成都610039;西华大学生物工程学院，四川成都610039;西华大学生物工程学院，四川成都610039
【正文语种】中文
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食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定1范围本标准规定了食品中二氧化钛的电感耦合等离子体-原子发射光谱和二安替比林甲烷比色测定方法㊂本标准适用于面粉㊁果酱㊁凉果类㊁甘草制品㊁脱水马铃薯㊁油炸坚果与籽类㊁糖果(含胶基糖果)㊁可可制品㊁巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力及制品)以及糖果㊁糖果和巧克力制品包衣㊁装饰糖果㊁顶饰㊁甜汁㊁调味糖浆㊁蛋黄酱㊁沙拉酱㊁固体饮料类㊁果冻㊁膨化食品㊁饮料浑浊剂㊁魔芋凝胶制品中二氧化钛的测定㊂第一法电感耦合等离子体-原子发射光谱法(I C P-A E S)2原理试样经酸消解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪进行分析,采用标准曲线外标法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1高氯酸(H C l O4):优级纯㊂3.1.2硫酸(H2S O4):优级纯㊂3.1.3硝酸(H N O3):优级纯㊂3.1.4硫酸铵[(N H4)2S O4]㊂3.2试剂配制3.2.1硫酸溶液(5+95):量取50m L硫酸,缓慢加入950m L水中,混匀㊂3.2.2混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:量取100m L高氯酸,缓慢加入900m L硝酸中,混匀㊂3.3标准品二氧化钛(T i O2):基准试剂或光谱纯㊂3.4标准溶液配制3.4.1钛标准储备液(1000μg/m L):称取0.167g二氧化钛,加5g硫酸铵,加10m L硫酸,加热溶解,冷却,移入100m L容量瓶中,稀释至刻度,混匀㊂或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液㊂3.4.2钛标准使用液(10.0μg/m L):吸取1.00m L钛标准储备液于100m L容量瓶中,用硫酸溶液(5+95)稀释至刻度㊂3.4.3钛标准系列工作液:吸取0.000m L㊁0.500m L㊁2.00m L㊁5.00m L㊁10.0m L㊁20.0m L钛标准使用液,分别置于100m L容量瓶中,用硫酸溶液(5+95)稀释至刻度,配成浓度为0.000μg/m L㊁0.0500μg/m L㊁0.200μg/m L㊁0.500μg/m L㊁1.00μg/m L㊁2.00μg/m L的钛系列标准工作液㊂4仪器和设备4.1电感耦合等离子体-原子发射光谱仪㊂4.2微波消解仪㊂4.3分析天平:感量为0.1m g㊂5试样制备5.1固体和半固体样品取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识㊂5.2液体样品取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识㊂注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失㊂5分析步骤5.1试样处理5.1.1普通湿法消解称取试样约5g(精确至0.001g)于锥形瓶或高型烧杯中,放入数粒玻璃珠,加入15m L~20m L混合酸,盖上表面皿,在电炉上缓慢消解至溶液澄清,在消解过程中若出现碳化后的黑色,在盖着表面皿的情况下小心滴加硝酸,直至溶液澄清为止㊂继续加热至溶液剩余约2m L~3m L,冷却,加入1g硫酸铵和5m L硫酸,煮沸至澄清,继续煮至高氯酸白烟被赶尽,取下冷却,转移至100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用㊂5.1.2微波消解称取试样0.2g~0.5g(精确到0.0001g)于微波消解罐中,加2.5m L硝酸和2.5m L硫酸,设置合适的微波消解条件进行消解,消解结束后,消解罐自然冷却至室温,将消解液转移至50m L容量瓶中,用水少量多次洗涤消解罐,洗液合并于容量瓶中,用水定容至刻度,混匀㊂消解液应为澄清溶液,如消解后有沉淀无法消解,应重新用普通湿法消解进行处理㊂注:温控式微波消解工作条件可参考附录A㊂5.2空白试验除不加试样外,按5.1.1或5.1.2进行空白试验㊂5.3标准曲线的绘制将电感耦合等离子体-原子发射光谱仪调至最佳条件,测定钛标准系列工作液(3.4.3)的发射光强度㊂以钛浓度为横坐标,发射光强度为纵坐标绘制标准曲线㊂注:电感耦合等离子体-原子发射光谱仪工作条件可参考附录A ㊂5.4 测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,测定试样溶液和空白溶液的发射光强度㊂由标准曲线(5.3)和试样溶液的发射光强度求得试样溶液和空白溶液中钛的浓度㊂若试样溶液中钛浓度过高,可适当稀释㊂6 分析结果的表述试样中二氧化钛的含量按式(1)计算:X =(c 1-c 0)ˑV ˑf ˑ1000m ˑ1000ˑ1.6681 (1) 式中:X试样中二氧化钛的含量,单位为毫克每千克(m g /k g );c 1 由标准曲线得到的试样溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );c 0 由标准曲线得到的空白溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );V 试样溶液的定容体积,单位为毫升(m L );f 试样溶液的稀释倍数;m试样质量,单位为克(g);1.6681 1g 的钛相当于1.6681g 二氧化钛㊂计算结果保留两位有效数字㊂7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8 其他以称样量0.5g ,定容至50m L 计算,方法检出限(L O D )为0.3m g /k g ,定量限(L O Q )为1.0m g /k g㊂第二法 二安替比林甲烷比色法9 原理试样经酸消解后,在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物,于紫外分光光度计420n m波长处测量其吸光度,采用标准曲线法定量㊂加入抗坏血酸消除三价铁的干扰㊂10 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B /T6682规定的三级水㊂10.1 试剂10.1.1 高氯酸(H C l O 4):优级纯㊂10.1.2硫酸(H2S O4):优级纯㊂10.1.3硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.4盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.5硫酸铵[(N H4)2S O4]㊂10.1.6抗坏血酸(C6H8O6)㊂10.1.7二安替比林甲烷(C23H24N4O2)㊂10.2溶液配制10.2.1混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:量取100m L高氯酸,缓慢加入900m L硝酸中,混匀㊂10.2.2盐酸溶液(1+1):量取100m L盐酸,缓慢加入100m L水中,混匀㊂10.2.3盐酸溶液(1+23):量取10m L盐酸,缓慢加入230m L水中,混匀㊂10.2.4硫酸溶液(2+98):量取20m L硫酸,缓慢加入980m L水中,混匀㊂10.2.5抗坏血酸溶液(2%):称取2g抗坏血酸,用水溶解并稀释至100m L,现配现用㊂10.2.6二安替比林甲烷溶液(5%):称取5g二安替比林甲烷,用盐酸溶液(1+23)(10.2.3)溶解并稀释至100m L㊂10.3标准品二氧化钛(T i O2):基准试剂或光谱纯㊂10.4标准溶液配制10.4.1钛标准储备液(1000μg/m L):称取0.167g二氧化钛,加5g硫酸铵,加10m L硫酸,加热溶解,冷却,移入100m L容量瓶中,稀释至刻度,混匀㊂或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液㊂10.4.2钛标准使用液(10.0μg/m L):吸取1.00m L钛标储备液(10.4.1)于100m L容量瓶中,用硫酸溶液(2+98)稀释至刻度㊂11仪器和设备11.1紫外分光光度计㊂11.2微波消解仪㊂11.3分析天平:感量为1m g㊂12试样制备12.1固体和半固体样品取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识㊂12.2液体样品取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识㊂注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失㊂13 分析步骤13.1 试样处理称取试样约5g (精确至0.001g )于锥形瓶或高型烧杯中,放入数粒玻璃珠,加入15m L ~20m L 混合酸,盖上表面皿,在电炉上缓慢消解至溶液澄清,继续加热至溶液剩余约2m L ~3m L ,冷却,加入1g 硫酸铵和5m L 硫酸,煮沸至澄清㊂在消解过程中若出现碳化后的黑色,在盖着表面皿的情况下小心滴加浓硝酸,直至溶液澄清为止㊂继续煮至高氯酸白烟被赶尽,取下冷却,转移至100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用㊂13.2 空白试验除不加试样外,按13.1进行空白试验㊂13.3 显色移取适量定容后的溶液于50m L 容量瓶中,加入5m L 抗坏血酸溶液(10.2.5),摇匀,再依次加入14m L 盐酸溶液(1+1)(10.2.2),6m L 二安替比林甲烷溶液(10.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置40m i n,待测㊂注:溶液移取体积根据试样中钛元素的含量而定㊂13.4 标准系列工作液的配制吸取0.000m L ㊁0.500m L ㊁1.00m L ㊁2.50m L ㊁5.00m L ㊁10.0m L 钛标准使用液(10.14),分别置于50m L 容量瓶,加入5m L 抗坏血酸溶液(10.2.5),摇匀,再依次加入14m L 盐酸溶液(1+1)(10.2.2)㊁6m L 二安替比林甲烷溶液(10.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置40m i n ,此标准系列工作液中钛的浓度依次为0.000μg /m L ㊁0.100μg /m L ㊁0.200μg /m L ㊁0.500μg /m L ㊁1.00μg /m L ㊁2.00μg /m L ,待测㊂13.5 标准曲线的绘制以显色后的标准空白溶液为参比,用1c m 比色皿,于420n m 波长处,用紫外分光光度计测定显色后的标准系列工作液的吸光度㊂以标准系列工作液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线㊂13.6 测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,测定显色后的试样溶液和空白溶液的吸光度㊂由标准曲线(13.5)和空白溶液㊁试样溶液的吸光度求得试样溶液和空白溶液中钛的浓度㊂14 分析结果的表述试样中二氧化钛的含量按式(2)计算:X =(c -c 0)ˑV 1ˑ50ˑ1000m ˑV 2ˑ1000ˑ1.6681 (2) 式中:X试样中二氧化钛的含量,单位为毫克每千克(m g /k g);c 由标准曲线得到的显色后试样溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );c 0由标准曲线得到的显色后空白溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );V1 试样消解后初次定容的体积,单位为毫升(m L);50 显色后试样溶液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g);V2 显色时移取试样溶液的体积,单位为毫升(m L);1.6681 1g的钛相当于1.6681g二氧化钛㊂计算结果保留两位有效数字㊂15精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂16检出限及定量限以称样量0.5g,定容至50m L计算,方法检出限(L O D)为1.5m g/k g,定量限(L O Q)为5.0m g/k g㊂附录A微波消解和I C P-A E S仪器参考工作条件A.1温控式微波消解升温程序参考条件用20m i n~25m i n由室温升到190ħ,保持25m i n㊂A.2I C P-A E S仪器参考条件A.2.1钛分析谱线波长:336.122n m㊁334.941n m㊁337.280n m均可㊂A.2.2频率:40.6MH z㊂A.2.3射频功率:1350W㊂A.2.4等离子气流量:15L/m i n㊂A.2.5雾化器压力:0.2M P a㊂A.2.6辅助气流量:0.5L/m i n㊂A.2.7提升速率:1.0m L/m i n㊂A.2.8提升时间:30s㊂A.2.9观测高度(水平方向):15mm㊂A.2.10积分时间:30s㊂A.2.11测量次数:2次㊂。

薯类食品安全抽检实施细则2.1 适用范围适用于薯类食品的食品安全监督抽检，产品范围包括干制薯类、冷冻薯类、薯泥（酱）类、薯粉类、其他薯类食品。

2.2 产品种类薯类食品包括干制薯类、冷冻薯类、薯泥（酱）类、薯粉类、其他薯类食品。

干制薯类：以薯类为原料，经去皮（或不去皮）、切分成型，添加或不添加辅料，经蒸煮或烘烤、成型、干制而成的薯类制品。

切片型马铃薯片：马铃薯经清洗、去皮、切片、油炸或烘烤、添加调味料制成的马铃薯片。

复合型马铃薯片：以脱水马铃薯为主要原料，添加食用淀粉、谷粉、食品添加剂等辅料，经混合、蒸煮、成型、油炸或烘烤、调味制成的马铃薯片。

冷冻薯类：以新鲜薯类为原料，经去皮（或不去皮）、切分成型后，经漂烫或用食用植物油炸熟，再经冷冻而制成的产品。

薯泥（酱）类：以马铃薯、甘薯等薯类为主要原料，经清洗去皮（或不去皮）、蒸煮、磨酱，添加调味料、食品添加剂等辅料制作而成的酱类产品。

薯粉类：以薯类为原料，经蒸煮（或不蒸煮）、干燥、粉碎而制成的粉状产品。

其他薯类：上面几类未包括的薯类食品。

2.3 检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。

凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。

GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.26 食品安全国家标准食品微生物学检验商业无菌检验GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T 5009.28 食品中糖精钠的测定GB/T 5009.29 食品中山梨酸、苯甲酸的测定GB/T 5009.30 食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）的测定GB/T 5009.32 油酯中没食子酸丙酯（PG）测定GB/T 5009.34 食品中亚硫酸盐的测定GB/T 5009.35食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB/T 5009.56糕点卫生标准的分析方法GB/T 5009.97 食品中环己基氨基磺酸钠的测定GB/T 5009.140 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定GB/T 5009.141 食品中诱惑红的测定GB/T 5009.182面制食品中铝的测定GB/T 18104 魔芋精粉GB/T 20188 小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法GB/T 21912 食品中二氧化钛的测定GB/T 21927 食品中叔丁基对苯二酚的测定高效液相色谱法GB/T 23373食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）与特丁基对苯二酚（TBHQ）的测定GB/T 23374 食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T 23378 食品中纽甜的测定方法高效液相色谱法GB/T 23495食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法GB 29921 食品安全国家标准食品中致病菌限量NY/T 494 魔芋粉QB/T 2686马铃薯片SB/T 10631 马铃薯冷冻薯条SB/T 10752 马铃薯雪花全粉SN/T 1050 出口油脂中抗氧化剂的测定高效液相色谱法SN/T 1743 食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测高效液相色谱法SN/T 2918 出口食品中亚硫酸盐的检测方法离子色谱法食品整治办〔2009〕5号全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》的通知经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求相关的法律法规、部门规章和规定2.4 抽样2.4.1抽样型号或规格预包装产品或称量销售产品。

3食品安全地方标准
魔芋凝胶制品
1范围
本标准适用于预包装的魔芋凝胶制品。

2术语和定义
2.1魔芋凝胶制品
以鲜魔芋、魔芋粉或魔芋干片和水为主要原料，添加或不添加淀粉等其他配料、食品添加剂，经磨浆、加水溶胀、加热糊化、碱性条件下凝胶固化、熟制成型等工艺加工而成的魔芋凝胶制品，按生产工艺和食用方法可以分为即食魔芋凝胶制品和非即食魔芋凝胶制品。

2.1.1即食魔芋凝胶制品
熟制成型后经冷冻或不冷冻、脱水、调味、包装、杀菌等工艺制成，开袋即食的魔芋凝胶制品。

2.1.2非即食魔芋凝胶制品
熟制成型后保存于酸性或碱性液体中，经包装、杀菌等工艺制成，食用前需经处理的魔芋凝胶制品。

3技术要求
3.1原辅料要求
原辅料应符合相应的食品标准和有关规定。

3.2感官要求
应符合表1的规定。

表1
感官要求项
目要求检验方法色泽
具有产品应有的色泽取适量试样置于清洁的白瓷盘中，在自然光下，用肉眼观察其色泽、组织状态、杂质；闻其气味，用温水漱口后，品尝其滋味。

滋味和气味
具有产品应有的滋味和气味，无异味组织状态
具有产品应有的形态杂质无正常视力可见外来异物3.3理化指标
应符合表2的规定。

Q/WMLK0001S武汉魔力康食品有限公司企业标准Q/WMLK0001S—2013魔芋系列食品2013-03-20发布 2013-04-01实施武汉魔力康食品有限公司发布Q/WMLK0001S-2013本标准主要分为以下几个部分：—前言—范围—规范性引用文件—产品分类—技术要求—试验方法—检验规则—标志、包装、运输、贮存本标准的制定参照了GB/T1.1。

本标准由武汉魔力康食品有限公司提出并起草。

本标准主要起草人：石铭、邹俊。

本标准于2013年03月20日首次发布，于2013年04月01日正式实施。

Q/WMLK0001S-2013魔芋系列食品1. 范围本标准规定了魔芋食品的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于以魔芋粉、水为主要原料，氢氧化钙为凝固剂，其他的食品添加剂为辅料加工而成的魔芋食品。

2.规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

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NY/T494-2010 魔芋粉GB/T191—2008 包装储运图示标志GB4789.2 食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3 食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4 食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.5 食品微生物学检验志贺氏菌检验GB4789.10 食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB5009.3 食品中水分的测定GB/T5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.12-2010 食品中铅的测定GB/T5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定-蒸馏法GB7718 预包装食品标签通则GB5749 生活饮用水卫生标准GB2760 食品添加剂使用标准JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则Q/WMLK0001S-2013 3.产品分类产品按配料及加工工艺不同分为三大类品种：丝类、糕类、仿生素食类。

蒟蒻（魔芋）素食品1范围本标准规定了蒟蒻（魔芋）素食品的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输与贮存。

本标准适用于以魔芋粉、玉米淀粉为主要原料，辅以食品添加剂（柠檬酸、氢氧化钙、双乙酸钠、辣椒红、甜菜红、天然胡萝卜素），经混料、糊化、蒸煮、挤压熟制、成型、漂洗，包装、蒸汽杀菌等工序制成的非即食蒟蒻（魔芋）素食品。

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GB/T 191 包装储运图示标志GB 1886.34 食品安全国家标准食品添加剂辣椒红GB 2716 食品安全国家标准植物油GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4806.7 食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.246 食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定GB 5009.277 食品安全国家标准食品中双乙酸钠的测定GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB/T 8885 玉米淀粉GB/T 10786 罐头食品的检验方法GB 14881 食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 17401 食品安全国家标准膨化食品GB/T 18104 魔芋精粉GB 25538 食品安全国家标准食品添加剂双乙酸钠GB 25572 食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钙GB 25577 食品安全国家标准食品添加剂二氧化钛GB 31624 食品安全国家标准食品添加剂天然胡萝卜素JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》3 技术要求3.1 原辅料要求3.1.1 原料3.1.1.1 魔芋粉：应符合GB/T 18140的规定。

GB/T ×××××——×《魔芋凝胶食品》编制说明一、标准制定的目的和依据魔芋凝胶食品是魔芋原料消耗主要的应用领域，在人民生活水平不断提高的情况下，我国出现愈来愈多的文明病，重要的原因是膳食纤维的摄入不足。

作为补充膳食纤维的魔芋凝胶食品的保健作用愈来愈为人们重视。

我国每年生产大约10万吨魔芋凝胶食品，产值大约10亿元人民币，其中大约出口5万吨，每年创汇7000万美元。

经过20多年的发展，我国西南山区小小的魔芋已经发展为重要的经济作物和重要的产业。

而且魔芋产业的潜力还远远没有发挥出来。

魔芋凝胶食品虽然有这么大的作用和经济效益，但是迄今为止还没有国家标准和行业标准，这对魔芋产业的发展是很不利的。

为此，国家标准化管理委员会于2007年底正式下达了国家标准《魔芋凝胶食品》的制订计划（项目号为20079440-T-469），并将以此标准来规范我国销售和生产的魔芋凝胶食品的质量。

二、编制原则1、本标准对适用范围、术语和定义、技术要求、试验方法等内容做出明确的规定。

同时，与相关的标准相协调。

2、本标准在编写过程中结合我国国情，充分考虑行业现状及技术发展趋势，所包含的内容体现公平性、严谨性、通用性、先进性，可操作性强，并具有普遍的指导意义。

3、本标准用于促进凝胶食品的规范生产，标准的编制本着安全、规范的基本思路，与国家食品卫生政策相协调。

三、本标准的性质本标准是魔芋凝胶食品的产品卫生标准，为部分条款（卫生限定值）强制性标准。

四、标准编制过程1．前期准备工作事实上在本标准尚未正式启动前，中国园艺学会魔芋协会已经于2006年6月在魔芋制品行业既无国家标准，也无行业标准，而行业内部各企业质量要求参差不齐的前提下，组织中国园艺学会魔芋协会开会讨论，并委托会员单位天津天丰裕食品科技有限公司等提出了《魔芋凝胶食品》的行业内部参考标准，供各企业制订企业标准参考同时也为本标准的制定打下一定的工作基础。

电感耦合等离子体质谱法测定糜类制品中二氧化钛的含量夏慧丽; 卢亭; 李婷飞; 林刚健【期刊名称】《《理化检验-化学分册》》【年(卷),期】2019(055)009【总页数】4页(P1019-1022)【关键词】电感耦合等离子体质谱法; 糜类制品; 二氧化钛【作者】夏慧丽; 卢亭; 李婷飞; 林刚健【作者单位】台州市食品检验检测中心台州318000【正文语种】中文【中图分类】O657.63二氧化钛俗称钛白粉，是一种白色、无味且性能稳定的物质，因其对食品有增白作用，故被广泛用作食品添加剂［1－3］。

虽然目前尚未见关于二氧化钛对人体产生毒性的报道，但其毒理安全性问题已引起世界各领域专家的广泛关注［4－8］。

在我国，国家标准GB 2760－2014［9］中规定，二氧化钛可作为着色剂在果酱、膨化食品、固体饮料和糖果等食品中限量使用，但不得在糜类制品中使用。

糜类制品是指以鱼、虾、肉和淀粉为主要原料制成的一种食品，品种繁多，如鱼丸、贡丸、牛肉丸、虾滑、鱼豆腐等。

糜类制品因弹性十足、爽滑可口深受消费者喜爱，更是人们享用火锅时的必选食材之一。

贡丸、牛肉丸等肉糜制品的主要原料是畜禽肉；鱼丸等鱼糜制品的主要原料是带鱼、杂鱼等量大价低的鱼类；虾滑等虾糜制品的主要原料是毛虾。

然而，市场调研发现一些不法商家为了获取更高的利润，在生产加工糜类制品的过程中选取一些肉质不鲜、甚至腐败变质的原料，然后向其中添加二氧化钛等着色剂和食用香精，以提升产品的感官效果［10］。

目前，食品中二氧化钛的测定方法主要有二安替比林甲烷分光光度法［11－13］、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）［14－16］、电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）［1，10，17－18］等，但前两种方法存在以下缺点：分光光度法前处理操作繁琐，显色不稳定；ICP－AES易受复杂基质干扰，灵敏度低，检出限相对较高，难以保证测定结果的准确性。

而ICP－MS检测线性范围宽，灵敏度高且干扰小，具有良好的准确度和精密度，在各检测实验室中被广泛采用。

测定食品中二氧化钛时产生白色沉淀的原因分析作者：陆文婵梁景文陈紫云来源：《现代农业科技》2019年第18期摘要 ; ;按照《食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定》（GB 5009.246—2016）第二法二安替比林甲烷比色法测定食品中二氧化钛的含量时经常会产生白色沉淀的现象，从而导致测量数据产生较大偏差，并对测试结果准确度产生较大影响。

本文分别从混合酸的不同比例、显色剂和助溶剂的用量以及不同消解温度等方面探究分析了白色沉淀产生的原因，提出了解决措施;并使用离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪进行相应分析，确定了白色沉淀的主要成分为硫酸盐。

关键词 ; ;二安替比林甲烷法;二氧化钛;白色沉淀;原因分析中图分类号 ; ;TS207.3 ; ; ; ;文献标识码 ; ;A文章编号 ; 1007-5739（2019）18-0188-02 ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; ; 开放科学（资源服务）标识码（OSID）Abstract ; ;According to the "National Food Safety Standard for the Determination of Titanium Dioxide in Foods"（GB 5009.246—2016），the second method of diantipyrylmethane colorimetric for determination of titanium dioxide in foods often produces white precipitates，which results in larger deviation of data and has a greater impact on the accuracy of the test results. This paper analyzed the causes of white precipitation from different proportions of mixed acids，the amount of chromogenic reagent and cosolvent，different digestion temperatures and proposed solutions.The corresponding analysis was carried out by ion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry to determine the white precipitate. The tested results indicated the main component of the white precipitate was sulfate.Key words ; ;diantipyrylmethane colorimetric;titanium dioxide;white precipitation;reason analysis二氧化钛（Titanium dioxide，TiO2）俗称钛白粉，是一种白色固体或粉末状物质。

二氧化钛含量的测定金属铝还原法1 原理试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。

在二氧化碳气氛下用金属铝将钛（Ⅳ）还原成钛（Ⅲ）。

还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铵铁标准滴定溶液滴定。

2 试剂2.1 金属铝片：含量不低于99.5%，厚度为0.1mm。

2.2 硫酸铵（GB 1396）。

2.3 硫氰酸胺指示剂（ GB 660）：245g/L溶液。

2.4 硫酸铁铵标准滴定溶液：c[NH4Fe（SO4）2]=0.06mol/L。

称取30g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2.12H2O]置于1000ml容量瓶中，加入含30ml硫酸（2.7）的300ml水溶解。

滴加c(1/5KMnO4)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液，直至溶液呈粉红色，用水稀释至刻度，并摇匀。

如溶液不清，则过滤，用0.19～0.21g二氧化钛标准参比物质按4规定的操作步骤进行标定。

硫酸铁铵标准滴定的浓度按式（1）计算：p . m1c[NH4Fe（SO4）2]= ——————----------------------- (1)0.0799×V1式中：c[NH4Fe（SO4）2]——硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；m1——二氧化钛标准参比物质的质量，g；V1——滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积，ml；P——标准参比物质中TiO2含量（如用光谱纯TiO2，则p以100% 计）0.0799——与 1.00ml硫酸铁铵标准滴定溶液{ c[NH4Fe（SO4）]=1.000mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。

22.5 盐酸（GB 622）：ρ1.18g/ml。

2.6 碳酸氢钠（GB 640）饱和溶液。

2.7 硫酸（GB 625）ρ1.84g/ml。

3 仪器3.1 天平：感量0.0001g。

3.2 烘箱：能维持温度为105～110℃。

3.3 玻璃液封管：或其他合适的吸收器。

3.4 干燥器：内装合适的干燥剂，例如硅胶。

4 操作步骤4.1试样称取预先在105～110℃干燥2h的试样0.19～0.21g，精确至0.0001g。

食品粮油行业检验依据及抽查项目一、粮食加工品（一）抽检依据抽检依据是《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）、《食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2011）、《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2012）等标准及产品明示标准和指标的要求。

（二）抽检项目1.大米抽检项目包括铅、镉、总汞、无机砷、铬、黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A。

2.生湿面制品、发酵面制品、米粉制品、其他谷物粉类制成品抽检项目包括铅、苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫残留量。

3.小麦粉抽检项目包括铅（以Pb计）、镉（以Cd计）、总汞（以Hg计）、总砷（以As计）、铬（以Cr计）、二氧化钛、滑石粉、黄曲霉毒素B1、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、过氧化苯甲酰、溴酸钾、甲醛次硫酸氢钠（以甲醛计）二、食用油、油脂及其制品（一）抽检依据抽检依据是《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2012）、《食品中真菌毒素限量》（GB 2761-2011）等标准及产品明示标准和指标的要求。

（二）抽检项目1.花生油、玉米油、芝麻油抽检项目包括总砷、铅、酸值、过氧化值、苯并[a]芘、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1。

2.橄榄油、油橄榄果渣油抽检项目包括总砷、铅、酸值、过氧化值、苯并[a]芘、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、反式脂肪酸（C18:1T）、反式脂肪酸（C18:2T+C18:3T）。

3.其他食用植物油（半精炼、全精炼）抽检项目包括总砷、铅、酸价、过氧化值、苯并[a]芘、溶剂残留量。

三、饮料（一）抽检依据抽检依据是《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014）、《食品安全国家标准食品中污染物限量》（GB 2762-2012）、《食品安全国家标准食品中致病菌限量》（GB 29921-2013）等标准及产品明示标准和指标的要求。

（二）检验项目1.天然矿泉水抽检项目包括铅、总砷、镉、硒、锑、铜、钡、铬、锰、镍、银、亚硝酸盐、硝酸盐、色度、浑浊度、界限指标(锂、锶、锌、碘化物、偏硅酸、硒、游离二氧化碳、溶解性总固体)、溴酸盐、硼酸盐、氟化物、耗氧量、挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂、大肠菌群、粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌。

专利名称：一种药品中二氧化钛含量的检测方法专利类型：发明专利
发明人：崔东冬,刘保全,杨建勤
申请号：CN202210036249.2
申请日：20220110
公开号：CN114486787A
公开日：
20220513
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种药品中二氧化钛含量的检测方法，其包括如下步骤：在供试品或对照品中，加入硫酸‑焦亚硫酸钾溶液，加热至溶液澄清得消解液，所述硫酸‑焦亚硫酸钾溶液是浓硫酸与焦亚硫酸钾的混合物，将消解液制备为测试液，用紫外分光光度法检测。

本发明的方法，能够充分消解药物中的二氧化钛转变为钛氧离子，所述方法简单易行，专属性好，灵敏度、准确度高，通用性好。

申请人：重庆世森医药科技有限公司
地址：400039 重庆市九龙坡区科城路71号、71号附1号二郎留学生创业园D3-8-2
国籍：CN
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响应面优化荧光衍生法测定魔芋精粉中二氧化硫残留量姜嵩;陈诗晴;李玉锋;姚思敏薇;罗静【期刊名称】《食品与发酵科技》【年(卷),期】2017(053)005【摘要】使用荧光衍生法测定魔芋精粉中二氧化硫的残留量,选取了缓冲液pH、邻苯二甲醛用量和乙酸铵浓度三个实验因素及其水平,并采用Box-Behnken响应面分析法确定了最佳荧光衍生反应条件:pH为6.5的缓冲液用量为2.0mL,1.0mmol/L邻苯二甲醛用量为2.5mL,6.0mmol/L乙酸铵用量为2.0mL.该方法预测性好,操作较简便,可为魔芋精粉中二氧化硫残留量的测定提供参考.【总页数】7页(P91-97)【作者】姜嵩;陈诗晴;李玉锋;姚思敏薇;罗静【作者单位】四川省工程咨询研究院,四川成都 610016;西华大学食品与生物工程学院,四川成都 610039;西华大学食品与生物工程学院,四川成都 610039;西华大学食品与生物工程学院,四川成都 610039;西华大学食品与生物工程学院,四川成都610039【正文语种】中文【中图分类】TS207.5【相关文献】1.魔芋精粉中二氧化硫残留量的几种测定方法比较 [J], 崔韶晖;李婷婷;陈曦;姜爱丽2.荧光分光光度法测定淀粉及其衍生物中二氧化硫残留量研究 [J], 胡家勇;柳迪;程银棋;彭青枝3.Box-Behnken响应面法优化浙贝母中二氧化硫残留量的测定 [J], 马东来;杜会茹;蒋翠岚;李斯;李菁;王靓;王乾;郑玉光4.响应面分析优化荧光衍生法测定硫熏党参及其饮片二氧化硫残留量的研究 [J], 远俊洋; 李端; 侯嘉; 邵士俊; 杨扶德5.自动电位滴定法测定辣椒制品中二氧化硫残留量检测条件优化 [J], 赵琨;曹扬;印杰;钟霖因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。