013LC-10AT高效液相色谱仪验证设计方案
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LC-10AT高效液相色谱仪验证方案
目录
1.概述
2.验证目的
3.验证依据及验证范围
4.验证工作小组
5.验证方案审批
5.1验证方案起草
5.2验证方案会签
5.3验证方案批准
5.4验证方案实施
6.验证内容
6.1安装确认
6.1.1 文件资料
6.1.2售后服务
6.1.3 消耗性备品备件
6.1.4安装检查
6.1.5安装确认结论及批准
6.2 运行确认
6.2.1 灵敏度及稳定性测试
6.2.2运行确认结论及批准
6.3性能确认
6.3.1 系统适用性试验：
6.3.2定量重复性试验
6.3.3性能确认结论及批准
7.验证结论
8.验证进度计划
1.概述
仪器具有完善的glp／gmp法规认证，自我评价功能。
操作简便，高度可靠，灵敏度高，便于维护，组合灵活。
适用于从制备色谱，常规色谱到半微量色谱的一切范围。
新开发的紫外可见检测器实现无与伦比的高灵敏度。
萤光、示差折光、电化学、电导等各种检测器开拓了广泛的应用领域。
紫外可见检测器备单色器和二极管阵列二种入式。
超低脉冲、高精度泵的稳定输液保证了高分离性能和高灵敏度分析。
因为采用了积木式结构，所以配套组合的自由度大、用户可恨据需要选择最佳配置。
各单元内都装有cpu，均可单独使用，也可由系统系统控制器进行集中控制。
可以根据使用情况的变化及发展，追加附件，扩充系统的功能。
例如输液系统可以选择等梯度洗脱、高压和低压剃度洗脱这三种系统。
购买了等梯度洗脱系统后，增加适当附件，也可以升级为梯度洗脱系统。
系统保持着整体性。
各单元间的管线连接设计合理，将死体积限制在最小水平。
各单元间的数据传送使用了光导纤维，实现了高可靠性的高速传送。
各单元的底面积尺寸统一，节约了设置面积，外观漂亮好看。
lc-10at在设计过程中更加重视输液泵的操作性、耐久性，采用了岛津独特的apf方式(advanced pessure feedback)，因此以串联双柱塞泵达到了空前的低脉冲水平。
lc-10atvp泵适合于大部分的hflc检测器，无论是低压还是高压梯度洗脱，其精密度都很高，由于采用串联双柱塞方式，日常的维护十分方便，气泡容易排出，活塞密封垫的耐久性亦有空前提高，无论是常规分析还是科研开发均十分适
用。
lc-10ad使用岛津独创的微体积柱塞，高远驱动技术，实现了超低脉冲，脉冲极小的稳定输液使高温敏度检测器的功能得到最大限度的发挥。
马达的微步驱动使高分辨率(6nl／step)成为现实。
高分辨率还可适合于采用微孔色谱柱的微量分析，保证了半微量流量范围内的高精度梯度分析。
能够选择4种梯度洗脱系统。
能够进行精度优良的2溶剂或3溶剂组份的高压梯度洗脱和性能价格比好的最大为4溶剂组分的低压梯度洗脱。
泵配有cpu，没有系统控制器也能进行梯度洗脱。
采用系统控制器，能够将功能扩充到自动分析的高级系统。
2、验证目的
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，也为了确认该仪器的各项指标能达到该仪器所设计的性能指标，对该仪器进行验证。
2.验证依据及适用范围
参照国家技术监督局“实验室液相色谱仪检定规程”及中国药典2008版附录V D液相色谱法起草本验证方案。
本验证方案适用于实验室液相色谱仪的验证。
技术指标：泵类型：lc-10at采用串联双柱塞泵[1行程为48ul(主泵头)24ul(副泵头)]；lc-10ad采用微体积并联双柱塞泵(1行程10ul)
流路设定范围：0.001～5ml/min(10～400kgf/cm2),5.001-9.999ml/min(10～200kgf/cm2)
流量准确度：±2%或±2ul/min(0.1～5ml/min,10～400kgf/cm2,
水，室温20℃)
4.验证工作小组
组成的验证工作小组，担任验证工作小组组长。
5.验证方案审批
6.验证内容
6.1安装确认
6.1.1 文件资料
检查人日期
6.1.2售后服务
检查人日期
6.1.3 消耗性备品备件
检查人日期6.1.4安装检查
对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。
检查人日期6.1.5安装确认结论及批准
6.2 运行确认(见计量局计量证书)
证书号：
运行确认结论及批准：
6.3性能确认
6.3.1 系统适用性试验：
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取2.75g四丁基溴化铵置320ml乙腈中，加入PH7.0缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g，磷酸氢二钾0.4g,置100ml水中溶解后，用80%磷酸溶液或10M氢氧化钾溶液调PH至7.0），加水稀释至1000ml，过滤，脱气后为流动相；检测波长为270nm；柱温为40℃；取7-ACT对照品20mg 加水溶解并稀释至100ml，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，分离度应不小于2.0。
R=2(t R1－t R2)/(W2＋W1)
式中：t R1——相邻后一峰的保留时间；
t R2——相邻前一峰的保留时间；
W1、W2——此相邻二峰的宽度。
理论板数、拖尾因子、主峰保留时间比值、分离度测试结果
附原始记录及图谱
测试人日期
6.3.2用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；取2.75g四丁基溴化铵置
320ml乙腈中，加入PH7.0缓冲液（取磷酸二氢钾1.36g，磷酸氢二钾0.4g,置100ml水中溶解后，用80%磷酸溶液或10M氢氧
化钾溶液调PH至7.0），加水稀释至1000ml，过滤，脱气后为流动相；检测波长为270nm；柱温为40℃；取7-ACT对照品20mg 加水溶解并稀释至100ml，取20ul注入液相色谱仪，连续进5次，记录色谱图，峰面积相对标准差应≤2.0％；试验结果如下：
测试人日期
6.3.3 性能确认结论及批准：
7. 验证结论：
验证小组根据验证情况，做出验证评价及结论，发放验证证书,并拟定出再验证周期。
8．验证进度计划
验证小组于年月日至年月日完成对液相色谱仪的验证。
批准人：
日期：。
