石墨炉原子吸收法测定铅、镉的干扰及消除
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土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种常用于土壤中铅(Pb)和镉(Cd)测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子,利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括:
1. 样品的准备:将土壤样品进行样品前处理,如干燥、研磨和筛分,以得到均匀的样品。
2. 样品溶解:将样品转化为溶液,常用的方法是采用酸溶解,使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释:将溶解的样品稀释到适当的体积,以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置:将稀释后的样品加入石墨舱中,设置炉程序,包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发,使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量:利用石墨炉的吸收光谱仪器,测量样品中吸收的光强度,并将其与已知浓度的标准溶液进行比较,以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前,需要进行实验室的仪器校准和品质控制,以确保准确和可靠的
结果。
此外,样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉随着现代工业的迅速发展,人们对环境污染的关注也日益加强。
环境污染不仅危害人类的健康,还损害了自然生态系统的平衡。
在环境污染的各种因素中,重金属是一个非常重要的污染物。
其中,铅和镉是两种非常有害的重金属,它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中,而对人类和环境造成严重的危害。
因此,如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度,成为了重要的研究和应用领域。
石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。
由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点,被广泛应用于环境污染监测中。
在本文中,我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。
1. 实验步骤1.1 样品处理将采集的环境空气样品进行处理,可直接将样品溶解或熔融,然后进行原子吸收测定。
在此处,我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定,具体步骤如下:① 将样品加入100mL锥形瓶中,加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠,与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时,使样品完全溶解。
② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中,使pH维持在1.5左右,倒入原子吸收杯中,准备进行原子吸收测定。
1.2 原子吸收测定① 开机并预热石墨炉;② 调节样品的乙酸浓度,考虑到铅和镉的浓度可能不同,需分别进行预先测试;③ 样品输入原子吸收仪中,设置好测试参数;2. 结果及分析通过上述方法,进行了环境空气中铅、镉元素的测定,并得到了如下结果表:| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 ||:---:|:---:|:---:|| 铅 | 0.128 | 0.011 |从结果可以看出,使用石墨炉原子吸收法,可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。
根据测定结果,对于这些元素的含量,我们可以进行如下分析:铅和镉都是有毒重金属,而且易被人体吸收,对人体健康造成严重危害。
在此,我们仅以中国发生的健康事件为例进行介绍:2005年,四川的一家加工厂突然爆炸,造成大量的有毒化学品泄露。
环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。
本方法适用于环境空气中铅的测定。
采集环境空气10m3,方法检出限为0.009μg/m3,测定下限为0.036μg/m3。
2. 原理用过氯乙烯或石英纤维等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品,经消解后,用石墨炉原子吸收分光光度计测定。
3. 干扰和消除原子吸收分光光度法的干扰可分为物理干扰,化学干扰和光谱干扰。
配制与待测样品具有相似组成的标准溶液,保持样品与标准溶液物理性质一致,可消除物理干扰。
加入基体改进剂(如磷酸二氢铵)可消除化学干扰。
通过塞曼扣背景的方式可以消除光谱干扰。
4. 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。
4.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml,优级纯。
4.2 盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。
4.3 过氧化氢:ω(H2O2)=30%,优级纯。
4.4 硝酸溶液:l+9。
用硝酸(5.1)配制。
4.5 硝酸溶液:ω(HNO3)= 1%。
用硝酸(4.1)配制。
4.6 铅标准贮备液:c (Pb)=1.00mg/ml。
称取21.599g Pb(NO3)2(110℃烘干2h)溶于水中,用(1+9)硝酸溶液(4.4)定容至1000ml。
铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
4.7 铅标准使用液:c (Pb)=0.5μg /ml。
将铅标准贮备液(4.6) 用1%HNO3(5.5)逐级稀释后,配制成含铅0.5μg/ml的标准使用溶液。
4.8 氩气:纯度不低于99.99%。
5. 仪器和设备除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。
5.1 中流量采样器:流量范围(80~130)L/min。
气体采样流量范围:0.1~1L/min,计时精度:1‰/24h。
5.2 过氯乙烯滤膜或石英纤维等滤膜:要求滤膜空白含铅量低,且空白值稳定。
石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议摘要:本文针对石墨炉原子吸收法测定原理展开分析,讨论了石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程,包括科学选择测试仪器、调节仪器使用环境、做好样品预处理、标准曲线的绘制、进行重金属测定、准确度与精密度控制等,其目的在于提高数据测试结果的准确性,利于污染治理活动的顺利推进。
关键词:土壤;石墨炉原子吸收法;标准曲线铅、镉作为重金属元素,也是土壤中比较常见且危害性大的污染物。
铅元素会直接影响到人体神经系统、消化系统和造血系统的正常工作,镉元素主要蓄积在肾脏,能引起泌尿系统的功能改变,过量铅、镉元素的摄入会严重影响人体健康。
因此,需采取可靠测定方法来确定土壤中铅、镉元素浓度。
将石墨炉原子吸收法应用到土壤中铅、镉测定活动中,能够及时获取准确数据,为后续相关措施的拟定提供良好参考。
1石墨炉原子吸收法测定原理石墨炉原子吸收法在应用中的测定原理在于,使用石墨材料来制作管、杯等形状的原子化器,借助电流加热原子化的方式,来对原子进行吸收与分析。
由于所有的样品都全部参与到了原子化,这样也避免了原子浓度在火焰气体中被稀释,有效提高了所得测定结果的灵敏度。
同时该方法在应用中也具备了适用性强的应用优势,可以对多数元素进行测定,而且该方法在应用中也可以在短时间内完成测定工作,具有良好的工作效率与工作质量。
就目前的应用情况来看,此方法在痕量金属元素测定上应用比较广泛,并且在性能上也更加稳定,目前已经在许多应用领域中得到了推广[1]。
2石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程2.1科学选择测试仪器总结以往的测定经验可以得知,在石墨炉原子吸收法的应用中,会使用到数量较多的测试仪器,包括吸收分光光度计、热解涂层石墨管等,这些仪器选择结果的合理性,也直接影响到测试结果的准确性。
例如,在吸收分光光度计的选择中,会使用TAS—990型号仪器,使用到的标准溶液规格为500mg/L等。
在试验中用来配比标准溶液、试验溶液的水都是超纯水,以减少其他杂质带来的试验影响。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中重金属
石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用的检测水中重金属的方法,它具有灵敏度高、选择性好、分析速度快等优点。
本文将介绍石墨炉原子吸收分光光度法的原理、实验步骤以及应用范围和注意事项。
一、原理
石墨炉原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收光谱的分析方法。
在该方法中,可以利用特定光波长的光线来激发样品中的重金属离子,使其处于激发态,然后通过原子吸收光谱来测定其浓度。
具体过程如下:
1、样品预处理:将要测试的水样进行前处理,将重金属离子提取出来,以便进行后续的测试。
2、原子化:将前处理后的水样直接进入石墨炉中进行加热,使其中的重金属离子转化为单原子离子,使其能够吸收特定波长的光。
二、实验步骤
2、石墨炉准备:将石墨管放入样品池中,并进行调整石墨管的高度,使其与光路相交。
3、石墨管热化:开启石墨炉的加热装置,升温至所需温度,并保持一段时间。
4、采集数据:将水样注入石墨管中,并将其送入石墨炉中。
然后以所需波长的光源通过水样,测量光吸收量,并将测量结果记录下来。
5、重复测试:将样品进行多次测试,以保证测试结果的准确性。
三、应用范围和注意事项
石墨炉原子吸收分光光度法可用于检测水中的镉、汞、铬、铅等重金属元素。
在操作时需要注意以下几点:
1、样品前处理必须充分,以减少干扰。
2、在进行测试前,必须对石墨炉进行热化,并保持一段时间。
3、石墨炉温度的设置应该严格控制,以避免过高或过低的温度对测试结果的影响。
微波消解—石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉的含量石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高,重现性好,干扰较少,采样量少等特点。
本文采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的铅、镉含量,并对方法学指标及实际应用做了有益的探索。
标签:消解液;铅镉;策略探析0 引言土壤作为环境的组成部分,对人体健康的影响已越来越被人们关注,随着社会进步以及环保意识的提高,对土壤的检测也日趋引起有关部门的重视。
铅、镉为重金属元素,也是土壤中普遍存在、危害较多的主要污染物,可以通过食物链在生物体内积蓄,达到一定量后会对人和生物体产生严重危害。
因而对土壤中的铅、镉监测显得尤为重要。
1.实验部分1.1 主要试剂高氯酸、硝酸、氢氟酸、磷酸二氢铵溶液(均为优级纯);铅标准溶液,500mg/L;镉标准溶液,100mg/L(环境保护部标准样品研究所);土壤质控样品(国家质量监督检验检疫总局批,准土壤成分分析标准物质GBW07402-GSS-2);实验用水均为二次去离子水。
1.2 主要仪器及工作条件TAS-990Super-20-0998-01-0308原子吸收分光光度計;MDS-7-07A156多通道微波消解萃取仪;DHG-9145电热恒温鼓风干燥箱;FT3000土壤粉碎机;Power-1000超纯水机;电热板。
仪器工作条件及参数,见表1、表2。
1.3 样品前处理准确称取土壤样品0.2g(精确到:0.0001g)于聚四氟乙烯消化罐中,加入硝酸4mL、氢氟酸2mL,均匀混合后按照微波程序进行消解,操作程序(见表2),消解完成后冷却至室温,用1%硝酸将消解液移到聚四氟乙烯烧杯中,加入高氯酸0.5mL,再转移至电热板加热蒸干,用1%的硝酸溶液溶解残渣,并转入50mL 容量瓶中,加入3mL磷酸氢二铵溶液,定容至标线。
按照相同的程序做空白试验。
2.测试结果2.1 标准系列的配制用1%硝酸溶液将铅标准溶液(500mg/L)配制成浓度为5mg/L的标准溶液使用液。