食品灰分的不确定度分析

食品中灰分的测定一、目的对公司产品中的灰分测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司产品中的pH值检测结果准确。

二、范围本操作规范适用于食品中灰分的测定(淀粉类灰分的方法适用于灰分质量分数不大于2%的淀粉和变性淀粉)。

三、依据GB 5009.4-2016《食品中灰分的测定》，第一法食品中总灰分的测定。

四、实验原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。

灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。

五、仪器与试剂1、高温炉：最高使用温度崩50°C。

2、分析天平：感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。

3、石英坩蜗或瓷坩蜗。

4、干燥器(内有干燥剂)。

5、电热板。

6、恒温水浴锅:控温精度±2C。

7、乙酸镁溶液(80 g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

8、乙酸镁溶液(240 g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100 mL,混匀。

9、10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100 mL。

本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

六、实验步骤1、坩蜗预处理1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩蜗或瓷坩蜗置高温炉中，在550C±25 C下灼烧30 min冷却至200C左右，取出，放入干燥器中冷却30min,准确称量。

重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。

1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤，最后用蒸馏水冲洗。

将洗净的坩蜗置于高温炉内，在900°C±25°C下灼烧30min，并在干燥器内冷却至室温，称重，精确至0.0001g。

2、称样含磷量较高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的试样称取 2 g—3g（精确至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g，对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量）。

饲料中盐酸不溶灰分测定不确定度评定作者：余春华来源：《现代农业科技》2018年第01期摘要本文根据《饲料中盐酸不溶灰分的测定》（GB/T 23742—2009）测量饲料中盐酸不溶灰分的含量，并依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）对检测结果进行了不确定度的评定。

结果表明，饲料中盐酸不溶灰分测定的扩展不确定度为±0.012%。

该评定结果可用于检测时的合格判定等。

关键词饲料；盐酸不溶灰分；不确定度评定中图分类号 S816.17 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）01-0228-02盐酸不溶灰分是指在规定的条件下不溶于稀盐酸的灰分。

同时这部分灰分也不会被动物吸收，从而影响动物的消化率。

当检测结果处于临界值时，很容易造成误判，因而评定不确定度具有重要意义。

本文将根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）[1]，评估饲料中盐酸不溶灰分测定的不确定度。

1 测量方法1.1 测量依据根据《饲料中盐酸不溶灰分的测定》（GB/T 23742—2009）[2]测量饲料中盐酸不溶灰分的含量。

原理：通过灰化将试样中的有机物分解，获得的灰分用盐酸处理，过滤混合物，然后干燥，称取残渣的质量。

1.2 仪器及试剂规格本试验用水符合《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682—2008）三级水规格，所用试剂均为分析纯。

试验中所使用的玻璃器皿均为A级。

测量仪器为分析天平、马弗炉、干燥箱、电热板。

1.3 试验方法1.3.1 样品制备。

试样制备按《动物饲料试样的制备》（GB/T 20195—2006）[3]执行。

1.3.2 试样称量。

将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃条件下灼烧30 min以上，移入干燥器中冷却至室温，称重精确至 0.001 g。

称量5 g试样至恒重的坩埚中，精确至0.001 g。

1.3.3 测定。

将盛有试样的坩埚放在电热板上，逐渐加热至试样炭化，转入马弗炉中，设定温度为550 ℃，灼烧3 h，仔细观察灰分中是否有碳粒，如果没有碳粒，将坩埚放入马弗炉中继续灼烧1 h[4]。

食用菌中灰分含量是食用菌品质判定的重要指标之一,如国家标准GB/T 23189-2008《平菇》中规定平菇灰分含量(以干重计)≤8.0%[1],GB/T 6192-2008《黑木耳》中规定黑木耳灰分含量应≤6.0%[2]。

灰分测定结果的质量关系到食用菌品质评价是否准确,为了评定灰分测定结果的准确性,通常用不确定度进行评定。

本文依据国家标准GB/T 12532-2008《食用菌灰分测定》中的分析步骤[3],对食用菌中灰分含量进行了测定,并对所得测定结果进行了不确定度评定。

1测定方法与数学模型1.1测定方法将洗净的空坩埚放入高温炉中,525℃±25℃下灼烧1h,冷至200℃后,将坩埚移入干燥器中,冷却至室温,称重,重复灼烧、冷却、称重,直至恒重,即前后两次称量质量差不超过0.0002g。

称取4.0~25.0g 试样(精确至0.0001g)于灼烧至恒重的坩埚中,先以小火加热使试样充分炭化至无烟,再将炭化完全的试样放入高温炉中,于525℃±25℃反复灼烧、冷却、称重,直至恒重。

1.2数学模型以X 表示食用菌中灰分的含量(%),构建的数学模型如下:式中:m 为称取的试样的质量,m=m 1-m 0,其中m 1为坩埚和试样的质量,m 0为坩埚的质量;M 为灰分的质量,M=m 2-m 0,其中m 2为坩埚和525℃±25℃灼烧后灰分的质量。

2结果与不确定度评定2.1测定结果本文采用黑木耳干品作为试验样品,将其粉碎后装入清洁自封袋中密闭保存。

取样质量为5g 并设10个平行样,按1.1的测定方法进行测定,所得试验数据(见表1)。

2.2不确定度评定从测定过程和数学模型分析,灰分含量测定的不确定度主要来源于:试样称重(m )、灰分质量(M )、重复性测定。

2.2.1试样称重(m)引入的不确定度u(m)在建立的数学模型中m=m 1-m 0,所以m 的不确定度主要由m 1和m 0质量称量引入。

Ｍ
线性 线性 恒重 天平校准 分辨力 天平校准
把坩埚放在高温炉口片刻 ， 再移入炉膛内 ， 在 ５００￣５５０ ℃下灼烧 ２￣３ 小时
取出坩埚冷却至室温 ， 称重 ， 再灼烧 ３０ 分钟至恒重
ｍ１
ｍ２
分辨力
图２
不确定度的主要来源
计算小麦粉中灰分含量
４
不确定度分量的量值及其相对贡献
小麦粉灰分的标准不确定度为 ２．７２％； 表 １ 中列出
参 考 文 献 ［ １ ］ ＧＢ／Ｔ５５０５－ １９８５ 《 粮食、 油料检验灰分测定法》 ［ ２ ］ 测量不确定度表达指南 ［Ｍ］． 北京 ： 中国计量出版社 ， １９９４． ［ ３ ］ 测量不确定度表达 ［Ｍ］． 北京 ： 中国计量出版社 ， １９９９． ［ ４ ］ 中 华人民共和国技术规范 ＪＪＦ１０５９－ １９９９ ， 测量不确定度表达
又 ｍ′ ＝ｍ１－ ｍ０＝ｍ１＋０ｍ２－ ｍ０， ｍ″ ＝ｍ２－ ｍ０＝０ｍ１＋ｍ２－ ｍ０ 其相关系数 ， ｍ″ ）＝ ｒ（ ｍ′
５．４
各分量的相对贡献 将每个 分 量 的 标 准 不 确 定度 换 算 成 对 被 测 量 灰 分
产生的标准不确定度 ， 除以灰分测量结果的合成标准不
１× ０＋０× １＋１× １ ＝０．５ !（ １＋０＋１） （ ０＋１＋１）
６
结论
本文通 过 对 影 响 样 品 测 试过 程 的 不 确 定 度 分 量 进
行分析和量化 ， 求出被测量 （灰分 ）的标准不确定 度 和扩 展不确定度 ， 给出了各分量对总测量不确定度的相对贡 献 ， 对如何确定小麦粉中灰分测量结果不确定度进行了 系统评定 ， 建立了小麦粉中灰分测量结果不确定度的评 定方法。
［Ｓ］． 北京 ： 中国标准出版社 ， １９９９．

灰分不确定度评定
灰分是表示固体样品中非有机物质质量的指标，通常来说，灰分的确定度是通过实验室的分析方法测定得出的。

然而，由于样品本身的特殊性、分析仪器的误差等因素，灰分的实际值并非绝对准确的，因此需要对其不确定度进行评定。

灰分的不确定度评定可以通过以下步骤来实现：
1. 确定灰分实际值的测量误差来源，包括样品制备、测量仪器等因素。

2. 对测量误差来源进行逐一分析，确定其产生误差的类型和大小。

3. 将误差类型、大小和产生的可能性进行综合，确定灰分测量结果的不确定度。

4. 使用统计方法（如标准偏差、置信区间等）对灰分测量结果进行评估，得出最终的测量结果和不确定度范围。

需要注意的是，灰分的不确定度评定是一个相对复杂的过程，需要严谨的实验设计和分析。

在评定过程中，应该充分考虑各种因素的影响，尽可能确保结果的准确性和可靠性。

第1篇一、实验背景灰分测定是分析化学中的一项基本实验技术，主要用于测定物质中无机成分的含量。

灰分含量可以反映物质的纯净程度，对于食品、药品、土壤等物质的品质评价具有重要意义。

本实验旨在通过测定粮食灰分含量，了解不同品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响。

二、实验目的1. 掌握粮食灰分测定的原理和方法；2. 了解不同品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响；3. 学会使用高温炉、分析天平、瓷坩埚等仪器设备；4. 提高实验操作技能和数据处理能力。

三、实验原理灰分测定原理：将试样在高温下灼烧，使有机物质氧化成气体逸出，残留的无机物质即为灰分。

通过称量灰分的质量，可以计算出试样中无机成分的含量。

四、实验方法本实验采用550℃灼烧法进行灰分测定。

1. 样品处理：将粮食样品在105℃下烘干至恒重，然后研磨成粉末。

2. 灼烧：将研磨好的样品放入瓷坩埚中，用高温炉在550℃下灼烧30~60分钟。

3. 冷却：将灼烧后的瓷坩埚放入干燥器中冷却至室温。

4. 称量：用分析天平称量瓷坩埚及其中灰分的质量。

5. 计算灰分含量：灰分含量（%）=（灰分质量/试样质量）×100%五、实验结果与讨论1. 不同品种粮食灰分含量的差异实验结果显示，不同品种粮食的灰分含量存在明显差异。

如小麦籽粒全粒灰分的质量分数（占干物）约为 1.7%，胚乳中灰分的质量分数约为0.6%；加工精度高的米、面灰分含量低，反之则高。

这可能与不同品种粮食的化学成分和结构有关。

2. 土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量的影响实验结果显示，土壤、气候、肥料及灌溉等条件对粮食灰分含量有显著影响。

例如，土壤中无机盐的含量、气候条件、肥料种类及施用量、灌溉方式等都会影响粮食的灰分含量。

这说明，在农业生产中，应充分考虑这些因素，以优化粮食品质。

3. 灼烧温度对灰分测定结果的影响实验结果显示，灼烧温度对灰分测定结果有一定影响。

当灼烧温度过高时，可能导致部分无机物质挥发，从而影响测定结果；当灼烧温度过低时，可能导致有机物质未完全氧化，同样影响测定结果。

表 ２ 样 品 中总灰 分含量
ｂ ．由供 试样 品 干燥过 程 中或 灰 化过 程 中所 引起 的不 确定 度 ， 为 ｕ（ ； 记 ｚｍ） Ｃ ．由平 行 试 验 数 据 重 复 性 引起 的 测 量 不 确 定
度， 记为 ｕ （ 。 ３ｍ）
４３ １ 供试 样 品称量 带来 的不确 定度 ｕ（ 的计 算 ．． ｍ）
称 量 １７８ ９ 人 参 样 品 ， １０Ｃ～ １５ ． ２８ ｇ 经 ０￣ ０ ℃温 度 下干
Ｉ３样 品重量 Ｔ： Ｉ
燥５， ｈ 至恒重后精密称定 ， 品中水分含量数据见表 样
ｌ 。
４ ２ 测定人参水分 、 ． 总灰分 、 酸不溶性灰分 的不确定 度 主要 来源 于样 品 的质 量
一
１ ２ １ ２ 人参 属 草 本 根类 少 含 挥 发 性 成 分 的药 材 ， ．． ．
洗 于滤 纸上 ， 洗 涤至洗 液不 显氯 化 物反 应 为 止 。滤 并 渣 连 同滤 纸移 制 置 同 一 坩 埚 中 ， 干燥 ， 灼 至 恒 重 。 炽
适合 采 用此 法测 定水分 含量 。 １２ １３ 测 定方 法 ： 密称 取供 试 品 ２ ｇ 平铺 于 ．． ． 精 —３ ， 干燥至 恒重 的扁 型称 量瓶 中 ， 度 不 超过 ５ 厚 ｍｍ， 密 精 称 定 。打开瓶 盖 ， ｌｏＣ￣ １５ 在 ｏ￣ ｏ ℃干燥 ５ ， 瓶 盖盖 ｈ将 好 ， 置 干燥器 中 ， 移 冷却 ３ ｍｉ， ０ ｎ 精密 称 定 。再 在上 述 温 度干 燥 １ ， ｈ 冷却 ３ ｍｉ， 重 ， ０ ｎ称 直至 连续 两次 称重 的 差异 不 超 过 ５ ｍｇ为止 。根 据 减 失 的重 量 ， 算 供 试 计
分 的含 量 （ ） 。
１１２ 总灰 分 、 不溶 性灰 分含量 测定 的标 准依 据 ．． 酸 标准 依据 ： 中华人 民共 和 国药典 ２０ ０ ５年版 ， 部 一

０ ． ５ ａｇ） ｒ 。
３ ． ５ 坩 埚 的 取 出
３ ． ２ 样 品 的 预 处 理
坩埚从高温炉 中取 时 ， 要放在炉 口停 留片刻 ， 使坩埚 冷却 ， 样 品 炭 化 时 一 定 要 小 火 缓 慢 进 行 ， 只允 许 发 烟 不 准 起 火 ， 以 防止因温度巨变而使坩埚破裂 。 灼烧后 的坩埚应冷却到２ ０ ０ 。 ｃ 以下
最是 保 障 检 验 结 果 准 确 性 的 基 石 。
关键词 ： 灰分； 炭化 ； 灼烧 ； 灰 化
１ 概 述
碳粒易被包住 ， 灰化不完全 。
样 品的炭化是样 品放入高温 炉之前的必要前提 ， 将样 品均匀 １ ． １ 灰 分 的概 念 地放在坩 埚内 ， 置 于电炉上缓慢加热至不再 冒烟为止 。因为灰化 食 品经高温灼烧后所遗 留的无 机物称为灰分 ， 其成 分主要是 条件 是将 试样放人达到规定温度 的高温炉 内 ， 如果不经 炭化直接 钾、 钠、 钙、 铁、 硅、 磷等元素的氧化 物或无机盐 。 则试 样会 急剧灼烧 ， 一部分灰分将 飞散 ， 造 成检验结 食品灰化后 ， 残 留物 与食品 中原 有 的无机物 并不相 同 ， 有些 将试 样放人 ， 有些样 品会 因高温发生膨 胀而溢 出坩 无机物可能会挥发散失 （ 含氯 的无 机物中 的部分氯 ） ， 而某些有机 果偏 低。如粉丝等 。此外 ， 组分 ， 如碳 则 可 能 经 一 系 列 变 化 而 形 成 了无 机盐 一 碳 酸 钠 。因此 严 埚 ， 致使此次检验失败 。如砂糖等。 样品灰化 后应成灰 白色 ， 个别 样 品比较难灰 化 ， 灰化 后依 然 格说来应把灼烧后的残留物叫粗灰分 。 呈黑色 ， 没有灰化完全 ， 为了使样 品达 到完 全灰化可添加硝 酸 、 过 １ ． ２ 灰 分 的分 类 碳酸铵等助灰剂 ， 这类物质在灼烧 后完全消失 ， 不增加 残 灰分有 水溶性 灰分与 水不溶性 灰分 。水溶 性灰分 大部分 为 氧化氢 、 但可起 到加速灰化 的作用 。例 如灰分 中杂有炭微粒 ， 样 钾、 钠、 钙、 镁等化合物及 可溶 性盐 类 ； 水 不溶性灰分 除泥沙外 ， 还 灰 的重量 ， 有铁 、 铝等金属氧化物 和碱 土金属的碱式磷 酸盐 。水不溶性 灰分 品冷却后逐滴加入硝酸（ １ ： １ ） 溶液４ — ５ 滴， 以加速灰化 。 分为酸溶性灰分 和酸不溶性灰分 。酸不溶性灰分 大部 分为泥沙 ， ３ ． ４ 灼烧温度及灰化时间 在 测 定 样 品 的 灰 分 时 ，应 根 据 样 品 的 标 准 要 求 设 定 灼 烧 温 包 括 存 在 食 品 中 的二 而影 响测定 的结果 。也不允许样 品 再移入干燥器 中， 否则因热的对流作用 ， 易造 成残灰飞散 ， 冷却 的 有 喷溅现象 ， 否则造成结果不准确 。由此 可见 ， 对于不 同的样 品 ， 速度也慢 。如若放入干燥器 中， 干燥器 内形成较大真空 ， 盖子不宜 样 品 的 预处 理 显得 格 外 重 要 。 打开。 对 于 各 种 样 品 应 取 多 少 克 应 根 据 样 品种 类 而 定 ， 另 外 对 于 一 ４ 结 论 些 不能直接进行灰化 的样 品首先进行预处理才能再灰化。液体样 食 品 中 除 含 有 大 量 的 有 机 物 质 外 ，还 含 有 较 丰 富 的 无 机 成 品需先在水 浴上蒸 十湿样 ， 不 能用高温 炉直接灰 化 ， 否 则 样 品沸 分 ， 这些无 机成分维 持人体 的正 常生理功 能 ， 在构 成人体 组织方 腾会 飞溅 ， 使样品损失 ， 影 响检验结果 。含水分多的样 品应先在干 面有十分 重要 的作用 。 燥 箱内干燥 ，富含脂肪 的样 品则需准确称取 制备均匀 的试样 ， 先 在食品检验 中， 灰分 用来评定食 品是否卫生 、 有没有污染 、 判 提 取脂 肪 ， 再 将 残 留 物 移 人 已 知 重 量 的坩 埚 中 ， 进 行 炭 化 。 对 含 断食 品是否掺假 、 评 价营养 的参考 指标 。测定灰 分具 有十分重要 糖、 蛋 白质 、 淀粉 的样 品在炭化 前加几滴植物 油 ， 防止发泡 。对水 的意义 。只有完全掌握 了灰 分含量测定 的关 键点 ， 才能得到具有 分 含量较少 的同体试样 ， 取适量粉碎 均匀 的试样 于已称取重量 的 准确性 、 权威性 的检验结果。 坩 埚 中 直接 进 行 炭 化 。 参 考 文 献

重量法测定食品中灰分的不确定度分析1、材料与方法1.1 实验仪器：梅特勒-托利多1/万电子天平 高温马弗炉1.2测定方法：按照GB/T5009.4-2003中的测定方法，用电子天平称取样品置马弗炉中550℃灼烧4h ，冷至200℃取出，放入干燥器中冷却30min 后准确称量，重复灼烧至前后2次称量相差小于0.5mg 。

1.4计算方法10001⨯-=mm m x （g/100g ） 2、不确定度来源分析测定过程中的不确定度来源有：（1）坩埚和灰分质量m 1的不确定度； （2）坩埚质量m 0的不确定度（3）样品质量称量m 的不确定度。

3、不确定度分量的计算3.1坩埚和灰分质量的不确定度分量由电子天平校准的不确定度u 1（m 1）和重复性测量的不确定度u 2（m 1）3.1.1电子天平校准的不确定度u 1天平检定证书上扩展不确定度U 95=0.04mg ， K 95=1.96u 1=0.04÷1.96÷1000=2×10-5 3.1.2重复性测量的不确定度u 2（m 1）做6组实验，每组实验测量2次，结果x 1为：31．5654、24．8657、31．9135、33．0574、30．3189、31．0159；x 2(g)为：31．5651、24．8656、31．9134、33．0570、30．3186、31．0155，平均值m 1=30．4559g ，其重复性标准偏差通过合成样本标准偏差s p 求得，属A 类。

合成样本标准偏差s p 可简化为：p n ss pi i pi ip -⎥⎦⎤⎢⎣⎡=∑∑==112=()()[]()()()121122112221--=--+-∑∑==i pi i i i p i ii ii n p x xn p x xx x式中：s i 为由第i 个样品所得的标准偏差；n i 为第i 个样品平行样测试的数目n i==2P 为样品数目 坩埚和灰分质量m1的不确定度分量u m1为： 3.2坩埚质量m 0的不确定度按同样方法可求得坩埚质量m 0的不确定度分量为： 3.3样品质量m 的不样品坩埚质量m 的不确定度分量为： 4、合成标准不确定度合成相对标准标准不确定度根据JJF1135-2005和EURACHEM/CITAC量化分析测量不确定度指南，在化学分析结果不确定度评定中，推荐采用k=2计算扩展不确定度UU=2×0.011=0.022%食品中灰分为（1.38±0.02）%。

ｖ ２ 。 赢 删 ２ 叫
（ 三） 天平称量带来的不确定度的评定 天 平 计 量证 书 中给 出 了 ±０ ． ２ ｍ ｇ的 线 性 分 量 ，该 数 值 代 表 了 天平上被称量 的实际质量与从天平所读取的数值的最大差值 。线 性分量被假设成矩形分布 ， 换算成标准 不确定度为 ： ０ ． ２ ／ ３ ／ ２ ＝ ０ ． １ ２
其 估 算 值 可 靠程 度 为 ９ ０ ％， 故 自由度 为 ：
１ １ 一
Hale Waihona Puke ＝ ｌ ６ （ 五） 扩 展 不 确 定 度 评 定
取 置信 概 率 Ｐ ＝ ９ ５ ％ ， Ｋ 。 ５ ＝ １ ． ９ ６ Ｕ ＝ Ｋ Ｐ Ｕ ｈ （ Ｍ ａ ｄ ） ＝ １ ． ９ ６ ×０ ． ０ ３ ３ ７ ９ ＝ ０ ． ０ ７
样、 灰分测定并对灰分测定全过程 的不确定度各分量进行分析 、 计 算、 合成 ， 初步结论如下： （ １ ） 在整 个实验室不确定度评定 中， 采制化三个环节 ， 其 中采 样不确定度 为 ０ ． １ ３ ３ ， 制 样 不 确 定度 为 ０ ． ０ ６ ３ ， 化验 Ｍ 的 不 确 定度分别为 ０ ． ０ ７ 、 ０ ． ０ ９ ， 说明采样 环节对不确定度的影响最大 。 （ ２ ） 根据 Ｍ ａ ｄ 、 Ａ ａ ｄ 测 定结 果 合 成 标 准 不 确 定 度 ， 重 复 性 和 干 燥 （ 灼烧） 后称量质量对不确定度影响较大 。 所 以在煤质检验工作中， 要严 格执 行 国 家 标 准 ， 降低 重 复 性 和 干 燥 （ 灼烧 ） 后 称 量 质 量 导 致 的 不确 定 度 ， 最大 程 度 提 高检 测 结果 准 确 度 和精 密度 。 （ ３ ）Ｕ 的不 确 定 度 为 ０ ． ０ ７ ， 小于其重复性限 ０ ． ２ ０ ； Ａ 的不 确 定度 分别 为 ０ ． ０ ９ ， 小于 其 重 复 性 限 ０ ． ３ ０ ； Ａ 的不 确 定度 为 ０ ． ３ ０ ， 小 于其 重 复 性 限 ０ ． ３ １ 和 再 现 临 界差 值 ０ ． ５ ０ 。

松香中灰分的测量结果不确定度的评定李春燕;吕立盈;陈东红【摘要】以松香中灰分为评定对象,采用国标方法GB/T 8146-2003中的重量法测量松香中的灰分指标.通过对影响样品测试过程的不确定度分量的分析和量化,说明重复性实验对测量结果的影响较大.为实验室在相关检测中得到可靠性数据和一致性提供参考.【期刊名称】《广西民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(019)004【总页数】3页(P81-83)【关键词】松香;灰分;重量法;不确定度【作者】李春燕;吕立盈;陈东红【作者单位】国家松脂林化产品质量监督检验中心(广西),广西梧州 543002;国家松脂林化产品质量监督检验中心(广西),广西梧州 543002;国家松脂林化产品质量监督检验中心(广西),广西梧州 543002【正文语种】中文【中图分类】TS210.7全球脂松香约为60～70 t，而目前中国是主要的生产和出品国，占世界的60%以上.脂松香主要的检验指标有颜色、软化点、酸值、灰分、乙醇不溶物、不皂化物等.作为松香检验中的重要检验指标之一，松香中灰分含量的高低直接关系到松香等级标准.测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征，不确定度的大小在一定程度上表明测量结果的可能性的可用性，测量结果附有不确定度才是完整并有意义的.本文对于如何确定松香中灰分的测量结果不确定度进行了系统评定.1 实验方法根据国家标准GB/T 8146-2006，称取10 g试样，准确至0.1 g，置于已恒量的50 ml瓷坩埚中，用可调节电炉在通风橱内小心加热，温度逐渐升高，防止松香逸出，直至松香完全炭化.然后将坩埚放入750±20 ℃的马福炉4中灼烧1.5 h，称量，准确至0.0001 g.重复灼烧、冷却、称量，直至连续两次称量之差不大于0.0003 g为止.按公式⑴计算灰分含量%.2 被测量的数学模型灰分含量(X)按下式计算：X(%)×100(1)其中：m0为空坩埚质量(g)； m1为空坩埚+试样质量(g)；m2为空坩埚+灰化后的残渣质量(g).3 分析和量化不确定度分量3.1 重复性 rep取均匀松香样品，按实验方法进行了8次重复测量，结果见表1.以极差法计算的标准差来表示，其标准不确定度为:(d=2.85)s(xi)=(max x-min x)/d=(0.0138-0.0078)/2.85=0.0021%8次测量的测量列平均值，其标准不确定度为/.0021%/.0007%.即ux(rep)=0.0007%.表1 8次重复测量列的统计分析Tab. 1 Analysis of 8 repeated measurements column statistics测量列(i)测得值(xi)/℃残差(di)/℃残差平方(di2)/10-2℃10.01170.00390.001520.00780.00000.000030.01320.00540.002940.0138 0.00600.003650.01330.00550.003060.00920.00140.000170.01000.00220.00 0480.00910.00130.0001总计0.0631/0.0116平均值0.0078/0.00143.2 称量引起的不确定度3.2.1 天平校准产生的不确定度天平校准产生的不确定度主要来自天平的线性和分辨率.3.2.1.1 天平的线性0～20 g天平的线性误差为±0.10 mg,按均匀分布，其标准不确定度为：u1(m0)=0.10/.0577(mg)3.2.1.2 天平的分辨率AL204型天平的分辨率为0.1/mg，采用电子天平称量质量，由天平分辨率导致的质量的标准不确定度为：u2(m0)=0.2980.1=0.0298(mg)故天平校准所导致的标准不确定度为：.0649(mg)3.2.3 恒重按均匀分布，其标准不确定度为：u3(m0)=0.5/.2886(mg)由于恒重产生与天平校准没有关系，故空坩埚质量的全成标准不确定度为：.2958(mg)3.2.4 空坩埚+试样质量m1这里的质量与恒重无关，只与天平校准有关系，所以m1的标准不确定度即为天平校准的标准不确定度：u(m1)=0.0649(mg)3.2.5 空坩埚+灰化后的残渣质量m2m2与恒重及天平校准都有关系，故处理方法应结合起来前两者，按均匀分布，其标准不确定度为：u4(m2)=1/.5773(mg)而uj(m2)=uj(m0)=0.0649(mg)故m2的合成标准不确定度为：.5809(mg)4 合成标准不确定度分量的计算公式(1)中设a1=m2-m0,a2=m1-m0.实际测量中a1与a2都不是直接测量所得，而是通过测量m0(空坩埚质量)、m1(空坩埚+试样质量)、m2(空坩埚+灰化后的残渣质量)后通过计算所得，数据参见表2.所以a1和a2是相关的，计算合成标准不确定度时要考虑其相关性.所以：.6518(mg).3028(mg)其相关系数r(a1,.5由系统效应引起的标准不确定=0.0078%=0.0078%×0.3510=0.0027%表2 灰分测量结果Tab. 2 The measurement of ash contentm1-m0(g)m2-m0(g)X(%)110.22810.00120.0117210.27220.00080.007839.83010.00130.013 2410.12380.00140.013859.83300.00130.013369.73760.00090.009279.97100 .00100.010089.81100.00090.0091平均值9.99710.00110.0078灰分测量结果的不确定度是由系统效应引起的标准不确定与随机效应引入的标准不确定度两分量共同贡献的结果，二者是独立的，灰分单次测量结果的合成标准不确定度为：.0029(%)灰分平均结果的合成标准不确定度为：.0027(%)综上所述，在方法不变的情况下，重复性实验标准偏差的变化是主要的.系统效应引起的不确定度变化不大.故只要所使用的仪器设备没有显著变化，只需重点对随机效应引起的不确定度进行评定即可简化不确定评定工作.[参考文献]【相关文献】[1]李慎安，施昌彦，刘风.JJF1059-1999 测量不确定度表达方式[S].北京：中国计量出版社，1999.[2]GB/T 8146-2003 脂松香试验方法[S].北京：中国标准出版社，2003.[3]CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量结果不确定度评定导则[S]. 北京：中国标准出版社.[4]姜莉，姚家彪，刘宁，等.面粉中灰分的测量结果不确定度的评定[J].沈阳师范大学学报：自然科学版，2005，(4).。

实验一食品中灰分含量的测定一、目的和要求1.了解灰分测定的原理和意义；2.掌握食品中灰分的测定方法和操作要点。

二、原理和意义依据GB 5009.4-2010食品安全国家标准食品中灰分的测定样品炭化后，经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，有机成分（氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式）挥发逸散，而无机成分（以无机盐和金属氧化物的形式）残留下来，称这些残留物为灰分，称量残留物即可计算出样品中总灰分的含量。

灰分是无机成分总量的表示，含量的测定具有重要意义：①判断食品受污染的程度；不同的食品，因所用原料、加工方法及测定条件的不同，各种灰分的组成和含量也不相同，当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内。

如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。

②判断食品加工精度和食品品质，例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%，标准粉为0.6~0.9%；还例如奶粉为5.0～5.7％，脱脂奶粉为7. 8～8. 2％。

无机盐又称矿物质，是构成人体组织的重要成分之一，约占成年人体重的4％左右。

包括除碳、氢、氧、氮以外的其它各种元素，其中含量较多的钙、钾、磷、镁、钠等，称为常量元素；还有一些含量极少的，如铁、锰、铜、碘、锌等，被称作微量元素。

钙，人体中99％的钙存在于骨骼和牙齿中，是骨骼和牙齿的主要成分。

人体缺钙，会患佝偻病（“O”，“X”形腿）和软骨病。

血浆中含钙量若低于正常量的10％，即会引起心跳加快、心率不齐，神经肌肉应激性加强，产生手足搐搦症等。

钾，钾是生命所必需的物质之一，它能维持细胞内渗透压及酸碱平衡，促使糖原及蛋白质合成，并能维持神经、肌肉，特别是心肌功能；有一定的降压作用，所以有些早期较轻的高血压病人可进食含钾丰富的香蕉、桔子等就可不用服药而有效控制血压。

食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成并不完全相同，原因：①易挥发元素如氯、碘、铅等会挥发散失，硫、磷等也以含氧酸的形式挥发；②有些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳，形成碳酸盐使无机成分增多；从这种观点出发，常将食品的灰分称为粗灰分。

食品理化检验分析灰分的 测定课件
目 录
• 灰分测定概述 • 样品准备 • 灰化过程 • 结果计算与表示 • 实验操作注意事项 • 实验案例分析
01 灰分测定概述
灰分的定 义
灰分：食品经高温灼 烧后残留的物质称为 灰分。
灰分含量高低与食品 的种类、加工方法、 生长环境等因素有关。
灰分主要由矿物质、 无机盐和一些金属氧 化物组成。
先用酸溶解样品中的盐类，再 用碱处理样品中的有机物，最 后灼烧残渣计算灰分含量。
干法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 测定残留物的质量，计算灰分
含量。
湿法灰化
将样品在高温下灼烧至恒重， 用酸溶解残渣，测定溶解液中 的离子含量，计算灰分含量。
02 样品准备
样品的选择与处理
样品选择
应选择具有代表性的样品，以确 保测定结果的准确性。
根据实验要求选择灰化温度
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择合适的灰化温度以减少该元素的损失。
灰化时间的选择
根据样品量和灰化程度选 择灰化时间
样品量较大时，需要较长的灰化时间；若需 要保留部分有机物，则应选择较短的灰化时 间。
根据实验要求选择灰化时 间
若需要测定样品中特定元素的含量，应选择 合适的灰化时间以减少该元素的损失。
06 实验案例分析
实验案例一：谷物类食品灰分测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
通过采用高温灼烧法，将谷物样品中的有机物完全氧化分解，测定残留物的质量，可得到较为准确的灰分含量。 操作简便，是常用的测定方法之一。
实验案例二：肉类食品灰分测定
总结词
操作复杂、需注意排除干扰因素
详细描述
肉类食品中含有的水分、蛋白质、脂肪等成分对测定结果有影响，需进行预处理。测定时操作较为复 杂，需要注意排除各种干扰因02

白砂糖电导灰分测定结果的不确定度评定平秋婷;王桂华;张志强;余构彬;高裕峰【摘要】根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用新实施的国家标准GB/T 35887-2018《白砂糖试验方法》中规定方法进行白砂糖的电导灰分测定.结合实验室日常检测能力和条件,找出影响测定结果的不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行评估和合成,最终合成了相对标准不确定度和扩展不确定度.当白砂糖电导灰分的测定值为0.094 g/kg,扩展不确定为:U=0.46％,结果表示为0.094±0.0046 g/kg,k=2,P=95％.【期刊名称】《甘蔗糖业》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】4页(P51-54)【关键词】白砂糖;电导灰分;电导率仪;不确定度【作者】平秋婷;王桂华;张志强;余构彬;高裕峰【作者单位】广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所)广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所)广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所)广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所)广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316;广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所)广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室,广东广州510316;国家糖业质量监督检验中心,广东广州510316【正文语种】中文【中图分类】TS2470 引言制糖生产过程中，从原料到成品糖除含有蔗糖、还原糖外，还含有非糖物，非糖物中的无机成分对制糖过程及产品影响极大。

2.3　标准曲线及回归方程　回归方程:Y =0.1186X +0.0077　r =0.99936标准曲线图谱见图2图2　离子色谱法测定的硫酸标准曲线2.4　方法检出限　根据仪器的2倍噪声,采样体积10m l,计算出方法最低检出限为0.05mg/m 3。

2.5　精密度试验　取硫酸标准溶液,配成一定浓度,进行6次重复测定,均值为2.01mg/L,标准差为0.011,和相对标准偏差(RSD )为0.54%,该方法精密度较好。

3　结论作业场所空气中硫酸用Na 2C O 3-NaHC O 3淋洗液作吸收液,U 型多孔玻板吸收管采样,离子色谱仪测定,具有操作简便,灵敏度高,精密度好等优点。

4　参考文献[1]中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所.车间空气监测检验方法.3版.北京:人民卫生出版社,1990:128-130.[2]牟世芬.刘克纳.离子色谱方法及应用.北京:化学工业出版社,2000:244-248.(收稿:2006-07-24)(本文编辑:张军)食品灰分测定中应注意的问题【实验・监测与检验】李春秀,佟卫芳关键词　食品;炭化;灰分测定中国图书资料分类号:R115 文献标识码:C 文章编号:1004-1257(2007)09-0704-02 食品中的灰分是指食品经高温灼烧后遗留下来的无机物,主要是无机盐及其氧化物,所以也称灰分为无机物或矿物质。

因此,灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。

测定灰分具有十分重要的意义,它是直接用于营养评估分析的一部分。

当某种食品,其所用原料、加工方法及测定条件确定后,其灰分含量常在一定范围内。

如果灰分含量超出了正常范围,说明了食品生产中使用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂,或食品在加工、贮运过程中受到污染。

因此,测定灰分可以判断食品受污染的程度。

此外,灰分还可以评价食品的加工精度和食品的品质,是食品质量控制的重要指标。

如面粉加工中常以总灰分含量评定面粉等级;总灰分含量可说明果胶、明胶等胶制品的胶冻性能;水溶性灰分含量可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。

[12]巴玺立,杨莉娜,刘烨,金绍辉,赵满萍 . 不同类型气田凝 液回收工艺的选择[J]. 石油规划设计,2011,22(05):23-25. [201710-08].
聚丙烯树脂灰分测量不 确定度的评定
王燕来（中国石化北京化工研究院燕山分院分析中心， 北京 102500）
Evaluation of Uncertainty in Polypropylene Resin Ash Measurement
3 结论
随着石油能源的逐渐开采及其不可再生性，在未来天然气 的使用会极大影响人们生活，处理轻烃回收问题是天然气生产 流程中非常重要的一步，除了能够保护环境、保证管道输送安 全和效率外，回收的轻烃组分对工业生产也有很大的帮助。针 对气田凝液回收进行重点研究是未来发展趋势，在保证高效 率、无污染、低能耗的前提条件下，进一步提高天然气回收效率 是未来天然气工业研究的重点方向之一。
质量与检测
2 凝液回收技术未来发展
为进一步发展凝液回收工艺技术，可从以下几个方向进行 研究：（1）优化影响轻烃回收率的各种参数因素，例如分离温 度、分离压力、分离之前气体的处理参数等等。（2）适当改变制 冷方法，透平机法虽然较为高效，但是在符合经济要求下，也应 细化分离方法，多种方法混合使用。（3）不断革新技术，回收技 术是对回收率起决定性因素的，因此在回收技术上的突破可以 为回收率的提高直接提供帮助，目前国内外均有新的工艺技术 进行研究和利用，DHX 技术和膜分离技术都是很有前景的分离 技术。
[3]李越 . 膨胀制冷法回收天然气轻烃工艺的系统优化[D]. 华南理工大学,2016.
[4]韩荣鑫 . LNG 轻烃回收工艺技术概述及其发展现状分析 [J]. 石化技术,2015,22(08):14. [2017-10-08].

食品中总灰分的测定实验报告一、实验目的1、掌握食品中总灰分测定的原理和方法。

2、熟悉高温炉的使用及操作要点。

3、通过实验数据计算，了解食品中灰分的含量，评估食品的质量和营养价值。

二、实验原理食品经高温灼烧后，有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。

将样品在高温炉中灼烧至恒重，根据残留物的质量计算样品中总灰分的含量。

三、实验材料与设备1、材料面粉、苹果、牛肉等常见食品样品。

无水乙醇（分析纯）。

2、设备高温炉（马弗炉）。

分析天平（感量 01mg）。

坩埚（瓷质）。

干燥器（内装有效干燥剂）。

电炉。

四、实验步骤1、坩埚预处理将坩埚用盐酸（1:4）煮 1-2 小时，洗净晾干后，置于高温炉中，在 550-600℃下灼烧 05-1 小时，取出冷却至室温，称重，重复灼烧至恒重（前后两次称重之差不超过 05mg）。

2、样品制备固体样品：将样品粉碎，过 40 目筛，混合均匀。

液体样品：吸取一定量样品于蒸发皿中，先在水浴上蒸干，再于电炉上小火炭化至无烟。

3、炭化准确称取处理好的样品 2-5g（精确至 00001g）于坩埚中，在电炉上小火加热，使样品充分炭化至无烟。

炭化过程中应不时搅拌，防止样品结块或局部过热。

4、灰化将炭化好的样品坩埚放入高温炉中，在 550-600℃下灼烧 4 小时，至灰分呈灰白色。

取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称重。

5、再次灰化重复灼烧 1 小时，取出冷却称重，直至前后两次称重之差不超过05mg 为止。

五、实验数据记录与处理1、数据记录｜样品名称|样品质量（g）｜坩埚质量（g）｜第一次灼烧后坩埚与灰分质量（g）｜第二次灼烧后坩埚与灰分质量（g）｜｜｜｜｜｜｜｜面粉|＿____|＿____|＿____|＿____|｜苹果|＿____|＿____|＿____|＿____|｜牛肉|＿____|＿____|＿____|＿____|2、计算总灰分含量（％）＝（坩埚与灰分质量坩埚质量）／样品质量 ×100以面粉样品为例：总灰分含量（％）＝（第一次灼烧后坩埚与灰分质量坩埚质量／样品质量）× 100六、实验结果与分析1、实验结果｜样品名称|总灰分含量（％）｜｜｜｜｜面粉|＿____|｜苹果|＿____|｜牛肉|＿____|2、结果分析不同食品的总灰分含量差异较大，这与食品的种类、生长环境、加工方式等因素有关。