2,3-二氯苯胺

专利名称：一种2,3-二氯-6-硝基苯胺的制备方法专利类型：发明专利
发明人：曹伟
申请号：CN202010562588.5
申请日：20200618
公开号：CN111646907B
公开日：
20220308
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺的制备方法。

以2,3,4‑三氯硝基苯为原料，水为溶剂，加入含硫化合物为催化剂，在高压釜中与氨水反应得到2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺；本发明提供的2,3‑二氯‑6‑硝基苯胺的制备方法收率高，反应选择性好，安全性高，绿色环保，生产成本低，适于工业化生产；加入少量的含硫催化剂能够取得很好的催化效果，最终能够获得99%以上的高收率，99%以上的选择性，大大缩短了反应时间，降低了生产能耗。

申请人：常州沃腾化工科技有限公司
地址：213012 江苏省常州市钟楼区龙城大道2188号
国籍：CN
代理机构：常州市权航专利代理有限公司
代理人：黄晶晶
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GB 13690-92常用危险化学品的分类及标志Classification and labels of dangerous chemicalsubstances commonly used国家技术监督局1992-09—28发布 1993-07—01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了常用危险化学品的分类、危险标志及危险特性，还对1074种常用危险化学品进行了分类，规定了危险性类别、危险标志及危险特性等内容。

本标准适用于常用危险化学品的生产、使用、贮存和运输。

也适用于其他化学品。

2 引用标准GB 190 危险货物包装标志3 分类3。

1 常用危险化学品按危险特性分为8类:3.1.1 第1类爆炸品本类化学品指在外界作用下(如受热、受压、撞击等)，能发生剧烈的化学反应，瞬时产生大量的气体和热量,使周围压力急骤上升,发生爆炸，对周围环境造成破坏的物品,也包括无整体爆炸危险,但具有燃烧、抛射及较小爆炸危险的物品。

3。

1.2 第2类压缩气体和液化气体本类化学品系指压缩、液化或加压溶解的气体，并应符合下述两种情况之一者：a. 临界温度低于50℃。

或在50℃时，其蒸气压力大于294kPa的压缩或液化气体；b. 温度在21.1℃时，气体的绝对压力大于275kPa，或在54.4℃时,气体的绝对压力大于715kPa的压缩气体；或在37.8℃时，雷德蒸气压力大于275kPa的液化气体或加压溶解的气体.3.1.3 第3类易燃液体本类化学品系指易燃的液体，液体混合物或含有固体物质的液体,但不包括由于其危险特性已列入其它类别的液体,其闭怀试验闪点等于或低于61℃。

3.1.4 第4类易燃固体、自然物品和遇湿易燃物品易燃固体系指燃点低，对热、撞击、摩擦敏感,易被外部火源点燃，燃烧迅速，并可能散发出有毒烟雾或有毒气体的固体，但不包括已列入爆炸品的物品.自燃物品系指自燃点低，在空气中易发生氧化反应，放出热量，而自行燃烧的物品。

遇湿易燃物品系指遇水或受潮时，发生剧烈化学反应，放出大量的易燃气体和热量的物品，有的不需明火，即能燃烧或爆炸。

第1部分化学品及企业标识化学品中文名：2,3-二氯苯胺化学品英文名：2,3-dichloroanilineCAS号：608-27-5分子式：C6H5Cl2N分子量：162.02产品推荐及限制用途：工业及科研用途。

第2部分危险性概述紧急情况概述：吞咽会中毒。

皮肤接触会中毒。

造成皮肤刺激。

可能导致皮肤过敏反应。

造成严重眼损伤。

吸入会中毒。

怀疑会导致遗传性缺陷。

可能致癌。

长期或反复接触会对器官造成伤害。

对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。

GHS危险性类别：急性经口毒性类别3急性经皮肤毒性类别3皮肤腐蚀/刺激类别2皮肤致敏物类别1严重眼损伤/眼刺激类别1急性吸入毒性类别3生殖细胞致突变性类别2致癌性类别1B特异性靶器官毒性反复接触类别1危害水生环境——长期危险类别1标签要素：象形图：警示词：危险危险性说明：H301吞咽会中毒H311皮肤接触会中毒H315造成皮肤刺激H317可能导致皮肤过敏反应H318造成严重眼损伤H331吸入会中毒H341怀疑会导致遗传性缺陷H350可能致癌H372长期或反复接触会对器官造成伤害H410对水生生物毒性极大并具有长期持续影响防范说明：•预防措施：——P264作业后彻底清洗。

——P270使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。

——P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

——P261避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。

——P272受沾染的工作服不得带出工作场地。

——P271只能在室外或通风良好处使用。

——P201使用前取得专用说明。

——P202在阅读并明了所有安全措施前切勿搬动。

——P260不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。

——P273避免释放到环境中。

•事故响应：——P301+P310如误吞咽：立即呼叫解毒中心/医生——P330漱口。

——P302+P352如皮肤沾染：用水充分清洗。

——P312如感觉不适，呼叫解毒中心/医生——P361+P364立即脱掉所有沾染的衣服，清洗后方可重新使用——P332+P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。

加氢法制备3,4-二氯苯胺，2,5-二氯苯胺，3,5-二氯苯胺一、产品技术简介：二氯代苯胺是多种染料、颜料、医药、农药、精细化工产品的中间体，采用催化加氢技术还原二氯代硝基苯制备相应的二氯代苯胺，是环境友好的生产工艺；使用脱氯抑制剂可得到高纯度的产品。

本工艺的特点与铁屑还原法相比具有还原反应时间短、反应温度低（<100℃），反应压力较低（<1.0MPa），所用的有机溶剂可回收，催化剂（Ni）可循环套用，产品质量好等优点。

工艺过程主要有加氢还原、过滤、回收催化剂、蒸馏回收溶剂、过滤产品，水蒸汽蒸馏得精品。

二、生产条件：主要原料：邻、间、对二氯硝基苯（纯度>99%），甲醇（纯度>99%），氢气（纯度>99%），催化剂（R-Ni自制）。

主要设备：加氢反应釜、蒸馏和精馏设备。

三、规模与投资：年产500吨的生产能力设备需投资约80万元。

四、市场与效益：按目前市场价格，吨产品可获净利约5000元以上。

五、提供技术的程度和合作方式：提供小试技术，可提供中试、生产工艺流程（含控制点）和设备一览表，提供现场施工安装和生产试车指导，可进行小试技术完全转让及共同开发中试、生产。

Pd/C催化加氢法制备DSD酸一、产品和技术简介：4,4’-二氨基二苯乙烯-2 ,2’-二磺酸（DSD酸）及其二钠盐是合成荧光增白剂、芪系直接染料，活性染料的重要中间体，本技术采用Pd/C为主催化剂，OVN为助催化剂，选择性加氢还原DNS制备DSD酸，反应以水为介质，加氢产品经酸化析出后过滤得到，催化剂可以连续多次套用，本工艺简捷，对环境友好，反应条件温和，生产能力大，产品质量好，收率高。

主要工艺条件为：反应温度<100℃ ,反应压力<1.0MPa，反应时间<6小时。

二、应用范围：由DSD酸合成的荧光增白剂广泛应用于造纸业，纺织印染业和洗涤业。

三、生产条件：设备：加氢反应釜，真空过滤器，酸化锅。

主要原料：DNS（4,4’-二硝基二苯乙烯-2 ,2’-二磺酸）氢气（纯度>99.9%）。

有机胺有机胺一般是指有机类物质与氨发生化学反应生成的有机类物质。

分为七大类，脂肪胺类、醇胺类、酰胺类、脂环胺类、芳香胺类、萘系胺类、其它胺类等。

具体如表中所述。

聚乙烯亚胺羟胺絮凝剂理论基础是;“聚并”理论，絮凝剂主要是带有正电（负)性的基团中和一些水中带有负(正）电性难于分离的一些粒子或者叫颗粒，降低其电势，使其处于不稳定状态，并利用其聚合性质使得这些颗粒，集中，并通过物理或者化学方法分离出来。

一般为达到这种目的而使用的药剂，称之为絮凝剂。

絮凝剂主要应用于给水各污水处理领域。

絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。

其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂;有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。

[编辑本段]无机絮凝剂按其分子量的大小可分为低分子絮凝剂和高分子絮凝剂两大类。

低分子絮凝剂价格低、货源充足、但因其用量大、残渣多、效果差,故无机絮凝剂的发展已经基本上完成了低分子向高分子的转变。

现常用的无机高分子絮凝剂有聚合铝类絮凝剂、聚合铁类絮凝剂和活性硅酸类絮凝剂以及复合絮凝剂四大类。

(1)聚合铝类絮凝剂（如聚合氯化铝，硫酸铝等）聚合铝水解产生高价离子,形成各种类型的羟基多核络合物。

它们通过羰基式桥联作用,处于亚稳定状态。

而ＯＨ-与Ａｌ3+的比值[2](一般称盐基度或碱基度)对絮凝效果影响很大。

通常盐基度越高,絮凝效果越强,但过高则本身易生成难溶的氢氧化铝沉淀,导致絮凝效果降低。

研究表明,盐基度在75%-85%时最佳,此时絮凝体产生快,颗粒大而重,沉淀性能好。

聚合铝具有投药量少、沉降速度快、颗粒密实、除浊、除色效果明显等特点。

在工业水处理中得到广泛的应用[3]。

值得注意的是铝,尤其是活性铝,毒性较大,同时聚合铝制备方法不完善,致使较多水解铝的微细颗粒存在于溶液中,这在一定程度上限制了聚合铝的使用。

通过改善混凝反应条件,延长慢速混凝时间,能有效降低水中铝的含量。

急性毒性：LD502900mg/kg(大鼠经口)危险特性：遇明火、高热可燃。

与强氧化剂可发生反应。

受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮、氯化氢。

3.现场应急监测方法:4.实验室监测方法:液相色谱法气相色谱法，参照《分析化学手册》(第四分册，色谱分析)，化学工业出版社5.环境标准:前苏联(1975)水体中有害物质最高允许浓度0.05mg/L前苏联(1975) 污水排放标准5mg/L6.应急处理处置方法:一、泄漏应急处理隔离泄漏污染区，周围设警告标志，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。

不要直接接触泄漏物，用洁净的铲子收集于干燥净洁有盖的容器中，运至废物处理场所。

也可以用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。

如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。

二、防护措施呼吸系统防护：高浓度环境中，佩带防毒面具。

紧急事态抢救或逃生时，应该佩戴自给式呼吸器。

眼睛防护：戴安全防护眼镜。

防护服：穿紧袖工作服，长统胶鞋。

手防护：戴橡皮手套。

其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。

及时换洗工作服。

工作前不饮酒，用温水洗澡。

监测毒物。

进行就业前和定期的体检。

三、急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水及清水彻底冲洗。

注意手、足和指甲等部位。

眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水冲洗。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。

呼吸困难时给输氧。

呼吸停止时，立即进行人工呼吸。

就医。

食入：误服者给漱口，饮水，洗胃后口服活性炭，再给以导泻。

就医。

灭火方法：雾状水、二氧化碳、砂土、干粉、泡沫。

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化学品安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名：2,3-二氯苯胺化学品英文名：2,3-dichloroaniline化学品别名：-CAS No.：608-27-5EC No.：210-157-9分子式：C6H5Cl2N第二部分危险性概述| 紧急情况概述液体。

吞食后有毒。

跟皮肤接触有毒。

对皮肤有刺激性。

吸入有毒。

长期暴露有损伤健康的危险。

对水生物有剧毒, 使用适当的容器, 以预防污染环境。

对水生环境可能会引起长期有害作用。

使用适当的容器, 以预防污染环境。

| GHS 危险性类别根据 GB 30000-2013 化学品分类和标签规范系列标准（参阅第十六部分），该产品分类如下：急毒性-口服，类别 3；急毒性-皮肤，类别 3；皮肤腐蚀/刺激，类别 2；急毒性-吸入，类别 3；特定目标器官毒性-重复接触，类别 2；危害水生环境-急性毒性，类别 1；危害水生环境-慢性毒性，类别 1。

| 标签要素象形图警示词：危险危险信息：吞咽会中毒，皮肤接触会中毒，造成皮肤刺激，吸入会中毒，长期或重复接触可能对器官造成伤害，对水生生物毒性极大，对水生生物毒性极大并具有长期持续影响。

防范说明预防措施：不要吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。

作业后彻底清洗。

使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。

只能在室外或通风良好之处使用。

避免释放到环境中。

戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。

事故响应：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生。

如感觉不适，须求医/就诊。

漱口。

收集溢出物。

如误吞咽：立即呼叫中毒急救中心/医生。

如误吸入：将受人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适的体位。

如发生皮肤刺激：求医/就诊。

立即脱掉所有沾染的衣服，清洗后方可重新使用。

安全储存：存放处须加锁。

存放在通风良好的地方。

保持容器密闭。

废弃处置：按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。

| 危害描述物理化学危险无资料健康危害吸入本品在正常生产过程中生成的蒸气或气溶胶(雾、烟)，可对身体产生毒害作用。