吡虫啉 残留标准

GPC-HPLC大米中吡虫啉残留量测定莱伯泰科1、前言吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂，具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸等多重作用。

害虫接触药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡。

产品速效性好，残留期长达25天左右。

药效和温度呈正相关，温度高，杀虫效果好。

主要用于防治刺吸式口器害虫。

本文建立了GPC-HPLC测定大米中吡虫啉残留量的检测方法。

试样中残留的吡虫啉用乙腈提取后，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

2、实验部分2.1仪器与试剂仪器：AutoClean全自动凝胶净化系统（北京莱伯泰科仪器有限公司，美国）；凝胶净化柱Bio-Beads S-X3，200~400目（北京莱伯泰科仪器有限公司，美国）；LC600二元高压梯度高效液相色谱（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京）；Multivap-8平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京）；ET氮吹仪（北京莱伯泰科仪器有限公司，北京）试剂：水（屈臣氏的纯净水）；乙腈（色谱纯）；乙酸乙酯（分析纯）；环己烷（分析纯）；吡虫啉标准品，纯度98.5%。

2.2样品处理2.2.1样品制备：取大米样品约100g用粉碎机粉碎过20目筛，装入洁净的容器。

2.2.2提取：称取粉碎后的大米粉10g（精确到0.01g），放入250mL锥形瓶中，加入15mL 水，静置20min,加入50ml乙腈，高速匀浆2min,用滤纸过滤，收集于装有5g氯化钠100ml 具塞玻璃瓶中，盖上塞子，剧烈振荡2min，静置10min使乙腈和水相分层。

2.2.3净化：移取20ml乙腈提取液收集于200ml平底浓缩杯中，55℃水浴浓缩至近干，用乙酸乙酯+环己烷（1+1）10ml溶解，取2ml上凝胶净化仪过GPC净化，用乙酸乙酯+环己烷（1+1）淋洗，淋洗流速为5.0mL/min，收集相应时段的淋洗液于60ml玻璃瓶中，用ET 氮吹，温度设置55℃浓缩至干，吸取2ml液相色谱流动相充分溶解，过0.45μm滤膜，供液相色谱分析。

附件2韩国中药材中农药残留的限量标准及检测方法根据医药法第44条第1项之内容，将对生药（包括韩药、韩药材，下同）及其萃取物中农药残留的限量标准以及检测方法作如下公告：1、适用范围（1）生药，但是不包括矿物生药、动物生药以及附表1中的生药（2）生药的萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等），但是事先对生药进行过检测的情况下该步骤可以省略2、适用对象农药以及允许标准（1）生药中允许的农药残留标准如下：（2）个别生药中允许的农药残留标准如下（3）对于有检出记录的生药适用的农药残留标准如下（4）附表2中的生药请参照“食品的标准和规格”，按照食品公典第3、对食品的一般通用标准以及规格的第6、标准以及规格的适用范围中的第3）、农产品的农药残留标准以及第5）、人参的农药残留标准进行执行。

（5）上述(1)-(4)中未涉及的农药被检出的时候，暂时按照以下方法判定适量与否:A.欧洲药典（EP）“pesticide residues”项的标准（附表3）B.关于其他被检测出农药的适量与否，首先将残留量和有关的生药服用量进行比较，根据下列计算公式算出结果并进行了危害评价之后，由食品药品安全厅厅长进行判定。

ADI*MMDD*100ADI：有关农药的每日允许摄取量（mg/kg/day）M：成年人的平均体重（60kg）MDD：有关生药的每日服用量（kg）（6）生药萃取物（浓缩剂、浓缩液以及酊剂等）适用的农药残留标准按照前文（1）项执行。

3、根据对象农药的不同，各自按照下列实验方法进行实验（1）敌草胺（Napropamide）、DDT农药（P·P-DDT农药、O·P-DDT农药、P·P-DDE 农药、P·P-DDD农药）、狄氏剂（Dieldrin）、腈菌唑（Myclobutanil）、甲氧滴滴涕（Methoxychlor）、六六六（BHC）（α、β、γ以及δ-BHC农药）、联苯菊酯（Bifenthrin）、氯氰菊酯（Cypermethrin）、对嘧菌环胺（Cyprodinil）、啶虫脒（Acetamiprid）、三唑锡（Azocyclotin）、艾氏剂（Aldrin）、安杀番（Endosulfan）[包括α、β-安杀番以及硫丹硫酸盐（Endosulfan sulfate）]、异狄氏剂（Endrin）、灭螨猛（Chinomethionat）、克菌丹（Captan）、五氯硝基笨[Quintozene（PCNB）] 、百菌清（Chlorothalonil）、戊唑醇（Tebuconazole）、甲抑菌灵（Tolylfluanid）、三唑醇（Triadimenol）、三唑酮（Triadimefon）、氟菌唑（Triflumizole）、氯苯嘧啶醇（Fenarimol）、二甲戊乐灵（Pendimethalin）、甲氰菊酯（Fenpropathrin）、噻唑膦（Fosthiazate）、腐霉利（Procymidone）、哒嗪硫磷（pyridaphenthion）、咯菌腈（Fludioxonil）1）装置：气相色谱仪[ECD检测器、NPD检测器、质量分析仪（MSD检测器）]2）试剂和试液A）溶媒：残留农药实验专用品或者与之相当之物B）水：蒸馏水或者与之相当之物C）弗罗里硅土（Florisil）：填充有弗罗里硅土（1g）的Cartridge（容量6ml）D）助滤剂：Celite 545E）标准原液：将各农药的标准品溶于丙酮按照100mk/kg进行配制F）标准溶液：将各标准原液溶于丙酮按照一定浓度进行混合稀释配制G）其他试剂：残留农药实验专用品或者特供品3）实验溶液的配制A）萃取：将试料（500-600g）仔细粉碎后，取5g加入水40ml，放置4个小时（可以根据需要对试料的量进行适当调节）。

吡虫啉在稻田水环境中的残留动态郑岚;王梅;段劲生;胡本进;孙明娜;张勇;高同春【摘要】[ Objective] The dynamics of imidacloprid residue in paddy-field water environment by HPLC was studied in this paper.[ Method]Imidacloprid in the samples was extracted with dichloromethane and detected by HPLC with UV. [ Result ] The average of recoveries were ranged from 89.69％ to 92.06％, the standard deviations were from 3.01％to 3.73％, and the coefficients of variation were from 3.79％ to 4.46％. The minmium detectable amount of imidacloprid was 1.0 × 10-9 g, and the minimum detectable concentrations in paddy-field water was 0.005 mg/L. The test in Anhui province indicated that the half-lives of imidacloprid was 4.4 days. [ Conclusion] 10％ EC imidacloprid was applied in paddy-field; imidacloprid in water was more quickly degradated%[目的]研究了稻田水环境中吡虫啉的残留动态.[方法]田水样品采用二氯甲烷萃取,HPLC-UV测定不同田水样品中的吡虫啉残留量.[结果]田水中吡虫啉的平均添加回收率为89.69%～92.06%、标准偏差为3.01%～3.73%、变异系数为3.79%～4.46%,吡虫啉的最小检出量为1.0×10<'-9>g,在田水中最低检测浓度为0.005 mg/L.在安徽的试验结果表明,吡虫啉在碍水中降解半衰期为4.4 d.[结论]10%吡虫啉乳油在稻田使用后,在田水中降解较快.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)015【总页数】2页(P8994-8994,9008)【关键词】吡虫啉;田水;残留动态;高效液相色谱法【作者】郑岚;王梅;段劲生;胡本进;孙明娜;张勇;高同春【作者单位】安徽省农作物品质改良重点实验室,安徽省农业科学院植物保护研究所,安徽合肥,230031;安徽省农作物品质改良重点实验室,安徽省农业科学院植物保护研究所,安徽合肥,230031;安徽省农作物品质改良重点实验室,安徽省农业科学院植物保护研究所,安徽合肥,230031;安徽省农作物品质改良重点实验室,安徽省农业科学院植物保护研究所,安徽合肥,230031;安徽省农作物品质改良重点实验室,安徽省农业科学院植物保护研究所,安徽合肥,230031;安徽省农作物品质改良重点实验室,安徽省农业科学院植物保护研究所,安徽合肥,230031;安徽省农作物品质改良重点实验室,安徽省农业科学院植物保护研究所,安徽合肥,230031【正文语种】中文【中图分类】S482.3吡虫啉属硝基亚甲基类内吸杀虫剂，英文通用名为Imidacloprid，化学名称:1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基亚咪唑烷-2-基胺，主要用于防治刺吸式口器害虫，对稻飞虱和稻蓟马有优异的防效，也可防治稻螟虫、稻负泥虫、稻象甲等水稻害虫。

MSDS-2，4-D2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

●健康危害：能入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。

对眼睛、皮肤的刺激作用，反复接触对肝、心脏有损害作用。

能引起惊厥。

二、毒理学资料及环境行为●毒性：属中等毒类。

●急性毒性：LD50375mg/kg(小鼠经口)；666～1313mg/kg(大鼠经口)●亚急性和慢性毒性：大鼠经口300mg/kg×5次/周×4周，全部死亡；大鼠经口100mg/kg×5次/周×4周，生长抑制，引起胃肠刺激和肝混浊肿胀。

●致畸性：大鼠经口最小中毒剂量25mg/kg(妊娠期6～15日)致畸胎阳性。

●接触：一般居民的接触主要是通过含有2，4-D残留的食物，同时也通过2，4-D在水中的残留，来自空气中的2，4-D极少。

就未使用2，4-D地区的一般居民来说，从任何来源摄入的2，4-D量都是微不足道的。

较易挥发的2，4-D酯类的蒸汽漂移可以导致空气污染和损害庄稼，这些产品被不易挥发的2，4-D衍生物所取代。

使用2，4-D来控制水生杂草可能引起灌溉与饮用水源的污染，不适当的处置技术也可引起环境污染。

施用于某个目标范围内的不同数量的2，4-D，借助空气、水和土壤的移动，在几小时或几天内，就可以在整个环境中分配。

2，4-D和它的衍生物，会相当快的被化学和生物过程破坏。

正常使用2，4-D偶尔也可能残存或累积，主要是在干燥和寒冷而很少有生物活动的条件下。

可得到的数据表明2，4-D的残留在土壤中为1mg/kg，在水中为数μg/l，在空气中为数μg/m3和在提供的食物中为数十μg/kg。

它们难得超过这些数据，在2，4-D除草剂溢出的邻近的地方，在施过2，4-D除昔剂的水中，在施用过2，4-D的地区内生长的浆果和蘑菇中，以及当使用的除草剂超量的情况下，可能发生例外的情况。

●危险特性：遇明火、高热可燃。

受高热分解，放出刺激性的氯化氢气体。

农药科学与管理
ＰＥＳＴＩＣＩＤＥＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＡＤＭＩＮＩＳＴＲＡＴＩＯＮ
２００３，２４（８）
期
吡虫啉（ｉｍｉｄａｃｌ叩州）是一种新型吡啶杂环类
，麓ｌ的的残留分析方法，在样品提取及色谱操作条件
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１．２主要试剂
甲醇、二氯甲烷均为ＡＲ级；无
水硫酸钠ＡＲ级，用前在６００℃烘４小时，冷却后备用；氯化钠ＡＲ级，用蒸馏水配制成５％的溶液；吡虫啉标样纯度≥９６．８％，由农业部农药检定所提供。

１．３
检测步骤
１．３．１提取
土壤：称取２５９过筛的土壤样品
于２５０ｍＬ三角瓶中，加入２０ｍＬｐＨ＝３盐酸水溶液摇匀。

加入６０ｍＬ甲醇，置于振荡器上振荡３０ｍｉｎ，取出抽滤，并用３０ｍＬ甲醇、２０ｍＬ水洗滤渣３次。

合并滤液并转移到２５０ｍＬ分液漏斗中，加入１００ｍＬ５％的氯化钠水溶液，用４０、３０、３０ｍＬ二氯甲烷萃取３次，收集萃取液于浓缩瓶中，于旋转
收稿日期：２００３—０４—２２
—１４一
礴∥
麓粥，残。

序号药品英文名商品名称最大残留限量（mg mg//kg kg））备注1imidacloprid Acerola12imidacloprid Almond, hulls 43imidacloprid Apple0.54imidacloprid Apple, wet pomace 35imidacloprid Aspirated grain fractions 2406imidacloprid Atemoya 0.37imidacloprid Artichoke, globe 2.58imidacloprid Avocado 19imidacloprid Banana 0.510imidacloprid Barley, grain 0.0511imidacloprid Barley, hay 0.512imidacloprid Barley, straw 0.513imidacloprid Beet, sugar, roots 0.0514imidacloprid Beet, sugar, tops 0.515imidacloprid Beet, sugar, molasses 0.316imidacloprid Biriba 0.317imidacloprid Blueberry 3.518imidacloprid Borage, seed0.0519imidacloprid Caneberry, subgroup 13-A 2.520imidacloprid Canistel 121imidacloprid Canola, seed 0.0522imidacloprid Cattle, fat0.323imidacloprid Cattle, meat byproducts 0.324imidacloprid Cattle, meat 0.325imidacloprid Cherimoya 0.326imidacloprid Citrus, dried pulp 527imidacloprid Coffee, bean, green 0.828imidacloprid Corn, field, forage 0.129imidacloprid Corn, field, grain 0.0530imidacloprid Corn, field, stover 0.231imidacloprid Corn, pop, grain 0.0532imidacloprid Corn, pop, stover 0.233imidacloprid Corn, sweet, forage 0.134imidaclopridCorn, sweet, kernel plus cob with husks removed0.0535imidacloprid Corn, sweet, stover 0.236imidacloprid Cotton, gin byproducts 437imidacloprid Cotton, undelinted seed 638imidacloprid Cotton, meal 839imidacloprid Crambe, seed 0.0540imidacloprid Cranberry 0.0541imidacloprid Currant 3.542imidacloprid Custard apple 0.343imidacloprid Egg 0.0244imidacloprid Elderberry3.5美国农产品中吡虫啉的残留限量规定Tolerances are established permitting thecombined residues of the insecticide imidacloprid (1-[6-chloro-3-pyridinyl) methyl]-N -nitro-2-imidazolidinimine) and its metabolites containing the 6-chloropyridinyl moiety, all expressed as 1-[(6-chloro-3-pyridinyl)methyl]- N -nitro-2-imidazolidinimine,in or on the following food commodities（mgmg//kgkg））45imidacloprid Feijoa146imidacloprid Flax, seed0.0547imidacloprid Fruit, citrus, group 100.748imidacloprid Fruit, pome, group 110.649imidacloprid Fruit, stone, group 12350imidacloprid Goat, fat0.351imidacloprid Goat, meat byproducts0.352imidacloprid Goat, meat0.353imidacloprid Gooseberry 3.554imidacloprid Grape, juice 1.555imidacloprid Grape, pomace (wet or dried)556imidacloprid Grape, raisin 1.557imidacloprid Grape, raisin, waste1558imidacloprid Grape159imidacloprid Guava160imidacloprid Herbs subgroup 19A, dried herbs4861imidacloprid Herbs subgroup 19-A, freshherbs862imidacloprid Hog, fat0.3 63imidacloprid Hog, meat byproducts0.3 64imidacloprid Hog, meat0.3 65imidacloprid Hop, dried cones6 66imidacloprid Horse, fat0.3 67imidacloprid Horse, meat byproducts0.3 68imidacloprid Horse, meat0.3 69imidacloprid Huckleberry 3.5 70imidacloprid Ilama0.3 71imidacloprid Jaboticaba1 72imidacloprid Juneberry 3.5 73imidacloprid Kava, leaves4 74imidacloprid Kava, roots0.4 75imidacloprid Leaf petioles subgroup 4B6 76imidacloprid Leafy greens subgroup 4A 3.5 77imidacloprid Lettuce, head and leaf 3.5 78imidacloprid Lingonberry 3.5 79imidacloprid Longan3 80imidacloprid Lychee3 81imidacloprid Mango1 82imidacloprid Milk0.1 83imidacloprid Millet, pearl, forage2 84imidacloprid Millet, pearl, grain0.05 85imidacloprid Millet, pearl, hay6 86imidacloprid Millet, pearl, straw3 87imidacloprid Millet, proso, forage2 88imidacloprid Millet, proso, grain0.05）（mgkg）mg//kg 89imidacloprid Millet, proso, hay690imidacloprid Millet, proso, straw391imidacloprid Mustard, black, seed0.0592imidacloprid Mustard, field, seed0.0593imidacloprid Mustard, Indian, seed0.0594imidacloprid Mustard, rapeseed, seed0.0595imidacloprid Mustard, seed0.0596imidacloprid Nut, tree, group 140.0597imidacloprid Oat, forage298imidacloprid Oat, grain0.0599imidacloprid Oat, hay6100imidacloprid Oat, straw3101imidacloprid Okra1102imidacloprid Passionfruit1103imidacloprid Papaya1104imidacloprid Peanut0.45 105imidacloprid Peanut, hay35106imidacloprid Peanut, meal0.75 107imidacloprid Pecan0.05 108imidacloprid Persimmon3109imidacloprid Pistachio0.05 110imidacloprid Pomegranate0.9111imidacloprid Potato, chip0.4112imidacloprid Potato, processed potato waste0.9113imidacloprid Poultry, fat0.05 114imidacloprid Poultry, meat byproducts0.05 115imidacloprid Poultry, meat0.05 116imidacloprid Pulasan3117imidacloprid Rambutan3118imidacloprid Rapeseed, seed0.05 119imidacloprid Raspberry, wild 2.5120imidacloprid Rye, forage2121imidacloprid Rye, grain0.05 122imidacloprid Rye, hay6123imidacloprid Rye, straw3124imidacloprid Safflower, seed0.05 125imidacloprid Salal 3.5126imidacloprid Sapodilla1127imidacloprid Sapote, black1128imidacloprid Sapote, mamey1129imidacloprid Sheep, fat0.3130imidacloprid Sheep, meat byproducts0.3131imidacloprid Sheep, meat0.3132imidacloprid Sorghum, forage0.1133imidacloprid Sorghum, grain, grain0.05（mgmg//kgkg））134imidacloprid Sorgum, grain, stover0.1135imidacloprid Soursop0.3136imidacloprid Soybean, forage8137imidacloprid Soybean, hay35138imidacloprid Soybean, meal4139imidacloprid Soybean, seed 3.5140imidacloprid Spanish lime3141imidacloprid Star apple1142imidacloprid Starfruit1143imidacloprid Strawberry0.5144imidacloprid Sugar apple0.3145imidacloprid Sunflower, seed0.05 146imidacloprid Tomato, paste6147imidacloprid Tomato, pomace (wet or dried) 4.O 148imidacloprid Tomato, puree3149imidacloprid Vegetable, brassica leafy, group53.5150imidacloprid Vegetable, cucurbit, group 90.5 151imidacloprid Vegetable, fruiting, group 81152imidacloprid Vegetable, leaves of root andtuber, group 24153imidacloprid Vegetable, legume, group 6,except soybean4154imidacloprid Vegetable, root and tuber, group1, except sugar beet0.4155imidacloprid Watercress 3.5 156imidacloprid Watercress, upland 3.5 157imidacloprid Wax jambu1 158imidacloprid Wheat, forage7 159imidacloprid Wheat, grain0.05 160imidacloprid Wheat, hay0.5 161imidacloprid Wheat, straw0.5162imidacloprid Corn, sweet, kernel plus cob withhusks removed0.05163imidacloprid Grain, cereal, forage, fodder andstraw, group 16; forage2164imidacloprid Grain, cereal, forage, fodder andstraw, group 16; hay6165imidacloprid Grain, cereal, forage, fodder andstraw, group 16; stover0.3166imidacloprid Grain, cereal, forage, fodder andstraw, group 16; straw3167imidacloprid Grain, cereal, group 150.05168imidacloprid Vegetable, foliage of legume,group 72.5169imidacloprid Vegetable, legume, group 60.3 Indirect or inadvertent residues . Tolerances are established for indirect or inadvertentcombined residues of the insecticide imidacloprid (1-[(6-chloro-3-pyridinyl)methyl]-N -nitro-2-imidazolidinimine) and its metabolites containing the 6-chloropyridinyl moiety, all expressed as 1-[(6-chloro-3-pyridinyl)methyl]- N -nitro-2-imidazolidinimine, when present therein as a result of the application of the pesticide to growing crops listed in this section and other non-food cropsas follows。

吡虫啉莫昔克丁滴剂质量标准
吡虫啉莫昔克丁滴剂是一种用于治疗寄生虫感染的药物，其质量标准应符合以下要求：
1. 外观：吡虫啉莫昔克丁滴剂应为无色或浅黄色透明液体，无异物悬浮物或沉淀。

2. 酸碱度：pH值应在4.0-7.0之间。

3. 含量：吡虫啉和莫昔克丁的含量应符合药典规定，一般要求吡虫啉的含量在 90%-110% 之间，莫昔克丁的含量在 80%-120% 之间。

4. 结晶度：吡虫啉莫昔克丁滴剂应为无结晶或微细结晶的液体。

5. 稳定性：吡虫啉莫昔克丁滴剂应在规定有效期内保持稳定，不得有明显的分层、变色、气泡等现象。

6. 其他指标：还可以根据药典等规定对滴剂的细菌限度、金属杂质、溶剂残留等其他指标进行检测，确保药物的安全性和质量。

以上是一般的质量标准，具体的要求还需要根据各国药典或者药品监管部门的规定进行确定。

水果农药残留检测标准
水果是我们日常饮食中不可缺少的一部分，但由于生长的过程中可能会受到各种无法避免的伤害和病虫害的侵害，农业生产过程中农民会使用农药来保证果实的质量和产量。

然而，不当使用或过量使用农药可能对人体健康造成危害。

因此，需要对水果进行农药残留检测。

我国已经建立了适用于水果的农药残留最大限量标准（MRLs），以保障公众健康。

农药残留最大限量是指食品中最高允许残留量，一般是以毫克/千克或以国际单位（mg/kg或μg/kg）为计量单位。

以下是一些常见水果的农药残留限量标准：
1. 苹果：苹果中农药残留限量大于0.05mg/kg的有24种，其中氯氰菊酯、普通草甘膦、吡虫啉和乙草胺的限量为0.01mg/kg；
需要注意的是，限量标准仅仅是指控制农药残留的最高限度，而不是保证食品中不含有任何农药残留。

因此，农药残留检测对于保障公众健康非常重要。

常用的检测方法包括高效液相色谱法、气相色谱法和液相质谱法等。

除此之外，为了进一步保障公众健康，我们也应该注意以下事项：
1. 选择证明质量可靠的农产品，例如国际认证、绿色食品等；
2. 彻底清洗水果，可以减少食品中农药残留的含量；
3. 避免使用“过期”的水果，这些水果的保存时间会增加农药残留的含量。

总之，饮食健康和公众健康之间存在着密不可分的关系。

通过建立农药残留最大限量标准和加强检测，可以最大限度地保障公众健康。

在日常生活中，我们也应该注意避免农药残留的风险，让水果更好地为我们服务。