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蔬菜中吡虫啉农药残留检测方法的研究进展医药化工学院 化学工程与工艺专业 学生：朱健健 学号：0932210078摘要：吡虫啉是常用的烟碱类农药。
其检测方法有气相色谱法，液相色谱法，电化学法等等。
本文的主要是介绍蔬菜中吡虫啉农药残留检测的研究的新进展。
为新方法的建立提供技术保障。
关键词：农药残留 农药检测技术 吡虫啉1、引言果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。
化学农药在作物病虫害的综合防治中具有不可替代的作用。
但是，由于长期和大量地使用化学农药，致使一些性质较为稳定，对人畜具有积累性、慢性毒害的化学成分，在动植物体内，甚至在人体内不断积累。
烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。
2003年，烟碱类杀虫剂在世界农药市场的销售量超过了氨基甲酸酯类，上升到杀虫剂市场的第三并有逐年上升的趋势。
吡虫啉(Imidcaloprid)是烟碱类广谱杀虫剂的代表（结构如图1所示），其中吡虫啉的销售额位居所有杀虫剂的首位和所有农药的第二位（仅低于草甘膦）。
该类农药的残留问题越来越受到重视，如日本开始实施“肯定列表制度”，对蔬菜中上述两种农药的限量进行了严格规定并重点监控。
但目前对于这两种农药在蔬菜中残留量的近红外光谱检测方法未见研究和报道。
图 1 吡虫啉杀虫剂的结构2、国内吡虫啉研究进展：烟碱类杀虫剂是目前不断涌现的一类新兴高效的杀虫剂，用于防治刺吸式口器害虫,应用于蔬、果、稻谷等作物。
而吡虫啉是其中应用较多的一种,它的残留问题已经引起了许多科研人员的关注。
在黄瓜、甘蓝、毛豆、大蒜、金银花、苹果、茶叶等样品中的残留检测方法已有报道。
吡虫啉残留检测技术1、气相色谱法：固相萃取(SPE)-气相色谱( GC)-质谱联用(MS) 方法：通过联用，充分发挥色谱的分离、定量功能和质谱的定性功能。
农药科学与管理
ＰＥＳＴＩＣＩＤＥＳＣＩＥＮＣＥＡＮＤＡＤＭＩＮＩＳＴＲＡＴＩＯＮ
２００３，２４（８）
期
吡虫啉（ｉｍｉｄａｃｌ叩州）是一种新型吡啶杂环类
，麓ｌ的的残留分析方法，在样品提取及色谱操作条件
湖窄霁芏等聂詈募装姚帖攘萝ｍ
１．２主要试剂
甲醇、二氯甲烷均为ＡＲ级；无
水硫酸钠ＡＲ级，用前在６００℃烘４小时，冷却后备用；氯化钠ＡＲ级，用蒸馏水配制成５％的溶液；吡虫啉标样纯度≥９６．８％，由农业部农药检定所提供。
１．３
检测步骤
１．３．１提取
土壤：称取２５９过筛的土壤样品
于２５０ｍＬ三角瓶中，加入２０ｍＬｐＨ＝３盐酸水溶液摇匀。
加入６０ｍＬ甲醇，置于振荡器上振荡３０ｍｉｎ，取出抽滤，并用３０ｍＬ甲醇、２０ｍＬ水洗滤渣３次。
合并滤液并转移到２５０ｍＬ分液漏斗中，加入１００ｍＬ５％的氯化钠水溶液，用４０、３０、３０ｍＬ二氯甲烷萃取３次，收集萃取液于浓缩瓶中，于旋转
收稿日期：２００３—０４—２２
—１４一
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麓粥，残。
水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2009(035)010【摘要】果蔬样品经乙腈提取,ENVI-18小柱净化,采用液相色谱,二极管阵列检测器检测,测定了几种水果蔬菜中吡虫啉农药的残留量.对苹果、梨、香蕉、黄瓜、西红柿、圆白菜进行了添加回收试验,吡虫啉的添加浓度为0.05-3.0 mg/kg,其回收率范围84.4%-108.6%,相对标准偏差(RSD)≤7.6%,方法最低检出浓度为0.02-0.05 mg/kg,符合农药残留分析要求.方法前处理手段简单快捷,有机溶剂用量少.【总页数】4页(P128-131)【作者】侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春【作者单位】安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036;安徽农业大学茶与食品科技学院,教育部、农业部茶叶生物化学与生物技术重点开放实验室,安徽,合肥,230036【正文语种】中文【中图分类】TS2【相关文献】1.TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 [J], 张海超;艾连峰;郭春海;张婧雯;葛世辉;窦彩云;刘慧玲2.水果蔬菜中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 侯如燕;蔡荟梅;张正竹;宛晓春3.固相萃取-高效液相色谱同时测定水果蔬菜中吡虫啉、吡虫清残留量 [J], 何松涛;俞晔;乙小娟;张爱东4.茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 王孝辉;宛晓春;侯如燕5.分析茶叶中吡虫啉农药残留的液相色谱检测方法 [J], 周奎;黄皓因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
吡虫啉农药田间药效试验报告
一、农药检测报告概述
本文记述了一次经过检测后发现，用吡虫啉农药田间药效试验的结果，该检测报告的总结是：吡虫啉农药是一种有效的植物保护产品，具有良好
的农药效果。
二、试验现场
此次试验现场位于基地内，包括受试的植物和目标昆虫。
用于农药检
测的植物种类有水稻、玉米、蔬菜等不同类别，其中昆虫种类有白粉虱、
小菜蛾、棉铃虫、灰色飞虱等。
三、试验结果
在此次试验中，使用的吡虫啉农药检测结果显示，水稻和玉米的可抑
制率分别为94.5%和95.8%，棉铃虫的可抑制率达到了100%，对小菜蛾、
灰蝽和灰色飞虱的抑制率达到了99.1%，95.7%和98.7%。
这些结果显示，
吡虫啉农药在田间条件下有良好的效果。
四、总结
根据此次试验报告，可以得出结论：吡虫啉农药具有明显的农药效果，并且具有良好的安全性和环境友好性。
由于吡虫啉农药具有良好的生物活性，它能有效抑制害虫，能降低害虫对作物的危害，有利于提高作物产量。
因此，在使用农药的时候应注意农药的安全性和危害性，同时还应考虑农
药的经济性和环保性。
QuEChERS 高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮董 静 ,宫小明,张 立,王洪涛(潍坊出入境检验检疫局检验检疫技术中心,潍坊261041)摘 要:将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了提取及净化的改进,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。
以乙腈 水为流动相,梯度洗脱,269、240nm双波长检测,流速1 0mL min。
检出限分别为:吡虫啉0 02m g kg、虫酰肼0 02mg kg、阿维菌素0 10mg kg、噻螨酮0 05mg kg。
在添加浓度为0 05~1 0mg kg范围内,4种化合物回收率在80%~100%之间,相对标准偏差1%~10%。
方法适用于蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药残留量的同时检测。
关键词:QuEChERS;HPLC;吡虫啉;虫酰肼;阿维菌素;噻螨酮中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1000 0720(2008)03 091 04吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮是近年使用较多的几种农药化合物,也是国际上重点关注和检测的农药,吡虫啉(Imidacloprid)是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂,用于防治吮吸式口器害虫[1];虫酰肼(tebufenozide)是一种双酰基肼类蜕皮激素抑制剂,且有内吸性杀虫效果[2];阿维菌素(Avennectins)是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,是一种新型生物农药,市售Avermectin以abamectin为主要杀虫成分,以Bla的含量来标定[3];噻螨酮(hexythiazox)是一种酰胺类杀虫剂,属于低毒杀螨剂,但残效期长[4]。
目前国际社会对各类农药残留检测的要求越来越严格,检测项目日益增多,尤其是日本开始实施的 肯定列表制度 ,对蔬菜中上述农药的限量进行了严格规定并重点监控,为使我国蔬菜产品顺利出口,探索蔬菜中上述农药残留快速准确的分析方法显得极为迫切,而目前国内现有的关于上述农药的检测方法基本上是针对单个农药的[1~4],本文结合QuEChERS前处理技术,采用HPLC法对上述农药化合物实现了同时分析。
液相色谱法测定蔬菜及水果中的吡虫啉残留量作者：蔡会敏来源：《农家科技下旬刊》2014年第11期摘要：采用液相色谱法测定蔬菜和水果中的吡虫啉残留量，测定吡虫啉的线性方程f （x）=8.71338e-006x-0.000949370，R=0.9999，线性范围为0.05～0.8 μg/mL，检出限为0.05μg/mL。
本方法具有操作简便、灵敏度高等优点，能够满足蔬菜和水果中吡虫啉检测的需要。
关键词：液相色谱法测定；残留量吡虫啉（Imidacloprid）是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂，其具有广谱、高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒、拒食、趋避和内吸等多重作用。
其毒性是典型的昆虫精神干扰性毒，害虫接触该药剂后，中枢神经正常传导受阻，使其麻痹死亡，主要作用于防治吮吸式口器害虫。
近年来，吡虫啉在蔬菜和水果中的使用量的逐年增加。
日前，国内外已制订了多种农产品吡虫啉残留限量标准。
GB 2763—2012食品中农药最大残留限量就吡虫啉在部分蔬菜和水果中残留限量做出规定。
文献报道的吡虫啉的检测方法主要有液相—质谱联用法（LC- MS）、气相色谱法、液相色谱法等。
农业部也就蔬菜水果中的吡虫啉残留量的测定颁布了行业标准，。
一、试剂甲醇，天津市标准科技有限公司；二氯甲烷，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；乙腈，国药集团化学试剂有限公司；石油醚，国药集团化学试剂有限公司；吡虫啉，农业部环境保护科研监测所生产；氯化钠，天津市化学试剂三厂；氨基固相萃取柱，Supelclean；萝卜和苹果，市场售。
二、仪器岛津带紫外检测器的液相色谱仪，常州JJ-2组织匀浆机，美国N-EVAP氮吹仪。
三、方法1. 标准溶液的配制将100μg/mL的吡虫啉标准溶液依次稀释成0.8、0.4、0.2、0.1、0.05μg/mL的系列标准溶液。
2.试样制备及提取将萝卜和苹果切碎混匀，组织捣碎机捣成匀浆备用。
蔬菜中吡虫啉残留检测研究
摘要：果蔬中的农药残留是目前影响食品安全的主要因素之一，特别是中国加入WTO以来，由于果蔬中农药残留超出标准而影响产品出口的事件时有发生，这严重地阻碍了我国对外贸易的发展；另外，农药及其残留也会对人体产生毒害作用，严重危害国民健康。
吡虫啉（imidacloprid）又称咪蚜胺、蚜虱净，是国内近年发展较快的一种新型硝基亚甲基类杀虫剂，主要通过选择性地抑制昆虫烟酸乙酰胆碱酯酶受体，阻断神经系统传导，造成死亡，具有内吸、触杀和胃毒作用，可用于种子和土壤处理及直接喷雾，广泛用于水稻、小麦、蔬菜、果树、棉花、烟草等多种作物上，对飞虱、粉虱、蚜虫等刺吸式口器害虫及其抗药性种群具有优异的防治效果，具有速效、高效、持效期长、使用成本低等特点。
吡虫啉对水稻、棉花、小麦等作物的前期病虫防治有极高的综合控制能力。
但是由于大量使用，某些地区烟粉虱、银叶粉虱、灰飞虱、桃蚜、烟蚜等害虫的田间种群已经对吡虫啉产生了不同程度的耐药性或抗药性，特别是大棚和大田蔬菜、瓜类、果树上白粉虱和蚜虫及棉蚜等害虫对吡虫啉产生抗性的风险较大。
因此使用吡虫啉防治这类害虫时，为了提高防治效果而加大使用剂量，从而容易造成其在农作物上的残留。
因此对蔬菜中吡虫啉残留检测的研究是十分有必要的，可以减少农作物上农药的残留以及减轻对人体的危害。
关键词：吡虫啉农药残留液相色谱检测
正文：
材料与试剂：蔬菜样品若干
试剂：乙腈：色谱纯氢氧化钠：分析纯氯化钠：分析纯固相萃取柱（ENVI-18柱，3毫升，0.5克或相当者）有机滤膜：孔径0.45微米吡虫啉农药标准物质：纯度大于99% 25%乙腈：乙腈与水按1：3体积比混合农药标准溶液
标准储备溶液：称取10毫克左右（精确到0.10毫克）标准品于10毫升容量瓶中，加乙腈超声溶解，配成1 000微克/毫升左右的标准储备液，-18℃冰箱保存。
混合标准溶液：使用时根据检测需要稀释成不同浓度的标准使用液，4℃冰箱保存。
混合标准溶液避光4℃保存，可使用两个月。
净化过程所用溶液A（20mmol/L NaOH、NaCl饱和溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，再加入氯化钠使其饱和，然后倒入1 000毫升容量瓶中，再用饱和氯化钠水溶液定容至刻度。
净化过程所用溶液B（20mmol/L NaOH溶液）：称取0.8克NaOH于100毫升烧杯中，加入少量水充分溶解后，倒入1 000毫升容量瓶中定容。
仪器和设备：高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器固体样品粉碎机：转速不低于4 000转/分钟组织捣碎机：转速不低于15 000转/分钟分析天平：感量0.1毫克和0.01克各一台离心机：转速不低于4 000转/分钟旋转蒸发仪梨形浓缩瓶：50毫升
SPE装置或相当者移液器：10毫升、1毫升超声波清洗器
研究方法：高效液相色谱分析法数据统计分析法
研究过程：
6.1 提取
按GB/T 8855抽取蔬菜样品取可食部分切碎，混匀，称取10克左右试样（精确到0.01克）于100毫升离心管中，加入20毫升乙腈，用高速组织捣碎机在15 000转/分钟，匀浆提取1分钟，加入5克氯化钠，再匀浆提取1分钟，将
离心管放入离心机，在3 000转/分钟离心5分钟，取上液10毫升（相当于5克试样量）加入50毫升梨形瓶中，38℃旋转蒸发近干，加25%乙腈2毫升入梨形瓶中，超声30秒充分溶解，待净化。
6.2 净化
加样前先用5毫升乙腈预淋洗ENVI-18柱，然后用5毫升25%乙腈平衡柱，再从上述梨形瓶中移取1毫升溶解好的果蔬或茶叶样品提取液转移至净化柱上，先用B溶液20mmol/升NaOH溶液10毫升洗柱，弃去；再用10毫升水洗柱，弃去，抽干柱。
最后用1毫升乙腈缓慢洗脱保留在柱上的吡虫啉农药，收集洗脱液定容至1毫升，0.45微米有机滤膜过滤，待测。
6.3 测定
6.3.1 参考分析条件
a）色谱注：C18柱（5微米，250毫米×4.6毫米）或相当者；
d）进样量：5微升；
e）检测波长：270纳米
6.3.2 定量测定
采用外标校准曲线法定量测定。
使用不同浓度的标准工作液，以色谱峰面积定量，绘制多点校准曲线，测定的试样浓度应在标准曲线范围内。
6.4 平行实验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
6.5 空白实验
除不称取样品外，均按上述步骤进行。
7、结果计算
按照外标标准曲线法定量。
试样中吡虫啉残留量按式（1）计算：
X＝A1×V1×V3× c / A2×V2×m (1)
式中：
X——样品中农药的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
A1——试样中组分的峰面积，积分单位；
V1——试样中提取的总体积，单位为毫升（mL）；
V3——净化后定容的体积，单位为毫升（mL）；
c——标准品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
A2——标准样中组分的峰面积，积分单位；
V2——净化用提取液的总体积，单位为毫升（mL）；
m——试样的质量，单位为千克（kg）。
计算结果保留三位有效数字。
8、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。
结果讨论与分析。
