下载文档原格式
法快速测定水果•蔬菜中常用的7种农药残留作者：刘柱等来源：《安徽农业科学》2015年第21期摘要[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取（MSPD）-高效液相色谱法（HPLC）分析方法。
[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取，经PSA和C18（2∶1）基质分散固相萃取快速净化，以C18柱进行HLPC紫外多波长检测。
通过流动相、吸附剂种类和用量的选择，加标回收试验，建立和优化了MSPDHPLC同时测定7种常用农药残留的方法。
[结果]试验表明，7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系，且相关系数R 均大于0.999；选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验，回收率均大于80%，相对标准偏差（RSD）为5%以内，检出限（LOD，S/N=3）为0.01～0.06 mg/kg。
[结论]研究表明，该MSPDHPLC方法操作简单、快速、准确，可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要。
关键词农药残留；高效液相色谱；基质分散固相萃取中图分类号S481+.8文献标识码A文章编号0517-6611（2015）21-274-03水果、蔬菜中的农药残留会在人体内蓄积而造成慢性中毒，有的农药还有致畸、致癌和致突变作用，因此农药残留问题越来越引起世界的关注，各国政府及组织针对具体的水果和蔬菜限定了农药的最大残留限量（MRLs），并且限量标准越来越低，因此进一步加强水果、蔬菜中农药残留的检测势在必行[1]。
多种农药残留的同时检测多采用气相色谱法（GC）[2]和气相色谱-质谱法（GCMS）[3]，如辛硫磷等有机磷农药和新型杀虫剂啶虫脒等则多采用GC和GCMS测定[4]，而热不稳定、强极性和难挥发的农药，如吡虫啉、多菌灵、甲基托布津则不适用GC、GCMS分析[5]，除虫脲、灭幼脲等苯酰基脲类农药则多采用HPLC紫外检测法[6]，但尚未有文献报道能同时测定这些不同类型的农药残留。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留一、UHPLC技术在农作物中农药残留检测中的应用UHPLC技术是传统液相色谱技术的升级版，其分辨率更高、分离速度更快、灵敏度更高。
在农作物中农药残留检测中，UHPLC技术可以有效地分离和检测农药残留物，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、吡唑酮、三唑酮等不同类型的农药。
1. 快速分离和检测：相比传统液相色谱技术，UHPLC技术具有更高的分辨率和更快的分离速度，可以在较短的时间内完成对农药残留物的分析，提高了检测效率和实验中的样品处理速度。
2. 高灵敏度和准确性：UHPLC技术可以实现对农药残留物的高灵敏度检测，可以检测到更低浓度的残留物，并且具有更高的准确性和重复性，能够更精准地确定农作物中农药残留的含量。
3. 多种农药残留物同时检测：UHPLC技术结合不同的检测方法和技术，可以实现对多种不同类型农药残留物的同时检测，提高了检测效率和实用性。
4. 数据处理和分析：UHPLC技术配合先进的数据处理和分析软件，可以实现对大量数据的快速处理和分析，生成可靠的检测结果。
2. 增强分析能力：UHPLC技术可以同时检测多种农药残留物，可以满足复杂样品的分析需求，提高了分析的能力和全面性。
4. 降低检测成本：UHPLC技术可以实现对农药残留物的快速检测，节省了人力和时间成本，降低了检测的成本。
5. 保障食品安全：UHPLC技术的高灵敏度和高准确性可以更有效地监测和控制农作物中农药残留的安全风险，保障了食品的安全和质量。
随着科技的不断进步和人们对食品安全和质量要求的不断提高，UHPLC技术在农作物中农药残留检测中也在不断发展和完善。
1. 多样化检测方法：未来UHPLC技术将结合更多的检测方法和技术，包括质谱联用技术（LC-MS/MS）、紫外-可见光谱检测技术等，实现对更多种类农药残留物的检测和分析。
2. 自动化和智能化设备：未来UHPLC技术将向自动化和智能化方向发展，实现对农药残留物的自动化检测和数据处理，提高检测的效率和可靠性。
Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱分析粮食及白酒中的吡虫啉和毒死蜱1.仪器与试剂Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪（赛默飞世尔科技公司）。
配制有H-ESI源，液相色谱系统为戴安UltiMate 3000高压液相色谱带自动进样器，色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱（2.1mm*100mm 3μm）。
流动相采用甲醇/5mM甲酸铵水溶液，均为HPLC级，水为超纯水。
2.实验部分2.1 标准溶液的配制吡虫啉标准储备液：准确称取0.0513 g（精确至0.1 mg）吡虫啉标准品于100 mL容量瓶中，用色谱级纯甲醇溶解并定容至刻度，配制成513 mg/L的标准储备液。
置于4℃冰箱保存。
毒死蜱标准储备液：准确称取0.0560 g（精确至0.1 mg）吡虫啉标准品于100 mL容量瓶中，用色谱级纯甲醇溶解并定容至刻度，配制成560 mg/L的标准储备液。
置于4℃冰箱保存。
吡虫啉和毒死蜱混合标准溶液标准工作液：用色谱级纯甲醇逐级稀释储备液，得到1，2，4，8，16，32，64，128，256 μg/L吡虫啉标准工作液，1.09，2.19，4.38，8.75，17.5，35，70，140，280 μg/L毒死蜱标准工作液。
置于4℃冰箱保存。
2.2 粮食及白酒样品前处理方法2.2.1 粮食样品前处理方法准确称取样品2 g于15 mL离心管中，加入2 mL水和2 mL乙腈，涡旋振荡2 min后，缓慢加入2 g无水硫酸钠和0.5 g氯化钠，5000rpm离心5 min。
取上层有机相1 mL于2 mL离心管中，分别加入150 mg无水硫酸钠，50 mg PSA 和50 mg ODS，涡旋振荡1 min后，8000rpm离心4 min。
经有机相针头式过滤器过滤即可，滤液供Q-Exactive检测。
2.2.2 白酒样品前处理方法准确量取酒样20 mL于50 mL圆底烧瓶中，40℃旋转蒸发至10 mL左右，用超纯水重新定容至20 mL。
超高效液相色谱检测农作物中农药残留超高效液相色谱（UHPLC）是一种高效的色谱分析技术，它可以用于检测农作物中的农药残留。
农药残留是指在农作物生长和加工过程中，由于农药施用不当或者残留期限制不当而导致的农药在农作物中残留的问题。
农药残留不仅会影响农产品的质量和安全，还可能对人体健康和环境造成危害。
及时、准确地检测农作物中的农药残留，对于保障农产品质量安全至关重要。
UHPLC技术在农药残留检测中具有高效、精准、快速的优势。
它采用超高压力泵和超高效率柱，使得样品在短时间内即可分离出各种农药成分，大大提高了检测的效率和分辨率。
UHPLC技术还可以结合不同的检测方法和检测指标，能够检测更多种类的农药残留，包括有机磷、有机氯、吡唑醚类、三唑醇类、内酯类等多种常见的农药成分。
UHPLC技术在农药残留检测中得到了广泛的应用。
UHPLC技术检测农作物中的农药残留主要包括以下几个步骤：1. 样品处理：首先需要从农作物样品中提取出农药残留物，并将其转化为适合UHPLC 检测的样品。
这个过程包括样品的研磨、提取和净化等步骤，需要使用一系列的溶剂和化学试剂进行处理。
2. 色谱分离：经过样品处理后，需要将提取的农药残留物通过UHPLC技术进行色谱分离。
这一步骤需要采用高效率的色谱柱和优化的分离条件，以保证各种农药成分能够得到有效的分离和富集。
3. 检测分析：经过色谱分离后，样品中的农药残留物需要通过检测器进行检测分析。
UHPLC技术通常会配备不同种类的检测器，如紫外检测器（UV）、荧光检测器（FLD）、质谱检测器（MS）等。
这些检测器能够对不同种类的农药成分进行高效、快速、准确的检测与定性分析。
4. 数据处理：检测出的数据需要进行处理和分析，以得出样品中农药残留的含量和种类，并与相关的监管标准进行比较。
这一过程通常采用软件进行自动化处理，能够大大提高数据的准确性和可靠性。
UHPLC技术在农作物中农药残留检测中具有明显的优势。
刘华文，邓美晴，陈北燕. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留[J]. 食品工业科技，2024，45（9）：255−264. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050213LIU Huawen, DENG Meiqing, CHEN Beiyan. Determination of 47 Pesticide Residues in Tea by QuEChERS Method Combined with Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(9):255−264. (in Chinese with English abstract). doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050213· 分析检测 ·QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留刘华文1，邓美晴2，陈北燕3,*（1.广西-东盟食品检验检测中心，广西南宁 530029；2.广西医科大学，公共卫生学院，广西南宁 530022；3.南宁市卫生学校，广西南宁 530409）摘 要：建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。
样品经1%乙酸乙腈提取，QuEChERS 方法净化，配有电喷雾离子源（ESI±）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS ），在正负离子多反应监测（MRM ）模式下同时测定，基质匹配外标法定量。
结果表明：47种目标化合物在一定范围内线性关系良好，相关系数（r ）为0.9971~0.9996，检出限为0.001~0.006 mg/kg ，定量限为0.002~0.020 mg/kg ，平均回收率为73.4%~114.3%，相对标准偏差（n=6）为0.3%~19.9%。
农药研究Pesticide Science and Administration2021,42(2)高效液相色谱法测定毗虫財杀嶂饵剂许杰妤1,王广成2*(1-成都彩虹电器(集团)股份有限公司，四川成都610045；2.四川省农药检定所，四川成都610041)Determination of Imidacloprid in CocCroacC bad by HPLC MethodXu Joy?(Chengdu Rainbow Appliance(Group)Shares Co.,LTD,Chengdu Sichuan610045,Chcna)Wang Guangcheng(Institute for the Control of Agrochemical of Sichuan Province,Chengdu SWhuan610041,China)Abstract:The HPLC method for detennination of imidacloped in cockroach bail was established.Thecmcdailopecd cn ihetampletwatdeieemcned byC18tiacnle t iolumn and UV-abtoebaniede-tector at220nm using an intema1standard method.The mixture of acetonitole-water was used asihemobclepha$eTheee$uli$howed ihaiihe$iandaed deecaicon oo0.0105,eaecaicon ioe o cicenioo0.48%,and ihemean eeioeeeyoo99.73%wa$obiacned.Thc meihod$howed iheadeaniage$oohcgh peeiccon and aiiueaiy,ioneencenieand good$epaeaicon.Key words:cockroach bail;imidacloped;HPLC;analysis摘要：建立了高效液相色谱测定杀A饵剂中卩比虫咻含量的分析方法。
QuEChERS 高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮董 静 ,宫小明,张 立,王洪涛(潍坊出入境检验检疫局检验检疫技术中心,潍坊261041)摘 要:将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了提取及净化的改进,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。
以乙腈 水为流动相,梯度洗脱,269、240nm双波长检测,流速1 0mL min。
检出限分别为:吡虫啉0 02m g kg、虫酰肼0 02mg kg、阿维菌素0 10mg kg、噻螨酮0 05mg kg。
在添加浓度为0 05~1 0mg kg范围内,4种化合物回收率在80%~100%之间,相对标准偏差1%~10%。
方法适用于蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药残留量的同时检测。
关键词:QuEChERS;HPLC;吡虫啉;虫酰肼;阿维菌素;噻螨酮中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1000 0720(2008)03 091 04吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮是近年使用较多的几种农药化合物,也是国际上重点关注和检测的农药,吡虫啉(Imidacloprid)是硝基亚甲基类内吸性广谱杀虫剂,用于防治吮吸式口器害虫[1];虫酰肼(tebufenozide)是一种双酰基肼类蜕皮激素抑制剂,且有内吸性杀虫效果[2];阿维菌素(Avennectins)是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物,是一种新型生物农药,市售Avermectin以abamectin为主要杀虫成分,以Bla的含量来标定[3];噻螨酮(hexythiazox)是一种酰胺类杀虫剂,属于低毒杀螨剂,但残效期长[4]。
目前国际社会对各类农药残留检测的要求越来越严格,检测项目日益增多,尤其是日本开始实施的 肯定列表制度 ,对蔬菜中上述农药的限量进行了严格规定并重点监控,为使我国蔬菜产品顺利出口,探索蔬菜中上述农药残留快速准确的分析方法显得极为迫切,而目前国内现有的关于上述农药的检测方法基本上是针对单个农药的[1~4],本文结合QuEChERS前处理技术,采用HPLC法对上述农药化合物实现了同时分析。
HPLC法同步测定谷物中的吡虫啉和辛硫磷周永丹;张勇;李存雄;陈顺琴;吴浪【摘要】建立了高效液相色谱法（ HPLC ）同步测定大米、荞麦、玉米等谷物中吡虫啉与辛硫磷残留量的方法.样品用乙腈提取经硅镁型吸附剂净化，以w（乙腈）： w（水）=80：20作为流动相，高效液相色谱（配紫外检测器-UVD）分析，检测波长为280 nm.结果表明：该方法对谷物中吡虫啉与辛硫磷的检出限（ LOD）分别为0.01 mg·kg-1和0.02 mg·kg-1，均符合相关要求；标准品浓度在0.05~5.00μg·mL-1之间时线性关系良好，相关系数分别为0.9996和0.9998.在0.10，0.20，0.40 mg·kg-1的3个水平浓度下回收率范围为81.3%~96.7%，相对标准偏差（ RSD）为0.9%~4.7%.该方法具有简单、快捷、准确等优点，适合谷物中吡虫啉与辛硫磷的同步测定.%An efficient method with high performance liquid chromatography( HPLC)was established to detect the imidaclorprid and phoxim redidues in cereals( rice,buckwheat,corn,etc). The samples were extracted by methyl cy-anide and prurified by florisil. Using methyl cyanide and water as mobile phase,samples were analysed by HPLC with UVD,detection wavelength of 280 nm. Test results using the methond applied in imidacloprid and phoxime can be described as follows:imidacloprid limit of detection(LOD)was 0. 01 mg·kg-1,phoxime LOD was 0. 02 mg· kg-1 . There is a good linear relationship when thec oncentration is in the range of 0. 05~5. 00 μg·mL-1 ,the cor-relation coefficient of 0 . 999 6 and 0 . 999 8 . The recoveries fluctuated in the range of 81 . 3%~96 . 7% for different levels(0. 10,0. 20,0. 40 mg·kg-1 ),the relative standard deviations( RSD)were 0. 9%~4. 7%. Simplicity,effi-ciencyand accuracy are the key qualities of this method which is suitable for determination of imidacloprid and phoxim residues in cereals.【期刊名称】《江西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】4页(P566-569)【关键词】高效液相色谱;谷物;吡虫啉;辛硫磷【作者】周永丹;张勇;李存雄;陈顺琴;吴浪【作者单位】贵州师范大学化学与材料科学学院，贵州贵阳 550001;贵州师范大学贵州省山地环境信息系统和生态环境保护重点实验室，贵州贵阳 550001;贵州师范大学化学与材料科学学院，贵州贵阳 550001; 贵州师范学院化学与生命科学学院，贵州贵阳 550018;贵州师范大学化学与材料科学学院，贵州贵阳 550001;贵州师范大学贵州省山地环境信息系统和生态环境保护重点实验室，贵州贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】TQ4500 引言吡虫啉(Imidacloprid)与辛硫磷(Phoxim)是农业上广泛使用的杀虫剂之一，因其广谱、高效、低毒的特性广泛应用于粮食等作物病虫害的防治.近年来吡虫啉与辛硫磷作为一种复合杀虫剂渐渐在农业种植上被广泛使用［1-2］，与原来的单一杀虫剂相比，这种复合杀虫剂具有毒性低、效果好、内吸性更强且对作物地下害虫有特殊防治效果，因此成为防治地下害虫高毒、高残留农药的理想替代药剂.根据已报道的文献，吡虫啉由于沸点较高不易气化，通常用高效液相色谱法检测，但对谷物中吡虫啉残留研究较少;辛硫磷是用气相色谱法检测，但辛硫磷在高温下不稳定、易分解，使气相色谱法检测受到一定限制［3］.为了提高检测效率，本文拟建立谷物中吡虫啉和辛硫磷的同时检测方法，以谷物为研究对象建立同时测定吡虫啉与辛硫磷的高效液相色谱法［4-8］.由于2 种前处理方法不同，若采用以往的前处理方法无法达到检测要求.本文参考文献［9-12］，采用硅镁型吸附剂对谷物进行净化，减少色素干扰目标分析物的测定，同时回收率达到相关要求，为谷物中吡虫啉与辛硫磷残留的检测提供了一种简单、快捷、准确的分析方法.1 材料与方法1.1 实验仪器Agilent 1200 高效液相色谱仪(配UVD);HB-10250 型数控超声波清洗器;EYELA OSB-2000 型旋转蒸发仪.1.2 实验试剂100 μg·mL-1吡虫啉标准样品(农业部环境保护科研监测所研制);100 μg·mL-1 辛硫磷标准样品(农业部环境保护科研监测所研制);二氯甲烷、丙酮(分析纯);乙腈(色谱纯);硅镁型吸附剂(经450 ℃高温活化4 h);无水硫酸钠(经450 ℃高温灼烧4 h);氯化钠(分析纯).1.3 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(5 μm，250 mm ×4.6 m m);流动相:w(乙腈)∶w(水)=80∶20;波长:280 nm;流速:1 mL·min-1;柱温:30 ℃;进样量:10 μL;保留时间:吡虫啉3.074 min，辛硫磷7.250 min.1.4 样品前处理1.4.1 样品制备取大米等谷物样品约1.00 kg，按4 分法对角取样100 g 用粉碎机粉碎后，封装备用作供试品.制作过程必须防止样品受污染或待测物残留物的含量发生变化.1.4.2 样品提取称取5.00 g 试样于250 mL 锥形瓶中，加入2 g NaCl 和1 mL 水，再加入30 mL 乙腈(分析纯)，震荡摇匀，放入超声波清洗器上超声30 min，过滤.之后分别用5，10，15 mL 乙腈(分析纯)淋洗滤渣，过滤，合并滤液并浓缩至约2 mL，待过柱净化.1.4.3 样品净化在1 cm×30 cm 的玻璃层析柱中依次加入无水硫酸钠(约1 cm)、硅镁型吸附剂(约10 cm)、无水硫酸钠(约1 cm).装柱完毕后先用10 mL 乙腈活化，当液面降至柱面时弃去流出液，加入浓缩液，再依次用5，5，10，10 和10 mL乙腈淋洗净化柱，洗脱液收集于锥形瓶中并在40 ℃下旋转蒸发浓缩至近干，然后用乙腈(色谱纯)定容至2 mL，过0.45 μm 微孔滤膜，供高效液相色谱测定.图1 不同比例流动相图谱1.w(乙腈)∶w(水)=60∶40;2.w(乙腈)∶w(水)=90∶10;3.w(乙腈)∶w(水)=70∶30;4.w(乙腈)∶w(水)=80∶20.2 结果分析2.1 流动相的选择在选择流动相时，有以下考虑因素:吡虫啉与辛硫磷分离效果较好;针对2 种农药洗脱能力要强;分析时长较短;谷物中色素的干扰较少.如图1 所示，当乙腈与水的质量比为80∶20 时的图谱效果最佳，因此选择乙腈与水的质量比为80∶20 作为流动相比例.2.2 波长的选择通过实验可知:吡虫啉最大吸收波长为270 nm;辛硫磷最大吸收波长为285 nm.在波长为280 nm时，吡虫啉和辛硫磷的峰面积可达到最佳，因此选择280 nm 为本方法的检测波长.2.3 提取溶剂的选择图2 溶剂对提取效果的影响提取溶剂的选择主要根据待测物的物理化学性质，由于吡虫啉与辛硫磷易溶于极性溶剂，而在极性较小的溶剂中溶解度较小，因此选择乙腈、二氯甲烷、丙酮3 种溶剂.通过实验考察了乙腈、二氯甲烷、丙酮对吡虫啉和辛硫磷的提取效果，3 种提取溶剂对谷物中吡虫啉与辛硫磷的回收率如图2 所示.由图2 可知:1)乙腈的提取效果最佳，回收率相对较高;2)丙酮提取效果较差;3)二氯甲烷提取效果较差，同时以二氯甲烷作为提取溶剂时伴随目标物被提取出来的杂质含量增加，加大了净化及仪器分析的难度.因此，选择乙腈作为提取溶剂和净化方法中的洗脱液.2.4 填料的选择谷物因所含的天然色素不同而呈现不同颜色，这些杂质会严重干扰分析物的测定，同时会缩短色谱柱的使用寿命，因此需要对样品进行净化.本文考察了中性氧化铝、硅镁型吸附剂对净化效果的影响.结果发现，硅镁型吸附剂与中性氧化铝的净化效果都非常好，未干扰目标分析物测定，但中性氧化铝的回收率未达到要求，因此选择硅镁型吸附剂作为柱层析填料净化谷物色素.2.5 线性范围、相关性与检出限分别精密量取100 μg·mL-1 吡虫啉与100 μg·mL-1辛硫磷标准品0.5 mL 于5.0 mL 的容量瓶中，用乙腈定容，摇匀配制成混合标准储备液;用混合标准储备液逐一稀释成浓度为5.00，2.00，1.00，0.50，0.10，0.05 μg·mL-1 的吡虫啉与辛硫磷混合标准样品，进样量为10 μL，其标样色谱图如图3 所示;以标准样品浓度x 为横坐标，以峰面积y 为纵坐标建立回归线方程，吡虫啉·辛硫磷的回归线性方程及相关数据结果见表1.图3 吡虫啉和辛硫磷标准品色谱图1.吡虫啉;2.辛硫磷.由表1 可知:在0.1 ～5.0 μg·mL-1范围内，吡虫啉与辛硫磷浓度与峰面积有较良好的线性关系，满足测定要求.根据结果，以3 倍信噪比计算，本方法吡虫啉与辛硫磷的检出限(LOD)分别为0.01，0.02 mg·kg-1;以10 倍信噪比计算，本方法吡虫啉与辛硫磷的定量限(LOQ)为0.04，0.06 mg·kg-1.表1 吡虫啉与辛硫磷的线性回归方程、相关系数、检出限及最低定量限大米线性回归方程相关系数(R2) LOD/(mg·kg-1) LOQ/(mg·kg-1)吡虫啉 y=60.1080x+0.177 6 0.999 6 0.01 0.04辛硫磷 y=34.794 1x-0.501 5 0.999 8 0.02 0.06 2.6 回收率与方法精密度称取5.0 g 大米等谷物试样于250 mL 锥形瓶中，分别添加0.5，1.0 和2.0μg·mL-13 个浓度的吡虫啉与辛硫磷混合标准样品1 mL，制成含量为0.1，0.2 和0.4 mg·kg-1 的样品(每个浓度均设3 个平行)，按本文2.4 节的实验方法以乙腈为提取和净化时溶剂进行回收率实验，结果见表2.由表2 可知:在3 个浓度水平下吡虫啉与辛硫磷添加回收率范围为85.2%～96.7%;相对标准偏差为0.9%～3.2%，符合农药残留检测的相关要求.表2 大米中吡虫啉和辛硫磷的回收率和精密度(n=3)大米 (m添g·加k量g-/1) 回收率/% 收平率均/回%RS%D/0.1 88.8 90.0 88.3 89.0 1.0吡虫啉0.2 88.6 85.5 91.2 88.4 3.2 0.4 96.7 92.4 93.1 94.1 2.5 0.1 85.2 86.2 86.8 86.1 0.9辛硫磷0.2 90.4 93.2 94.4 92.7 2.2 0.4 93.4 94.4 96.7 94.3 1.83 方法的迁移为了验证本方法对谷物中吡虫啉与辛硫磷均能达到农药残留分析的要求，选取小麦、玉米、荞麦具有代表性的谷物进行加标实验，其样品加标图如图4 所示.由图4 可知，经过本方法处理后样品杂质在测定条件下对测试没有干扰.同时小麦、玉米、荞麦的加标回收率实验如图4 所示.由图4 可知:该方法对小麦、玉米、荞麦等谷物平均水平添加回收率为82.2%～90.4%，满足CIPAC(国际农药分析协作委员会)对平均回收率与精密度的要求.图4 其他谷物中吡虫啉和辛硫磷回收率4 结论本方法选用一种填料作为层析柱净化吸附剂，来满足不同谷物色素的去除，未干扰目标分析物测定，同时吡虫啉与辛硫磷平均回收率范围为81.3%～96.7%，相对标准偏差范围为0.9%～4.7%，吡虫啉与辛硫磷的最低检出限分别为0.01和0.02 mg·kg-1，满足CIPAC 对平均回收率与精密度的要求，因此该方法能够满足谷物中吡虫啉与辛硫磷的同时测定，为吡虫啉与辛硫磷在谷物上的安全性评价提供一种检测依据，为这2 种农药在其他农作物中的残留检测方法提供参考.参考文献【相关文献】［1］戴华，李拥军，张莹.稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定［J］.分析测试学报，2002，21(1):70-72.［2］王勇，周宏琛，闫秋成，等.高效液相色谱法测定浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量［J］.分析试验室，2006，25(6):81-83.［3］王连珠，胡朝阳，郑俊超，等.低温提取气相色谱法测定大葱中辛硫磷［J］.理化检验:化学分册，2007，43(6):447-449.［4］刘荣飞，刘幸，刘晓宇，等.高效液相色谱和液相色谱-电喷雾质谱联用法鉴定辛硫磷在鲫鱼肝微粒体中代谢产物及途径［J］.分析化学，2013，41(6):893-898.［5］樊苑牧，顾晓俊，俞雪钧，等.高效液相色谱法测定蔬菜和水果中吡虫啉农药残留量［J］.分析科学学报，2007，23(5):583-585.［6］刘文杰，万英，庞新安，等.高效液相色谱法测定水果和蔬菜中残留的多菌灵、吡虫啉和甲基托布津［J］.理化检验:化学分册，2008，44(7):673-674.［7］陈黎，王金芳，杜鹏，等.韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测［J］.分析化学，2008，36(10):1364-1368.［8］师君丽，宋春满，孔光辉，等.高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵和甲基硫菌灵［J］.分析试验室，2012，31(12):82-85.［9］和顺琴，陈章玉，崔柱文，等.凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉［J］.云南大学学报:自然科学版，2010，32(S1):124-126.［10］何书海，唐海武，陈菲，等.高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷［J］.安徽农业科学，2010，38(5):2566-2567，2612.［11］韦国兵，胡奇军，廖夫生.HPLC 法测定银黄口服液中黄芩苷的含量［J］.江西师范大学学报:自然科学版，2013，37(5):527-529.［12］林春花.超高效液相色谱-质谱法测定大豆油中5 种脂肪酸含量［J］.江西师范大学学报:自然科学版，2015，39(2):162-165.。
