石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
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原子吸收光谱法原理石墨炉法《原子吸收光谱法原理石墨炉法漫谈》嘿,朋友们!今天咱来聊聊原子吸收光谱法原理石墨炉法。
这可真是个神奇的玩意儿啊!你想想看,那小小的石墨炉,就像是一个神秘的魔法盒子。
把样品放进去,然后通过一系列奇妙的过程,就能得出我们想要的结果啦。
就好像变魔术一样,让人惊叹不已!原子吸收光谱法原理石墨炉法的第一步呢,就是要让样品在石墨炉里好好地“蒸个桑拿”。
在高温的作用下,样品中的原子们就开始活跃起来啦,它们就像一群小精灵在欢快地跳动。
然后呢,这些原子会吸收特定波长的光,这可就像是它们找到了属于自己的“密码”。
接下来呀,仪器就会检测到这些被吸收的光,然后通过一系列复杂的计算和分析,就能告诉我们样品中各种元素的含量啦。
这感觉就像是破解了一个神秘的密码锁,打开了一扇通往知识宝库的大门。
我记得有一次,我们在实验室里用石墨炉法来检测一种金属元素的含量。
大家都紧张地围在仪器旁边,眼睛一眨不眨地盯着屏幕。
当结果出来的那一刻,大家都欢呼起来,那种兴奋的感觉真是难以用语言来形容。
就好像是我们一起完成了一个伟大的任务,特别有成就感。
说起来,这个石墨炉法就像是一个超级侦探,能从看似普通的样品中找出那些隐藏的秘密。
它可以检测出极其微量的元素,这可真是太厉害啦!而且它的应用范围也特别广,不管是在环境监测、食品检测,还是在医学领域,都能看到它的身影呢。
你看啊,在环境监测中,它可以帮助我们检测出水中的重金属含量,让我们知道水质是否安全;在食品检测中,它能告诉我们食物中有没有有害的元素,保障我们的健康;在医学领域,它更是能帮助医生诊断疾病,为患者的治疗提供重要的依据。
总之呢,原子吸收光谱法原理石墨炉法是一个非常了不起的技术。
它就像一把神奇的钥匙,为我们打开了了解物质世界的大门。
让我们能够更加深入地探索这个世界,发现那些隐藏在微小之处的奥秘。
所以呀,可别小看了这个小小的石墨炉法哦,它可是有着大大的能量呢!它让我们的生活变得更加丰富多彩,让我们对世界的认识更加深刻。
石墨炉原子吸收光谱法测大米中的镉
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用于金属元素分析的方法,适用于大米中镉的测定。
具体步骤如下:
1. 样品制备:将大米样品洗净、研磨成细粉,并取适量样品称重。
2. 溶解样品:将样品加入适量的酸(如硝酸、盐酸等),进行溶解。
可以选择加热溶解,以加快反应速度。
3. 石墨炉条件设置:将溶解后的样品稀释到合适的浓度,然后通过尖底容器或吸入器将样品注入石墨炉中。
根据实际情况,设置合适的石墨炉温度和程序。
4. 校正和标准曲线:使用标准品溶液,按照相同程序和条件进行测量,绘制标准曲线。
5. 吸收测定:依次将待测样品注入石墨炉中,记录吸收峰的吸光度值。
6. 计算浓度:使用标准曲线,根据吸光度值计算待测样品中镉的浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收光谱法测定时,需要严格控制实验条件和仪器的质量,以确保准确性和可靠性。
同时,为了提高样品测定的准确性,可以进行多次测定,计算平均值。
原子吸收石墨炉法
原子吸收石墨炉法是一种用于分析和测量元素含量的分析方法。
它基于原子吸收光谱技术,通过将待分析样品溶解后蒸发干燥,将溶液转化为乳浊液,并使用石墨炉对样品进行加热和蒸发,最后使用原子吸收光谱仪测量样品中相应元素的吸收光强度,从而确定元素的含量。
具体步骤如下:
1. 准备待测样品,并将其溶解成一个适当的溶液。
2. 将溶液转化为乳浊液,通常通过加入酸、氧化剂等试剂来实现。
3. 将乳浊液注入原子吸收石墨炉中,通过加热使溶液中的水分和有机物蒸发,并在石墨炉中的气氛中获得稳定的气体相。
4. 针对待测元素的特定波长,使用原子吸收光谱仪测量样品中元素吸收光强度。
5. 通过比较样品中待测元素的吸收光强度与已知浓度标准溶液的吸收光强度,计算待测样品中元素的含量。
原子吸收石墨炉法具有高精确度和良好的灵敏度,尤其适用于微量元素的分析。
但是,该方法需要使用高温石墨炉进行加热和蒸发,因此在样品前处理和仪器操作过程中需要严格控制各种干扰物质,以确保分析结果的准确性。
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤一、设备准备1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
2. 检查石墨炉原子吸收光谱仪的所有部件和连接线路是否完好。
3. 打开仪器电源,等待仪器自检完成。
二、样品处理1. 准备待测样品溶液,并通过适当的方法稀释至合适的浓度。
2. 使用特制的样品管将稀释后的溶液吸取到光谱仪的样品架上。
三、开始测量1. 将样品架放入光谱仪样品室中,关闭样品室门。
2. 在光谱仪计算机软件中设定好实验参数,如波长范围、灯丝电流等。
3. 启动光源并开始扫描样品,记录下吸收峰的位置和强度。
四、数据处理1. 根据记录的吸收峰数据,使用仪器配套的数据处理软件进行数据分析。
2. 可以绘制出样品吸收光谱曲线,分析样品中各种元素的含量和形态。
五、清洁和保养1. 实验结束后,及时清洁光谱仪各部件,防止样品残留影响下次实验。
2. 定期对光谱仪进行维护保养,确保仪器性能稳定。
六、注意事项1. 在操作时需要佩戴防护眼镜和手套,避免发生意外。
2. 使用化学品时要注意安全,避免接触皮肤和呼吸道。
七、实验原则1. 操作人员要严格按照操作规程进行,不得擅自更改实验参数。
2. 实验过程中要注意观察仪器运行状态,及时发现并解决问题。
总结:安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,确保实验数据的准确性和可靠性。
每次实验后都要进行仪器的清洁和保养,以延长仪器的使用寿命。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,它广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,以确保实验数据的准确性和可靠性。
也需要注意安全和仪器的维护保养,以延长仪器的使用寿命和保证实验的顺利进行。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,需要注意以下事项:1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
这是为了避免杂质的干扰影响实验结果,同时也能保证操作人员的安全。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名:徐晨希班级:13资源1班学号:2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前,应用较多的是石墨炉原子吸收法,但其重现性稍差,为提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨,加入基体改进剂,减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响,使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一,材料与方法1.试剂铅标准溶液(1.0mg/mL),铅标准使用液(10.0ng/mL),硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30%)。
2.仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪),热电谱通石墨管,铅空心阴极灯,马弗炉,可调式电热板,可调式电炉,瓷坩埚。
二,测定步骤(1)仪器工作条件:波长283.3nm,狭缝 0.5nm,灯电流 7mA,干燥温度 120℃、30s,灰化温度 450℃、20s,原子化温度 2200℃、5s,原子化阶段停气,除残2400℃、3s,进样体积 10μl,基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化:取 1.0o~5.OOg 样品于瓷坩埚中,加 5ml硝酸,放置 2h,至电热板上炭化后,移人马弗炉 500℃灰化 4~6h,冷却,加入lml 混合酸和少量过氧化氢,在电炉上加热直至消化完全。
冷却后,用 0.5mol/L 硝酸将灰分溶解,并移入25ml容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中,定容,混匀备用,同时作试剂空白。
②湿法消化:取 1.0o一5.00g 样品于三角瓶中,加 10ml混合酸,加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化,补加适量混合酸,直至冒白烟,溶液呈无色透明,冷却后加少量蒸馏水,加热至冒白烟,赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中,用少量水洗涤三角瓶,洗液合并于容量瓶,定容,混匀备用。
石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅李惠玲北京朝阳医院职业病与中毒医学科采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅,存在严重的的基体干扰。
本文采用酸脱蛋白沉淀后在标准溶液中添加牛血的基体匹配法直接测定全血中铅,方法简便快速。
用本法测定铅含量110ug/L和330ug/L的血样,测定值的相对标准偏差(RSD)分别为3.9%和2.6%。
分析不同浓度的血铅质控样品,分析结果与标准值吻合。
1.仪器:1.1.岛津AA-6800原子吸收分光光度计,ASC-6100自动进样器,铅空心阴极灯。
1.2.仪器条件:灯电流:8mA;分析线波长:283.3nm;光谱通带宽:0.5nm;氘灯校正背景。
1. 3.原子化升温程序:干燥: 80~200℃ 40s ;灰化: 600~650℃ 25s ;原子化: 2500℃ 5s 停气;清洗: 2700℃ 3s 。
2 试剂:实验用水为去离子水2.1硝酸,优级纯。
2.2硝酸溶液,1%(V/V)。
2.3硝酸溶液,5%(V/V)。
2.4肝素钠水溶液,5g/L。
2.5牛血,肝素抗凝,-20℃保存,用时放置室温,摇匀。
2.6 铅标准溶液:国家标准物质研究中心(GBW08619)。
2.7铅标准应用溶液:取铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0μg/ml的标准应用溶液。
3 分析步骤:3.1样品处理:将采集的静脉血,置于预先加入肝素钠溶液(1ml血加20 ~40μl)的具塞聚乙烯塑料管中,充分混匀。
于冰瓶内运输。
置于4℃下可保存备用(有效期为3周)。
3.2将冷藏血样取出,放置室温。
充分振摇混匀,取0.15ml,置于具塞聚乙烯塑料管内,供测定。
同时作空白试验:取0.75ml 5%硝酸溶液,与样品同时进行测定。
3.3标准系列的配制:用1%硝酸溶液稀释标准溶液成 1.25、2.5、5.0、10.0、12.5μg/ml标准系列。
取6支具盖试管,第1管加入0.2ml 1%硝酸溶液,其余各管分别加入0.20ml不同浓度的标准系列溶液,再各加4.80ml牛血,配制成0、50、100、200、400、500μg/L铅标准系列。
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪的操作步骤如下:
1. 打开氩气,使其输出压力在0.35-0.4MPa。
2. 打开冷却循环水系统开关。
3. 打开计算机和仪器主机电源。
4. 在计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击关闭。
5. 在工作站窗口中点击工作区,选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
6. 点击元素选择铅(Pb),选推荐值后点确定。
在光谱仪页定义元素窗口,波长选283.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。
在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为500,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。
点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选142,浓度输50.0ug/L。
7. 待灯设置已完成后关闭该窗口。
8. 调整燃烧头位置:旋转火焰原子化器下的升降台旋钮,用一白色挡板立在燃烧头的右侧边缘,观察挡板上元素灯射出的圆形光斑,使之位于与燃烧头平面相切位置,调好后旋转升降台侧面的旋钮,锁定升降台。
在狭缝中间位置
上放入对光板,观察工作站屏幕下侧的样品能量,使之显示在50%左右,滑动对光板在两端分别对光,如果光能量都显示在40%~60%间一值,说明狭缝与光轴平行,否则,继续调节燃烧头的位置(用手转动燃烧头的角度及向里或外旋转石墨炉平台下的两个微调螺钮,使燃烧头进入光路。
),直到调整好为止。
压下平台锁定杆使平台锁定。
9. 打开排风扇向外排气,打开乙炔气:先打开主阀,再调节减压阀并使之保持在0.07MPa(10psi)左右。
石墨炉原子吸收光谱法测定水中的铍
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的测定金属元素含量的分析方法,可以用于测定水中的铍。
下面是石墨炉原子吸收光谱法测定水中铍的基本步骤:
1.试样制备:将水样进行一系列预处理步骤,如过滤、酸化
等,以去除可能干扰的物质并提取出待测的铍。
2.标准曲线制备:准备一系列含有不同浓度的铍标准溶液。
使用适当的铍化合物,通过稀释法或配制法制备一系列浓
度递增的标准溶液。
3.石墨炉准备:将实验所需的石墨管插入石墨炉中,并对其
进行干燥和热解等预处理,以提高测量的准确性和灵敏度。
4.样品进样:使用自动进样器或手动加样的方式,将试样和
标准溶液分别注入预热的石墨管中。
注意需要保持注入速
度和量的一致性,以减小测量误差。
5.火焰条件设定:设定适当的温度和时间参数,以确保石墨
炉中的样品在最佳条件下热解和原子化。
6.吸收光谱测量:使用合适的原子吸收光谱仪,选择合适的
吸收波长,并进行光强测量。
测量过程中需要进行基准校
正和背景校正,以提高测量准确性。
7.数据处理:根据所测得的吸收光谱和标准曲线,计算出样
品中的铍含量。
可以使用线性回归等方法,对吸收峰的强
度与标准溶液浓度之间的关系进行拟合。
需要注意的是,测定水中铍含量时,由于样品中可能存在其他干扰物质,如盐类、金属离子等,可能会对测量结果产生影响。
因此,需要对样品进行合适的预处理和干扰校正,以提高测量的准确性和可靠性。
同时,根据具体的实验条件和仪器设备,上述步骤可能会有一些差异和优化。
使用石墨炉原子吸收光谱法进行分析通常需要以下步骤:
样品制备:将待测样品转换为可溶性形式(如溶解或矿石研磨),如果必要,还可以进行稀释或预处理,以确保仪器能够准确测量。
仪器准备:确保石墨炉系统进行正确的初始化和校准。
这包括检查和调节气体流量、优化灯管功率、调整石墨管寿命等。
还需检查仪器的背景噪声水平,并对其进行背景校正。
校准曲线制备:使用一系列已知浓度的标准溶液,制备出一条浓度与吸光度之间的线性(或非线性)关系的校准曲线。
这些标准溶液应该覆盖所期望的样品范围。
样品进样:将样品注入石墨炉中进行测量。
注入时要注意样品的容量和进样速度,以确保测量结果的准确性。
程序设置:根据所测量元素的特性,在仪器软件中设置相应的测量参数。
这些参数包括预燃时间、进样量、蒸发时间、干燥时间和原子化温度等。
开始测量:点击开始测量按钮,仪器将自动执行程序设置中的各个步骤,包括样品的干燥、蒸发、原子化和测量吸光度。
数据处理:仪器会输出吸光度测量数据,可以通过比对校准曲线来确定元素的浓度。
还可以进行数据处理,如背景扣除和校正。
请注意,以上步骤是一般性的指导,具体操作步骤可能会因仪器型号或实验目的而有所不同。
在进行实际操作时,请仔细阅读仪器使用手册并按照厂商提供的指导进行。
石墨炉原子吸收分光光度计普析
摘要:
一、石墨炉原子吸收分光光度计简介
二、普析公司及其产品特点
三、石墨炉原子吸收分光光度计的操作方法
四、注意事项及使用技巧
五、结语
正文:
石墨炉原子吸收分光光度计是一种常用的分析仪器,被广泛应用于化学、环境、生物等多个领域。
它通过测量样品中特定元素的吸收光谱,对样品进行定性、定量分析。
普析公司作为国内分析仪器的知名企业,其生产的石墨炉原子吸收分光光度计具有较高的性能和精度,深受用户好评。
石墨炉原子吸收分光光度计的操作方法主要包括以下几个步骤:首先,接通电源,打开仪器开关,掀开样品室暗箱盖,预热10分钟。
其次,将灵敏度开关调至1档,根据所需波长转动波长选择钮。
接着,将空白液及测定液分别倒入比色杯3/4处,用擦镜纸擦清外壁,放入样品室内,使空白管对准光路。
在暗箱盖开启状态下调节零点调节器,使读数盘指针指向t0处。
然后盖上暗箱盖,调节100调节器,使空白管的t100,指针稳定后逐步拉出样品滑竿,分别读出测定管的光密度值,并记录。
最后,比色完毕,关上电源,取出比色皿洗净,样品室用软布或软纸擦净。
在使用石墨炉原子吸收分光光度计时,还需要注意一些事项及使用技巧。
例如,仪器应放在干燥的房间内,使用时避免振动和气流干扰;在操作过程中要确保比色皿干净,避免影响测量精度;此外,定期对仪器进行校准和维护,可以保证其稳定性和可靠性。
总之,石墨炉原子吸收分光光度计作为实验室常用的一种分析仪器,其性能和精度对于实验结果具有重要影响。
普析公司的石墨炉原子吸收分光光度计凭借其优秀的品质和性能,成为了许多用户的理想选择。
石墨炉原子吸收光谱仪工作原理石墨炉原子吸收光谱仪,是一种常用的分析仪器,广泛应用于生化、环境、冶金、药物等领域。
它的工作原理基于原子对特定波长的光吸收的原理,通过测量吸收光的强度来定量分析样品中的元素。
石墨炉原子吸收光谱仪的基本组成包括光源系统、光学系统、样品供给系统、检测系统和数据处理系统。
1.光源系统石墨炉原子吸收光谱仪通常采用中空阴极灯作为光源。
中空阴极灯是一种非常稳定、持久且光谱线窄的光源。
其中心是一个中空的阴极,通过通入一定流量的惰性气体和金属元素蒸气来产生特定波长的散射光。
2.光学系统光学系统是将光源辐射出的波长特定的光聚焦到样品中,并将样品吸收的光反射回光路以便检测。
光学系统包括准直镜、焦散镜、石墨炉和检测器等。
准直镜用于使光线平行,焦散镜用于将光线聚焦到石墨炉的样品栅中。
石墨炉是一个集中加热样品的装置,用于蒸发和解离样品中的元素。
检测器则用于测量石墨炉中的样品吸收的光强度。
3.样品供给系统样品供给系统用于供给待测样品进入石墨炉中进行分析。
通常,样品供给系统包括进样装置、喷雾器和气体路等。
进样装置可以按照需要控制样品的体积和供给速度。
喷雾器则用于将样品溶液雾化为微小颗粒,使其能均匀地进入石墨炉。
气体路则用于控制石墨炉的气氛,使样品得以充分挥发和解离。
4.检测系统检测系统用于测量石墨炉中样品吸收的光强度。
典型的检测器是光电离检测器。
当进入检测器的光子被吸收后,其能量将使离子释放出电子。
通过测量被释放的电荷量,可以得到与样品吸收光强度成正比的信号。
5.数据处理系统数据处理系统用于接收和分析检测器输出的信号,并将其转化为分析结果。
这个系统通常由计算机和相应的软件组成。
在数据处理中,需要对吸收峰进行积分和背景校正,以得到准确的分析结果。
石墨炉原子吸收光谱仪的工作过程如下:首先,样品溶液通过样品供给系统进入石墨炉中。
石墨炉加热后,样品开始挥发。
在挥发的过程中,石墨炉的温度逐渐升高,使得样品中的元素不断解离,形成可以吸收特定波长光的原子。
石墨炉原子吸收光谱法测水样中的铊石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一种用于分析微量金属元素的重要技木,其灵敏度高、选择性好、操作简便等优点使其广泛应用于水质、环境、药物等领域的分析检测中。
铊是一种具有高毒性的有害金属元素,其存在于环境中会对生态环境和人体健康造成影响。
准确快速地测定水样中的铊含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铊的原理、方法和应用。
石墨炉原子吸收光谱法是利用金属元素原子对特定波长的光吸收现象来测定样品中金属元素含量的一种分析技月。
测定过程一般包括样品预处理、原子化、光吸收测定等步骤。
测定水样中铊的第一步是样品的预处理。
通常采用的方法有酸溶、氧化和还原等。
其目的是将水样中的铊转化为易于原子化的形态,并且排除干扰物质。
第二步是原子化,即将样品中的铊原子化为游离态原子。
通常使用的方法是将样品溶液注入石墨炉中,利用高温将样品中的铊原子化为游离态原子。
这一步需要控制温度和时间,以确保原子化的充分和稳定。
第三步是光吸收测定。
原子化后的铊原子会吸收特定波长的光,吸收的光强与样品中铊的含量成正比。
通过测量光强的变化,就可以得到样品中铊的含量。
1. 试剂和仪器准备(1) 试剂:包括纯化水、硝酸、硫酸、过氧化氢等。
(2) 仪器:主要包括石墨炉原子吸收光谱仪、石墨管、样品瓶、吸头、移液器等。
2. 样品预处理(1) 取适量的水样,加入少量硝酸和硫酸溶解。
(2) 将样品溶液加热浓缩,直至生成透明的溶液。
(3) 加入过氧化氢氧化,使铊的价态达到+3的状态。
3. 原子化(1) 取适量的处理后的样品溶液,用吸头移入石墨管中。
(2) 利用石墨炉原子吸收光谱仪进行原子化,控制好温度和时间。
4. 光吸收测定(1) 吸收测定前,需进行基准校准,确定光谱仪的工作曲线和灵敏度。
(2) 将样品原子化后的溶液放入石墨炉中,进行光吸收测定,记录吸光度值。
(3) 通过标准曲线,计算样品中铊的含量。
石墨炉原子吸收光谱法分析步骤
内容摘要:压力消解罐消解法称取1.00~2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg,鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
(1)试样预处理在采样和制备过程中,应注意不使样品污染。
粮食、豆类去杂质后,磨碎,过20目筛,储于塑料瓶中,保存备用。
(2)样品消解可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解。
①压力消解罐消解法称取1.00~2.OOg试样(干样、含脂肪高的样品少于1.OOg,鲜样少于2.0g或按压力消解罐使用说明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜,再加过氧化氢(总量不能超过罐容积的1/3)。
盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放人恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
②干法灰化称取1.00~5.OOg(根据镉含量而定)样品于瓷坩埚中,先小火在可调式电热板上炭化至无烟,移人马弗炉500℃灰化6~8h,冷却。
若个别样品灰化不彻底,则加1mL硝酸一高氯酸(4十1)在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用硝酸(O.5mol/L)将灰分溶解,用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
③过硫酸铵灰化法称取1.OO~5.OOg样品于瓷坩埚中,加2~4mL硝酸浸泡1h以上,先小火炭化,冷却后加2.OO~3.OOg过硫酸铵盖于上面,继续炭化至不冒烟,转入马弗炉,500℃恒温2h,再升至80 0~C:,保持20min,冷却,加2~3mL硝酸(1.Omol/L),用滴管将样品消化液洗人或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
④湿式消解法称取样品1.OO~5.OOg于三角瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,10mL硝酸一高氯酸(4 +1)(或再加1~2mL硝酸),加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉上消解,若变棕黑色,再加硝酸一高氯酸(4+1),直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白试验。
(3)测定
①仪器条件根据各自仪器性能调至最佳状态。
参考条件为波长228.8nm,狭缝0.5~1.Onm,灯电流8~10mA,干燥温度120℃,20s;灰化温度350~C:,15~20s,原子化温度1’700~2300~(:,4~5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。
②标准曲线绘制吸取上面配制的镉标准使用液0、1.OmL、2.OmL、3.OmL、5.OmL、7.OmL、10.O mL于100mL容量瓶中稀释至刻度,相当于0、1.Ong/。
mL、2.Ong/mL、3.0ng/mI.、5.Ong/mL、7.Ong/
mL、10.Ong/mL,各吸取10扯L注入石墨炉,测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
③试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10扯L注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中镉含量。
④基体改进剂的使用对有干扰样品,则注入适量的基体改进剂磷酸铵溶液(20g/L)(一般为少于5扯L)消除干扰。
绘制镉标准曲线时也要加入与样品测定时等量的基体改进剂磷酸铵溶液。
3.结果计算
4.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。