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鸭蛋黄渣中胆固醇的提取及GC_MS含量测定_马萍

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高效液相色谱法测定鸭蛋蛋黄粉中胆固醇含量【开题报告】

高效液相色谱法测定鸭蛋蛋黄粉中胆固醇含量【开题报告】

毕业设计开题报告应用化学高效液相色谱法测定鸭蛋蛋黄粉中胆固醇含量一、选题的背景和意义随着人民生活水平的提高，作为一种可能危害人体健康的食品组分—胆固醇已逐渐成为国内外食品医学界辩论的热门话题。

胆固醇—学名：5-胆烯-3-β-醇。

在类固醇核的C-3上连接一羟基，而在C-17位上接有一条八碳或更多碳原子的脂族侧链。

是由乙酰辅酶A通过异戊二烯单位的缩合反应而合成,可作为胆酸和类固醇激素的前体。

动物组织中含有大量胆固醇，又以肾上腺、神经组织与胆汁最为富集。

血浆中胆固醇水平过高，是引起动脉粥样硬化的危险因子。

胆固醇广泛存在于动物体内，尤以脑及神经组织中最为丰富，在肾、脾、皮肤、肝和胆汁中含量也高。

其溶解性与脂肪类似，不溶于水，易溶于乙醚、氯仿等溶剂。

胆固醇是动物组织细胞所不可缺少的重要物质，它不仅参与形成细胞膜，而且是合成胆汁酸，维生素D以及甾体激素的原料。

胆固醇一般分为两类：低密度脂蛋白胆固醇(简称LDL-C)，能对动脉造成损害；而高密度脂蛋白胆固醇（简称HDL-C），则具有清洁疏通动脉的功能。

目前, 对食品中胆固醇的测定方法主要包括: 比色法、气相色谱法、高效液相色谱法及其它方法。

由于胆固醇不溶于水, 在食物中又常伴有共存脂质, 因而对其测定非常复杂。

在所报道的这些方法中, 样品的处理不可避免地要经过皂化-萃取步骤, 并以多步溶剂萃取进行纯化和浓缩。

尤其是样品的皂化过程, 往往是造成测量误差和操作不便的最主要的原因。

本项工作旨在建立一种测定蛋黄胆固醇的相对简单的高效液相色谱分析方法。

二、研究目标与主要内容（含论文提纲）本实验选择高效液相色谱分析法。

与其他测定方法相比，此法操作高效、高灵敏度、分析速度快,可广泛用于胆固醇含量的测定。

三、拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等本实验采用液相色谱法对鸭蛋蛋黄中胆固醇的含量进行测定，主要涉及实验所需溶液的制备，实验步骤，数据处理三个方面的问题。

实验方案：1.仪器（1）高效液相色谱系统（2）流动相：乙腈-异丙醇（4∶1, V/ V）2.试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯，所有实验用水，均为蒸馏水。

鸭蛋蛋黄粗卵磷脂的提取工艺研究

鸭蛋蛋黄粗卵磷脂的提取工艺研究

鸭蛋蛋黄粗卵磷脂的提取工艺研究
黄素芬;陈有亮;徐笔峰;游兆彤
【期刊名称】《浙江农业科学》
【年(卷),期】2004(000)003
【摘要】研究了用乙醇从鸭蛋蛋黄液中提取卵磷脂的工艺,采用正交试验和理论分析确定了最优的提取工艺条件,即分离剂添加量3%;乙醇浓度90%;提取温度45℃;提取时间20 min.
【总页数】3页(P158-160)
【作者】黄素芬;陈有亮;徐笔峰;游兆彤
【作者单位】浙江大学,动物科学学院,浙江,杭州,310029;浙江大学,动物科学学院,浙江,杭州,310029;浙江省农业科学院,浙江,杭州,310021;浙江省农业科学院,浙江,杭州,310021
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.6
【相关文献】
1.高纯度蛋黄卵磷脂的提取工艺研究 [J], 吴汉东;佟伟
2.鸭蛋黄卵磷脂的提取与精制 [J], 马萍;陈有亮
3.乙醇提取鸭蛋黄卵磷脂的工艺研究 [J], 陈艳辉;韦月园;玉现新;李超柱
4.蛋黄卵磷脂的提取工艺研究 [J], 倪宏志
5.乙醇提取蛋黄粗磷脂的工艺研究 [J], 王梦园;梁少华;杨明;张曼
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一种蛋黄油中胆固醇的含量测定方法[发明专利]

一种蛋黄油中胆固醇的含量测定方法[发明专利]

专利名称：一种蛋黄油中胆固醇的含量测定方法专利类型：发明专利
发明人：王小妹,刘春芳
申请号：CN201410033729.9
申请日：20140123
公开号：CN103728395A
公开日：
20140416
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种蛋黄油中胆固醇的含量测定方法。

本发明的含量测定方法包括（1）供试品溶液的制备；（2）胆固醇成分含量测定：利用高效液相色谱技术测定胆固醇成分含量，对10批供试品溶液进行高效液相色谱测定，得到胆固醇色谱峰的峰面积，根据标准曲线计算供试品中胆固醇的含量，并结合供试品的质量，经计算得到胆固醇的含量为4.33%~7.69%。

该方法可以对蛋黄油的质量进行评价，为开发以蛋黄来源的精制胆固醇提供原料的质量分析方法，也为探索开发低胆固醇的蛋黄油提供质量分析方法。

该质量检测方法准确、快捷、方便、有效。

申请人：广州白云山汉方现代药业有限公司
地址：510240 广东省广州市海珠区江南大道中134号
国籍：CN
代理机构：广州市深研专利事务所
代理人：姜若天
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高效液相色谱法测定鸡蛋蛋黄和蛋清中的胆甾醇

高效液相色谱法测定鸡蛋蛋黄和蛋清中的胆甾醇

高效液相色谱法测定鸡蛋蛋黄和蛋清中的胆甾醇
谢娟平
【期刊名称】《浙江农业科学》
【年(卷),期】2017(058)001
【摘要】为建立鸡蛋胆甾醇提取及含量测定的高效液相色谱法,本研究采用皂化后用石油醚萃取鸡蛋中的胆甾醇,然后用RP-HPLC法进行含量测定.试验中以Shim-pack VP-ODS柱为分离柱,以乙腈-异丙醇(70:30,V/V)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长220 nm.结果显示,鸡蛋中含有丰富的胆甾醇,蛋黄和蛋清的胆甾醇含量分别为5 352.5和254.1 mg· kg-1,蛋黄中的胆甾醇含量远大于蛋清中的含量.以所测得的峰面积为纵坐标,胆甾醇浓度为横坐标,线性回归方程为y =76.45x-0.052,相关系数(r)为0.999 2,重复性实验的相对标准偏差为1.32％.该方法的加样回收率为100.1％,相对标准偏差为1.02％.此方法简单,可重复性好,适合于鸡蛋中胆甾醇的含量测定.
【总页数】3页(P134-136)
【作者】谢娟平
【作者单位】安康学院化学化工学院,陕西安康725000
【正文语种】中文
【中图分类】Q548+.1
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5.天然蛋白质水凝胶鸡蛋清和蛋黄脱水过程的热分析研究
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HPLC和比色法测定鸭蛋蛋黄粉中胆固醇含量的比较

HPLC和比色法测定鸭蛋蛋黄粉中胆固醇含量的比较

HPLC和比色法测定鸭蛋蛋黄粉中胆固醇含量的比较
黄红霞;张晓斌;张声华
【期刊名称】《湖北农业科学》
【年(卷),期】2009(48)2
【摘要】试验通过直接皂化-比色法和直接皂化-HPLC两种方法测定了鸭蛋蛋黄粉中胆固醇的含量.结果表明,这两种方法测定的胆固醇的含量有一定的差异.用比色法测定的蛋品中胆固醇的含量要高于用高效液相色谱法测定的胆固醇的含量.
【总页数】3页(P455-457)
【作者】黄红霞;张晓斌;张声华
【作者单位】湖北工业大学生物工程学院,武汉,430068;华中农业大学食品科技学院功能食品与分子生物学实验室,武汉,430070;华中农业大学食品科技学院功能食品与分子生物学实验室,武汉,430070
【正文语种】中文
【中图分类】TS253.4+4;Q548+.1
【相关文献】
1.鸡蛋、鸭蛋、鹌鹑蛋中胆固醇含量的比较 [J], 黄德仙;李江滨;陈海文;何月玲;徐锦滨;陈佛兰
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方
5.反相HPLC法快速测定鸭蛋蛋黄粉中胆固醇含量 [J], 黄红霞;张声华
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基于GC-MS的不同提取方法获得姜黄油的成分分析

基于GC-MS的不同提取方法获得姜黄油的成分分析

基于GC-MS的不同提取方法获得姜黄油的成分分析黄惠芳;梁立娟;陈跃新;吕平;彭靖茹【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2010(038)033【摘要】[目的]研究不同方法提取的姜黄油的成分.[方法]采用3种提取方法,分别是水蒸气蒸馏、超临界CO2萃取和分子蒸馏,并采用GC-MS对获得的3种姜黄油进行成分分析.[结果]3种提取方法获得的姜黄油的成分及相对含量基本一致,其主成分含量为:姜黄酮(含芳香-姜黄酮)>α-姜烯>姜黄新酮、β-倍半水芹烯;分子蒸馏前轻组分与前面3种姜黄油的组分差异很大,分子蒸馏前轻组分主要含α-姜烯、异松油烯、β-石竹烯和β-倍半水芹烯等较早出峰的组分,在保留时间为25.28 min以后的组分未被检出.[结论]该研究可以姜黄油的工业化生产及广泛应用提供科学指导.【总页数】3页(P18737-18739)【作者】黄惠芳;梁立娟;陈跃新;吕平;彭靖茹【作者单位】广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁,530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁,530001;广西壮族自治区南宁孵化园企业管理有限责任公司,广西南宁,530003;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁,530001;广西壮族自治区亚热带作物研究所,广西南宁,530001【正文语种】中文【中图分类】S567【相关文献】1.不同加工法干姜片制炮姜、姜炭中挥发油成分GC-MS分析 [J], 龙全江;金欣;李文涛2.艳山姜全果及不同部位挥发油化学成分GC-MS分析 [J], 陶玲;沈祥春;彭佼;支娜3.不同提取方法马勃中药材挥发性成分的GC－MS分析 [J], 相聪坤;关胜江;王巧;安福丽;陈迎春;吴海燕4.不同提取方法对印度紫檀叶片挥发性成分的GC-MS分析 [J], 郑丽霞;高泽正;吴伟坚;梁广文;符悦冠5.不同提取方法与GC-MS进样方式对柚皮精油挥发性成分分析结果的影响 [J], ZHANG Hao;AN Ke-jing;FU Man-qing;YU Yuan-shan;WU Ji-jun;XU Yu-juan因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

211132926_GC-MS_测定煮鸭蛋中挥发性风味物质

GC-MS测定煮鸭蛋中挥发性风味物质邓文辉（山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030000）摘 要：为了研究煮鸭蛋中的挥发性风味物质，采用同时蒸馏萃取法对其进行萃取，同时对萃取条件进行了优化，之后采用气相色谱-质谱法对其挥发性风味成分进行了定性分析。

结果表明，煮鸭蛋中鉴定出59种物质，即烃类11种、醇类9种、醛5种、酮3种、酸7种、酯20种、含硫及杂环物质4种，相对含量分别为23.769%、2.045%、9.624%、7.271%、7.259%、39.501%、10.531%。

关键词：熟鸭蛋；同时蒸馏萃取；气质联用；挥发性风味物质Determination of Volatile Flavor Compounds in Boiled DuckEggs by GC-MSDENG Wenhui(Institute of Food and Grain Inspection Technology of Shanxi Provincial Inspection and Testing Center,Taiyuan 030000, China)Abstract: In order to study the volatile flavor compounds in boiled duck eggs, a simultaneous distillation extraction method was used to extract them, and the extraction conditions were optimized. Then the volatile flavor components were qualitatively analyzed by GC-MS (gas chromatography-mass spectrometry). The results showed that 59 substances were identified from cooked duck eggs, including 11 hydrocarbons, 9 alcohols, 5 aldehydes, 3 ketones, 7 acids, 20 esters, 4 sulfur and heterocycles, accounting for 23.769%, 2.045%, 9.624%, 7.271%, 7.259%, 39.501%, 10.531%.Keywords: cooked duck; simultaneous distillation extraction; gas chromatography-mass spectrometry; volatile flavor components鸭蛋煮熟后具有较为特别的风味，对其风味成分进行研究具有一定的价值。

GC法测定鸦胆子中油酸含量及分析方法

GC法测定鸦胆子中油酸含量及分析方法张宽云;曹淑清;严霞【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2018(45)22【摘要】目的:建立油酸分析方法,为鸦胆子油的含量测定奠定基础.方法;采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油(Brucea javanica oil,BJO)中油酸的含量.色谱柱:HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×250 mm ×0.25 um);检测器温度为250℃(FID);进样口温度为250℃;柱温为205℃;流速为1.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL;载气为高纯氮;内标物:苯甲酸苯酯.结果:油酸在3～ 27mg/mL的线性为Y=0.0312X-0.0172,r=0.999 8;高中低加样平均回收率(n=3)分别为96.80％,98.23％,98.40％.结论:气相色谱法灵敏、准确,可以作为鸦胆子的质量控制方法.【总页数】2页(P109-110)【作者】张宽云;曹淑清;严霞【作者单位】嘉应学院医学院,广东梅州514015;广州中医药大学中药学院,广东广州510006;广州中医药大学中药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】TQ【相关文献】1.GC测定鸦胆子油O/W型微乳中油酸的含量测定 [J], 乔飞;蔡冰;余小红;陈颖;黄慧;杨帆2.GC法测定鸦胆子油口服干乳颗粒剂中油酸与亚油酸的含量 [J], 张琳;方成玲;叶伟文;杨展平;金描真3.GC测定鸦胆子油软胶囊中油酸的含量 [J], 党小平;陆兔林;王云锋;毛春芹;马新飞4.鸦胆子油微囊中油酸与亚油酸含量的气相色谱法测定 [J], 蔡冰;陈钢;温露;吴晓燕;刘广泉;黄锡强5.鸦胆子油乳颗粒剂中油酸含量测定及其稳定性考察 [J], 孔令辉;王淑丽;卢铮;姚崇舜;陈济民;黄菲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

鸭蛋黄卵磷脂的提取与精制_马萍

鸭蛋黄卵磷脂的提取与精制 ＊
分离与提取
马 萍 陈有亮
(浙江大学动物科学学院 , 杭州 , 310029)
摘 要 以鸭蛋黄为原料 , 采用乙醇提取法提取鸭蛋中的 卵磷脂 , 设计了四 因素正交试 验 。 结果表明 , 在分 离剂 (酶)添加量 0.05 %, 乙醇体积分数为 90 %, 提取温度 40 ℃, 提 取时间 60 min 条件下 , 提取粗卵 磷脂效 果最佳 , 可 制得卵磷脂含量约为 80%的粗卵磷脂 , 得率为 10 %。 进一步用 ZnCl2 沉淀纯化卵磷脂 , 对不同浓度 ZnCl2 进行对 比试验 , 结果表明 , 40 %ZnCl2 纯化粗卵磷脂的回收率可达 90.8%, 薄层层析结果表明只有卵磷脂一个斑点 。 关键词 鸭蛋 , 卵磷脂 , 提取 , 精制
目前 , 卵磷脂的提取方法主要为有机溶剂萃取法 和超临界 CO2 萃取法 , 且通常认为后者较理想 , 但其 原料需用蛋黄粉 , 而蛋黄粉的制备常用喷雾干燥法 , 使卵磷脂处于 50 ℃以上的高温环境中 , 降低了生 物 活性[ 3] 。此外 , 采 用超临界 CO 2 萃 取法仅能从蛋 黄 粉中提取出中性脂肪 , 卵磷脂的提取仍需乙醇作夹带 剂才能提取 , 本文直接采用乙醇提取法 , 成本低 , 工艺 简单 。
(1)提取液 5 份 , 每份 500 mL 。 (2)分 别加 入卵 磷脂质 量的 50 %、40 %、30 %、 20 %、10 %的 ZnCl2 乙 醇溶液 100 m L , 室 温搅拌 30 min , 过滤 。 (3)沉淀在低温下用丙酮洗涤 。 (4)分别对滤液和沉淀进行卵磷脂测定 。 2.3 分析方法 将精制后的卵磷脂配制成 2 %的乙醇溶液进 行 薄层层析 , 展开剂[ 5] V (氯仿 ∶V(无水乙醇)∶V(三 乙胺)∶V(水)=10∶11.3∶11.7∶2.7 。显色用 0.6 % 重铬酸钾的 55 %硫酸 , 120 ℃烘 10 min 。

蛋黄来源胆固醇中甾醇类杂质的研究

2020 年 第 1 期 第 47 卷 总第 411 期
广东化工
· 37 ·
蛋黄来源胆固醇中甾醇类杂质的研究
刘春芳，牟肖男，唐顺之，王国财，李继荣，关伟键，许文东*
(中药提取分离过程现代化国家工程研究中心/广州白云山汉方现代药业有限公司，广东 广州 510240)
[摘 要]目的：研究胆固醇工艺中精制工序前后甾醇类杂质的变化，采用 GC-MS 方法对甾醇类杂质进行分析鉴定，同时获得符合欧洲药典
当前，世界上胆固醇的生产主要以提取为主，胆固醇真正具
备工业化生产可能的方式只有通过动物脑髓提取以及从羊毛脂中 提取两种方式来实现[3]。而基于对蛋黄油的调研发现，蛋黄油含 有 4.9 %的固醇类化合物[4]，其中胆固醇占绝大部分。因此，基于 精制蛋黄卵磷脂的副产物(蛋黄原油)为原料进行研究，制备符合 注射用要求的胆固醇辅料。
Ltd., Guangzhou 510240, China)
Abstract: Objective: The change of sterol impurities before and after cholesterol refining was studied, and the sterol impurities were analyzed and identified by GC-MS method. Conclusion: Ten sterols were analyzed from cholesterol crude product, and identified as erucamide, cholesterol, 24-dehydrocholesterol, 5α-Cholest-8(14)-en-3-one, 3β, 4α. ,5α-4-methyl-8(14)-cholest-en-3-ol, 3β-Ergosta-5,24-dien-3-ol, Δ5-citronol sterol, 4β-methyl-Cholesta-8,24-dien-3β-ol, α-epoxycholesterol, γ-sitosterol. The cholesterol product was tested and the quality of the product met the requirements of the European pharmacopoeia.
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!"# 、 $% ， 提取， 提取时间分别为 ! 、 提取次数分别为 & 、 ’、 # 次。提取条件根据正交实验设计表 （ 表 !） 进行 组合。 !"$"$"$( 离心( 每次搅拌结束后进行离心分离， 收集 合并上清液。 !"$"$"&( 浓缩( 将提取液在水浴锅中 )#* 水浴， 尽量 蒸发丙酮， 直至浓缩至原体积的 ! + !, 左右。 !"$"$"’( 除杂( 将以上浓缩液中加入约 !, 倍体积的 -#. 工业乙醇， 然后 )#* 加热回流 &,/01 。 !"$"$"#( 过 滤 ( 液， 弃滤渣。 !"$"$")( 结 晶 ( 将 上 述 回 流 后 的 液 体 过 滤， 收集滤 将 滤 液 放 于 , 2 #* 处 冷 却， 收集结
,"$#// 0"<" ， ； 膜厚 ,"! !/ ） 载气为高纯氦； 柱流量为 !"$/5 + /01 ； 进样口温度 &,,* ； 程序升温条件： 起始 温度 -,* ， 保 持 !/01 ； 以 &,* + /01 的 速 率 升 至 &$,* ， 保持 &/01 ； 进样方式采用不分流进样， 进样量 为 ! !5。 !"$"’"$( 质谱条件 ( => 电离方式， 电子能量为 3,?@， 离子源温度 $&,* ， 四级杆温度 !#,* ， 质量扫描范围 #,2)#,A ， 传输线温度为 $4,* 。 !"$"’"&( 待测液制备( 称取干燥后的胆固醇 ,"#/7， 定 容到 !,,/5 的正己烷溶液中， 过 ,"’# !/ 滤膜待用。 !"$"#( 计算方法( 自动进样器进样， $、 ’、 分别吸取 ! 、 4、 !,/7 + 5 的胆固醇标准溶液 ! !5 进样， 通过全扫描 方式得到总离子流图， 选择丰度较高， 质量数较大的作 &)4 、 $’! 作 为定性和定量的碎片离子。选择 / + B &4) 、 / + B&4) 为定性离子， 作为定量离子， 外标法定量。
!#!" 纯度测定结果
在选定的 E9F GH 条件下， 测得样品中离子 &4) 的丰度值为 !&$-3- ， 根据标准曲线计算得到粗胆固 醇中胆固醇的含量为 ,"’!/7 ， 由此得胆固醇的的纯 度为 4!"&. 。胆固醇的标准品与样品的总离子流图 见图 ! ， 标准曲线见图 $ 。
!" 结果与讨论
!#$" 提取实验结果
（ !,,7 鸭 根据正交实验的条件， 以粗胆固醇得率 蛋黄渣中粗胆固醇的含量） 为指标， 确定出提取的最 佳条件， 见表 $ 。 （ 下转第 &,- 页）
$ !"#
从图 ! 可见， 用碱处理的糖蛋白在 "!#$% 处的紫 外吸收比没有用碱处理时明显增加。这表明发生了 ! 消去反应， 因此， 燕窝糖蛋白中存在 & 型糖肽键。
’ 表 $( 5（ 正交实验结果 - & ）
实验号 ! $ & ’ # ) 3 4 C! C$ C& D
6 ! ! ! $ $ $ & & & #"!# ’"## ’"## ,")
8 ! $ & ! $ & ! $ & )",, &"-# ’"&, $",#
9 ! $ & $ & ! & ! $ ’",# #",, #"$, !"!#
’ 表 !( 5（ 正交因素水平表 - & ）
( ( 根据表 $ 级 差 分 析 结 果 得 出， （ 搅拌温 因素 8 是影响胆固醇得率的主要因素， 温度对于天然有 度） 机物的浸出有明显影响， 在 $#* 下粗胆固醇得率最 高， 说明胆固醇在 $#* 时在丙酮中的溶解度最高， 在 此温度下对于提取胆固醇最有利。 由于原料颗粒内部溶质的溶解及扩散需要一定 所以延长浸提时间有利于颗粒浸取完全， 提 的时间， 高得 率。随 着 搅 拌 时 间 的 增 加， 粗胆固醇的得率 提高。 用有机溶剂丙酮从蛋黄渣中 提 取 胆 固 醇， 得率 并不因为用量的增加而升高。胆固醇的得率取决于 胆固醇在丙酮中的溶解度。!,,7 的鸭黄渣用 ,"4 倍 （ 4,/5） 的丙酮， 便可达到最高的粗胆固醇得率。 6! 8 ! 9 & :& 。 最终得出的最佳处理组合为：
$%&’()&*+, +- ).+/01&0’+/ *, 23)4 055 6+/4 ’01*230 (,2 78# 9: (,(/61*1
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强度进行测试， 进一步通过柱层析确定了糖蛋白离 子交换纯化条件。用 7J<=L 的 I,0:5 JKG 平衡足够时 另外上样后吸附的流速要慢、 时间要长最少要保 间， 持 A#%0$ ， 否则影响吸附。凝胶过滤层析采用水作为 流动相， 不需要脱盐， 减少了操作步骤。 糖蛋白是大分子化合物， 其纯度标准不能用通常 的小分子化合物纯度标准来衡量， 因为即便是糖蛋白 纯品， 在微观上也是不均一的。糖蛋白的纯度只代表 糖蛋白的纯品实际 某一糖蛋白相似链长的平均分布， ［! ］ 上是指一定分子质量范围内的糖蛋白均一组分 。