电子衍射级显微分析

TEM电子衍射的原理TEM是透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope）的简称，是一种使用电子束而不是光束进行观察和分析的显微镜。

TEM利用电子束穿过样品并与样品相互作用，然后将电子衍射的图样转换为样品的结构信息。

TEM电子衍射的原理基于布拉格公式，即nλ = 2dsinθ，其中n为衍射级数，λ为入射电子的波长，d为晶格参数，θ为衍射角。

当电子束穿过晶体时，晶格中的原子对电子束起到散射作用，形成衍射图样。

这些衍射图样即可用来分析晶格信息及其结构。

1.电子源：电子转移系统通过高压电子火花或透射电子枪产生一束高速电子流。

电子束由一系列电磁透镜束聚并形成高能束。

2.准直系统：使用透镜系统将电子束准直，以确保它在整个样品上尽可能平行。

3.样品台：样品台是一个用于支撑样品的平台，样品被安置在这个平台上。

平台上提供了一系列探测器，以捕捉散射的电子。

4.电子与样品相互作用：电子束穿过样品并与样品中的原子相互作用。

原子对电子产生散射效应，并产生衍射图样。

5.探测器：使用一系列探测器来收集电子的散射。

这些探测器可以测量衍射电子的强度和角度，以确定晶体结构。

6.图像形成：电子衍射模式进入与样品台相连的CCD摄像机，生成衍射图像。

通过TEM电子衍射，我们可以得到样品的晶体结构、晶格参数、晶面指数、晶体取向等信息。

这对于理解材料的性质和行为非常重要。

另外，TEM还可以结合其他技术如能谱分析和显微成像技术，实现对样品的更全面的表征。

然而，使用TEM电子衍射还会面临一些挑战。

首先，电子束的能量较高，容易对样品造成辐射损伤，因此需要进行谨慎的操作和控制。

其次，电子束在穿过样品时容易受到散射和多次散射的影响，导致失真和模糊的衍射图样。

这需要使用一些衍射技术如选区电子衍射（Selected Area Electron Diffraction）和倾斜衍射（Precession Electron Diffraction）来克服这些问题并提高分辨率。

纳米材料的透射电子显微镜分析一．实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中，薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。

通过观察和研究像衬度及电子衍射花样，可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。

电子显微图像衬度主要有3种：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。

（1）质厚衬度：由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同，使得对电子散射能力不同，而造成的一种像衬度。

（2）衍射衬度：晶体试样在进行透射电镜观察时，由于各处晶体取向和结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得对试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布，由此而形成的一种像衬度。

（3）相位衬度：由透射束与衍射束发生相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像，这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的，故称相位衬度。

因此，采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。

另外，透射电镜配置X-Ray能谱仪后，可获得试样微区（nm-µm）元素成分信息。

X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理，并按能量展开成谱，利用谱峰的特征能量值确定元素种类，根据谱的强度分析计算各元素含量。

二．实验仪器1.透射电子显微镜：JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪：Oxford INCA3.制样设备：超声波发生器，双喷减薄仪，离子减薄仪三．样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中，加入适量与试样不发生反应的溶剂（例如：无水乙醇、丙酮、蒸馏水等），将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡，使粉末样品充分分散，形成悬浮液。

把碳增强的微栅网放在滤纸上，再将此悬浮液滴在微栅网上面，等溶剂挥发干燥后，才可将微栅网装入样品台。

2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。

3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。

TEM透射电镜中的电子衍射及分析TEM透射电镜（Transmission Electron Microscopy）是一种高分辨率的显微镜，它利用电子束穿透样品，并通过电子衍射和显微成像技术来观察样品的内部结构和晶格信息。

本文将通过一个实例来介绍TEM透射电镜中的电子衍射及分析过程。

实例：研究纳米材料的晶格结构研究目标：使用TEM透射电镜研究一种纳米材料的晶格结构，确定其晶格常数和晶体结构。

实验步骤：1.样品制备：首先，需要制备纳米材料的TEM样品。

常见的制备方法包括溅射，化学气相沉积和溶液法等。

在本实验中，我们将使用溶液法制备纳米颗粒样品，并将其沉积在碳膜上。

2.装载样品：将TEM样品加载到TEM透射电镜的样品台上，并进行适当的调整，以使样品位于电子束的路径中。

3.调整TEM参数：调整透射电镜的参数，如电子束的亮度，聚焦和对比度等。

这些参数的调整对于获得良好的电子衍射图像至关重要。

4. 获得电子衍射图：通过调整TEM中的衍射镜，观察和记录电子衍射图。

可以使用选区衍射（Selected Area Diffraction，SAD）模式，在样品上选择一个小区域进行衍射。

电子束通过纳米颗粒样品时，会与晶体的原子排列相互作用，并在相应的探测器上形成衍射斑图。

5.解析电子衍射图：利用电子衍射图分析软件，对获得的电子衍射图进行解析。

通过测量衍射斑的位置和相对强度，可以推断出样品的晶格常数和晶体结构。

6.确定晶格常数：根据衍射斑的位置，使用布拉格方程计算晶格常数。

布拉格方程为：nλ = 2dsin(θ)其中，n是衍射阶数，λ是电子波长，d是晶体平面的间距，θ是入射角。

通过测量不同衍射斑的位置和计算，可以得到晶格常数及其误差范围。

7.确定晶体结构：根据衍射斑的相对强度以及已知的晶格常数，可以利用衍射斑的几何关系推断样品的晶体结构。

常见的晶体结构包括立方晶系、六方晶系等。

8.结果分析：根据实验获得的数据，进行晶格常数和晶体结构的分析和比较。