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第3章透射电子显微分析-1详解

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透射电子显微镜----仪器分析

透射电子显微镜----仪器分析

透射电镜电子图象形成原理
1．散射衬度象 ① 单个原子对入射电子的散射：
弹性散射、非弹性散射 ② 散射衬度象成原理
I/I0＝e-N/Aσρt 散射衬度象：样品特征通过对电子散射能力 的不同形成的明暗差别象。 2．衍射衬度象 3．相位衬度象
电子的散射与衍射
当从电子枪发射的一束电子沿一定入射方向进入 物质内部后，由于与物质的相互作用，使电子的 运动方向发生改变，这一过程称为物质对电子的 散射。在散射过程中，如果入射电子只改变运动 方向，而不发生能量变化，称为弹性散射。如果 被散射的入射电子不但发生运动方向的变化，同 时还损失能量，则称为非弹性散射。
透射电子显微镜
1 透射电镜主要结构 2 透射电镜电子图象形成原理 3 透射电镜样品制备 4 电子衍射及结构分析
透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性 来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观 察原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在 原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计， 简单化的可将其看成放大倍率高得多的成 像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十 倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电 镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间， 有些甚至可达数百万倍或千万倍。
(a)
Re
-
θ (b)
由于电子的质量与原子核相比是一个可以忽略的 小量，在电子与原子核碰撞过程中原子核可以认 为是固定不动的，原子核对电子的吸引力满足距 离平方反比定律。如果原子的原子序数为Z,核电 荷Ze，电子的电荷-e，势能为 V Ze2
R
散射角θ的大小由入射电子与核的距离Rn决定。 在半径为Rn的散射截面内，电子的散射角大于 θ,有关系式
① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析 结合起来；
② 物质对电子的散射更强，约为X射线的一百 万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构 的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒 钟。

透射电子显微镜--原理

透射电子显微镜--原理
4 items for consideration:
• • • • Brightness Lifetime Pressure (vacuum) = related to the price Maintenance
Zhengmin Li
16
各种电子枪的比较
Brightness (Candela)
Life time 40hr >2000Hr >7000Hr
Zhengmin Li 30
物镜极靴
（OL Polepiece）
Zhengmin Li 31
真空系统
电子显微镜镜筒必须具有很高的真空度,这是因 为:若电子枪中存在气体,会产生气体电离和放 电,炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断;高 速电子受到气体分子的随机散射而降低成像衬 度以及污染样品。一般电子显微镜镜筒的真空 要求在10-4~10-6 Torr。真空系统就是用来把镜 筒中的气体抽掉,它由二级真空泵组成,前级为 机械泵,将镜筒预抽至10-3 Torr,第二级为油扩散 泵,将镜筒抽空至10-4~10-6 Torr的真空度后,电镜 才可以开始工作。
Zhengmin Li 3
德国EM-902
Zhengmin Li 4
日本电子株式会社 (JEOL) JEM-1230
Zhengmin Li 5
Philips EM400T
Zhengmin Li 6
Philips TECNAI-20
Zhengmin Li 7
TEM 的基本工作原理
电子枪产生的电子束经1~2级聚 光镜会聚后均匀照射到试样上的 某一待观察微小区域上,入射电 子与试样物质相互作用,由于试 样很薄,绝大部分电子穿透试样, 其强度分布与所观察试样区的形 貌、组织、结构一一对应。 在观察图形的荧光屏上,透射出 试样的放大投影像,荧光屏把电 子强度分布转变为人眼可见的光 强分布,于是在荧光屏上显出与 试样形貌、组织、结构相对应的 图像。

03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)

03-电子显微分析-基础知识与TEM(3-TEM)

二、透射电子显微像的质厚衬度及透射电镜样品
使用透射电镜观察分析材料的形貌、组织、结构，需具备以 下两个前提： 一是制备适合TEM观察的试样,厚度100-200nm,甚至更薄；
TEM试样大致有三种类型： 粉末颗粒 材料薄膜 复型膜
二是建立电子图像的衬度理论
24
二、像衬度及复型像
（一）电子像衬度（像衬度）——质厚衬度
一般都采用双聚光镜系统。
②成象放大系统
主要组成：
➢ 物镜
成
➢ 中间镜(1-2个)
像
放
➢ 投影镜(1-2个)
大 系
统
11
物镜
①形成显微像
将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像
作用：平面上，构成与试样组织结构相对应的显微像。 ②形成衍射花样
将来自试样不同点的同方向、同相位的弹性散射束会聚 于其后焦面上，构成含有试样晶体结构信息的衍射花样
22
（2）放大倍数
透射电镜的放大倍数是指电子图象对于所观察试样区的 线性放大率。
最高放大倍数表示电镜的放大极限。实际工作中，一般 都是在低于最高放大倍数下观察，以得到清晰的图像。
（3）加速电压
电镜的加速电压指电子枪的阳极相对于阴极的电压 决定电子枪发射的电子束的波长和能量 200kV电镜是一种比较理想的电镜（0.00251nm ）
三、电子衍射
四、透射电子 显微像
电子衍射和X-ray衍射异同点 电子衍射基本公式 电子衍射花样 阿贝显微镜成像原理 透射电子显微镜中选区电子衍射 电子衍射花样的标定
像衬度：质厚衬度、衍射衬度、相位衬度 选择衍射成像原理 双光束条件 电子衍射分析的特点
一、透射电子显微镜
结构组成与工作原理 ➢ 光学成像系统 ➢ 真空系统 ➢ 电气系统

第三章+电子显微分析-TEM+1

第三章+电子显微分析-TEM+1
形成一个有一定尺寸的中央亮斑及其周围明暗相间的圆环所 组成的衍射花样－埃利(Airy)斑。
埃利斑
圆孔的衍射花样
1、光学显微镜的分辨率极限
3.3 埃利斑大小：
• 因光强度84％集中在中央亮斑，常以埃利斑的第一 暗环的半径来衡量。由衍射理论推导得，埃利斑半 径 R0 ：
0.61
R0
M
nsin
数值孔径 孔径半角 放大倍数
0.3878 0.1226 0.0548 0.0388 0.0123
相对论修正后 的电子波长(Å)
0.3876 0.1220 0.0536 0.0370 0.0087
3 电磁透镜的工作原理
•电子显微镜可以利用电场或磁场使电子束聚焦成像， 其中用静电场成像的透镜称为静电透镜，用电磁场 成像的称为电磁透镜。
象2
图 色差
Pay Attention!
在电磁透镜中，除了衍射效应外，球差 对分辨率的影响最为重要，因为没有一种简 便的方法使其矫正过来。而其他像差在设计 和制造时，采取适当的措施是可以消除的。
电磁透镜分辨率（分辨距离、分辨本领）
显微镜的分辨本领基本上决定于球差和衍射。 电子透镜中，可通过减小孔径角的方法来减小球差，提高 分辨本领，但不能过小。
一、电子显微基础
二、 透射电镜的结构及应用
三、电子衍射 四、透射电子显微分析样品制备 五、电子显微衬度像
投射电镜（TEM）的发展简史
• 1924年de B场对电子束
起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”。 • 1927 Davisson & Germer, Thompson and Reid 进
• 由此可得，透镜的分辩本领：
0.61
r0
ns in

第三章 透射电子显微镜成象原理与图象解释 ppt课件

第三章 透射电子显微镜成象原理与图象解释 ppt课件
从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关， 衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。 因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是 非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由 于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到 一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所 建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反 映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。
苏玉长
因此，如何对一张电子图象获得的信息作出 正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。 必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作 出正确的解释。如前所述电子束透过试样所得 到的透射电子束的强度及方向均发生了变化， 由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到 荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的 不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象 称为透射电子衬度象。
ppt课件
14
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
ppt课件
11
第二节 衍射衬度形成机理 明场像与暗场像
• 前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部 分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异 （如图）。
设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面 交成精确的布拉格角θ，形成强烈衍射，而OB
晶粒则偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面
上出现强的衍射斑h1k1l1。若用物镜光栏将该强
.
ppt课件厚，则质厚衬度 可近似表示为:

透射电子显微分析

透射电子显微分析

SrTiO3陶瓷
衍衬像和电子衍射花样
（选区衍射分别得到标记S和C处的衍射斑点花样）
6.3.2.8 薄晶体的电子显微像
晶态材料的晶界和内部缺陷研究是通过对其薄膜样品 的直接观察和分析进行的。 薄晶体的电子图象主要有明场像、暗场像和晶格像、 结构像、原子像，分别用衍射衬度和相位衬度解释。
（1）衍衬像（单束衍射）
图2－56：薄晶体样品中的刃型位错（《测试方法》P139）
（a）晶体样品中存在的缺陷—Dhkl晶面组在D两侧发生位错；于是， 两侧及D区因满足布拉格条件的程度不同而导致对应像区衬度的 差异，如精确满足布拉格条件的D’区最亮； （b）根据衍射理论计算的存在刃型位错的晶体底表面的衍射束强度分 布（注意：其表明以衍射束成像时位错线应为亮线）。 （c）位错线像（约10nm宽且偏离实际位置）；BF中为暗线，DF中为亮线。
由于此时
I0≈IT＋ID
式中：I0 — 入射束强度 IT — 透射束强度 ID — 衍射束强度 所以双光束条件下得到的 明场像和暗场像衬度互 补。
明场像（BF)
暗场像(DF)
图中明暗相间的条纹是SiC晶体中的堆积层错
衍衬像的应用
衍衬像是研究晶体晶界、孪晶、微晶化、缺陷（如层错、位错）等晶体 结构特征的重要技术，在材料研究中有着重要的应用。 结构特征
衍射镜——其物平面与物镜后焦面重合
投影镜：终极放大
近代高性电镜一般都设有两个中间镜和两个投影镜。
三级放大成像系统不同倍率范围时的工作光路
（《测试方法》P119图2-26）
透射电镜中的光栏：
物镜光栏——置于物镜极靴进口表面，防止物镜污染； 衬度光栏——置于物镜后焦面上，为改善图象衬度； 选区光栏——置于物镜像平面上，又称视场光栏或中

纳米材料的透射电子显微镜分析

纳米材料的透射电子显微镜分析

纳米材料的透射电子显微镜分析一．实验原理在透射电子显微镜电子光学系统中，薄样品对电子束的散射和衍射作用可形成电子显微像衬度或电子衍射花样。

通过观察和研究像衬度及电子衍射花样，可分析样品的微观形貌、尺寸大小和晶体结构。

电子显微图像衬度主要有3种：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。

（1）质厚衬度：由于试样各处组成物质的原子种类和厚度不同，使得对电子散射能力不同，而造成的一种像衬度。

（2）衍射衬度：晶体试样在进行透射电镜观察时，由于各处晶体取向和结构不同，满足布拉格衍射条件的程度不同，使得对试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成随位置而异的衍射振幅分布，由此而形成的一种像衬度。

（3）相位衬度：由透射束与衍射束发生相互干涉，形成一种反映晶体点阵周期性的条纹和结构像，这种像衬度是因透射束与衍射束相位相干而形成的，故称相位衬度。

因此，采用不同的实验条件可以得到不同的衬度像。

另外，透射电镜配置X-Ray能谱仪后，可获得试样微区（nm-µm）元素成分信息。

X-Ray能谱仪是将透射电镜中高能电子入射试样后使原子内壳层电子被激发电离后原子在恢复基态的过程中产生的X射线信号进行收集、放大处理，并按能量展开成谱，利用谱峰的特征能量值确定元素种类，根据谱的强度分析计算各元素含量。

二．实验仪器1.透射电子显微镜：JEM-2010 (HR)2.X-Ray能谱仪：Oxford INCA3.制样设备：超声波发生器，双喷减薄仪，离子减薄仪三．样品制备方法1.粉末分散法取少量粉末样品置于洁净的小烧杯中，加入适量与试样不发生反应的溶剂（例如：无水乙醇、丙酮、蒸馏水等），将烧杯置于超声波发生器水浴槽中进行超声振荡，使粉末样品充分分散，形成悬浮液。

把碳增强的微栅网放在滤纸上，再将此悬浮液滴在微栅网上面，等溶剂挥发干燥后，才可将微栅网装入样品台。

2.电解减薄法用于金属和合金薄膜试样的制备。

3.离子减薄法用于陶瓷、半导体以及多层薄膜截面等材料的薄膜试样制备。

第3章透射电子显微分析1详解PPT课件

第3章透射电子显微分析1详解PPT课件

高分辨电镜（HRTEM）
透射扫描电镜（STEM）
分析型电镜（AEM）等等。
入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
平行束：透射电镜成像及衍射
会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
3.1 透射电子显微镜工作原理及构造
3.1.1 工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照
在用电子显微镜进行图分析时，物镜和样品之间和距离总是固定不 变的，（即物距L1不变）。因此改变物理学镜放大倍数进行成像时， 主要是改变物镜的焦距和像距（即f 和 L2）来满足成像条件。
中间镜
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得 到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间 镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子 衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。
2.3
1.5
Work Function (eV)
4.5
2.7
Heating Temp. (K)
2,800
1,800
Vacuum (Pa)
10-3
10-5
Life time (hr)
200
1000
Diameter of Crossover (nm) 20,000
5,000
Emission Current (mA)
物镜
物镜
物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。 透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺 陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必 须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。
物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。

透射电子显微镜分析基础

透射电子显微镜分析基础

透射电子显微镜分析基础透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是一种高分辨率显微镜，用于观察和研究材料的超微结构。

它通过透射电子束穿透材料并在接收器上形成像，使得材料的原子尺度细节能够被精确观察。

下面是关于透射电子显微镜分析的基础知识。

1.TEM的工作原理透射电子显微镜基于电子在物质中的相互作用来实现成像。

电子束从电子枪中产生并且通过一系列透镜系统聚焦形成细致的聚焦点，然后穿过待观察的样品。

透过样品的电子束会发生散射、吸收和透射，其中透射的电子会被接收器捕获并形成图像。

2.TEM的分辨率3.透射电子显微镜的成像方式TEM有两种主要的成像方式：亮场和暗场成像。

亮场成像是通过选择透射的电子束来形成图像，适用于展示样品内部的形貌和微结构。

而暗场成像是通过选择散射的电子束来形成图像，适用于观察特殊缺陷或异质性结构。

4.透射电子显微镜的样品制备为了在TEM中观察样品，样品必须具备一定的条件。

首先，样品必须是非透明的，通常是以薄片的形式。

其次，样品必须具备足够的稳定性，以避免在电子束照射过程中发生损坏。

最后，样品表面需要进行特定的处理，以避免电荷积累或散射。

5.TEM的应用透射电子显微镜在多个领域有着广泛的应用，包括材料科学、纳米科技、生命科学等。

它可以用于观察和分析晶体的结构、薄膜的成分、纳米颗粒的形状等。

此外，TEM还可以用于研究生物分子的结构和功能，例如蛋白质和DNA的高分辨率成像。

6.TEM的限制和挑战虽然透射电子显微镜提供了高分辨率的成像能力，但它仍然面临一些限制和挑战。

首先，样品制备对于薄片的制备和特殊标记的选择需要高度技术和经验的支持。

其次，电子束照射会导致样品的辐照损伤，因此图像的解释需要谨慎处理。

此外，TEM的设备本身非常昂贵，维护和操作也需要专业的技能。

总之，透射电子显微镜是一种重要的材料科学工具，它可以提供材料的超高分辨率成像，从而更好地理解材料的微观结构和性质。

透射电子显微分析

透射电子显微分析
透射电子显微分析
透射电子显微分析
3．复型样品的制备
复型制样方法是用对电子束透明的薄膜把 材料表面或断口的形貌复制下来，常称为复型。 复型方法中用得较普遍的是碳一级复型、塑 料—碳二级复型和萃取复型。对已经充分暴露 其组织结构和形貌的试块表面或断口，除在必 要时进行清洁外，不需作任何处理即可进行复 型，当需观察被基体包埋的第二相时，则需要 选用适当侵蚀剂和侵蚀条件侵蚀试块表面，使 第二相粒子凸出，形成浮雕，然后再进行复型。
透射电子显微分析
2．薄膜样品的制备
块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或 化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。 减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子 轰击等。
超薄切片方法适用于生物试样。
电解抛光减薄方法适用于金属材料。
化学抛光减薄方法适用于在化学试剂中能均匀减 薄的材料，如半导体、单晶体、氧化物等。
透射电子显微分析
二、透射电子显微像
使用透射电镜观察材料的组织、结构，需具备以 下两个前提：
▪ 制备适合TEM观察的试样，厚度100~200nm，甚 至更薄； ▪ 建立阐明各种电子图象的衬度理论。
对于材料研究用的TEM试样大致有三种类型： 经悬浮分散的超细粉末颗粒。 用一定方法减薄的材料薄膜。 用复型方法将材料表面或断口形貌复制下来的复 型膜。
第三节 透射电子显微分析
一、透射电子显微镜 1.透射电镜的结构 透射电镜主要由光学成像系统、真空系统和电 气系统三部分组成。 （1） 光学成像系统 ❖照明部分 是产生具有一定能量、足够亮度和适当小 孔径角的稳定电子束的装置，包括： 电子枪 聚光镜
透射电子显微分析
透射电子显微分析
透射电子显微分析
（2）成像放大系统 –物镜 –中间镜 –投影镜

电子行业透射电子显微分析

电子行业透射电子显微分析

电子行业透射电子显微分析1. 简介电子行业是现代科技产业中最重要的支柱之一，它涉及到电子器件的制造、设计和应用等方方面面。

透射电子显微分析（Transmission Electron Microscopy，TEM）是电子行业中的一项关键技术，它通过使用电子束来观察和分析材料的微观结构和成分。

本文将介绍电子行业中透射电子显微分析的原理、应用和未来发展方向。

2. 原理透射电子显微分析是一种使用电子束穿过样品来观察和分析材料的微观结构和成分的技术。

它利用电子束的波粒二象性和与物质相互作用的方式，通过样品对电子束的散射和吸收来获取有关样品的信息。

透射电子显微分析使用的主要设备是透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）。

TEM工作原理是将电子束通过一系列透镜系统聚焦，使其具有足够的能量和分辨率来穿透样品。

电子束穿过样品后，根据电子的散射和吸收情况，通过检测器获得图像和数据。

这些数据可以用于确定样品的晶体结构、成分分布和化学反应等信息。

3. 应用透射电子显微分析在电子行业中有着广泛的应用。

下面列举了几个常见的应用领域：3.1 纳米材料研究纳米材料是一种具有特殊结构和性质的材料，其尺寸在纳米级别（10^-9米）。

透射电子显微分析可以帮助研究人员观察和分析纳米材料的结构、形貌和成分。

通过透射电子显微分析，可以了解纳米材料的晶体结构、表面形貌以及杂质和缺陷等信息，从而对纳米材料的制备和性能进行优化。

3.2 电子器件分析电子器件是电子行业中的重要组成部分，透射电子显微分析可以帮助研究人员对电子器件的微观结构和性能进行深入分析。

例如，透射电子显微分析可以用来观察电子器件中的材料缺陷、界面结构以及金属导线和半导体的接触性能等关键问题，从而指导电子器件的设计和改进。

3.3 材料性能研究透射电子显微分析还可以用于研究材料的性能和行为。

例如，可以通过透射电子显微分析来观察材料的断裂行为、晶粒生长和晶体缺陷等现象，从而揭示材料的结构与性能之间的关系。

透射电子显微分析

透射电子显微分析
色差是由于电子波的波长或能量发生一定 幅度的改变而造成的。
球差
球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区 域对电子的会聚能力不同而造成的。
电子波经过透镜成像时，离开透镜主轴较远的电 子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折 射程度要大。当物点P通过透镜成像时，电子就 不会会聚到同一焦点上，从而形成了一个散焦斑. 散焦斑的半径rS可以表示为：
薄膜样品的要求：
1. 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同； 2. 样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”； 3. 薄膜样品应有一定强度和刚度； 4. 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。
0.1h 2em0U(12m e0U c2)
0.1
150 U(10.9788106U)
式中， —电子波波nm 长 ; ，
U—加速电V压 。，
部分常用加速电压与相应电子波的波长
3.1.5 电磁透镜对电子束的会聚作用 及焦距
电子是带负电的粒子，在静电场中会受到电场力 的作用，使运动方向发生偏转，设计静电场的大 小和形状可实现电子的聚焦和发散。由静电场制 成的透镜称为静电透镜，在电子显微镜中，发射 电子的电子枪就是利用静电透镜。
3.2.1 粉末样品的制备
粉末样品不能直接用于透射电镜分析，必须先放 在带有支持膜的载网上。
对于纳米材料或粉末样品而言，载网的孔径过大， 不能支撑样品，还需在载网上附上一层透明的薄 膜来对样品进行中“支持”，称为支持膜。
常用的支持膜有火棉胶膜、碳膜和塑料—碳膜。
粉末透射电镜样品制备的基本过程
照明系统
照明系统由电子枪、加速管、聚光镜以及 相应的平移、倾转和对中等调节装置组成， 其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角 小、平行度好、束流稳定的照明源。

03-透射电子显微分析

03-透射电子显微分析

实验三. 透射电子显微分析学时：2 要求：必做 类型：设计 类别：专业基础一、实验目的1. 了解透射电子显微镜的结构和工作原理2. 了解透射电子显微镜样品制备的方法。

3. 了解透射电镜的分析方法。

二、实验原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。

图1 利用光学透镜表示电子显微像成像过程的光路图三、实验仪器设备及流程 本实验用仪器为日本电子公司生产的JEM-2010 UHRTEM 高分辨电镜。

仪器性能指标：加速电压200KV ，线分辨率1.43Å，点分辨率1.9Å。

它由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。

电子光学系统是透射电子显微镜的核心，它分为三部分，照明系统、成像系统和观察记录系统。

（1） 照明系统照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。

其作用是提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。

电子枪是透射电子显微镜的电子源，常用的是热阴极三极电子枪。

本机用的是六硼化镧电子枪。

聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角、和束斑大小。

一般采用双聚光镜系统（2）成像系统成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。

物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。

透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。

物镜的分辨本领主要决定于极靴的形状和加工精度。

物镜的后焦面上安放的是物镜光阑。

中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子衍射操作。

投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。

目前，高性能的透射电子显微镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜有两级，分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。

第三章(3.3)透射电镜的构造与工作原理) 透射电子显微分析

第三章(3.3)透射电镜的构造与工作原理) 透射电子显微分析
物平面
u 透镜 f1 v2 v1 像平面（1） 像平面（2） f2
光轴 图3-16 透镜磁场对透镜焦距和放大倍数的影响
• 透镜磁场强度与透镜设计参数有关。其中 极靴内孔、上下极靴之间的间隙和线圈匝 数是重要的参数。 • 但对于一定型号的透射电镜，电磁透镜的 类型和规格都已确定，透镜磁场强度的改 变是通过调节电磁线圈激磁电流来实现。 • 而对于使用者来说，只需要调节电磁透镜 电流就可以获得不同的放大倍数。
什么样的磁场能够使电子聚焦成像
• 考虑电子在均匀磁场中的运动。通电流的长螺线管可以产 生一个均匀轴对称磁场，这个均匀磁场称为长磁透镜。在 均匀磁场中，只有轴向磁场B。当电子运动方向与磁场方 向垂直时，即=90，作用在电子上的力：
mv 2 F evB r
（3-46）
式中 r——电子离光轴的径向距离； m——电子质量。
图3-10 TEM镜筒工作原理简化示意图 electron source电子源，conderser lens 聚光镜，condenser aperture聚光镜光 阑，sample试样，objective lens物镜， objective aperture物镜光阑， projector lens投影镜，screen荧屏
• 如果电子运动方向与 磁场方向成一的角度 90，电子运动速度 分解为垂直于B的分 量v1和平行于B的分 量v2：
v1 v sinθ v2 v cosθ
v1使电子作垂直于磁 场强度的圆周运动， v2使电子平行于光轴 沿z方向作匀速直线运 动，电子合成的运动 轨迹为一条螺旋线。
一、 电磁透镜
• 两种电子透镜:静电透镜和电磁透镜。实际上除了 电子枪使用静电透镜外，其它部分均使用电磁透 镜聚焦放大。 • 电磁透镜具有与玻璃透镜相似的光学特性，如焦 距，发散角，球差，色差等等。 • 仪器的性能和图像质量主要取决于电子透镜的性 能与质量。通过调整电子透镜的工作参数和相应 的透镜光阑尺寸来控制电子图像和分析信号的质 量。
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场发射电子枪
冷场发射电子枪阴极，采用310单晶钨， 功函数4.2ev，腐蚀成冷场发射阴极针 尖，曲率半径小于100nm 热场发射电子源直径 20nm 冷场发射电子源直径为5nm
肖特基热发射电子枪结构原理图 由于能量热分散，直径为50-100r-pin W LaB6
中间镜
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得 到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间 镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子 衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作。
投影镜
投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像 (或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏 上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。 投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进 入投影镜时孔径角很小(约10-5rad)．因此它的 景深和焦长都非常大。 目前，高性能的透射电子显微镜大都采用5级透 镜放大，即中间镜和投影锐有两级分第一中间镜 和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。

功能的扩展


早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发 展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能 将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪 器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。 透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内 部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff）， 发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能 量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散 射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。
Current Density (A/cm2)
Coherence
3
bad
20
moderate
5x104
good
5x103
excellent
双聚透镜
图13-6 双聚光镜照明系统光路图 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明 强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统。 C1－强激磁透镜－控制束斑大小 C1－弱激磁透镜－改变孔径角和获得最佳亮度
功能的扩展


结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显 微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察 样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜 的功能进一步的拓宽。 透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品 的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位 置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。
（二）物镜光阑



物镜光阑又称为衬度光阑，通常它被放在物镜的后焦 面上。 常用物镜光阑孔的直径是20～120μm范围。 电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角(或 衍射角)较大的电子被光阑挡住，不能继续进入镜筒 成像，从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。 光阑孔越小，被挡去的电子越多，图像的衬度就越大， 这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。加入物镜光 阑使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的 显微图像。 物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束 的斑点（即副焦点）成像，这就是所谓暗场像。利用 明暗场显微照片的对照分析，可以方便地进行物相鉴 定和缺陷分析。
4.观察记录系统
5.真空系统
3.1.3 选区电子衍射
图4-8
在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图
选区衍射操作步骤
（1）使选区光栏以下的 透镜系统聚焦 （2）使物镜精确聚焦 （3）获得衍射谱

透射电镜的功能及发展
从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，70年 的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集 中在三个方面。 一是透射电子显微镜的功能的扩展； 另一个是分辨率的不断提高； 第三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、 观察与记录系统等。
Cold FEG
109 0.3-0.5 4.3 300
Vacuum (Pa)
Life time (hr) Emission Current (mA)
10-3
200 80
10-5
1000 5,000 50
10-7
2000 20 100
10-8
2000 5 10
Diameter of Crossover (nm) 20,000

成像系统的两种基本操作
图13-7 透射电镜成像系统的两种基本操作
(a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏
物镜
物镜




物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。 透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺 陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率，必 须尽可能降低像差。通常采用强激磁，短焦距的物镜。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜，它的放大倍数较高，一般为100300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm左右。 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴 的内孔和上下级之间的距离越小，物镜的分辨率就越高。 为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物 镜光阑不仅具有减少球差，像散和色差的作用，而且或以提高图像的 衬度。 此外，我们在以后的讨论中还可以看到，物镜光阑位于后焦面的位置 上时，可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。 在用电子显微镜进行图像分析时，物镜和样品之间和距离总是固定不 变的，（即物距L1不变）。因此改变物理学镜放大倍数进行成像时， 主要是改变物镜的焦距和像距（即f 和 L2）来满足成像条件。
Beam Source Brightness (Q/cm2sr) Energy Spread (eV) Work Function (eV) Heating Temp. (K) 105 2.3 4.5 2,800 106 1.5 2.7 1,800
Schottky FEG
108 0.6-0.8 2.6 1,600


透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针 (EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪， WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES)
TEM的形式

透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不 同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 透射扫描电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等。




入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。


3.1

透射电子显微镜工作原理及构造
3.1.1 工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照 明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光 学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在 电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格 （Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自 身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的 功能。
分析型透射电子显微镜

利用电子束与固体样品 相互作用产生的物理信 号开发的多种分析附件， 大大拓展了透射电子显 微镜的功能。由此产生 了透射电子显微镜的一 个分支——分析型透射 电子显微镜。
分析型透射电子显微镜
分析型透射电子显微镜
超高压电镜
3.2

样品制备


TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的 厚度以控制在约100～200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些 特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知 道影响的方式和程度。
3.2.1 间接样品(复型)的制备
对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐 电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复 型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。
图13-1
透射电子显微镜光路原理图
3.1.2
构造
TEM由 电子光学系统 照明系统 成像系统 观察记录系统


真空系统
电器系统 电源 控制系统 组成。
1. 电磁透镜
电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会 聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场 强度降低、焦距变长(由f1变为f2 ） 。
RV 0 f A ( NI ) 2
r0 A C
3/ 4
1/ 4 s
2. 照明系统




作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的 照明电子束。 组成：电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源 电子源 LaB6 场发射源 要求：为满足明场和暗场成像需要，照明束可 在2°～ 3°范围内倾斜
（三）选区光阑


选区光阑又称场限光阑或视场光阑。 为了分析样品上的一个微小区域，应该在样品上放一个光 阑，使电子束只能通过光阑限定的微区。 对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分 析的微区很小，一般是微米数量级。制作这样大小的光阑 孔在技术上还有一定的困难，加之小光阑孔极易污染，因 此，选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的 效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直 径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍，则一 个直径等于50μm的光阑就可以选择样品上直径为1μm的 区域。 选区光阑同样是用无磁性金属材料制成的，一般选区光阑 孔的直径位于20～400μm范围之间，它可制成大小不同的 四孔一组或六孔一组的光阑片，由光阑支架分档推入镜筒。