电子衍射分析

一、实验目的1. 了解电子衍射的基本原理和实验方法；2. 通过实验验证德布罗意波粒二象性；3. 掌握电子衍射实验装置的操作及数据分析方法。

二、实验原理电子衍射实验基于德布罗意波粒二象性原理，即粒子（如电子）同时具有波动性和粒子性。

当电子束照射到晶体样品上时，会发生衍射现象，产生一系列衍射斑点，从而可以观察到电子的波动性质。

实验原理公式如下：1. 德布罗意波长公式：λ = h/p，其中λ为电子波长，h为普朗克常数，p为电子动量；2. 布拉格定律：2dsinθ = nλ，其中d为晶面间距，θ为入射角，n为衍射级数。

三、实验仪器与材料1. 实验仪器：电子衍射仪、样品台、电子枪、荧光屏、电源、示波器等；2. 实验材料：银多晶薄膜样品、电子枪灯丝、真空泵、高纯氮气等。

四、实验步骤1. 准备实验仪器，确保电子枪、样品台、荧光屏等设备正常运行；2. 将银多晶薄膜样品固定在样品台上，调整样品台的高度和角度，使电子束垂直照射到样品表面；3. 打开电子枪，调节灯丝电压和电流，使电子枪产生稳定的电子束；4. 将电子束聚焦在样品表面，调整荧光屏与样品的距离，使荧光屏能够清晰地观察到衍射斑点；5. 打开示波器，观察并记录衍射斑点的位置、大小和形状；6. 重复以上步骤，分别改变样品台的角度和电子枪的电压，观察衍射斑点的变化；7. 对比实验数据，分析电子衍射现象，验证德布罗意波粒二象性。

五、实验结果与分析1. 观察到荧光屏上出现一系列衍射斑点，且斑点分布规律符合布拉格定律；2. 当改变样品台的角度和电子枪的电压时，衍射斑点的位置和大小发生变化，但仍然符合布拉格定律；3. 通过实验验证了德布罗意波粒二象性，即电子既具有波动性，又具有粒子性。

六、实验结论1. 电子具有波动性和粒子性，实验结果验证了德布罗意波粒二象性；2. 电子衍射实验是一种重要的实验方法，可以用于研究物质的晶体结构和电子的波动性质；3. 在实验过程中，要注意实验仪器的操作规范，确保实验数据的准确性。

第一章 电子衍射分析基础知识1-1 电子的波动性近代物理研究证实，微观世界中一切客体都具有粒子性与波动性，电子衍射是对运动具有波动性的有力证据。

为了把电子的粒子性与波动性这一对矛盾统一起来，近代物理用德布罗意关系，把表征粒子性的能量E 和动能P 与描述波动性的波长与频率机即λ与ν联系起来，即E=h νP=h/λ式中h=6.6254×10-34焦耳·秒是普朗克常数。

若电子的静止质量280101086.9-⨯=m g ，而电子的电荷e=4.8029×10-10静电单位。

若一束电子在电压V 作用下加速后，以速度u 均匀运动，则 E=ev=21m 0u 2 P=m 0u 电子波长λ为：Vem h02=λ对500电子伏以下的低能电子的电子波长：V26.12=λ（埃） 目前透射电子显微镜中电压高达几千千伏或数百千伏，电子能量达数十千夫以上。

电子波长应加入相对论的修证后进行计算，即)21(2200c m eVV em h +=λ2120)21(cm eU +是相对论修正系数,经修正后电子波长为:)10979.01(26.126V V -⨯+=λV 为加速电压（伏），λ为电子波长（埃）。

1-2晶体对电子的散射1-2-1布拉格定律：晶体内部的质点是有规则的排列，由于这种组织结构的规则性，电子的弹性散射波可以在一定方向相互加强，除此以外的方向则很弱，这样就产生一束或几束衍射电子波，晶体内包含着许多族晶面的堆垛，每一族晶面的每一个晶面上质点都按同样的规律排列且这族晶面的堆垛间距是一个恒定的距离，称之为晶面间距d hkl 。

当一束平面单色波照射到晶体上时，各族晶面与电子束成不同坡度，电子束在晶面上的掠射角θ标记上述特征入射束的波前A 、B ，散射束的波前为A ’、B’，当第一层晶面的反射束Q A ’与透射束在第二层晶面反射束RB ’间的光程差RT SR +=δ，晶面间距d ，则θδsin 2d = 按波的理论证明，两支散射束相干加强的条件为波程差是波长的整数倍，即：λθn d =sin 2这就是布拉格定律或布拉格方程，其中n 为整数，晶面间距d 代表晶体的特征，λ为电子波长代表入射电子束的特征，θ为掠射角代表入射束与d 代表的晶面间的几何关系。

选区电子衍射分析实验报告一、实验目的1、掌握进行选区衍射的正确方法；2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定；3、通过选区衍射操作,加深对电子衍射原理的了解;二、实验内容1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系；2、以复合材料Al2O3+TiB2/Al为观察对象,进行选区衍射操作,获得衍射花样；3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定;三、实验设备和器材JEM-2100F型TEM透射电子显微镜四、实验原理选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射,以获得该微区电子衍射图的方法;选区电子衍射又称微区衍射,它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏又称中间镜光栏,使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析;图1即为选区电子衍射原理图;平行入射电子束通过试样后,由于试样薄,晶体内满足布拉格衍射条件的晶面组hkl将产生与入射方向成2θ角的平行衍射束;由透镜的基本性质可知,透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点,从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱,然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像;如果调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合,则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大,显示在荧光屏上;显然,单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群;多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环;非晶则为一个漫散的晕斑;a 单晶b 多晶c 非晶图2电子衍射花样五、实验步骤通过移动安置在中间镜上的选区光栏又称中间镜光栏,使之套在感兴趣的区域上,分别进行成像操作或衍射操作,实现所选区域的形貌分析和结构分析;具体步骤如下：1由成像操作使物镜精确聚焦,获得清晰形貌像;2插入尺寸合适的选区光栏,套住被选视场,调整物镜电流,使光栏孔内的像清晰,保证了物镜的像平面与选区光栏面重合;3调整中间镜的励磁电流,使光栏边缘像清晰,从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合,这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合,进一步保证了选区的精度;4移去物镜光栏否则会影响衍射斑点的形成和完整性,调整中间镜的励磁电流,使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面,由成像操作转变为衍射操作;电子束经中间镜和投影镜放大后,在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱,对于高档的现代电镜,也可操作“衍射”按钮自动完成;5需要照相时,可适当减小第二聚光镜的励磁电流,减小入射电子束的孔径角,缩小束斑尺寸,提高斑点清晰度;微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上;六、电子衍射花样的标定方法电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化,并确定衍射花样所属的晶带轴指数uvw,对未知其结构的还包括确定点阵类型;一、单晶单晶体的电子衍射花样有简单和复杂之分,简单衍射花样即电子衍射谱满足晶带定律hu+kv+lw=0,通常又有已知晶体结构和未知晶体结构两种情况;已知晶体结构的花样标定：1确定中心斑点,按距离由小到大依次排列： 4321R R R R 、、、,各斑点之间的夹角依次为 4321ϕϕϕϕ、、、；2由相机常数K 和得相应的晶面间距 4321d d d d 、、、；3由已知的晶体结构和晶面间距公式,结合PDF 卡片,分别定出对应的晶面族指数{}{}{}{} 444333222111l k h l k h l k h l k h 、、、；4假定距中心斑点最近的斑点指数;若1R 最小,设其晶面指数为{}111l k h 晶面族中的一个,即从晶面族中任取一个()111l k h 作为1R 的斑点指数;5确决定第二个斑点指数;由晶面族{}222l k h 中取一个()222l k h 代入公式计算夹角1ϕ当计算值与实测值一致时,即可确定()222l k h ;当计算值与实测值不符时,则需重新选择()222l k h ,直至相符为止,从而定出()222l k h ;注意,()222l k h 是晶面族{}222l k h 中的一个,仍带有一定的任意性;6由确定了的两个斑点指数()111l k h 和()222l k h ,通过矢量合成其它点7定出晶带轴uvw;（8）系统核查各过程,算出晶格常数;未知晶体结构的花样标定：当晶体的点阵结构未知时,首先分析斑点的特点,确定其所属的点阵结构,然后再由前面所介绍的8步骤标定其衍射花样;其点阵结构主要从斑点的对称特点或2/1d 值的递增规律来确定;具体步骤：1判断是否简单电子衍射谱;如是则选择三个与中心斑点最近斑点：P1、P2、P3,并与中心构成平行四边形,并测量三个斑点至中心的距离i r ;2测量各衍射斑点间的夹角;3由rd=L λ,将测的距离换算成面间距di;4由试样成分及处理工艺及其它分析手段,初步估计物相,并找出相应的卡片,与实验得到的di 对照,得出相应的{hkl}.5用试探法选择一套指数,使其满足矢量叠加原理;6由已标定好的指数,根据ASTM 卡片所提供的晶系计算相应的夹角,检验计算的夹角是否与实测的夹角相符;7若各斑点均已指数化,夹角关系也符合,则被鉴定的物相即为STAM 卡片相,否则重新标定指数;（8）定其晶带轴;（二）、多晶多晶体的电子衍射花样等同于多晶体的X 射线衍射花样,为系列同心圆;其花样标定相对简单,同样分以下两种情况：1、已知晶体结构 ))((cos 2222222121212121211l k h l k h l l k k h h ++++++=ϕ具体步骤如下：1测定各同心圆直径Di,算得各半径Ri ；2由Ri/KK 为相机常数算得1/di ；3对照已知晶体PDF 卡片上的di 值,直接确定各环的晶面指数{hkl};2、未知晶体结构具体标定步骤如下：1测定各同心圆的直径Di,计得各系列圆半径Ri ；2由Ri/KK 为相机常数算得1/di ；3由由小到大的连比规律,推断出晶体的点阵结构；4写出各环的晶面族指数{hkl};七、成像示例和电子衍射花样的标定一、选区电子衍射所成的清晰形貌像（二）、单晶和多晶的电子衍射花样标定1、单晶纯铝 FCC如上图所示,以图上标尺为依据,测出 由于标尺的单位是1/nm,由量出的r 直接取倒数即为晶面间距d;由公式d=1/r,求得d1=,d2=,d3=;Al 的PDF 卡片如下：由PDF 卡片得r1、r2、r3的hkl 分别为111、220、311FCC 的消光规律：当l k h 、、奇偶混杂时,02=hkl F ;以上三个晶面族均不符合消光条件;任意选定晶面111l k h =111--,则选择222l k h =220,333l k h =311;由夹角公式： nm r nm r nm r 1649317216251===，，))((cos 2222222121212121211l k h l k h l l k k h h ++++++=ϕ将111l k h 、222l k h 和222l k h 、333l k h 分别代入,解得0cos 1=ϕ,853.0cos 1=ϕ;即 =1ϕ90°,≈2ϕ32°;计算值与实测值一致;所以三个斑点的指数111l k h 、222l k h 、333l k h 可以确定为111--、220、311;其它各斑点的指数均可通过矢量合成法求得;通过公式：)(:)(:)(::122112211221k h k h h l h l l k l k w v u ---= 将111l k h =111--,222l k h =220代入,得晶带轴uvw=101-;2、多晶未知晶体结构由上图可测锝,各系列圆半径Ri;又由于标尺的单位是1/nm,由量出的R 直接取倒数即为晶面间距d,即d=1/R;所以,1/di=Ri;由测量结果Ri 可得1/d1=60,1/d2=,1/d3=,1/d4=;由此,得1/2d 由小到大的连比,为 11:8:4:3:::1:1:1:1432124232221==N N N N d d d d根据下面的表格：11:8:4:3:::4321=N N N N 符合面心立方的连比规律,所以,该晶体的点阵结构为面心立方;前四个环的晶面族指数分别为{}111、{}200、{}220、{}311;八、实验注意事项注意光栏的合理选择;九、思考题1、什么是相机常数和有效相机常数;衍射花样的形成原理图如上图所示,由于衍射角很小,可以认为k g hkl ⊥,这样G OG *∆相似于G O O ''∆,因而存在以下hkl hkl Lg R g LR λλ==即1关系：令λL K =,所以hkl Kg R =,此式即为电子衍射的基本公式,式中λL K =称为相机常数,L 称为相机长度;透射电镜电子衍射原理图而实际中,电镜中的衍射花样是物镜后焦面的衍射斑 点经过几级透镜放大后在底片上成的像,则相机长度L 不能象电子衍射仪那样简单的计算为试样至底片的距离,而应根据后焦面上衍射斑点被放大的倍数,折算成衍射仪相机长度,成为有效相机长度L ';而λL K '='称为有效相机常数;2、单晶体、多晶体、非晶体的电子衍射花样的特征是什么单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成;多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环.;非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点.;a 单晶b 多晶c 非晶电子衍射花样3、选区衍射的作用是什么为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区;对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射;由于样品上待分析的微区很小,一般是微米量级;如果直接用光阑在样品上进行选择分析区域,则制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难,加之小光阑孔极易污染,因此,选区光阑都放在物镜的像平面位置;这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的;但光阑孔的直径就可以做的比较大;如果物镜的放大倍数是50倍,则一个直径等于50μm 的光阑就可以选择样品上直径为1μm的区域;这样光阑孔的制备以及污染后的清理均容易的多;。

电子衍射结果分析实例一、已知立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(N)d=根据电子衍射实验结果，某立方晶体电子衍射圆环直径2R（单位毫米）依次为17.46、20.06、立方晶体面间距公式28.64、33.48。

问题1、该晶体属于哪个布拉阀晶格？答：问题2、由小到大的圆环对应的晶面指数是什么？答：问题3、若晶胞参数a已知(a = 0.4079 nm)。

由小到大的圆环衍射晶面的面间距分别是多少（单位nm）？答：问题4、相机常数C为多少？答：二、已知相机常数和样品晶体结构的单晶电子衍射花样标定。

下图为某单晶的电子衍射花样，晶面间距d及其对应的晶面指数(hkl)见下表已知，R A = 7.1 mm，R B = 10.0 mm，R C = 12.3 mm，R A与R B夹角为90°，R A与R C夹角为55°，相机常数C = 1.41 mm.nm。

问题5：A、B、C点衍射晶面的面间距为多少？答：问题6：与上述面间距对应的晶面指数是什么？答：问题7：若A为(1-10)面，那么衍射斑点B对应晶面为(002)、(200)、(020)中的哪一个？并用夹角公式予以说明。

答：问题8：衍射斑点C对应的晶面指数是什么？答：问题9：用夹角公式cosφ=，说明上面标定的晶面指数是正确的。

答：问题10：根据d B计算的晶胞参数a为多少？答：问题11：计算晶带轴[uvw]答：问题12：是否所有倒易点相对应的(HKL)面都能产生衍射？落在反射球上的倒易点对应的晶面是否一定有衍射强度(衍射衬度)。

分别说明原因是什么？答：。

电子衍射的分析流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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②仪器调试：调整透射电子显微镜(TEM)或扫描透射电子显微镜(STEM)的工作参数，确保电子束聚焦准确，电压稳定。

③取向标记：通过电子衍射花样确定样品晶体取向，为后续分析做准备。

④衍射花样采集：选择区域电子衍射(RD)或选定区域电子衍射(SAED)，获取二维或一维电子衍射花样图像。

⑤花样分析：测量衍射斑点的位置，计算晶面间距，利用布拉格方程确定晶格常数。

⑥相鉴定：对比实验衍射图与数据库中的标准衍射图谱，识别样品中存在的相结构。

⑦晶体结构解析：分析衍射花样强度分布，结合模拟计算，反推出样品的晶体结构信息。

⑧微结构分析：评估晶粒大小、缺陷（如位错）、晶界等微观结构特征。

⑨数据记录与分析报告：记录实验数据，分析结果整理成报告，包括结构模型、缺陷分析等内容。

⑩结果讨论与应用：基于分析结果讨论材料的性能与制备工艺的关系，指导材料科学与工程的进一步研究或应用开发。

电子衍射是材料科学中重要的结构分析手段，能提供原子尺度的结构信息，对新材料的研发至关重要。

第十章电子衍射一、概述透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。

若中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。

本章介绍电子衍射基本原理与方法，下章将介绍衍衬成像原理与应用。

电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。

多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。

而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点（图1，书上图10-1）。

由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此，电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处：（1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10－2rad；而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90°。

（2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

（3）因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球德半径很大，在衍射角θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。

这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。

（4）原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），这使得二者要求试样尺寸大小不同，X射线样品线性大小位10－3cm，电子衍射样品则为10－6～10－5cm，且电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟，而X射线以小时计。

（5）X射线衍射强度和原子序数的平方（Z2）成正比，重原子的散射本领比轻原子大的多。

TEM电子衍射及分析引言透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种高分辨率的显微镜，利用电子束通过样品并对透射电子进行衍射、成像和分析等操作。

TEM电子衍射是一项重要的研究技术，可以用于研究材料的结晶结构和晶体缺陷等特性。

本文将介绍TEM电子衍射的原理及常用的分析方法。

TEM电子衍射原理TEM电子衍射是指入射电子束通过样品后，由于与样品内部结构的相互作用，电子将发生衍射现象。

衍射过程中，入射电子束的波动性质被样品晶体结构所限制，形成衍射斑图。

通过观察衍射斑图的形态和分布，可以了解样品晶体的结构信息。

TEM电子衍射的原理可以用布拉格方程来描述：nλ =2d*sinθ 其中，n为衍射级数，λ为入射电子的波长，d为晶格的间距，θ为衍射角度。

TEM电子衍射图解析TEM电子衍射图是由衍射斑图组成的，通过对衍射斑图的解析，可以得到样品晶体的一些重要信息。

1.衍射斑的亮度：衍射斑的亮度反映了样品晶体中存在的晶格缺陷、位错等信息。

亮斑表示高度有序的结构，而暗斑则表示晶格缺陷存在。

2.衍射斑的分布：衍射斑的分布可以提供样品晶体的晶面方向信息。

通过观察衍射斑的位置和排列方式，可以确定样品晶体的晶体结构。

3.衍射斑的形状：衍射斑的形状可以指示晶格的对称性。

正交晶系的衍射斑为圆形，其他晶系的衍射斑形状则会有所不同。

TEM电子衍射分析方法除了观察TEM电子衍射图来获得晶体结构信息外，还有一些常用的分析方法。

1.衍射索引：通过观察衍射斑的位置和分布，结合晶体结构学的知识，利用衍射索引方法确定晶格参数、晶胞参数，从而得到样品晶体的晶体结构信息。

2.选区电子衍射：通过在选定的区域内进行电子衍射，可以得到该区域的晶格结构和取向信息。

这种方法可以用来研究样品中不同区域的晶体结构差异。

3.电子衍射支撑：通过在TEM观察区域选择多个点进行电子衍射，得到它们的衍射斑的位置和分布等信息。