硼的测定姜黄素分光光度法

姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究毕业论文目录1引言 (2)2原理 (3)3仪器及试剂 (3)3.1仪器 (3)3.2试剂 (3)3.3溶液的配置 (3)4分光光度法测定 (4)4.1显色反应 (4)4.2可见光度法测定 (4)5结果与讨论 (4)5.1显色条件的优化 (4)5.1.1显色剂用量的确立 (4)5.1.2显色时间的确立 (5)5.1.3显色水浴温度的优化 (5)5.1.4显色后测定时间的影响 (6)5.1.5显色剂的稳定性试验（常温下） (6)5.2影响因素研究 (7)5.2.1酸的影响 (7)5.2.2盐的影响 (8)5.2.3不同介质 (8)5.3实验结果 (9)6结论 (10)7资金支持： (11)参考文献 (11)致谢 (11)姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究（一）国涛北方学院理学院化学系， 075000摘要：本文确立了在分光光度法测量硼含量的最佳测定条件，探讨了不同因素对实验结果的影响，为姜黄素分光光度法测定硼含量提供参考。

实验采用姜黄素为显色剂，以乙醇为介质，在水浴蒸干乙醇溶解后测量其吸光度，确立最佳显色条件，考察不同因素（包括酸、盐和溶剂）对该方法的影响。

实验得出的优化条件为：显色剂用量4mL，最佳显色时间为15min，最佳水浴温度55 ±3ºC，显色测定时间在4天以。

方法的相对标准偏差为0.2%，标准曲线的相关线性系数为0.9994。

关键词：姜黄素，硼, 分光光度法The study of analysis method for determination of boron with curcumin spectrophotometry (one)Sun GuotaoDepartment of chemistry, College of Science,Hebei North University,Zhangjiakou Hebei 075000Abstract:This paper established the optimum conditions of determinating boron with curcumin spectrophotometry, discussed the effect of different factors on the results, and provided a reference for the curcumin spectrophotometric determination of boron content. For experiments, the curcumin was as chromogenic reagent, the alcohol was asthe medium, the absorbance was determated in the water bath evaporated alcohol.The experiments optimized the chromogenic conditions and studied the influence of different factors such as acide, salt and solvent on the method. The optimun experimental conditions are: the curcumin dosages of 4mL, the chromogenic time of 15min, the water bath temperature of 55 ± 3 º C and determination time within four days. Based as e xperiment method, the RSD was of 0.2%, the linear coefficient of standard curve was 0.9994.Key words: Curcumin, boron, spectrophotometry1引言硼（B），原子序数5，自然界中硼只以其化合物形式存在，如硼酸（H3BO3）、硼砂（Na2B4O7.10H2O）等，在动物和植物中存在着结合态的痕量硼。

硅粉中硼、磷的含量测定第一部分：硼含量的测定姜黄素分光光度法1方法提要硅粉试料经硝酸、氢氟酸溶解，在无水条件下，硼与姜黄素显色形成络合物，在分光光度计波长550nm处测量其吸光度，并计算出硼含量。

2试剂和材料本标准中，除特殊规定外，试剂均使用优级纯，实验用水应符合GB/T 6682中二级水的要求。

硼酸（高纯试剂）。

氢氟酸（ρ=1.12g/mL）。

盐酸（ρ=1.18g/mL）.硝酸（ρ=1.41g/mL）.硝酸（1+1）。

盐酸（1+1）。

盐酸（1+5）。

无水乙醇。

硫—磷混合物：将5mL浓硫酸（ρ=1.84g/mL）慢慢加入到2mL水中，冷却后加入3mL 磷酸（ρ=0.98g/mL）。

显色剂：称取1.25g草酸和0.25g姜黄素，溶解于50mL无水乙醇中，再加入2mL盐酸（2.7），混匀（室温下有效期为24h）。

硼标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.5719g硼酸（高纯）溶于水中，温热溶解，冷却后转移到1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。

硼标准溶液（1.0ug/mL）：移取硼标准贮存溶液（2.12）10.00mL于1000mL聚乙烯容量瓶中，用水定容至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。

3仪器和设备聚四氟乙烯烧杯、石英坩埚、分光光度计、分析天平。

4分析步骤试料称取0.1g~0.5g试样，精确至0.0001g测定4.2.1将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4滴硫—磷混合酸，再加入8.0mL硝酸（2.6），慢慢滴加氢氟酸至试料大部分溶解。

4.2.2 将4.2.1的样品放到温度为200℃的电加热板上加热，进一步溶解，并将溶液浓缩至2~3滴左右，取下，稍冷后加入1.0mL盐酸（2.7），加热，继续浓缩至2~3滴左右，取下，稍冷后加入1.0mL纯水，加热，继续浓缩至2~3滴左右，取下，冷却。

4.2.3 将4.2.2处理后的样品移入石英坩埚中，分别依次用1.5mL盐酸（2.8）、1.0mL纯水和1.0mL无水乙醇（2次）清洗聚四氟乙烯烧杯，将每次清洗后的洗液倒入石英坩埚中。

硼的测定
——姜黄素分光光度法
1、方法提要
硼在酸性条件下，加入姜黄素在55 ℃±0.5 蒸发，生成桔红色的玫瑰花青，用乙醇溶解后进行比色测定。

2、试剂
（1）姜黄素—草酸溶液：0.04 g姜黄素和5.0 g草酸置于小烧杯中，加入30 mL95%乙醇，4.2 mL浓HCl，稀释至100 mL，摇匀。

（2）乙醇：95% （A.R）
（3）ρ（B）=1 μg/mL
3、操作
取1.00 mL水样于瓷蒸发皿（或100 mL聚四氟乙烯烧杯中），加入 4.0 mL姜黄素—草酸试液，轻轻旋转器皿使之混匀，于55 ℃恒温水浴上蒸发至干，并继续保持15分后取下冷却。

用95%乙醇溶解残渣并移入10 mL比色管中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。

标准系列：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μg于蒸发皿中，用纯水补足1 mL，加入4.0 mL姜黄素—草酸试液，其它同上。

λ=540 mm，b=1 cm。

进行比色。

4、计算公式
m ρ（B）/ mg·L-1=
x
V。

姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究邢书才;杨永;岳亚萍【摘要】针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件.采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设置,拓宽方法测定范围,也使校准曲线的线性以及精密度得以显著提高.补充试剂空白试验,增加测定下限处的标准点;并从分析测定质量控制角度,对校准曲线制备中,0.10～1.00 mL标准溶液过小的加入量进行改进,变为统一体积量的一致性加入,减小了分析误差的几率.研究结果表明,改良后的实验条件,分析方法的检出限为0.019 mg/L,测定下限为0.076 mg/L;测定范围为0.080～1.4 mg/L,比改进前拓宽了40％.精密度测定结果相对标准偏差小于3.0％,准确度的检验结果符合方法学的技术要求.改进后的分析方法,测定下限低,范围广,灵敏度高;适合于水和废水中硼的分析测定.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2019(045)006【总页数】5页(P65-69)【关键词】硼;姜黄素;分光光度法;测定条件【作者】邢书才;杨永;岳亚萍【作者单位】国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.3;X8320 引言分光光度法测定水和废水中硼，是环境监测和分析检测实验室普遍采用的分析方法。

现行检测硼的标准分析方法，主要有GB/T5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法无机非重金属指标》和HJ/T49-1999《水质硼的测定姜黄素分光光度法》[1-2]。

HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质姜黄素分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法地下水和城市污水中硼的测定用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比９５分析纯密度为1.18g/mL3.3 草酸(H2C2O4)3.4 姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用用水稀释至刻度聚乙烯或其他无硼材料带20mm比色皿4.3 离心机100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃÃܱÕÀä²Ø清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定若水样含硼量大于1.0mg/L6 操作步骤6.1 显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度6.2 测定用20mm比色皿以去离子水为参比6.3 空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料　６．４ 校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时mc =v式中ìgmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差 3.38.2 再现性实验室间相对标准偏差 5.38.3 准确性回收率为91.81999È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½ÖèA1 仪器及试剂A1.1 离子交换柱内径1.3cmA1.3 硝酸3mol/LÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂用100 mL 3mol/L硝酸然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子　用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。

350化学试剂2021年3月D O I：10.13822/ki.hxsj.2021007839 化学试剂，2021，43(3)，350〜354海水淡化过程中硼的快速测定方法王翠翠•，李艳苹，刘小骐，潘献辉(自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所，天津300192)摘要：运用姜黄素分光光度法，建立了同校准曲线下海水和淡化产水中硼含量同时测定的分析方法。

采用了静置分离法消除海水盐度基体的干扰，当静置时间达到6m i n后，盐度的干扰基本被消除。

研究结果表明，硼的浓度在0. 10-2.50 p g/m L范围内，校准曲线的相关系数可达0. 999 8,该分析方法的检出限为0. 033p g/m L,测定下限为0. 066 (x g/m L,精密 度测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n= 10)。

对来自天津、以色列近岸的两份海水和其各自的淡化产水，以及测定 下限附近的浓度样品进行测定，加标回收率为92.3% ~ 104%,其测定结果的准确度满足方法学的技术要求。

方法简便、准确度高，适用于海水淡化现场相关水样中硼含量的快速测定。

关键词：硼；姜黄素分光光度法；海水淡化；现场测定中图分类号：〇65文献标识码：A文章编号：0258-3283(2021)03-0350-05Rapid D eterm ination of Boron in Seaw ater Desalination Progress WANG Cui-cui* ,L1 Yan-ping,LIU Xia〇-qi,P A N Xian-hui (T h e Institute of Seawater Desalination a n d Multipurpose Utilization, M N K ( Tianjin ), Tianjin 300192, China ), H u a x u e Shiji, 2021 ,43(3)，350〜354A b s t r a c t：A m e t h o d for simultaneous determination of boron in seawater and product water of desalination under the s a m e calibra­tion curve w a s established with c u r c u m i n spectrophotometric method.In the m e t h o d,the interference of seawater salinity w a s elimi­nated with sedimentation.When the sedimentation time reached 6 min,the interference of salinity could be eliminated effectively. T h e linear correlation coefficient w a s0.9998 in the range of 0. 10 〜2.50jxg/mL. T h e detection limit of m e t h o d w a s0.033 (x g/m L，a n d the limit of determination w a s0. 066(x g/m L.T h e relative standard deviation of the precision m e a s u r e m e n t results wer e all less than 2.5%(n= 10).Seawater samples w ere collected from Tianjin a n d Israel coastal areas,respectively. Concentra­tions of boron in the samples a n d product water of desalination were determined. M o r e o v e r,the concentration sample near by the limit of determination w a s also determined.The recoveries were 92. 3%〜104%，which accuracy w a s in accordance with the techni- cal requirements of the methodology.The m e t h o d w a s easy to operate,and had high a c c u r a c y,which could be developed for on-site rapid determination in the seawater desalination process.Key words ：boron ；c u r cumin spectrophotometric m e t h o d；seawater desalination ；on-site determination随着社会的发展，人们对饮水安全逐渐重视，考虑到硼的大量摄人对动物和人类生殖系统存在威胁，国家对饮用水中硼的含量制定了严格的限值。

北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表（ZHBIT/JB0057Ⅱ）编号：
校准曲线绘制原始记录表
曲线名称：硼校准曲线标准溶液来源：国家环境保护总局标准样品研究所
适用项目：生活饮用水中硼的测定仪器型号：722N分光光度计
仪器编号：方法依据：《水和废水监测监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局 2002年
分析：校核：审核：
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北京理工大学珠海学院分析监测中心（ZHBIT/JB0057Ⅰ）编号：
水和废水硼分析原始记录表
样品名称：□水□废水收样日期：年月日分析日期：年月日.
仪器型号： 722N分光光度计仪器编号：
校准曲线编号：绘制日期：年月日回归方程：a= b= r=
分析：校核：审核：
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