硼的测定姜黄素分光光度法

姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究毕业论文目录1引言 (2)2原理 (3)3仪器及试剂 (3)3.1仪器 (3)3.2试剂 (3)3.3溶液的配置 (3)4分光光度法测定 (4)4.1显色反应 (4)4.2可见光度法测定 (4)5结果与讨论 (4)5.1显色条件的优化 (4)5.1.1显色剂用量的确立 (4)5.1.2显色时间的确立 (5)5.1.3显色水浴温度的优化 (5)5.1.4显色后测定时间的影响 (6)5.1.5显色剂的稳定性试验（常温下） (6)5.2影响因素研究 (7)5.2.1酸的影响 (7)5.2.2盐的影响 (8)5.2.3不同介质 (8)5.3实验结果 (9)6结论 (10)7资金支持： (11)参考文献 (11)致谢 (11)姜黄素分光光度法测定硼的分析方法研究（一）国涛北方学院理学院化学系， 075000摘要：本文确立了在分光光度法测量硼含量的最佳测定条件，探讨了不同因素对实验结果的影响，为姜黄素分光光度法测定硼含量提供参考。

实验采用姜黄素为显色剂，以乙醇为介质，在水浴蒸干乙醇溶解后测量其吸光度，确立最佳显色条件，考察不同因素（包括酸、盐和溶剂）对该方法的影响。

实验得出的优化条件为：显色剂用量4mL，最佳显色时间为15min，最佳水浴温度55 ±3ºC，显色测定时间在4天以。

方法的相对标准偏差为0.2%，标准曲线的相关线性系数为0.9994。

关键词：姜黄素，硼, 分光光度法The study of analysis method for determination of boron with curcumin spectrophotometry (one)Sun GuotaoDepartment of chemistry, College of Science,Hebei North University,Zhangjiakou Hebei 075000Abstract:This paper established the optimum conditions of determinating boron with curcumin spectrophotometry, discussed the effect of different factors on the results, and provided a reference for the curcumin spectrophotometric determination of boron content. For experiments, the curcumin was as chromogenic reagent, the alcohol was asthe medium, the absorbance was determated in the water bath evaporated alcohol.The experiments optimized the chromogenic conditions and studied the influence of different factors such as acide, salt and solvent on the method. The optimun experimental conditions are: the curcumin dosages of 4mL, the chromogenic time of 15min, the water bath temperature of 55 ± 3 º C and determination time within four days. Based as e xperiment method, the RSD was of 0.2%, the linear coefficient of standard curve was 0.9994.Key words: Curcumin, boron, spectrophotometry1引言硼（B），原子序数5，自然界中硼只以其化合物形式存在，如硼酸（H3BO3）、硼砂（Na2B4O7.10H2O）等，在动物和植物中存在着结合态的痕量硼。

硅粉中硼、磷的含量测定第一部分：硼含量的测定姜黄素分光光度法1方法提要硅粉试料经硝酸、氢氟酸溶解，在无水条件下，硼与姜黄素显色形成络合物，在分光光度计波长550nm处测量其吸光度，并计算出硼含量。

2试剂和材料本标准中，除特殊规定外，试剂均使用优级纯，实验用水应符合GB/T 6682中二级水的要求。

硼酸（高纯试剂）。

氢氟酸（ρ=1.12g/mL）。

盐酸（ρ=1.18g/mL）.硝酸（ρ=1.41g/mL）.硝酸（1+1）。

盐酸（1+1）。

盐酸（1+5）。

无水乙醇。

硫—磷混合物：将5mL浓硫酸（ρ=1.84g/mL）慢慢加入到2mL水中，冷却后加入3mL 磷酸（ρ=0.98g/mL）。

显色剂：称取1.25g草酸和0.25g姜黄素，溶解于50mL无水乙醇中，再加入2mL盐酸（2.7），混匀（室温下有效期为24h）。

硼标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.5719g硼酸（高纯）溶于水中，温热溶解，冷却后转移到1000mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。

硼标准溶液（1.0ug/mL）：移取硼标准贮存溶液（2.12）10.00mL于1000mL聚乙烯容量瓶中，用水定容至刻度，贮存于塑料瓶中（室温下有效期为一个月）。

3仪器和设备聚四氟乙烯烧杯、石英坩埚、分光光度计、分析天平。

4分析步骤试料称取0.1g~0.5g试样，精确至0.0001g测定4.2.1将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4滴硫—磷混合酸，再加入8.0mL硝酸（2.6），慢慢滴加氢氟酸至试料大部分溶解。

4.2.2 将4.2.1的样品放到温度为200℃的电加热板上加热，进一步溶解，并将溶液浓缩至2~3滴左右，取下，稍冷后加入1.0mL盐酸（2.7），加热，继续浓缩至2~3滴左右，取下，稍冷后加入1.0mL纯水，加热，继续浓缩至2~3滴左右，取下，冷却。

4.2.3 将4.2.2处理后的样品移入石英坩埚中，分别依次用1.5mL盐酸（2.8）、1.0mL纯水和1.0mL无水乙醇（2次）清洗聚四氟乙烯烧杯，将每次清洗后的洗液倒入石英坩埚中。

中国实验室国家认可委员会 ! 发布
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言
检测!校准标准和 方 法 对 于 检 测!校 准 活 动 的 有 效 性 具 有 至 关 重 要 的 意 义 " 标准作为得到公认且由标准化管理部门正式发布的技术依据 # 具有技术 可靠性和科学性的特点 " 但随着科技进步的速度不断加快 # 领域不断拓展 # 以 及新事物的不断涌现 # 标准检测方法总是滞后于需求 # 因此在应用领域中产生 了大量的非标准检测方法 " 然而这些方法的有效性将直接影响到检测结果的 可靠性 "
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7! 范围 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中硼的含量 " !! 本方法用姜黄素分光光度法测定碳素钢 ! 本方法适用于碳素钢 ! 低合金钢 ! 硅钢和纯铁中质量分数为 ’ F ’ ’ ’ )G !’ F ’ )G 的硼含量的测定 " 8! 原理
试样以酸溶解后 # 移取部分试液冒 烟 脱 水 # 在 硫 酸 冰 乙 酸 介 质 中# 硼 与 姜 黄 素 反 应# 形成稳定的& 进行分光光度法测定 " 计算出硼的质量分数 " H* 红色络合物 # 9! 试剂
分析中 # 除另有说明外 # 仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水 " 9 : 7! 乙醇 9 : 8! 乙酸丁酯 $ 9 : 9! 硝酸 # F I * = $ J !约& $ F & K = $ 9 : ;! 盐酸 # J !约& $ 9 : <! 硫酸 # F , I = $ J !约& $ F L K = $ 9 : =! 磷酸 # J !约&

干扰及消除
以下的硝酸盐氮不干扰测定
当钙和镁浓度 以
计 超过
时 在 的乙醇中生成沉淀产生干扰 将显色后的
溶液水样通过强酸性的
阳离子交换树脂 本法可用于
以上硬度水中硼的测定
原理
含硼水样在酸性条件下 与姜黄素共同蒸发 生成被称为玫瑰花箐苷的络合物 该络合物可溶于
硼标准使用
液
并分别加入
去离子水 使溶液总量为
加入
姜黄素
草酸溶液
以下操作按 及 条件进行 绘制校准曲线 或求出回归方程
注 样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下
蒸发皿取下后 应擦干底部的水迹 如不能及时测定 放入干燥器中 可放置 个小时
用乙醇溶解后的样品 应立即测定 否则由于乙醇的蒸发损失 使样品测定结果偏高 如不能及时测定 可将其转入干燥的具
取下蒸发皿 冷却至室
温 用移液管准确加入
乙醇
用聚乙烯棒搅拌 使红色化合物完全溶解 离心后测
定 或用少量乙醇溶解后 转入 容量瓶中 用乙醇稀释至刻度 离心后备测
测定
用
比色皿 于波长
处 以去离子水为参比 测定吸光度
空白试验
用与试料相同体积的去离于水代替试料 以下步骤同 及
校准曲线的绘制
向一系列与样品测定相同的蒸发皿 中 分别加入
塞容器中 至少可稳定 个小时
结果表示
硼含量
按下式计算
式中
由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量 所取试样体积
精密度和准确度
个实验室测定含硼量为 重复性 实验室内相对标准偏差
的统一水样
再现性 实验室间相对标准偏差 准确度 回收率为
附录 标准的附录
去除高硬度干扰操作步骤

硼的测定
——姜黄素分光光度法
1、方法提要
硼在酸性条件下，加入姜黄素在55 ℃±0.5 蒸发，生成桔红色的玫瑰花青，用乙醇溶解后进行比色测定。

2、试剂
（1）姜黄素—草酸溶液：0.04 g姜黄素和5.0 g草酸置于小烧杯中，加入30 mL95%乙醇，4.2 mL浓HCl，稀释至100 mL，摇匀。

（2）乙醇：95% （A.R）
（3）ρ（B）=1 μg/mL
3、操作
取1.00 mL水样于瓷蒸发皿（或100 mL聚四氟乙烯烧杯中），加入 4.0 mL姜黄素—草酸试液，轻轻旋转器皿使之混匀，于55 ℃恒温水浴上蒸发至干，并继续保持15分后取下冷却。

用95%乙醇溶解残渣并移入10 mL比色管中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。

标准系列：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μg于蒸发皿中，用纯水补足1 mL，加入4.0 mL姜黄素—草酸试液，其它同上。

λ=540 mm，b=1 cm。

进行比色。

4、计算公式
m ρ（B）/ mg·L-1=
x
V。

（ College of Public Health，Guangdong College of Pharmacy，Guangdong Guangzhou 510310，China）
Abstract： Objective To determine boron in foods from Guangzhou by curcumin spectrophotometry． Methods Samples
关键词： 硼； 食品； 姜黄素； 分光光度法 中图分类号： O613. 81 文献标识码： A 文章编号： 1004-8456（ 2012） 02-0119-05
Determination of boron in foods from Guangzhou by curcumin spectrophotometry Ou Ziyang，Li Kaiwen，Zhao Yafen，Huang Jie，Wu Shaobin，Ye Weiyun
检出份数
联苯菊酯
未检出
0
溴螨酯
0. 0011 ～ 0. 0048
20
氯氟氰菊酯
0. 0032 ～ 0. 028
3
氯菊酯
未检出
0
氟氯氰菊酯
0. 0014 ～ 0. 003
3
氯氰菊酯
未检出
0
氟胺氰菊酯
0. 0010 ～ 0. 0052
10
氰戊菊酯
0. 0036 ～ 0. 0054
4
溴氰菊酯
未检出
0
氟氯苯氰菊酯
所用试剂 除 硼 酸 为 优 级 纯，其 他 均 为 分 析 纯。 所配制溶液均保存于聚乙烯塑料瓶中。 1. 2 样品来源及前处理
样品均为 研 究 人 员 从 广 州 市 大 型 菜 市 场 及 超 市购卖。水果蔬菜 依 次 用 自 来 水 和 蒸 馏 水 冲 洗，用 干 净 纱 布 吸 干 表 面 的 水 ，剔 除 不 可 食 部 分 ，切 碎 ，烘 干至恒重，研碎置 于 密 封 聚 乙 烯 塑 料 瓶 中 保 存。 其 他 样 品 研 碎 置 于 密 封 塑 料 袋 中 ，保 存 在 冰 箱 中 。

姜黄素分光光度法测定水中硼的优化检测条件研究邢书才;杨永;岳亚萍【摘要】针对姜黄素光度法测定水中硼分析方法存在的问题,研究和优化分析测定的实验条件.采用方法研究的方式,对样品显色反应的蒸发条件进行改良,用普通烘箱替代水浴条件,对样品进行显色和蒸发处理;同时,通过对分析方法校准曲线标准点的重新设置,拓宽方法测定范围,也使校准曲线的线性以及精密度得以显著提高.补充试剂空白试验,增加测定下限处的标准点;并从分析测定质量控制角度,对校准曲线制备中,0.10～1.00 mL标准溶液过小的加入量进行改进,变为统一体积量的一致性加入,减小了分析误差的几率.研究结果表明,改良后的实验条件,分析方法的检出限为0.019 mg/L,测定下限为0.076 mg/L;测定范围为0.080～1.4 mg/L,比改进前拓宽了40％.精密度测定结果相对标准偏差小于3.0％,准确度的检验结果符合方法学的技术要求.改进后的分析方法,测定下限低,范围广,灵敏度高;适合于水和废水中硼的分析测定.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2019(045)006【总页数】5页(P65-69)【关键词】硼;姜黄素;分光光度法;测定条件【作者】邢书才;杨永;岳亚萍【作者单位】国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029;国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室环境保护部标准样品研究所,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】O657.3;X8320 引言分光光度法测定水和废水中硼，是环境监测和分析检测实验室普遍采用的分析方法。

现行检测硼的标准分析方法，主要有GB/T5750.5—2006《生活饮用水标准检验方法无机非重金属指标》和HJ/T49-1999《水质硼的测定姜黄素分光光度法》[1-2]。

HZHJSZ00155 水质硼的测定姜黄素分光光度法HZ-HJ-SZ-0155水质姜黄素分光光度法1 范围本方法规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法地下水和城市污水中硼的测定用20mm比色皿时测定上限浓度为1.0 mg/L当钙和镁浓度(以CaCO3计)超过100mg/L时的乙醇中生成沉淀产生干扰水样中即使有600mg/L的CaCO3也不干扰测定本法可用于600mg/L以上硬度水中硼的测定与姜黄素共同蒸发该络合物可溶于乙醇或异丙醇中其颜色深度与硼的含量成正比９５分析纯密度为1.18g/mL3.3 草酸(H2C2O4)3.4 姜黄素-草酸溶液称取0.040g粉末状姜黄素和5.0g草酸(3的乙醇中(3.1)仔细观察可用滤纸过滤于100mL容量瓶中乙醇稀释至刻度也可贮存在4µ«×²»³¬¹ý1周溶解于去离子水中硼酸应保存于密封的瓶中配制时直接取用用水稀释至刻度聚乙烯或其他无硼材料带20mm比色皿4.3 离心机100~150mL²¬»òÆäËûÎÞÅð²ÄÁϾù¿ÉÐÎ×´¼°ºñ¶È¾ùÓ¦Ò»Ö±íÃæÓÔÖÊÓ¦¹âÔóÁ¼ºÃÃܱÕÀä²Ø清洁地面水或地下水可直接取1.00mL水样测定若水样含硼量大于1.0mg/L6 操作步骤6.1 显色吸取1.00mL水样于蒸发皿(4.4)中轻轻转动蒸发皿使其混合均匀水浴上蒸发至干取下蒸发皿用移液管准确加入25.00mL95用聚乙烯棒搅拌合物完全溶解或用少量乙醇溶解后用乙醇稀释至刻度6.2 测定用20mm比色皿以去离子水为参比6.3 空白试验用与试料相同体积的去离于水代替试料　６．４ 校准曲线的绘制向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中０．４００．８０并分别加入0.800.40ʹÈÜÒº×ÜÁ¿Îª1.00mL²ÝËáÈÜÒº(3.4)»æÖÆУ׼ÇúÏß注样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下蒸发皿取下后如不能及时测定可放置48个小时用乙醇溶解后的样品否则由于乙醇的蒸发损失如不能及时测定至少可稳定6个小时mc =v式中ìgmL8.1 重复性实验室内相对标准偏差 3.38.2 再现性实验室间相对标准偏差 5.38.3 准确性回收率为91.81999È¥³ý¸ßÓ²¶È¸ÉÈŲÙ×÷²½ÖèA1 仪器及试剂A1.1 离子交换柱内径1.3cmA1.3 硝酸3mol/LÔÙ¼ÓÈë10cm左右阳离子交换树脂用100 mL 3mol/L硝酸然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子　用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度。

350化学试剂2021年3月D O I：10.13822/ki.hxsj.2021007839 化学试剂，2021，43(3)，350〜354海水淡化过程中硼的快速测定方法王翠翠•，李艳苹，刘小骐，潘献辉(自然资源部天津海水淡化与综合利用研究所，天津300192)摘要：运用姜黄素分光光度法，建立了同校准曲线下海水和淡化产水中硼含量同时测定的分析方法。

采用了静置分离法消除海水盐度基体的干扰，当静置时间达到6m i n后，盐度的干扰基本被消除。

研究结果表明，硼的浓度在0. 10-2.50 p g/m L范围内，校准曲线的相关系数可达0. 999 8,该分析方法的检出限为0. 033p g/m L,测定下限为0. 066 (x g/m L,精密 度测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n= 10)。

对来自天津、以色列近岸的两份海水和其各自的淡化产水，以及测定 下限附近的浓度样品进行测定，加标回收率为92.3% ~ 104%,其测定结果的准确度满足方法学的技术要求。

方法简便、准确度高，适用于海水淡化现场相关水样中硼含量的快速测定。

关键词：硼；姜黄素分光光度法；海水淡化；现场测定中图分类号：〇65文献标识码：A文章编号：0258-3283(2021)03-0350-05Rapid D eterm ination of Boron in Seaw ater Desalination Progress WANG Cui-cui* ,L1 Yan-ping,LIU Xia〇-qi,P A N Xian-hui (T h e Institute of Seawater Desalination a n d Multipurpose Utilization, M N K ( Tianjin ), Tianjin 300192, China ), H u a x u e Shiji, 2021 ,43(3)，350〜354A b s t r a c t：A m e t h o d for simultaneous determination of boron in seawater and product water of desalination under the s a m e calibra­tion curve w a s established with c u r c u m i n spectrophotometric method.In the m e t h o d,the interference of seawater salinity w a s elimi­nated with sedimentation.When the sedimentation time reached 6 min,the interference of salinity could be eliminated effectively. T h e linear correlation coefficient w a s0.9998 in the range of 0. 10 〜2.50jxg/mL. T h e detection limit of m e t h o d w a s0.033 (x g/m L，a n d the limit of determination w a s0. 066(x g/m L.T h e relative standard deviation of the precision m e a s u r e m e n t results wer e all less than 2.5%(n= 10).Seawater samples w ere collected from Tianjin a n d Israel coastal areas,respectively. Concentra­tions of boron in the samples a n d product water of desalination were determined. M o r e o v e r,the concentration sample near by the limit of determination w a s also determined.The recoveries were 92. 3%〜104%，which accuracy w a s in accordance with the techni- cal requirements of the methodology.The m e t h o d w a s easy to operate,and had high a c c u r a c y,which could be developed for on-site rapid determination in the seawater desalination process.Key words ：boron ；c u r cumin spectrophotometric m e t h o d；seawater desalination ；on-site determination随着社会的发展，人们对饮水安全逐渐重视，考虑到硼的大量摄人对动物和人类生殖系统存在威胁，国家对饮用水中硼的含量制定了严格的限值。

北京理工大学珠海学院分析监测中心原始记录表（ZHBIT/JB0057Ⅱ）编号：
校准曲线绘制原始记录表
曲线名称：硼校准曲线标准溶液来源：国家环境保护总局标准样品研究所
适用项目：生活饮用水中硼的测定仪器型号：722N分光光度计
仪器编号：方法依据：《水和废水监测监测分析方法》（第四版）国家环境保护总局 2002年
分析：校核：审核：
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北京理工大学珠海学院分析监测中心（ZHBIT/JB0057Ⅰ）编号：
水和废水硼分析原始记录表
样品名称：□水□废水收样日期：年月日分析日期：年月日.
仪器型号： 722N分光光度计仪器编号：
校准曲线编号：绘制日期：年月日回归方程：a= b= r=
分析：校核：审核：
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食品中硼砂含量测定方法的总结分析作者：岑海蓉唐帅符郁馥韦盈来源：《现代食品·上》2019年第09期摘要：食物中的硼主要以硼酸盐和硼酸的形式存在。

硼砂还是一种用途广泛的原料，主要成分是四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）。

由于硼砂在胃酸作用下可转变为硼酸，一次大量摄入会导致急性中毒，长期过量摄入会产生慢性健康损害，故选用合适的方法来进行相关食品检验检测势在必行。

笔者对以实际工作中用到的相关检验方法，如国家标准GB 5009.275-2016给出的姜黄比色法、快速检测方法等进行初步探究，并总结这几种检测方法的优缺点。

关键词：硼砂;检测分析;实验方法Abstract：Boron in food mainly exists in the form of borate and boric acid. Borax is also a widely used raw material， the main component is sodium tetraborate （Na2B4O7 10H2O）. As borax can be converted to boric acid under the action of gastric acid， a large amount of intake will lead to acute poisoning， and chronic health damage will be caused by long-term excessive intake，so it is imperative to select appropriate methods for boron inspection and detection in food. The author will preliminarily explore and summarize the advantages and disadvantages of these test methods，such as turmeric colorimetric method and rapid detection method given by national standard method.Key words：Borax; Detection and analysis; Test method中图分类号：R155.51 硼、硼酸盐、硼酸的来源及研究意义硼是一种天然元素，单质硼常温下为固态，呈黑色晶体状，或黄色、棕黄色无定形粉状。

GBIT8538- 1995 饮用天然矿泉水检验方法凸
真分析波形并选出可靠的缺陷反射时间t ， 从而得到缺陷部位距桩顶
的距离 : L=Vpm*t/2
Vpm- 一 同 一工地多根已 检合格桩桩身纵波速度的平均值。
t- - 一- 一 一 一缺陷部位距桩顶的距离。
桩顶面及缺陷面间来回反射， 其主要特征: 反射波至时间成倍增加， 反射波能量有规律递减。后者往往是杂乱的， 不具有上述规律性。 多次反射现象的出现， 一般表明缺陷在浅部， 或反射系数较大 (如断桩) 。它是桩顶存在严重离析或断桩的有力证据。多层反射不 只表明缺陷可能有多处， 而且由下层缺陷反射波在能量上的相对差
} }
2.6 4% 0.92 %
2.621 0 0.90 %
}
2.69 %
0 8 9%
由以上数据分析得知，该方法适用于化肥中硼的测定，且该方 法操作简单，避免使用甲亚胺一H 酸钠盐 (剧毒) 提取甲亚胺一H 酸， 减少操作风险。
参考文献
] l [ GRO T17420- 1998 微量元素叶面肥料。 - 1g 试样 ( 预计试样中含硼量在 1- 5m ，精确到 g) O Olg， .O 置于250mL 聚四氟乙烯烧杯中， 加水 100 mL， 盖上表面 皿，煮沸 15min，取下， 冷却至室温，转移到250mL 容量瓶中， 加 水至刻度， 混匀， 干过滤， 弃去最初几毫升滤液后， 保留滤液， 作
灌注桩头表面松散， 将使弹性波能量很快衰减， 从而削弱桩尖
及桩底反射信号，影响波形的识别。有效途径是: 将松散处铲去。 c.桩的强度对波形的影响 桩的龄期短， 强度低， 将降低应力波在混凝土中的传播速度， 影响对桩长的判别。
五、 结语
总之， 运用应力波反射法检测钻孔灌注桩的施工质量， 具有检

［3］ 农业部环保科研监测所.HJ/T 49—1999 水质硼的测定 姜黄 素分光光度法［S］.北京：中国标准出版社，1999.
［4］ 中国预防医学科学环境卫生监测所.GB/T8538—1995 饮用天 然矿泉水检测方法［S］.北京：中国标准出版社，1995.
［5］ 中国农业科学院分析测试中心.GB12298—1990 土壤有效硼 测定方法［S］.北京：中国标准出版社，1990.
2014 年 3 月
磷肥与复肥
第29 卷第2 期
Phosphate ＆ Compound Fertilizer
63
水中硼元素 3 种检测方法的比较
秦颖
（郑州大学 水利与环境学院，河南 郑州 450001）
［摘 要］ 对水中硼的 3 种检测方法进行比较分析。甲亚胺-H 分光光度法具有较高的精密度和准确度，可作 为检测水中硼含量的仲裁方法；姜黄素分光光度法是测定水中硼含量的经典方法，但操作繁琐，稳定性不高；电感 耦合等离子体质谱法（ICP-MS）简单易行、测定范围广，但设备昂贵，较难普及，可作为快速测定方法。
表 2 3 种方法用不同水样对不同硼标液 ρ（B） 的回收结果
检测方法 姜黄素分光
光度法 甲亚胺-H分
光光度法 ICP-MS 法
黄河水 ρ（B）（/ mg·L-1） 回收率/%
0.6
85.31
0.7
87.52
0.8
106.72
0.6
95.42
0.7
97.54
0.8
103.24
5.0
105.72
20.0
锌、铁、锰 ［11］ 等其他元素的含量，但由于设备昂
贵，对操作人员要求较高，在实验室中普及较为困
难，适合有条件的实验室，可作为速测方法。

分光光度法定量测定食品中硼砂硼砂属于有毒有害物质，是食品禁用防腐剂。

而一些不法生产商为增加食物韧性、脆度、改善食物保水性及保鲜度等，常在一些食物制品中如腐竹、牛肉丸、米粉、河粉、面条等作为膨松剂、防腐剂使用。

目前国家食品卫生标准中没有硼砂定量检验方法，曾有食品中硼砂的反相高效液相色谱测定方法等，但液相色谱法仪器昂贵，不易普及［1］。

本法利用灰化-姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量，为建立食品中硼砂的定量分析方法提供科学依据。

资料与方法原理：在酸性溶液中硼砂转化为硼酸，与姜黄素生成红色化合物（称为玫瑰红花青），分光光度法比色定量。

仪器：723型分光光度计；马弗炉；恒温水浴锅（55±2℃）；恒温干燥箱；可调电热板。

试剂：姜黄素-草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5.0g草酸，溶于95%乙醇稀释至100ml，如果试剂浑浊，应过滤储存于聚乙烯塑料瓶中，保存于冰箱中；95%乙醇溶液；碳酸钠溶液（40g/L）；硼酸标准储备溶液（600.0mg/L）：称取0.3000g 干燥无水硼酸溶于纯水，并定容至500ml，储存于聚乙烯塑料瓶中，此溶液每毫升相当于600.0μg硼酸；硼酸标准使用液（6.0mg/L）：吸取10.00ml硼酸标准储备液，置于1000ml聚乙烯塑料瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于6.0μg 硼酸。

方法：①样品预处理：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染；面条、米粉、米皮、肉丸等水分含量较高的样品，用食品匀浆机打成匀浆，储存于聚乙烯塑料瓶中，保存备用。

②样品消解：称取样品3～5g于瓷坩埚中，加入40g/L 碳酸钠溶液4～5ml，若试样为酸性，继续加入碳酸钠溶液至碱性，置于水浴锅上蒸干，将瓷坩埚置于电热板上炭化至无烟后，再置入马弗炉中，升温至600℃灰化6～8小时，冷却。

如试样灰化不彻底，再加入碳酸钠溶液1ml继续进行灰化直至灰化完全，冷卻至室温。

加入少量水和10%HCl5ml搅拌使残渣溶解，移至100ml聚乙烯塑料容量瓶中定容。

姜黄素光度法测定钛合金中微量硼含量李晗嫣;陈文革;张飞奇;任澍忻;史盈鸽【摘要】钛合金中添加微量硼元素可以改善其组织形貌,提高强度。

测定钛合金中硼的方法有姜黄素光度法、等离子发射光谱法、胭脂红酸法等。

由于等离子发射光谱法检测较复杂,成本高,而姜黄素比色法灵敏度高,成本低廉,因此采用姜黄素分光光度法测量钛合金中微量硼含量。

用氢氟酸溶液消解Ti6Al4V-xB合金,以硫酸溶液分解硼化物,然后利用姜黄素在酸性非水介质中与硼原子络合生成玫红色的玫瑰花青苷,测其紫外–可见吸收光谱曲线。

并根据最小二乘法拟合出回归线性方程,计算出了Ti6Al4V-0.05B、Ti6Al4V-0.1B、Ti6Al4V-0.5B合金的硼含量分别为0.0540 wt%、0.0986 wt%和0.4724 wt%,与实际添加量接近,表明了姜黄素光度法测定钛合金中的微量硼含量是一种非常简便可行的方法。

【期刊名称】《冶金工程》【年(卷),期】2017(004)004【总页数】8页(P199-205)【关键词】钛合金;硼;光度法;姜黄素;测量【作者】李晗嫣;陈文革;张飞奇;任澍忻;史盈鸽【作者单位】[1]西安理工大学材料科学与工程学院,陕西西安;;[1]西安理工大学材料科学与工程学院,陕西西安;;[1]西安理工大学材料科学与工程学院,陕西西安;;[1]西安理工大学材料科学与工程学院,陕西西安;;[1]西安理工大学材料科学与工程学院,陕西西安;【正文语种】中文【中图分类】O651. 引言硼为黑色或银灰色固体，单质硼为黑色或深棕色粉末，以正二十面体为基本的结构单元，其硬度仅次于金刚石，质地较脆。

在合金中加入微量硼能细化晶粒，提高合金成分稳定性，显著改善材料的力学性能，如硬度、耐熔性和抗张力[1]，因而成为材料中添加的合金元素之一。

钛及钛合金是二十世纪 50年代发展起来的结构材料，具有高强度、低密度、耐高温等优点，受到了航空、航天、化工及生物医疗等领域[2]-[9]的青睐。

HZHJSZ00145 水质硼的测定　姜黄素光度法HZ-HJ-SZ-0145水质姜黄素光度法1 范围本方法的最低检出浓度为0.02mg/L适用于饮用水生活污水和废水中硼的测定产生干扰可取适量水样在水浴上蒸发至干再用一定量的0.1mol/L盐酸溶液溶解残渣吸取1.00mL溶液进行测定分析结果可能偏高经试验ＣｕＫＭｇＰＯ43-等对1mg的硼未观察到干扰现象CurcuminÒÔͪÐͺÍÏ©´¼ÐÍ´æÔÚµ«ÄÜÈÜÓÚ¼×´¼ÔÚËáÐÔ½éÖÊÖÐÒò·´Ó¦Ìõ¼þ²»Í¬¿ÉÐγÉÁ½ÖÖÓÐÉ«ÂçºÏÎïRosocyaninRubrocurmin前者是两个姜黄素分子和一个硼原子络合而成其摩尔吸光系数 1.8红色姜黄素则为一个姜黄素分子灵敏度较低( 4.0最大吸收峰在540nmÔÚÊÒÎÂÏÂ1~2h内稳定准确称取1.4111g硼酸(H3BO3)溶于去离子水中此溶液每毫升含1.00mg的HBO2ÓÉÉÏÊö±ê×¼Öü±¸ÈÜҺϡÊÍ200倍移入聚乙烯瓶中贮存称取0.040g姜黄素(C21Hg20O5)和5.0g革酸(H2C204ÓÃ95%乙醇分次溶于100mL容量瓶中以95%乙醇定容姜黄素容易分解3.4 95%乙醇10mm比色皿温度为5550mLÆä´óСΪËÜÁÏÈÝÆ÷ËÜÁÏ°ô»òÔÚ²£Á§°ôÍâÌ×ÒÔ¾ÛÒÒÏ©¹ÜÆ䳤¶ÌºÍÕô·¢ÃóÏàÊÊӦȡ1.00mLÔòÓ¦ÏÈÐÐÏ¡ÊÍ¿ÉÎüÈ¡½Ï¶àµÄË®Ñù¼ÓÉÙÐí±¥ºÍÇâÑõ»¯¸ÆÈÜÒºÔÚˮԡÉÏÕô·¢ÖÁ¸ÉÎüÈ¡1.00mL进行测定可过滤之吸取1.00mL水样于50mL聚乙烯杯内轻轻的旋动聚乙烯杯使之混合３继续在水浴上保留15min ÓÃ95%乙醇将杯内固体物溶解将溶液移入25mL容量瓶内1用95%乙醇稀释至标线用10mm比色皿以蒸馏水代替水样测量吸光度在1h内进行测定０．１００．３０．６０１．００ｍＬ于50mL聚乙烯杯内以下按样品测定步骤进行显色和测量mg/L)1000 / V式中　V水样体积(mL)¾-Îå¸öʵÑéÊÒ·ÖÎö室间相对标准偏差为5.84%加标回收率为99.1注意事项应严格控制显色条件需要在无水条件下进行显色时的蒸发条件否则重复性不良使脱水完全３温度更高时(2) 硬质玻璃中常含有硼所使用的玻璃器皿不应与试样溶液作长时间接触应先进行全程序空白试验(3) 配制试剂用的水均需用石英蒸馏器重蒸馏过的水或用去离子水擦干皿外壁水迹加乙醇定容蒸发皿不应长时间暴露在空气中使测定结果不准确最好不要中途停顿比色过程中使溶液的吸光度值发生改变9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 336~338±±¾©2。

硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法1 范围本推荐方法用蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。

本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001％的硼含量的测定。

2 原理用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。

硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。

计算出硼的质量分数。

3 试剂3.1 氢氟酸，ρ1.15g/mL3.2 甲醇3.3 硝酸，1+13.4 硫酸－磷酸混合酸，1+13.5 盐酸，1+43.6 甘露醇溶液，10g/L3.7 草酸溶液，100g/L3.8 氢氧化钙悬浮液称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。

3.9 姜黄素乙醇溶液称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。

3.10 苯酚冰乙酸溶液称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。

3.11硼标准溶液3.11.1硼贮备液，200.0μg/mL称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含200.0μg硼。

3.11.2硼标准溶液，10.0μg/mL分取10.00mL硼贮备液(200.0μg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含10.0μg 硼。

4仪器硼石英蒸馏器。

5操作步骤5.1 称样称取约0.50g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。

5.2 空白试验随同试料做空白试验。

5.3 试样处理5.3.1 分解将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL 硝酸（1+1），2mL 甘露醇溶液（10g/L ），缓慢滴加5mL 氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。

加8mL 硫酸-磷酸混合酸（1+1），加热至冒烟，取下稍冷。

用少量水冲洗杯壁。

继续加热至冒烟，取下冷却。

5.3.2 蒸馏将试液移至蒸馏瓶A 中，用少量水洗涤数次，总体积不超过13mL 。