高效液相色谱!串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物

格式：pdf
大小：951.70 KB
文档页数：6

下载文档原格式

高效液相色谱法测定蛋糕中的姜黄素

相关概念
检出限
检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量，而测定限则是指定量分析实际可以达到的极限。因为当元素在试样中的含量相当于方法的检出限时，虽然能可靠地检测其分析信号，证明该元素在试样中确实存在，但定量测定的误差可能非常大，测量的结果仅具有定性分析的价值。测定限在数值上总应高于检出限。
高效液相色谱法测定蛋糕中的姜黄素
姓名：朱金容姓名：指导教师：指导教师：杜惠蓉学院：学院：四川文理学院班级：06级班级：06级2班
目录
• • • • • •
研究背景研究意义研究目标论文结构相关概念致谢
logo
研究背景
极谱催化波法、极谱催化波法、库仑滴定法
分光光度法、分光光度法、薄层色谱法
样品测定高效液相色谱测定样品中的姜黄素计算样品中的含量结果与讨论小结流动相的选择比较了甲醇一水乙腈一水甲醇一5醋酸不同体系和比例流动相下样品的分离情况实验结果表明以甲醇一4醋酸体系为流动相其比例为6832时姜黄素分离效果最好姜黄素标准溶液色谱图见下图样品的处理条件采用高速分散器提取样品可以将样品充分打碎比振荡器振荡提取或超声波提取效果好
检验波长的选择
在190—700 nm的波长范围内，对姜黄素对照品溶液进行扫描，结果显示其最大吸收波长为430nm且由于在430 nm处干扰少，故选择430 nm为检测波长。
方法的线性规划
方法的线性范围按上述方法测定姜黄素对照品系列溶液，以峰面积为纵坐标，相应浓度为横坐标。测得回归方程： Y=1.11854e+005*X，相关系数r=0．9979，表明姜黄素在0.5—50u g／ml浓度范围内线性关系良好，最低检出限为0．10mg/kg。

姜黄素类植物染料的高效液相色谱法与紫外-可见分光光度法定量测试

姜黄素类植物染料的高效液相色谱法与紫外-可见分光光度法
定量测试
孙颉晴;邱方初;付刚;刘春国;韩光亭;姜伟
【期刊名称】《印染》
【年(卷),期】2023(49)2
【摘要】采用高效液相色谱与紫外-可见分光光度定量方法对植物染料中的姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素进行测试,比较了两种方法对样品定量结果的
差异,并提出了紫外-可见分光光度的修正计算方法。

经修正后的紫外-可见分光光
度法测试结果基本接近高效液相色谱法,且成本更低、操作简便。

【总页数】4页(P69-72)
【作者】孙颉晴;邱方初;付刚;刘春国;韩光亭;姜伟
【作者单位】青岛大学纺织服装学院;宁夏恒丰纺织科技股份有限公司;山东新型纱
线及面料创新中心有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS197
【相关文献】
1.紫外分光光度法与高效液相色谱法测定板栗花水提液中总黄酮含量的比较研究
2.紫外-可见分光光度法定量测定姜黄素及其载体药物方法的优化
3.GB/T8312—2013高效液相色谱法与紫外分光光度法检测固态速溶茶中咖啡碱含量的比较
4.高
效液相色谱法和紫外分光光度法对地黄-怀山药“药对”提取物主要成分的研究5.高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定竹叶花椒中2种主要成分的含量
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

四川省遂宁和乐山地区姜黄中微量姜黄素含量的差异性研究

四川省遂宁和乐山地区姜黄中微量姜黄素含量的差异性研究向星亮;王玄源;时庆欣;金姝娜;宋成武;黄荣增【摘要】目的:对道地产地四川省两个不同地区(遂宁和乐山)中药材姜黄中的微量姜黄素类成分进行相对定量分析.方法:应用LC-QTRAP-MRM靶标性特征轮廓谱技术,根据已建立的姜黄素轮廓谱,对其中93种微量姜黄素类成分含量进行测定.结果:88种微量姜黄素类成分差异有统计学意义(P＜0.05),3种无统计学差异(P＞0.05),2种化合物未被检测到.结论:微量姜黄素中具有统计学差异的微量姜黄素类成分可为区分遂宁和乐山地区道地药材姜黄提供理论依据;无统计学差异的3种成分可为遂宁和乐山地区微量姜黄素共有指标质量控制提供理论依据.【期刊名称】《长江大学学报（自然版）理工卷》【年(卷),期】2017(014)020【总页数】4页(P1-4)【关键词】姜黄;液质联用;微量姜黄素;质量控制【作者】向星亮;王玄源;时庆欣;金姝娜;宋成武;黄荣增【作者单位】湖北中医药大学药学院,湖北武汉430069;湖北中医药大学药学院,湖北武汉430069;湖北中医药大学药学院,湖北武汉430069;华中科技大学同济医学院公共卫生学院,湖北武汉430038;湖北中医药大学药学院,湖北武汉430069;湖北中医药大学药学院,湖北武汉430069【正文语种】中文【中图分类】R917;R284姜黄为姜科植物姜黄Curcuma longa L．的干燥根茎，是我国传统的临床常用中药材，味辛苦，性温，无毒，有行气破瘀，通经止痛之功效[1]。

姜黄中的主要药用活性成分为姜黄素类化合物，姜黄素具有调节血脂、抑制肿瘤、抑制病毒、消除炎症、清除自由基、利胆等众多药理作用[2～4]，可用于众多药品和保健品。

姜黄在我国种植广泛，主要集中于四川、福建、湖南、广东、云南、贵州以及台湾等地。

姜黄作为道地川药，以四川遂宁市、乐山市等为道地产区，现代研究也已证明道地姜黄中的药理活性成分显著高于非道地药材[5,6]。

姜黄素的高效液相色谱分析

姜黄素的高效液相色谱分析
吴伟志;袁翠美
【期刊名称】《中国野生植物资源》
【年(卷),期】1999(018)003
【摘要】姜黄属姜科植物,其根、茎中的主要活性物质为姜黄素,脱甲氧基姜黄素(以下简称姜黄素Ⅰ)、双脱甲氧基姜黄素(以下简称姜黄素Ⅱ)[1]。

都具有多种功能的药用价值和保健作用,是世界卫生组织所规定使用的安全性极高的天然植物色素之一[2],以往对这种物质的定性定量是利用姜黄素...
【总页数】2页(P56-57)
【作者】吴伟志;袁翠美
【作者单位】南京林业大学理化分析中心;南京林业大学理化分析中心
【正文语种】中文
【中图分类】TS264.4
【相关文献】
1.鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定 [J], 刘永涛;李乐;王赛赛;余琳雪;杨秋红;杨移斌;艾晓辉
2.超高效液相色谱同时测定渔用饲料中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素 [J], 刘永涛;李乐;徐春娟;杨移斌;董靖;胥宁;杨秋红;艾晓辉
3.HPLC法测定不同产地醋莪术饮片中姜黄素、双去甲氧基姜黄素和去甲氧基姜黄素的含量 [J], 高红宁;殷奕;毛春芹;陆兔林
4.姜黄提取物中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量测定 [J], 史
晶晶;冯素香;郝蕊;苗艳艳;刘琦;王辉;苗明三
5.姜黄素、去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素稳定性研究 [J], 韩刚;崔静静;毕瑞;赵琳琳;张卫国
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法快速测定莱芜生姜中的姜黄素

高效液相色谱法快速测定莱芜生姜中的姜黄素
曹峰;孙森;亓振;王晓花
【期刊名称】《包装与食品机械》
【年(卷),期】2014(000)003
【摘要】对高效液相色谱法快速测定莱芜生姜中的姜黄素进行了研究。

本方法采用纯水-乙醇（20∶80）溶液作为提取液，用Symmertry Shield RP18柱为分离柱，以乙腈-0．02mol/L乙酸铵（60∶40）为流动相，柱温25℃，紫外检测器在波长425 nm条件下检测，一次进样，8 min内完成分析过程，平均加标回收率为98．2％，相对标准偏差2．35％，检出限为5．0×10-4 g/kg。

【总页数】4页(P70-72,69)
【作者】曹峰;孙森;亓振;王晓花
【作者单位】莱芜市食品药品检验检测中心，山东莱芜271100;微山县产品质量监督检验所，山东微山277600;莱芜市食品药品检验检测中心，山东莱芜271100;莱芜市食品药品检验检测中心，山东莱芜271100
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.3
【相关文献】
1.固相萃取-高效液相色谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物 [J], 刘有添;廖杰良;谢水清
2.高效液相色谱法快速测定酱腌菜中的姜黄素 [J], 张书芬;芦江会;王全林;沈坚
3.鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定 [J], 刘永涛;李乐;王赛赛;余琳雪;杨秋红;杨移斌;艾晓辉
4.高效液相色谱法测定生姜中的有效成分6-姜辣素 [J], 陈洁艳;黄芳;羊超菠;张德军
5.珊瑚姜中姜黄素的鉴别及含量测定研究 [J], 刘莹;霍昕;杨迺嘉;高玉琼;袁月玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法测醇提姜黄素含量

反相高效液相色谱法测醇提姜黄素含量作者：赵爱琪王蕾来源：《科学与财富》2016年第14期摘要：姜黄素是一种从姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素，具有抗炎、抗氧化等药理作用。

本实验采用高效液相色谱法对醇提姜黄素中的姜黄素的进行了含量测定。

方法：采用C18色谱柱，甲醇-水-醋酸（70：30：0.5）为流动相，检测波长为425nm，流速为1.0ml/min。

姜黄素在5～400μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99995）。

姜黄素平均回收率分别为99.6%。

结论：本法简便、准确，可用于醇提姜黄素中姜黄素的含量测定。

关键词：醇提姜黄素；含量；测定姜黄素是一种从姜科植物姜黄等的根茎中提取得到的黄色色素，具有抗炎、抗氧化等药理作用。

姜黄素的测定方法主要有高效液相色谱法、薄层扫描法、分光光度法、库仑滴定法等[1-5]。

高效液相色谱法以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，从而实现对试样的分析。

本实验采用高效液相色谱法对醇提姜黄素中的姜黄素的进行了含量测定。

1 仪器与试药1.1 仪器：Milli-Q Integral纯水超纯水一体化智能系统（精艺兴业科技有限公司）；JWC-52B1精密恒温槽（上海思尔达科学仪器有限公司）；FL2200-2四元低压梯度液相色谱仪（浙江福立分析仪器有限公司）；721可见分光光度计（上海楚定分析仪器有限公司）；BXXW-30AD博翔兴旺双频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）；FA2004J电子密度分析天平（上海维菱科学仪器有限公司）。

1.2 色谱柱：迪马C18钻石色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。

1.3 对照品：姜黄素1.4 试剂：甲醇（永华化学科技（江苏）有限公司）、醋酸（永华化学科技（江苏）有限公司）、冰醋酸（东莞市乔科化学有限公司）、乙腈（永华化学科技（江苏）有限公司）、磷酸（东莞市乔科化学有限公司）、草酸（东莞市乔科化学有限公司）、氢氧化钠（武汉市伟琪博星生物科技有限公司）、磷酸二氢钠（武汉市伟琪博星生物科技有限公司）。

姜黄中姜黄素类化合物的提取与分离研究

姜黄中姜黄素类化合物的提取与分离研究Research on Extraction and Separation of Curcuminsfrom Curcuma longa化学与分子工程学院98级张智渊摘要研究了用75%乙醇提取姜黄中姜黄素类化合物的方法，以及采用CHCl3、CH3OH和HCOOH的混合溶液（比例为96:4:0.1）为淋洗剂，用快速吸附柱层析的方法分离姜黄中的姜黄素类化合物。

分离所得溶液用TLC鉴定后，用紫外-可见分光光度法测定其中三种主要有效成分的含量，绘出淋洗曲线。

姜黄素与去甲氧基姜黄素的分离度和去甲氧基姜黄素与去二甲氧基姜黄素的分离度分别为1.1和3.2。

关键词：姜黄素快速吸附柱层析TLCAbstractResearch on extraction of curcumins by 75% ethanol with ultrasonic from Curcuma longa was carried out. From the data (Table 1~2, Figure 2) we found that one hour is an appropriate time for the extraction. Then, a rapid adsorption chromatography was used to separate the curcumins in the solution, which mainly includes curcumin (1), demethoxycurcumin (2) and bisdemethyoxycurcumin (3). The solution was then concentrated by heating and loaded on the top of dihydrogen phosphate impregnated silica gel in a glass column (20 mm diameter, 450 mm height). The column was eluted (2.5 mLmin-1) with chloroform-methanol-formic acid (96:4:0.1) (5 mL fractions, began at 45 mL ) to give 1 (F2~F4), 2 (F10~F12) and 3 (F14~F19), which were identified by TLC. Each spot on the phosphate impregnated silica gel TLC plates was then excavated and impregnated in 5.0 mL acetone in a tube respectively. After 4 hours, the UV absorbency of each solution was measured and the elution curve was shown (Figure 3). From the curve the separation factors were educed as R12=1.1, R23=3.2. We must admit the result up to now is not very satisfactory, however, we will keep on improving the condition to make higher separation factor R12 and to separatemuch more single fraction of curcumins.Keywords: curcumins; adsorption chromatography; TLC; Curcuma longa.一、前言近年来，姜黄素类化合物(curcumins)的研究工作在国内外都颇受重视。

高效液相色谱法测定益智胶囊中姜黄素含量

Ａｓｒｃ：ｊｃｉｅＴｕｌｕｅｏｏｔｅｄｔｍｎｔｎｏｕｃｍｎｉＹｚｉＣｐｕｅ．ｔｏｓＵｉｇａＲｂｔａｔＯｂｅｔｏｂｉｐａｍｔｄｆｒｈｅｒｉａｉｆｃｒｕｉｎｉａｓｌｓＭｅｈｄｓＰ—ＨＬｅｏｉｖｄｈｅｏｈｎＰＣｍｔｄｗｔｈｈ
ｗａ１ｍＬ／ｍｉ．ｓｌｓｓｎＲｅｕｔＴｈｐｅｉｉｎｎｓａｉｉｙｅｒｃｓｏａｄｔｂｌｔｗｅｅｉｎ．ｅｉｅｒｏｒｌｔｏｗａｏｅｖｄｒｍ９４ｎｔ９ｇｒｆｅＴｈｌｎａｃｒｅａｉｎｓｂｓｒｅｆｏ０．ｇｏ０４ｎ．ｒ＝０．９９９９９．ｅＴｈ
Ｃｃｌ，ｈｏｉｈｓａｘｒｆａｅｎｔ］一％ａｃｔｃ（９：，ｅｄｔｃｏａｅｎｔａｔ４５ｎ，ｈｏａＩｏｍｎｔｅｍｂｌｐａｗｓａｍｉｕｅｏｃｔｉ１２ｓｕｅｅｔｏｒｅｅｉａｉ４５）ｔｅｅｔｎｗｖｌｇｈｗｓａ２ｍｔｆｗｒｔｃｄ１ｈｉｅｅｌｅ
１仪器与试药
乙腈一２冰乙酸（９：１；测波长：２ｍ；速：Ｌｍｎ理％４５）检４５ｎ流１ｍ／ｉ。论塔板数按姜黄素峰计算不得低于４０。００２２溶液制备．取本品，细，约０２ｇ精密称定，具塞锥形瓶中，密加研取．５，置精
ａｅａｅｒｃｖｒａｅｗａ８７％，Ｄ＝１０％（ｖｒｇｅｏｅｙｒｔｓ９．０ＲＳ．１ｎ：９．ｎｌｓｎＴｅｍｅｈｄｏｌｅｕｅｏｄｔｒｉｅｃｒｕｎｉｚｉＣｐｕｅ．）ＣｏｃｕｉｈｔｏｓｃｕｄｂｓｄｔｅｅｎｕｅｍｉｎＹｉｈａｓｌｓｏｍ

姜黄素含量的测定方法

姜黄素含量的测定方法
姜黄素是从姜科植物姜黄中提取的一种色素，可用于食品、药品和化妆品等领域。

以下是一些测定姜黄素含量的方法：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：这是一种常用的分析方法，通过将样品注入高效液相色谱仪，利用色谱柱对姜黄素进行分离，并使用检测器对其进行检测和定量。

2. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：姜黄素在特定波长下具有吸收特性，通过测量样品在该波长下的吸光度，可以计算出姜黄素的含量。

3. 薄层色谱法（TLC）：该方法将样品点在薄层板上，然后在展开剂中展开，使姜黄素分离。

通过观察色斑的位置和大小，可以初步定性和半定量分析姜黄素的含量。

4. 荧光光谱法：姜黄素在特定激发波长下会发出荧光，通过测量荧光强度可以定量分析姜黄素的含量。

需要注意的是，具体选择哪种方法取决于实验需求、设备条件和样品特性等因素。

在进行姜黄素含量测定时，应根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作步骤进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。

高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱法快速测定姜茶中的姜黄素

高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱法快速测定姜茶中的姜黄素李占彬;杨昌彪;谭红;张丽娟【摘要】建立了高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（LC -MS/MS）测定姜茶中的姜黄素的方法。

对样品的前处理方法及LC -MS/MS分析条件进行了优化，样品以甲醇为提取溶剂，超声提取，LC -MS/MS多反应监测模式（M RM ）进行测定。

姜黄素在0.005～0.1μg/mL 范围内均呈良好的线性关系，相关系数为0.999；检出限为1.0μg/kg。

标准加标回收试验，姜黄素添加浓度分别为5.0，10.0，20.0μg/kg ，平均回收率为92.5％～102.5％，相对标准偏差（RSD ）2.0％～2.5％。

方法简便、快速、溶剂用量少，可消除姜油带来的干扰，结果准确可靠，适合进行批量样品的测定。

%A sensitive method was developed for the determination of curcumin in ginger tea by liquid chromatography mass spectrometry with ultrasonic extraction .In this paper ,the conditions of sample pre-treatment and LC-MS/MS were investigated andoptimized .The samples were extracted with methanol . The detection was carried out by LC-MS/MS under the multiple reaction monitoringmode(MRM) .Good linear relationships were obtained in the concentration range of 0 .005-0 .1μg/mL of curcumin ,with corre-lation coefficients of0 .999 .The limits of detections (S/N=3) of curcumin was 1 .0μg/kg .Under optimized conditions ,the average recoveries with sample spiked the standards at 5 .0 ,10 .0 ,20 .0μg/kg were 92.5%-102.5% ,the RSD were2 .0%-2 .5% .The method is simple ,rapid and low consumption ofsolvent ,and the ginger oil disturbance in Ginger Tea samples can beeliminated when MRM mode is adopted .It is fit for the determination of batch samples .【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】4页(P65-68)【关键词】姜黄素;姜茶;液相色谱-质谱;多反应监测模式(M RM )【作者】李占彬;杨昌彪;谭红;张丽娟【作者单位】北京化工大学理学院，北京 100029; 贵州省分析测试研究院，贵阳550002;贵州省分析测试研究院，贵阳 550002;北京化工大学理学院，北京100029; 贵州省分析测试研究院，贵阳 550002;贵州省分析测试研究院，贵阳550002【正文语种】中文姜黄素（Curcumin）是中药常见的处方之一，从地下根茎植物姜黄中萃取而成，是咖哩粉中常见的香料成分，也就是一般人熟知的黄咖哩，结构图见图1。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

"#$%&’(’ )* +(#), -.,-.+(#)(/’ (# !"#$"%& ’()*& + 0 1& 2(32 45,*),+$#-5 %(6.(/ -2,)+$7)3,$42&! 7$#/5+ +$’’ ’45-7,)+57,&
!! @C D*. * ，ECBA 9%/0<./ * ，DB(F @%/01./0 * ，@CB(F E./-."% * ，
。姜黄素类化合物为 * ， %, 二苯基庚烃类
（ "(** ） +(&%#$*# ，+,-".& ：&."/01- , 2.34’ "3’ 3/’ ! 通讯联系人：梁鑫淼，研究员，主要研究方向为中药的分离分析 ’ )*& ：基金项目：国家杰出青年科学基金项目（ !"+!$$*+ ）、科技部国际合作项目（ !""% 567&"$$" ）、辽宁省科技计划重大项目（ !""’!!’""! ）和大连市科技计划项目（ !""% 8!& 89"&! ） ’ 收稿日期：!""# ,"& ,**
图 ! " # 个姜黄素类化合物的结构式 !"#$ ! " %&’()&(’*+ ,- +". )(’)(/"0,"1+
腈 ! 水和甲醇 ! 水体系的分离效果，结果表明乙腈!水为流动相时，目标化合物的分离度和质谱信号响应都优于甲醇 ! 水体系。由于姜黄素类化合物的分子结构中含有酚羟基基团，因此为了抑制色谱峰拖尾和改善峰形，需要在流动相中添加有机酸。考察了在乙腈 ! 水流动相中分别添加不同比例的甲酸（ ’+ ’) A ， ’+ # A ， ’+ & A ）或乙酸（ ’+ & A ， ’+ ) A ， #A ）对色谱峰形和质谱响应的影响，结果表明添加 ’+ # A 甲酸时目标分析物获得了最优的色谱分离效果和质谱信号响应。故本文选用乙腈 ! 水（含 ’+ # A 甲酸）为流动相体系。图 & 为在优化条件下得到的姜黄提取物的色谱图。 $ $ $" 质谱条件的优化 ! ! 首先对 ’+ ’) 8 * $ 的姜黄素（#）、去甲氧基姜黄素（&）和二去甲氧基姜黄素（"）混合标准溶液在正
"1’7,$-7 ：B G.0G 4*:H%:-"/3* &.IJ.2 3G:%-"K%0:"4G#,K"/2*- -";; ;4*3K:%-*K:.3 -*KG%2 G"; <**/ 2*L*&%4*2 H%: KG* ;.-J&K"/*%J; "/"&#;.; %H KG:** -./%: 3J:3J-./%.2; ./ KG* 3:J2* *1K:"3K %H .*71*0# $,&<# = ’ BHK*: J&K:";%/.3 *1K:"3K.%/ M.KG *KG"/%& ，KG* ;"-4&* M"; ;*4":"K*2 %/ " !.3:%;%:< 7*+ 3%&J-/（ !$" -- . (/ ’ -- ，$ ! - ）M.KG KG* 0:"2.*/K *&JK.%/ %H "3*K%/.K:.&* "/2 "/ * = （ L ? L ）H%:-.3 "3.2 "IJ*%J; ;%&JK.%/ "; -%<.&* 4G";* ，KG*/ 2*K*3K*2 <# *&*3K:%;4:"# .%/., N"K.%/ K"/2*- -";; ;4*3K:%-*K:# ./ -J&K.,:*"3K.%/ -%/.K%:./0（ !>! ） -%2*’ A/ KG* <";.; %H "/"&#;.; %H KG* H:"0-*/K"K.%/ 4"KK*:/; ，KG* .2*/K.H.3"K.%/ %H KG* -./%: %/*; M"; "3G.*L*2 ./ " ;./0&* *14*:.-*/K J;./0 !>! M.KG + 4:*3J:;%:,4:%2J3K .%/ K:"/;.K.%/; H%: *"3G 3%-4%/*/K’ O;./0 KG.; K*3G/.IJ* ，KG* KG:** -./%: 3J:3J-./%.2; M*:* %<;*:L*2 ./ .! $,&<# = ’ H%: H.:;K K.-* "/2 KG* &.-.K %H 2*K*3K.%/ M"; "/ ! ! 0 ? @’ )G* *14*:.-*/K"& :*;J&K; ;G%M KG"K KG.; -*KG%2 .; ;.-, 4&* ，:"4.2 ，"33J:"K* ，;*/;.K.L* "/2 ;J.K"<&* H%: KG* "/"&#;.; %H 3J:3J-./%.2; ./ KG* 3%-4&*1 ;"-4&*; %H K:"2.K.%/"& 7G./*;* -*2.3./*’ 85& 9),/’ ：G.0G 4*:H%:-"/3* &.IJ.2 3G:%-"K%0:"4G#,K"/2*- -";; ;4*3K:%-*K:#（ 9P@7,!Q ? !Q ）；-J&K.,:*"3K.%/ -%/.K%:./0（ !>! ） -%2* ；3J:3J-./%.2; ；-./%: 3%/;K.KJ*/K; ；.*71*0# $,&<# = ’ - - 姜黄为姜科姜黄属植物姜黄（ .*71*0# $,&<# =’ ）的干燥根茎，是一种常用中药，具有破血行气、通经止痛、祛风疗痹等功效［ * ］。现代药理研究表明，其主要有效成分是姜黄素类化合物和挥发油类化合物
! 第"期亦日趋活跃。
李 ! 伟，等：高效液相色谱 ! 串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物
・ &%)・
! $ $" 标准溶液的配制 ! ! 分别准确称取 &+ ) <8 姜黄素、去甲氧基姜黄素、二去甲氧基姜黄素标准品，用乙腈溶解并定容至 )’ <$ 容量瓶中，配制成 ’+ ’) 8 * $ 混合标准溶液，于 ( ? 下保存。 ! $ %" 色谱条件 ! ! 色谱柱： ).15=6=5@ %#, 柱（ &)’ << - (+ % << ， ) !<，大连依利特公司）。流动相： , 相为 ’+ # A 甲酸， B 相为乙腈。样品的梯度洗脱条件： ’ " () <.0 ， #’ A B "#’’ A B ； () ")’ <.0 ， #’’ A B 。标准品的等度洗脱条件： ’ " , <.0 ， .’ A B 。流速 #+ ’ <$ * <.0 。柱温 "’ ? ；检测波长 &)( 0< ；进样量 ) ! $ 。 ! $ &" 质谱条件 ! ! 电喷雾离子源（ &’( ）；正离子扫描； )+) 模式检测；喷雾电压 (+ ) CD ；毛细管温度 ")’ ? ；吹扫气压力 #".+ * C#/ ；辅助气流速 #’ <$ * <.0 ；质量扫描范围 ! " # #’’ / # ’’’ ；二级质谱碰撞能量（ %(E ）： &’ 2D 。 ! $ ’" 样品前处理 ! ! 准确取干燥粉碎的姜黄根茎 # 8 置于 )’ <$ 具塞锥形瓶中，加入 #’ <$ 无水乙醇，混匀，超声萃取 "’ <.0 ，过滤。再次加入 #’ <$ 无水乙醇重复萃取 # 次。过滤后合并滤液，以无水乙醇定容于 &) <$ 容量瓶中，以 ’+ && ! < 方法有高效液相色谱法、薄层扫描法、分光光度法。但这些方法只能检测上述 " 个常量的姜黄素类化合物
［ ## $ #% ］
。姜黄属
植物中还含有许多微量的姜黄素类化合物，许多研究表明这些微量成分与 " 个常量成分有着相似甚至因此分析检测这些微量姜黄更好的药理活性［ #% $ &’ ］，素类化合物对发掘先导化合物和扩大药源有重要的意义。在姜黄属植物中，姜黄的根茎中姜黄素类化合物的含量最高，故本研究拟对其中的微量成分进行挖掘。高效液相色谱 ! 电喷雾串联质谱（ "#$%! &’(!)’ * )’ ）具有灵敏度高、抗干扰能力强、样品前处理简单的优点，是分析、鉴定中药复杂体系中化学成分的首选方法。但对于微量成分，在缺乏对照品的情况下，很难通过几次常规的 $%!)’ 实验就能完成分离与检测；而且一些微量成分由于含量太低，以常规的全扫描方法很难检测得到。本文利用多反应监测（ )+) ）扫描方式的选择性和特异性，建立了一种高灵敏的微量姜黄素类化合物的 "#$%!&’(!)’ * )’ 分析方法。并以这种方法首次在姜黄中发现 " 个微量姜黄素类成分（见图 # 中的化合物 (， )， %）。本文中所检测的 % 个姜黄素类化合物的结构式如图 # 所示。