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微波消解和精密电流滴定法测定铂类化合物中的铂含量
铂类化合物中的铂含量测定是必不可少的实验步骤，而微波消解和精密电流滴定法是当前用来测定铂类化合物中铂含量的两种主要方法。
微波消解法直接利用微波能量消解样品，使样品中的物质发生化学反应，最终转化为可以光谱分析的适当形式。
由于微波能量可以均匀地传递到样本中，使得微波消解法能多消解一种更加纯净的样品，在快速测定重金属数量时可以采用此法，是对较低浓度（能达克级）铂类化合物中铂含量的快速测定技术。
然而，在一定的精度要求下，更多的情况下采用的是精密电流滴定法，主要原理是根据样品中铂的pH值，应用电流精密滴定的原理，来测定铂类化合物中铂含量。
其特点是操作简单、分析灵敏度高，在结果确定度方面和抑制零污染有质的提高；采用能够保存精密电流滴定仪，能够极大地简化测定操作，提高实验效率，准确测定铂的含量，而且效率高。
无论是微波消解法还是精密电流滴定法，它们都用于测定铂类化合物中的铂含量，经过多次的实验验证，它们的准确性和精度均得到了很好的验证。
它们的操作简单，效率高，满足了化学实验和工业生产测定铂含量的需求，是目前测定铂类化合物中铂含量最常用的两种方法。
27第8期2020年8月中国氯碱China Chlor-AlkaliNo.8Aug.,2020微波消解-原子吸收光谱法测定无汞催化剂中的贵金属含量陈财来，李静，陈万银(新疆天业(集团)有限公司，新疆石河子832000)摘要：采用微波消解法对无汞催化剂样品进行前处理，以原子吸收光谱法测定样品中的贵金属含量。
通过实验，确定了微波消解处理样品的条件和原子吸收光谱仪的最佳工作条件。
关键词：微波消解；原子吸收光谱；无汞催化剂；贵金属含量中图分类号：TQ314.24P 文献标识码：B 文章编号:1009-1785(2020)08-0027-03Determination of noble metal content in non-mercury catalyst by microwave digestion-atomic absorption spetrosopyCHEN Cai-lai, LI Jing, CHEN Wcm-yin(Xinjiang Tianye (Group) Co., Ltd., Shihezi 832000,China)Abstract : Microwave digestion method was used to pretreat non -mercury catalyst samples , the noblemetal content in samples is determined by atomic absorption spectrometry .Through experiments the conditions to treat the sample with microwave digestion and the best working conditions of AAS areconfirmed.Key words : microwave digestion ; atomic absorption spetrosopy ; non -mercury catalyst ; noble metalcontent当前，电石法聚氯乙烯行业所涉及乙烘氢氯化 无汞催化剂正成为国内外学者研发的热门方向，以 期解决制约行业发展的汞污染瓶颈问题。
应用报告HPA-S 消解铂族金属介绍铂族元素(Pt, Pd, Ir, Rh, Ru, Os)广泛用于多种基本应用。
它们作为汽车催化剂的主要元素，控制车辆排放量。
应用于石化行业的炼油催化剂、各种材料应用、珠宝行业等。
所有的铂族元素具有相似的化学特性，具有高熔点与沸点，比金与银更耐腐蚀。
像熔融或电解氧化这样的经典方法，由于分析与仪器原因，已被淘汰。
由于As ,Ru, Rh 与Ir 无法被无机酸或王水溶解，传统高压消解无法消解这些元素。
因此，一个新方法已被开发：采用HPA-S高压消解仪消解这些元素，特别是消解KClO3插入管的设计。
仪器消解采用奥地利安东帕HPA-S高压消解仪，另外配置标准反应管(50mL 或90mL石英反应管)，特别是用于固体试剂的插入管设计。
消解纯的铂族元素Pd, 纯金属, 均匀性粉末 100 mg Pt, 纯金属, 均匀性粉末 100 mg Os, 纯金属, 均匀性粉末 100 mg Ru*, 纯金属, 均匀性粉末 50 mg Rh*, 纯金属, 均匀性粉末 50 mg Ir*, 纯金属, 均匀性粉末 50 mg*100 mg 样品取样量Pd, Pt 与 OsPd, Pt 与 Os 在高温(250°C )与高压下，可以溶于王水或其它与大量盐酸的混合试剂。
采用HPA-S 高压消解仪可在3小时内消解这些元素。
当使用王水作为消解试剂（OsO4）时，Os具有挥发性。
分析时使用冷冻剂，快速密闭反应管，避免挥发性元素损失。
由于是密闭系统，反应管高压消解Os非常可靠。
Ru, Rh 与 IrRu, Rh 与 Ir 无法在上述条件下溶解。
通过氯气与盐酸的组合作为消解试剂，即使这些难消解的元素也可被溶解。
Re, Rh 与 Ir 的消解试剂12 mL HCl(超纯酸 30%)700 mg KClO 3(固体)Lid 盖子反应管氯酸钾插入管样品 ++ HCl应用报告Ru, Rh &Ir的分析流程1.称量样品于反应管内2.加入酸•于样品中加入 12 mL HCl .•相同方式处理空白溶液，用于校准溶液制备与空白核查。
密闭消解-ICP-AES测定卡斯特催化剂中的铂马媛;杨晓滔;余尧;韩艳波;方卫;李楷中【摘要】The Karstedt's catalyst was difficult to be dissolved because of the organic compounds containing carbon and silicon. By using sealed digestion technique in the mixture of hydrochloride acid -nitric acid - hydrofluoric acid at 150℃ for 7 hours, the sample was dissolved, and the carbon and silicon was removed. The concentration of platinum in the solution was detected by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES), and the results were not disturbed by the impurities. For Karstedt's catalysts with platinum concentration range of 500~20000 μg/g, the relative standard deviation (RSD) was less than 2%, and the recovery was 96.3%~103.6%. The results of determination were in agreement with the nominal values, meeting the requirements for analysis in production.%由于含有碳和硅的有机物,卡斯特催化剂样品消解困难.采用密闭消解法,以盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸为消解剂,在150℃加热7 h,可以去除样品中的碳和硅.所得试液中的其他杂质元素不产生干扰,可用ICP-AES直接测定铂量.结果表明,测定铂含量为500~20000 μg/g的卡斯特催化剂样品,相对标准偏差(RSD)<2%,加标回收率为96.3%~103.6%,测定结果与实际样品名义值相符,可满足生产分析要求.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2018(039)001【总页数】4页(P60-63)【关键词】分析化学;密闭消解;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES);卡斯特催化剂;铂【作者】马媛;杨晓滔;余尧;韩艳波;方卫;李楷中【作者单位】贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明 650106;贵研铂业股份有限公司,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明650106【正文语种】中文【中图分类】O657.4;O652.4卡斯特催化剂(Karstedt's catalyst)是一种以有机硅作为稀释剂的均相催化剂，其活性成分为1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)(化学式为C8H18OPtSi2)。
微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠尹艳娥;李丽华;胡中华
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2005(011)003
【摘要】采用微波方法消解催化剂样品,设计正交实验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,并通过显著性实验对影响因素进行了分析,最终确定了微波消解催化剂样品的最佳工作参数.建立了用微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中铜、铁、镍、钠的方法,其测定结果的相对标准偏差分别为(n＝
5)≤2.3%,≤2.9%,≤2.0%,≤2.3%;加标回收率分别为95.9%～104.7%,96.1%～104.1%, 97.0%～103.8%, 96.5%～104.6%;相对标准偏差和加标回收率均优于常规法.该法样品用量少,省时,省酸,操作简单,减少环境污染.
【总页数】4页(P188-191)
【作者】尹艳娥;李丽华;胡中华
【作者单位】同济大学,化学系,上海,200092;辽宁石油化工大学,石油化工学院,辽宁,抚顺,113001;同济大学,化学系,上海,200092
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
【相关文献】
1.微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的铁、镍、铜和钠[J], 张金生;李丽华;金钦汉
2.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定草莓酒中铜铁含量 [J], 孔令雷
3.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜 [J], 车晓曼;张金辉;李萍
4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中铅、镉、铬、锑、镍和铜 [J], 郑锡波;蔡璇;田雨;李达
5.微波消解-ICP-AES测定催化剂中铁、镍、铜、钒、钠、锑、钙的研究 [J], 刘立明
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含铂催化剂中铂含量的测定(2007年5月21日 )铂催化剂作为过渡贵金属催化剂在石油化工、硅橡胶合成、燃料电池等领域有着广泛的应用.目前,铂催化剂大多为负载型催化剂,这些负载型超细金属催化剂具有金属粒径小、分散度高、活性表面积大和表面能高的特点,因而表现出许多独特的催化性能。
面对能源危机的严重挑战,世界各国都在致力于寻找开发能替代传统能源的新能源.20世纪60年代,美国通用电气公司(GeneralElectricInC.GE)为美国宇航局成功开发出聚合物电解质膜燃料电池:即质子交换膜燃料电池(ProtonExchangeMem2braneFuelCell,PEMFC),开创了燃料电池在工程中的应用,其催化剂为纯铂黑.接着又采用铂/碳催化剂替代纯铂黑,并在电极催化层中加入全氟磺酸树脂,实现了电极的立体化,并将阴极、阳极与膜热压到一起,组成电极)膜)电极三合一组件(EMA).并在电极内建立起质子通道,扩展了电极反应的三相界面,增加了铂的利用率,大幅度提高了电池的性能.由于所用的催化剂为贵金属铂,贵金属催化剂用量太高,将导致成本大大提高,这样会限制它的实际使用.另一方面,由于废铂催化剂需要制定合理的工艺来高效回收.因此,精确地测定催化剂中铂的实际含量,具有非常重要的意义.各类不同铂催化剂中铂含量测定的研究已有报道。
但大多数方法溶液配制复杂或测试灵敏度较低.本文作者提出采用化学方法首先得到稳定性较好的铂IV,随后加显色剂,进行测定,建立了一种测定碳载铂含量的较好方法,该方法简便,灵敏度高,结果令人满意.1 实验材料与方法1.1 试剂及溶液的制备铂粉优级纯,为北京新华化学试剂厂生产(含量99.99%);氯铂酸分析纯,为北京化学试剂公司生产;氯化亚锡分析纯,为北京化学试剂公司生产.(1)铂标准溶液1mg/mL.在电子天平上准确称取0.1g纯铂粉,将它溶解于4mL王水中,蒸发溶液至近干,再加4mL浓盐酸和0.1g的Na2Cl,蒸发溶液至干.将固体溶于20mL的HCl(1B1),并定容到100mL的容量瓶中.(2)氯化亚锡显色液溶液.用25%盐酸配置1mol/L的SnCl2溶液.(3)氯铂酸溶液0.98mg/mL.在电子天平上准确称取0.9803g氯铂酸(H2PtCl6#6H2O)加水溶解,定容到100mL容量瓶中,用10mL移液管移取10.0mL此溶液到100mL容量瓶中,加水定容到100mL.本实验所用试剂均为分析纯,所用的水为二次蒸馏水.1.2 仪器UV_2102PC紫外可见分光光度计.2 实验方法及测定结果2.1 试验方法铂在化合物中以(+)和(+)两种氧化态存在,且铂()的化合物稳定性最好.因此,在进行铂含量测定时,用化学方法尽量将铂转化为稳定性好的铂(),随后加显色剂,进行比色测定.测定铂的分光光度法有多种,本研究采用的方法是在稀盐酸溶液中,氯化亚锡与铂()反应产生黄橙色络合物,用紫外可见分光光度计测定在最大吸收峰时的波长,由最大吸收峰的波所对应的吸光度可计算得到铂的含量.在实际测定铂化合物中铂含量时,首先需要通过一系列已知标准浓度的铂溶液进行紫外可见分光光度法测定,得到每个已知浓度的紫外可见分光光度计中最大吸收时的波长及其对应的吸光度.从中可以得到一条浓度与最大吸光度的关系曲线,即标准曲线.通过标准曲线就可以用分光光度计法测得铂化合物中铂的含量.2.2 标准曲线的测定用5mL移液管分别取铂()标准溶液0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL于4个50mL容量瓶中,各加10mL氯化亚锡显色液,用0.3mol/L稀盐酸稀释定容到50mL,溶液立即显示出从黄色到黄橙色各种不同颜色.显色后在5min内到紫外可见分光光度计中进行测定,得到了不同铂标准液浓度的波长与吸光度曲线.对于每一种浓度的波长与吸光度曲线都有最大吸收峰,这个峰值都处在400nm处.当标准铂浓度c(mg/mL)为:0.010、0.20、0.030、0.04时,最大吸光度A分别为:0.9359、1.2863、1.8045、2.1840.将铂浓度c与吸光度A的关系进行线性回归,最终得出标准曲线拟合方程,其相关系数为0.9972.c=0.0235A-0.0113(1)2.3 样品测定(1)分析纯氯铂酸铂含量的测定.用移液管取氯铂酸(0.98mg/mL)溶液5mL和10mL分别置于50mL容量瓶中,加10mL氯化亚锡显色液,用0.3mol/mL的稀盐酸稀释定容到50mL.显色后在5min内到紫外可见分光光度计中分别进行测定,两种溶液的最大吸收峰仍稳定在400nm处,吸光度分别为2.0378A和2.0427A,将这两个数代入拟合式(1)中,得到稀释溶液中铂的浓度,通过计算最终得到分析纯氯铂酸中铂含量,测定结果见表1.(2)碳载铂催化剂样品的测定.用电子天平准确称取测试样品0.03~0.06g之间,加王水3mL 蒸发溶液至近干.再加2mL浓盐酸及少许NaCl蒸发溶液至近干,用水溶解过滤,将滤液全部转移到100mL容量瓶中.再用(1B1)盐酸稀释定容到100mL.取样品溶液5mL,加显色剂2mL,用0.3mol/L稀溶液稀释定容到50mL.取样在400nm处测定吸光度,将吸光度值代入拟合方程,通过计算就可得到铂含量.测定结果见表2.3 结论通过对标准铂溶液作标准曲线,可以得到铂含量的计算公式,其它样品配制成溶液后用紫外2可见分光光度计在400nm处测定其吸收峰,将吸收峰值代入式(1)中很快就可算出铂的含量.实验表明这是一种简便而有效的测定铂含量的方法.此法对含铂催化剂的制备和性能研究将有一定帮助.。
火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中铂钯铑施意华;王晟;杨仲平;靳晓珠;胡圣虹;邓水平【摘要】建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法.研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法.采用盐酸-超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液.在含2～3 mol/L盐酸的样品溶液.中,加入10 mg氧化碲和10 mL 200 g/L氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh.方法的检出限分别为:Pt 4.72 μg/g,Pd1.13μg/g,Rh 1.06 μg/g.将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为:3.0％(Pt),1.9％(Pd),4.2％(Rh).%A novel method for the determination of platinum, palladium and rhodium in metal carrier catalyst for exhaust gas purification was established by flame atomic absorption spectrometrometry (FAAS). The sample decomposition method) coprecipitation condition, interference factor and elimination method were studied. The metal carrier catalyst sample for exhaust gas purification was treated by hydrochloric acid-ultrasonic wave, and filtrated. The insoluble substance was decomposed with sodium peroxide and acidized with hydrochloric acid, and then it was mixed with sample solution. 10 mg of tellurium oxide and 10 mL of 200 g/L SnCl2 solution were added to sample solution in the medium of 2-3 mol/L hydrochloric acid for the coprecipitation, enrichment and separation of palladium, platinum and rhodium from matrix elements such as Fe, Ni, Al, Cr and Na.After the coprecipitate was dissolved with aqua regia, the content of palladium, platinum and rhodium was determined by flame a-tomic absorption spectrometry. The detection limits of method for Pt, Pd and Rh are 4. 72,1.13 and 1. 06,respectively. The proposed method was applied to the determination of actual samples, and the results were consistent with those obtained by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The relative standard deviations(RSD, n = 11) for palladium, platinum and rhodium were 3. 0% , 1.9% and 4.2%, respectively.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】6页(P14-19)【关键词】尾气净化金属载体催化剂;铂;钯;铑;火焰原子吸收光谱法【作者】施意华;王晟;杨仲平;靳晓珠;胡圣虹;邓水平【作者单位】桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林 541004;中国地质大学生物地质与环境地质国家重点实验室,湖北武汉 430074;巴斯夫催化剂(桂林)有限公司,广西桂林 541004;桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林 541004;桂林矿产地质研究院测试中心,广西桂林 541004;中国地质大学生物地质与环境地质国家重点实验室,湖北武汉 430074;巴斯夫催化剂(桂林)有限公司,广西桂林 541004【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着经济的快速发展，摩托车、拖拉机、除草机等小型通用机械的产量迅速增加，随之而来的这些小型通用机械排气污染也变得越来越严重。
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定车用催化剂中铂、钯、铑任盼盼;周辉;高运川;马腾洲;邵敏;孙明星;周海明【摘要】提出了电感耦合等离子体质谱法同时测定车用催化剂中铂、钯和铑的含量。
样品0.100 0g经盐酸6mL、硝酸3mL、氢氟酸1mL和水4mL消解,选择195Pt、105Pd和103 Rh为待测同位素。
铂、钯和铑的检出限（3σ）分别为0.003,0.5,0.002μg·L-1。
方法用于5种催化剂样品的分析,测定结果与另两家实验室测定结果相一致。
铂、钯和铑的回收率在85.5%～101%之间。
%Sample of vehicle-use catalysts was digested with a mixture of 6 mL HCl, 3 mL HNOa,1 mL HF and 4 mL H2O, and an aliquot of the sample solution was takenfor ICP-MS determination of Pt, Pd and Rh. 19sPt, 105Pd and 103Rh were used as measuring elements. Values of detection limit (3a) of Pt, Pd and Rh found were 0. 003, 0. 5, 0. 002μg L-1 respectively. The proposed method was used in the analysis of 5 catalyst samples, the results obtained were in conformity with those obtained by 2 other labs. Values of recovery were found in the range of 85.5%-101%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)011【总页数】4页(P1300-1302,1306)【关键词】微波消解;电感耦合等离子体质谱法;车用催化剂;铂;钯;铑【作者】任盼盼;周辉;高运川;马腾洲;邵敏;孙明星;周海明【作者单位】上海师范大学,上海200234;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海师范大学,上海200234;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.3全球性的城市化进程使得人们对汽车的依赖急剧增加，过度使用汽车导致汽车尾气对大气环境的负面影响越来越突出。
用原子吸收光谱法测定催化剂中的铂
单玲;李俊花;刘树文;杨文华
【期刊名称】《中国石油大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2004(028)006
【摘要】建立了利用石墨炉原子吸收光谱法测定催化剂中铂含量的方法.在标准溶液和试样溶液中加入铜离子,可以消除其他离子的干扰,并且提高测定铂的灵敏度.实验表明,高浓度的铝对测定结果有影响,而酸度的影响很小.在一定的浓度
下,Fe3+,Ni2+等7种干扰离子对测定结果的影响很小.该方法的检出限为0.044 mg/L,加标回收率为99%～105%,相对标准偏差在0.73%左右.
【总页数】3页(P120-122)
【作者】单玲;李俊花;刘树文;杨文华
【作者单位】石油大学化学化工学院,山东,东营,257061;石油大学化学化工学院,山东,东营,257061;石油大学化学化工学院,山东,东营,257061;石油大学化学化工学院,山东,东营,257061
【正文语种】中文
【中图分类】O655.1
【相关文献】
1.铂精矿和催化剂生产工艺中贵金属铂的测定研究 [J], 孔庆良;陈力刚;殷磊
2.火焰原子吸收光谱法测定脱氢催化剂中铂、锡、锂的含量 [J], 姚丽珠;杨红苗;宋义;丛玉凤;张明
3.原子吸收光谱法和极谱法联用测定矿石中金和铂 [J], 李文忠;李超;余晓;毛禹平
4.火焰原子吸收光谱法测定废催化剂中铂的含量 [J], 王茹
5.原子吸收光谱法测定脱氢催化剂中铂 [J], 姚丽珠;李雪萍
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