火焰原子吸收光谱法实验报告

粗银中钯量的测定火焰原子吸收法Determination of Palladium content in crude Silver Flame atomic absorptionSpectrometric method试验报告粗银中钯量的测定火焰原子吸收法前言该方法采用火试金包铅灰吹，分离粗银中的贱金属杂质，贵金属钯富集于银合粒中。

合粒经硝酸分解,氯化银沉淀分离银，于火焰原子吸收光谱仪波长247.6nm处测定溶液的吸光度,工作曲线法计算出钯量。

该方法简便,快速，灵敏度高，适用于粗银中含钯量50g/t~4000g/t的测定。

一、实验部分1.1试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1.1.1 铅箔:纯铅(质量分数不小于99.99%),厚度约0.1mm。

1.1.2 纯银: 银的质量分数不小于99.99%。

1.1.3盐酸（ρ1.19g/mL）。

1.1.4硝酸（ρ1.42g/mL）。

1.1.5混合酸：盐酸（1.1.3）与硝酸（1.1.4）以体积比3︰1混合配制。

1.1.6混合酸（5+95）。

1.1.7 钯标准贮存溶液：称取0.1000海绵钯（质量分数不小于99.99%）于100mL 烧杯中加入20mL混合酸(1.1.5)，加热溶解后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20mL盐酸溶解后定容至100mL。

此溶液含钯1.000mg/mL。

1.1.8 钯标准溶液：取上述钯标准贮存溶液1.0mL（1.1.6）于100mL容量瓶中，加10mL混合酸(1.1.5)，定容。

此溶液含钯100μg/mL。

1.2设备和仪器1.2.1 分析天平：感量0.1mg。

1.2.2 试金电炉。

1.2.3 灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30cm，深约17mm。

1.2.4 火焰原子吸收光谱仪(GBC932a)，附钯空心阴极灯。

1.3 实验方法按表1称取0.20g～0.50g的试料,精确至0.0001g,包裹于5.0g铅箔中。

一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤；2. 学习利用原子吸收光谱法测定样品中锌含量的方法；3. 掌握数据处理和分析方法，提高实验技能。

二、实验原理原子吸收光谱法是一种灵敏、快速、准确的分析方法，主要用于测定样品中金属元素的含量。

该方法基于金属原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用，根据吸光度的大小来确定金属元素的含量。

本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的锌含量。

首先，将样品用硝酸溶液溶解，制成待测溶液。

然后，将待测溶液喷入火焰原子吸收光谱仪中，通过测定特定波长的光吸收强度，计算出样品中锌的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收光谱仪、分析天平、移液器、容量瓶、试管、烧杯、酒精灯、镊子等。

2. 试剂：硝酸、锌标准溶液、待测样品溶液、实验用水等。

四、实验步骤1. 样品处理：准确称取待测样品0.1g于50mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液，振荡溶解，定容至刻度，摇匀。

2. 标准溶液配制：准确吸取1.00mL锌标准储备溶液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用5%硝酸溶液定容，再逐级稀释配制锌标准溶液，浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。

3. 标准曲线绘制：分别吸取不同浓度的锌标准溶液各2mL于试管中，加入适量硝酸溶液，摇匀。

将试管置于火焰原子吸收光谱仪中，测定吸光度，以锌浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4. 样品测定：分别吸取待测样品溶液和空白溶液各2mL于试管中，加入适量硝酸溶液，摇匀。

将试管置于火焰原子吸收光谱仪中，测定吸光度。

5. 数据处理：根据标准曲线和样品吸光度，计算样品中锌的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制锌标准溶液吸光度与浓度的标准曲线，如图所示。

2. 样品测定：测定待测样品溶液和空白溶液的吸光度，计算样品中锌的含量。

3. 结果分析：根据实验结果，样品中锌的含量为X mg/g。

实验6 火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定一、实验原理在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A=lg(Io / I)=KLN0在试样原子化时，火焰温度低于3 000K时，对大多数元素来讲，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。

在一定实验条件下，待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。

则A= k c用A-c标准曲线法或标准加入法，可以求算出元素的含量。

由原子吸收法灵敏度的定义, 按下式计算其灵敏度S：S = c*呼皿(mg・L或mg-IZM%)二、仪器与试剂1.仪器:WXF-1F2B2型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯。

2 .试剂：钙系列标准溶液:3.0, 6.0, 9.0, 10. 0 mg - L-1镁系列标准溶液：0. 2, 0.4, 0. 6 mg • L-1三、实验步骤1.工作条件的设置(1)吸收线波长Ca 422.7 nm, Mg 285.2 nm(2)空心阴极灯电流4 mA(3)狭缝宽度0.4nm(4)原子化器高度6 mm(5)空气流量6.5 L • min1,乙快气流量1.7 L-min12.钙的测定(1)用10 mL的移液管吸取自来水样于50 mL容量瓶中，用蒸馅水稀释至刻度，摇匀。

(2)在最佳工作条件下，以蒸偏水为空白，由稀至浓逐个测量钙系列标准溶液的吸光度，最后测量自来水样的吸光度A。

4.镁的测定(1)用5mL的吸量管吸取自来水样于50mL容量瓶中，用蒸俺水稀释至刻度，摇匀。

(2)在最佳工作条件下，以蒸馅水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度Ao5.实验结束后，用蒸馅水喷洗原子化系统2 min,按关机程序关机。

最后关闭乙快钢瓶阀门，旋松乙焕稳压阀，关闭空压机和通风机电源。

6.绘制钙、镁的A〜C标准曲线，由未知样的吸光度Ax,求算出自来水中钙、镁含量(mg • L」)。

或将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。

铜原尾矿化学分析方法铅含量的测定火焰原子吸收光谱法试验报告铜原矿和尾矿化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铜原矿和尾矿中铅量1 前言根据2014年9月召开的《铜原矿和尾矿化学分析方法》行业标准讨论会，我公司负责承担《铜原矿和尾矿化学分析方法》铅量测定的标准起草工作。

原子吸收光谱法测定铅量，我们采用以饱和氟化氢铵，盐酸，硝酸，溶样，在5%（V/V）的硝酸介质中测定铅的含量。

测定范围：0.01%～0.80% 。

2 实验部分2.1 试剂2.1.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。

2.1.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。

2.1.3硝酸（1+1）。

2.1.4 高氯酸（ρ1.67g/mL）2.1.5 氟化氢铵（饱和溶液）。

2.1.6铅标准储备液：称取0.1000g金属铅（99.99%）置于250mL烧杯中，沿杯壁加入20mL硝酸（1+1），盖上表皿低温加热溶解，用水冲洗表皿，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL 含铅1mg。

2.1.7 铅标准溶液：移取10.00mL铅标准储备液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（2.1.2）用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含铅100μg。

2.2 仪器条件的选择2.2.1 仪器型号：原子吸收分光光度计S4型（美国热电），附铅空心阴极灯。

2.2.2原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，Pb的特征浓度应不大于0.089μg/mL；——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度的标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准溶液吸光度的0.5%。

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度的差值之比，应不小于0.8。

2.3条件试验2.3.1 仪器工作条件的选择2.3.1.1 燃烧器高度的选择移取2.00mL铅标准溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（2.1.2），用水稀释到刻度，混匀，按试验方法，改变燃烧器高度为5mm、6mm、7mm、8mm、9mm时，测量铅的吸光度值，结果见表1 。

原子吸收实验报告
原子吸收实验是一种利用原子自身吸收光子能量达到分析微量元素能量的一种分析方法，它包括多种技术，比如原子吸收火焰光谱法、原子吸收电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。

原子吸收实验涉及多个实验步骤，包括样品的制备、样品的分析和结果的分析。

1 首先，我们将样品进行制备工作，采用的技术是原子吸收分光光度计法（AAS），即专门用于火焰谱分析的比色计。

这种方法的优势在于，采用多种定容技术有效地测定样品的含量，而且分析时可以避免背景干扰。

2 其次，样品分析是原子吸收实验的核心，实验过程很复杂。

主要采用光谱分析技术，包括火焰谱法（F-AAS）、电子离子谱法（EHP）和电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。

多种技术的应用使得原子吸收分析的结果更加准确有效，也给实验工作提供了良好的参考数据。

3 最后，样品分析结果的评价和分析。

原子吸收实验中，结果分析通常采用标准曲线法、拟合法、对数线性方法等。

同时，结果还需要检验校验几何比变化，以便判断实验结果的准确性、准确度和偏差。

总之，原子吸收实验是具有广泛应用前景的研究领域，它需要严格按照实验步骤进行操作。

准确的实验结果为决策提供重要的可靠性依据.。

一、实验目的1. 理解原子吸收光谱法的基本原理及其在元素定量分析中的应用。

2. 掌握原子吸收分光光度计的基本操作方法。

3. 通过实验，学习如何利用标准曲线法进行元素含量的定量分析。

二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种基于原子蒸气对特定波长光的吸收来定量分析元素的方法。

当特定波长的光通过含有待测元素的原子蒸气时，原子蒸气中的基态原子会吸收这些光子，使其从基态跃迁到激发态。

吸收的强度与待测元素的含量成正比，从而实现定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收分光光度计、乙炔-空气火焰发生器、分析天平、移液管、容量瓶等。

2. 试剂：金属标准溶液、浓硝酸、浓盐酸、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 仪器调试- 打开原子吸收分光光度计，预热30分钟。

- 设置仪器参数：波长、灯电流、负高压、燃烧温度等。

2. 标准溶液的配制- 根据实验要求，配制一系列已知浓度的标准溶液。

- 使用移液管准确量取一定体积的金属标准溶液，加入容量瓶中，用蒸馏水定容。

3. 样品溶液的制备- 取一定量的待测样品，加入适量的浓硝酸和浓盐酸，溶解后转移至容量瓶中，用蒸馏水定容。

4. 样品测定- 将标准溶液和样品溶液依次注入火焰原子化器中，测量其吸光度。

- 记录数据。

5. 标准曲线绘制- 以标准溶液的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

6. 样品含量计算- 根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上查出相应的浓度。

- 根据计算公式，将浓度换算成原始样品中的元素含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 通过实验，绘制了标准曲线，其线性关系良好，相关系数R²大于0.99。

2. 样品含量测定- 对样品溶液进行测定，得到其吸光度，并在标准曲线上查出相应的浓度。

- 根据计算公式，将浓度换算成原始样品中的元素含量。

3. 结果讨论- 通过实验，成功测定了样品中的元素含量，并与文献值进行了比较。

- 实验结果表明，原子吸收光谱法在元素定量分析中具有较高的准确度和灵敏度。

⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。

⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。

吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。

原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。

3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。

（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

原子吸收光谱实验报告篇一：原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：XX012127 一、实验目的：1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。

2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。

3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。

二、实验原理：在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。

相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。

石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。

石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。

样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。

还能直接分析固体样品。

该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。

本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。

三、仪器和试剂：1．仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。

镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤：1．测定条件分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。

原子吸收光谱试验汇报 一、 试验目 1. 学习原子吸收光谱分析法基础原理; 2. 了解火焰原子吸收分光光度计基础结构, 并掌握其使用方法; 3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、 镁含量方法。 二、 试验原理 1. 原子吸收光谱分析基础原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于: 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长特征谱线光, 当它经过含有待测元素基态原子蒸汽时, 原子蒸汽对这一波长光产生吸收, 未被吸收特征谱线光经单色器分光后, 照射到光电检测器上被检测, 依据该特征谱线光强度被吸收程度, 即可测得试样中待测元素含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰热能, 使试样中待测元素转化为基态原子方法。常见火焰为空气—乙炔火焰, 其绝对分析灵敏度可达10-9g, 可用于常见30多个元素分析, 应用最为广泛。 2. 标准曲线法基础原理 在一定浓度范围内, 被测元素浓度（c）、 入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer定律: I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光吸收系数, b为光经过火焰长度）。依据上述关系, 配制已知浓度标准溶液系列, 在一定仪器条件下, 依次测定其吸光度, 以加入标准溶液浓度为横坐标, 对应吸光度为纵坐标, 绘制标准曲线。试样经合适处理后, 在与测量标准曲线吸光度相同试验条件下测量其吸光度, 在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素含量, 再换算成原始试样中被测元素含量。 三、 仪器与试剂 1. 仪器、 设备: TAS-990型原子吸收分光光度计; 钙、 镁空心阴极灯; 无油空气压缩机; 乙炔钢瓶; 容量瓶、 移液管等。 2. 试剂 碳酸镁、 无水碳酸钙、 1molL-1盐酸溶液、 蒸馏水 3. 标准溶液配制 （1）钙标准贮备液（1000gmL-1） 正确称取已在110℃下烘干2h无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中, 用少许蒸馏水润湿, 盖上表面皿, 滴加1molL-1盐酸溶液, 至完全溶解, 将溶液于250mL容量瓶中定容, 摇匀备用。 4．光谱仪----特点:(1)采取锐线光源,(2)单色器在火焰与检测器之间,(3)原子化系统 5．空心阴极灯----光源 （1）能发射待测元素共振线; （2）能发射锐线; （3）辐射光强度大, 稳定性好 （2）钙标准使用液（50gmL-1） 正确吸收5mL上述钙标准贮备液于100mL容量瓶中定容, 摇匀备用。 （3）镁标准贮备液（1000gmL-1） 正确称取已在110℃下烘干2h无水碳酸钙0.8750g于100mL烧杯中, 盖上表面皿, 滴加5mL 1molL-1盐酸溶液使之溶解, 将溶液于250mL容量瓶中定容, 摇匀备用。 （2）镁标准使用液（25gmL-1） 正确吸收2.5mL上述镁标准贮备液于100mL容量瓶中定容, 摇匀备用。 四、 试验条件 钙 镁 吸收线波长（nm） 422.7 285.2 空心阴极灯电流（mA） 3 2 燃烧器高度（mm） 6 6 气体流量（mL/min） 1700 1500 五、 试验步骤 1. 配制标准溶液系列 （1）钙标准溶液系列: 正确吸收1mL、 2mL、 3mL、 4mL、 5mL钙标准使用液（50gmL-1）, 分别置于5只25mL容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为2.0gmL-1、 4.0gmL-1、 6.0gmL-1、 8.0gmL-1、 10.0gmL-1。 （2）镁标准溶液系列: 正确吸收0mL、 0.5mL、 1mL、 1.5mL、 2mL镁标准使用液（25gmL-1）, 分别置于5只25mL容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0gmL-1、 0.5gmL-1、 1.0gmL-1、 1.5gmL-1、 2.0gmL-1。 2. 自来水水样准备: 将自来水置于25mL容量瓶中待用。 3. 吸光度测定 （1）开机: 将主机排水管槽加满水; 开启电脑, 开启主机电源, 稳定30min。 （2）试验条件设定: 双击电脑桌面上“AAwin”控制软件, 进入仪器“自动初始化窗口”; 待仪器自检结束, 按提醒依次进行“工作灯”和“预热灯”选择、 “寻峰”、 “扫描”过程, 工作灯设定完成后, 进入“设置”, 并依据试验条件“测量参数”。依据标准液类型、 浓度和待测样品类型等已知信息, “设置”“样品测量向导”相关信息, “完成”后测量窗口中显示出试验过程提醒信息。（注意: 此时所选工作灯仅为钙或镁元素灯之一, 待测元素改变需要重新选择工作灯。） （3）仪器点火: 检验乙炔钢瓶使之处于关闭状态, 打开无油空气压缩机工作开关和风机开关, 调整压力表为0.2~0.25MPa, 打开乙炔钢瓶调整压力至0.07MPa, 点击控制软件界面上“点火”。（注意: 空压机使用1h需按下排水阀排水; 点火及试验过程中要远离燃烧器, 其上避免遮盖。） （4）制作标准曲线并测定自来水样品 在设定试验条件下, 以蒸馏水为空白样品“校零”, 再依次由稀到浓测定所配制标准溶液、 自来水样品吸光度值。最终打印测定数据, 绘制标准曲线, 计算水样中钙、 镁含量。（注意: 待测元素溶液必需与工作灯中元素相一致。） （5）试验完成, 吸收蒸馏水5min以上, 关闭乙炔, 火灭后退出测量程序, 关闭主机、 电脑和空压机电源, 按下空压机排水阀。 六、 数据处理 1. 依据钙、 镁标准液系列吸光度值, 以吸光度为纵坐标, 质量浓度为横坐标, 利用计算机绘制标准曲线, 作出回归方程, 计算出相关系数。 2. 依据自来水样吸光度值, 依据标准曲线计算出钙、 镁含量。

铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分：银和金量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法实验报告广东省工业分析检测中心2019年8月铜冶炼烟尘化学分析方法第8部分：银和金含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法方法1 银含量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了铜冶炼烟尘中银含量的测定方法。

本部分适用于铜冶炼烟尘中银含量的测定。

测定范围：60.0 g/t~1600.0 g/t。

2 方法提要试料用硝酸溶解，高氯酸冒烟。

在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以空气–乙炔火焰，测量银的吸光度。

3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。

3.1 盐酸（ρ 1.19g/mL）。

3.2 硝酸（ρ 1.42g/mL）。

3.3 高氯酸（ρ 1.67g/mL）。

3. 4 硝酸（1＋1）。

3. 5 盐酸（3＋17）。

3. 6 银标准贮存溶液：称取0.5000 g金属银（w Ag≥99.99%）置于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.4），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，取下冷却，移入500 mL容量瓶中，加入40 mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg银。

3. 7 银标准溶液：移取10.00 mL银标准贮存溶液（3.6）于200 mL容量瓶中，加入20 mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含50μg银。

4 仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：──特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03 μg/mL。

──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.00 %；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50 %。

──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.70。

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、纯度为99.99%的氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔等实验步骤：（一）标准溶液的配制：准确称取高纯度氧化铜0.1250g，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至100ml 容量瓶中，加蒸馏水，快到刻度线时摇匀后定溶（用水稀释至刻度）。

此溶液每毫升含1mgCu(换算)。

吸取上述铜标准溶液1ml，置于100mL容量瓶中，加1：1硝酸10ml，加蒸馏水，快到刻度线时摇匀后定溶（用水稀释至刻度）。

此溶液每毫升含10微克Cu。

标准系列的配制分别吸取每毫升含10微克Cu的标准溶液0、0.5毫升、1毫升、2毫升、4毫升，分别置于100ml容量瓶中，各加一毫升硝酸，用蒸馏水稀释至接近刻度，摇匀后定容。

此溶液分别含0、5、10、20、40微克的Cu。

（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。

取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，用蒸馏水稀释至接近刻度，摇匀后定容。

贴上标签。

（三）AAS法的操作步骤：工作条件：灯电流：2mA 波长：324.7nm狭缝宽度：0.2nm 燃气流量：1L/min助燃气流量：5L/min AAS型号：AA7000无油气体压缩机：KJ-BⅡ型天平型号：HR-200移液枪型号：Tripette分析手续：将酸分解样品溶液和熔融分解样品溶液与标准系列同时上机测定。

火焰的光谱实验报告实验目的：通过火焰的光谱实验，探究火焰中元素的特性，了解火焰光谱的形成原理，并通过分析光谱图谱确定试样中所含元素。

实验器材：1. 气鬃灯或Bunsen灯2. 各类金属盐溶液3. 钠离子溶液（NaCl）4. 钙离子溶液（CaCl2）5. 锂离子溶液（LiCl）6. 硫离子溶液（CuSO4）7. 金属线或黄金卷8. 中心孔玻璃片或盖玻片9. 火焰电源10. 支架和夹子等实验辅助设备实验步骤：1. 准备一定浓度的金属盐溶液，并使用钠离子溶液进行校准。

2. 将金属线（或黄金卷）固定于金属盐溶液含量较多的位置上，制作成试样。

3. 操作气鬃灯或Bunsen灯，调整火焰大小和稳定度。

4. 将试样置于火焰中，使其与火焰接触并进行燃烧。

5. 观察产生的火焰并记录其颜色、亮度和持续时间等特征。

6. 使用光谱仪或其他光谱分析设备，记录试样火焰的光谱图谱。

7. 重复步骤2-6，分别在不同金属离子溶液中的火焰中进行观察和记录。

8. 将所得到的光谱图谱进行分析和比较，确定各个金属离子对应的光谱线。

实验结果：在本次实验中，我们观察到了不同金属离子在火焰中的特征光谱。

以钠离子溶液为校准样品，我们对比了其他金属离子的光谱线相对位置和强度。

钠离子（Na+）在火焰中产生黄橙色光谱线，主要位于黄色光区域，发射频率较高。

通过调整火焰大小和试样距离，我们还观察到了钠离子的两个红外光谱线。

钙离子（Ca2+）在火焰中产生橙色光谱线，相对较强且明亮。

与钠离子类似，钙离子的光谱线分布也主要位于黄色光区域。

此外，实验还观察到了钙离子的两个红外光谱线，频率相较于钠离子略低。

锂离子（Li+）在火焰中产生红色光谱线，主要位于红光区域。

锂离子的光谱线相对较弱，较难观察到。

硫离子（Cu2+）在火焰中产生蓝色光谱线，相对较强和明亮。

硫离子的光谱线分布较广，频率较低，主要位于蓝光区域。

通过对比不同金属离子的光谱图谱，我们可以确定试样中所含元素，并据此进行元素分析和鉴定。

原子吸收光谱实验报告一、实验目的1.学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2.了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3.掌握以标准曲线法测定自来水屮钙、镁含量的方法。

二、实验原理1.原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样屮待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气一乙烘火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2.标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（C）、入射光强（10）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I二I0X （10- abc）（式屮a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液屮被测元素的含量，再换算成原始试样屮被测元素的含量。

三、仪器与试剂1.仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙烘钢瓶；容量瓶、移液管等。

2.试剂碳酸镁、无水碳酸钙、lmol L-1盐酸溶液、蒸馆水3.标准溶液配制（1）钙标准贮备液（ 1000 g mL-1）准确称取已在110°C 下烘干2h的无水碳酸钙0. 6250g于lOOmL烧杯屮，用少量蒸憎水润湿，盖上表面皿，滴加lmol L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

一、实验目的1. 了解火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作方法。

2. 掌握使用火焰原子吸收分光光度计测定镁含量的操作步骤。

3. 分析实验过程中可能出现的误差，提高实验数据的准确性。

二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收原理的分析方法。

在实验过程中，将待测样品溶液喷入火焰中，使其原子化。

当火焰中的原子蒸气通过特定波长的光源时，会对该波长的光产生吸收。

根据吸收的强度，可以计算出样品中镁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：火焰原子吸收分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、烧杯、洗耳球等。

2. 试剂：镁标准溶液（1000mg/L）、盐酸（1+1）、硝酸（1+1）、水（蒸馏水）。

四、实验步骤1. 准备工作：将火焰原子吸收分光光度计预热至正常工作温度，打开电源，设置相关参数。

2. 标准曲线绘制：按照以下步骤配制镁标准溶液系列。

（1）准确移取1.0mL镁标准溶液于100mL容量瓶中，加入1+1盐酸溶液5mL，用水定容至刻度，摇匀。

（2）分别移取0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL标准溶液于50mL容量瓶中，加入1+1盐酸溶液5mL，用水定容至刻度，摇匀。

（3）在最佳工作条件下，测定标准溶液的吸光度，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定：准确移取适量待测样品于50mL容量瓶中，加入1+1盐酸溶液5mL，用水定容至刻度，摇匀。

在最佳工作条件下，测定样品溶液的吸光度。

4. 结果计算：根据标准曲线，计算出样品中镁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制出镁标准溶液的吸光度-浓度曲线，线性关系良好。

2. 样品测定：测定出样品溶液的吸光度，根据标准曲线计算出样品中镁的含量。

3. 误差分析：实验过程中可能出现的误差有系统误差和随机误差。

系统误差主要来自于仪器和试剂的误差，可以通过多次实验、使用标准试剂等方法减小。

随机误差主要来自于实验操作和测量过程中的误差，可以通过提高实验操作技巧、多次测量等方法减小。