火焰原子吸收法测定铜

实验二 火焰原子吸收光谱法测定铜一、实验目的及要求1、了解TAS —986原子吸收分光光光度计的结构及工作原理；2、初步掌握原子吸收分光光度计的使用方法及注意事项；3、掌握测定常见废水的样品的样品预处理方法；4、掌握原子吸收光谱分析中标准曲线法进行定量分析的方法。

二、实验原理原子吸收法是基于空心阴极灯发射出的待测元素的特征谱线，通过试样蒸气，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由特征谱线被减弱的程度，来测定试样中待测元素含量的方法。

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯—比尔定律：在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度C 成正比。

因此，上式可表达为：这就是进行原子吸收定量分析的依据。

铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素，在空气—乙炔火焰中（贫焰）进行测定中干扰很少，用标准曲线法进行定量分析较方便。

测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标，绘制一条通过原点的直线，根据相同的条件下测得的试样溶液的吸光度在这条直线上即可求出试样溶液中铜的浓度，进而可以算出试样中铜的含量。

对于不同的样品可采用不同的预处理方法，如对于矿物可以采用酸溶法，对于牛奶等含有机物的试样必须进行消化，废水试样一般可直接测定。

三、仪器与试剂 1、主要仪器、试剂仪器：TAS —986原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、空压机、乙炔钢瓶 试剂： 纯铜粉（或硫酸铜）、硝酸（GR ） 四、实验步骤1、铜标准系列溶液：(1) 铜标准储备液（1mg/mL ）：准确称量0.3930g 硫酸铜（CuSO 4•5H 2O ），溶于纯水后移入100mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀，此溶液为1mg/mL 铜储备液。

(2) 铜标准溶液（50μg/mL ）：准确吸取储备液5mL 到100mL 容量瓶中，用水定0)/log(KLN I I A ==C K A '=容，此溶液为50μg/mL铜的标准溶液。

实验报告实验一--火焰原子吸收法测定水样中铜
实验一：火焰原子吸收法测定水样中铜
二、实验原理
火焰原子吸收法主要利用把样品中的微量元素气体分解喷入外加电极的操作电流加热的悬浮口碑容中，原子化，然后在扫描波长范围内以光电管测出可见的灯光，从而用来确定样品中各种元素的残留量。

三、实验步骤
1.准备实验设备和相关仪器，如：火焰原子吸收仪、巴斯夫铜标准溶液、乙醇质量校准品等。

2.清洗相关仪器，确保仪器使用前处于干净，无杂质状态。

3.称取2mL乙醇，加入水溶液中，搅拌均匀，作为乙醇质量校准品。

5.在火焰原子吸收仪中准备铜的标准溶液，滴定巴斯夫标准溶液，滴定至滴定液显出铜的色变为淡橙黄色，以此来校验仪器的分析精度。

6.将带有铜标记溶液的水样滴定至样品容器，调整到特定浓度，以便火焰原子吸收仪器测定准确。

7.在火焰原子吸收仪中测定水样中铜的含量，连续测定5次，记录5次的测定结果，并作出曲线，确定大致线性关系。

8.完成实验数据记录和分析，处理实验数据时列出实验的统计量的值，结果见表1。

四、实验结果
经过火焰原子吸收仪测定，水样中铜的含量为28.56±2.11微克/升，表1是实验数据的统计量。

表1 实验结果曲线
相关系数 r| 0.9913
极值得(n-1)| 0.9296
P值|0.0273
五、实验讨论
经过655.6nm和517.3nm波长火焰原子吸收法，本实验测定的铜的含量为
28.56±2.11微克/升，本实验的r值为0.9913，由此可知相关系数很高，数据符合线性关系，P值为0.0273，从而说明本实验结果是极有可信度的。

实验一火焰原子吸收法测定水样中铜的浓度一、实验目的1。

了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理.2. 学习原子吸收分光光度计的使用。

3. 掌握应用标准曲线法进行定量分析的方法.二、实验原理1.原子吸收法特点(1）检出限低，10-10~10-14 g;(火焰法:1ng/ml.石墨炉:10—10-10-14g.)(2) 准确度高，1％～5%；（火焰法:﹤1％;石墨炉：3—5%。

）(3）选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4）应用广,可测定70多个元素（各种样品中）；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时测多元素。

2。

原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的基态原子蒸气对其特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。

测定时，待测元素在原子化器中转化为基态原子蒸气，吸收待测元素空心阴极灯发射出的特征辐射，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。

原子吸收分光光度法定量分析的依据是朗伯—比尔定律，即物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯—比尔定律：图1 基态原子对光的吸收cKKlNIIA'lg0===ν原子吸收分光光度法定量分析方法有标准曲线法，标准添加法、内插法等，其中标准曲线法是使用最多、最简单的一种方法，当样品基体组成简单、干扰少时可用标准曲线法，所谓标准曲线法可分为两步:（1）配制与试样溶液相同或相近基体的含有不同浓度的待测元素的系列标准溶液，分别测定吸光度值，作吸光度—浓度曲线。

（2）测定试样溶液吸光度，从标准曲线上就可查得其浓度值。

本实验用此方法分析未知样品中铜的浓度。

三、仪器和试剂1。

仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计 ,空压机、乙炔钢瓶、容量瓶（100ml, 4个)、刻度移液管（5ml， 1支）、洗耳球（1个)、烧杯 (100ml， 1个)、滴管(1个)2.试剂:HNO3（0。

火焰原子吸收法测定铜量1 主题内容与适用范围本规程规定了多金属矿石中铜含量的测定方法。

本规程适用于多金属矿石中铜含量的测定。

测定范围：铜0.001%--5%。

2 方法提要试样经盐酸，硝酸，硫酸分解，在5%盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，于波长324.7nm处测定铜的吸光度。

3 试剂3．1 盐酸（ρ1.19g/ml）。

盐酸5%。

3．2 硝酸（ρ1.40g/ml）。

3．3 盐酸（1+1）3．4盐酸5%。

3．5 铜标准贮备液称取0.5000g金属铜（99.99%）,置入250ml烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10ml硝酸（1+1），微热，待全部溶解后，加入10ml 硫酸（1+1），蒸发至冒三氧化硫白烟，取下冷却，加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500ml容量瓶中，用水称至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1.0mg 铜。

3．6 铜标准溶液移取25ml铜标准贮备液（3.5），置于250ml容量瓶中，用盐酸（5%）稀至刻度，摇匀。

此溶液1ml含100μg铜。

3．7 铜标准溶液移取50ml铜标准溶液（3.6），置于250ml 容量瓶中，用盐酸（5%）稀至刻度，摇匀。

此溶液1ml含水量20μg铜。

4 仪器4．1 TAS986原子吸收分光光度计（带氘灯扣背景功能）。

4．2 铜单元素空心阴极灯。

5 分析步骤5．1 试样含铜0.001%--5%，称取0.5g—0.1g。

5．2 空白试验随同试样做空白试验。

5．3 测定5．3．1 将试样（5.1）置于100 ml烧杯中，加入15ml盐酸（3.1）盖上表皿，置电热板上加热，以除去大部分硫化氢，加入5ml硝酸（3.2），继续加热至试样分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少许水洗去表皿，蒸发至干。

5．3．2 趁热加入5ml盐酸（1+1）溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液清澈，冷却，移入50ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀（A液）。

不确定度是指由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度,是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数[1]。

环境监测结果的质量如何,测量不确定度是一个重要的衡量标准,它弥补了准确度、误差等参数的缺陷。

本文结合实际，对原子吸收火焰法测定水质中铜的不确定度进行了评定与表示。

1材料与方法1.1仪器原子吸收分光光度计（WFX-1E3）；1.2试剂硝酸(优级纯);铜标准物质编号GSB07-1257-2000（100504）,浓度1000mg/ L(国家环境保护部标准样品研究所);1000mL容量瓶;10mL移液管。

1.3分析方法按照《水和废水分析方法》（第四版,GB/T7475-1987）中原子吸收分光光度火焰法进行测定[2]。

1.4分析条件检测环境条件温度为220C,湿度为55%。

1.5标准系列和样品制备标准溶液配制:以1000mg/L铜标准溶液配制标准系列: 0.00,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25mg/L待用。

样品处理：水样需加适量硝酸(优级纯),使其在pH<2环境下保存。

2不确定度的主要来源（Uc）2.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1对一标样进行6次重复测定，通过计算后可得Uc1。

Uc1=SA/2.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2样品中铜的浓度X=(Y-a)/b,式中:Y-吸光度;a-截矩;b-斜率。

Uc2=；U曲=×2.3准溶液相对标准不确定度Uc3标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=2.4仪器引入的相对标准不确定度Uc4仪器检定书提供的扩展不确定度是1%,据此可计算出Uc4 2.5相对合成不确定度根据A类不确定度重复性、曲线拟合及B类不确定度仪器、标准溶液合成相对合成不确定度。

Uc=3相对不确定度的评定3.1样品重复测定相对标准不确定度Uc1样品重复测定6次的测定分别为0.180mg/mL、0.183mg/mL、0.184mg/mL、0.187mg/mL、0.185mg/mL、0.185mg/mL，据贝尔公式：得单次测量不确定度SA==0.0024，6次测量不确定度为Uc1=SA/=0.000983.2校准曲线拟合的相对标准不确定度Uc2根据工作曲线Y=0.1931X-0.0021r=0.9994曲线的残差标准偏差S曲==0.0007U曲=×=0.0053其相对标准不确定度为：Uc2==0.0293.3标准溶液相对标准不确定度Uc33.3.1标准溶液相对标准不确定度Uc3是由标准物质的相对标准不确定度Uc3（1）；移液过程中引入的相对标准不确定度Uc3（2）以及定容过程中引入的相对标准不确定度Uc3（3）共同贡献的,因此:Uc3=3.3.1.1标准物质的相对标准不确定度Ua标准物质证书上查得铜相对扩展不确定度是1%(k=2)。

火焰原子吸收法测定铜火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，常用于测定金属元素含量。

本文将介绍使用火焰原子吸收法测定铜的方法。

火焰原子吸收法是一种光谱分析方法，利用金属原子的吸收光谱特性来测定其含量。

在火焰燃烧的过程中，试样中的铜原子被激发而产生原子态，当吸收一个固定波长的光时，就会发生能量跃迁，这种跃迁就是铜原子的吸收光谱。

通过测量被吸收的光的强度，可以计算出样品中铜的含量。

1. 样品准备将铜样品称重，加入盛有10mL浓盐酸和2mL硝酸的100mL锥形瓶中，加热至完全溶解，然后用去离子水稀释至100mL。

如果样品不纯，需要进行前处理，去除干扰性元素。

2. 光谱仪设置将火焰原子吸收光谱仪设置为铜的波长，通常铜的波长为324.7nm。

使用氩气作为惰性气体，以增加灵敏度。

3. 校准用有机铜溶液分别制备一系列铜的标准品，浓度分别为1、5、10、20和50ug/mL。

将标准品分别喷入火焰中，测量吸收强度和波长，建立铜的吸收曲线，利用标准曲线计算出样品中铜的含量。

4. 测量样品将样品喷入火焰中，测量铜元素的吸收光谱强度和波长，然后根据铜的标准曲线计算出样品中铜的含量。

5. 结果分析根据测得的样品铜含量，可以计算出样品中铜的总量。

如果需要进一步分析，可以进行其他方法的检测，如ICP-MS、ICP-AES等等。

1. 样品的前处理。

如果样品中有其他干扰元素，需要进行前处理去除干扰物。

2. 校准过程。

建立标准曲线是必要的，要注意标准品的质量和浓度，以及吸收波长的选择。

3. 测量过程。

测量样品时，需要保证火焰稳定和恒温，以及分析区域中原子数量的稳定。

总之，火焰原子吸收法是一种简单、准确、灵敏的分析方法，在工业生产和科学研究中得到广泛应用。

使用该方法测定铜的含量，可以为工程师和科学家提供准确的数据，帮助他们制定计划和决策。

火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告一、基本原理原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由辐射光波强度减弱的程度，可求出样品中待测元素的含量。

二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围铁0.3-0.ml/L，锰0.1-0.3mg/L，铜0.2-5.0mg/L，锌0.05-1.0mg/L。

三、水样的预处理（1）澄清的水样可直接测定；（2）悬浮物较多的水样，分析前酸化并消化有机物，分析溶液的金属，应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤，然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化，使PH小于2.（3）当水样的浓度较低时，可采取萃取法，共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。

①萃取法水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂，用硝酸或氢氯化钠调节PH 为 2.2-2.8（由蓝变黄），然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，与金属离子形成配合物，用甲基异丁基甲酮萃取，标准系列也按此操作，取萃取液测定。

②共沉淀法于水样中加入氧化镁，边搅拌加滴加氢氧化钠溶液，水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀，吸取上清液并弃去，加入少量硝酸溶解，经定容并进行分析测定。

③巯基棉富集法用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5，移入分液漏斗中，以5ml/min的流速使水样通过巯基棉，然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分，收集洗脱液并定容，供进样分析。

四、原子吸收光谱法具有灵敏度高，干扰少操作简便，速度快，结果准确可靠。

1）基线的稳定性；光谱带宽0.2nm标尺扩展10信，时间常数0.25s，点火基线测量15min，零点飘移0.0056A，瞬时燥声0.0011A。

2）火焰法测铜的检出限，测量重复性和线性误差。

实验五火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1、了解TAS-990 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法；2、掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法。

二、仪器与试剂仪器：TAS-990 原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。

试剂：金属铜99.9%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。

铜标准溶液：由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成三、方法原理1、检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。

2、原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。

如图所示：原子吸收分光光度计结构示意图1）光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。

用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨或钛、锆做成阳极。

灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。

发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。

空心阴极灯的结构如图：空心阴极灯结构图使用时应注意问题：空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射线半宽度增大，并缩短灯的使用寿命。

使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。

2）原子化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。

火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。

如图所示,主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。

火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题：a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关，过低的温度不利于被测元素分解成基态原子，过高能引起基态原子电离，降低灵敏度。

对于高温难熔元素（如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等），采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低，可采用一氧化二氮-乙炔火焰，这种火焰能达到2900℃高温，并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。

火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。

在选定仪器最佳条件下，两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内，且各有优缺点。

火焰原子吸收法干扰少，操作简便，测定快速，测定下限偏高；石墨炉原子吸收法取样少，灵明度高，检出限低。

标签：火焰；石墨炉；自来水；铜随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识，自来水水质已越来越引起人们的重视。

铜是人体必需的一种微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。

但如果铜元素在体内的含量过高，则有可能导致中毒。

天然水中铜含量甚少，但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。

根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定，铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法，本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜，通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。

1、主要仪器和试剂主要仪器：PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪（铂金埃尔默仪器有限公司）PE-AS800自动进样器；铜空心阴极灯主要试剂：硝酸（优级纯）；铜标准溶液（100mg/L）；超纯水玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超纯水清洗晾干。

2、实验部分2.1 实验原理2.1.1 火焰原子吸收法原理水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜324.7nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。

在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。

2.1.2 石墨炉原子吸收法原理样品适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以原子化高温蒸发解离为原子蒸气。

待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜铜是地壳中的重要组分，它在土壤中的生物有机过程中发挥着重要的作用。

由于土壤铜的含量变化范围很大，从几毫克每公斤到几百克每公斤不等，因此，对土壤中铜的测定一直是肥料学和土壤学研究的热点问题。

火焰原子吸收光谱法是定量分析铜的方法之一。

本文旨在介绍火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定土壤中铜的原理和实验过程。

一、火焰原子吸收光谱（FAAS）法概述火焰原子吸收光谱法是一种实用的定量分析方法，它是利用激发态原子在其光谱线中的一次吸收来定量分析化合物浓度的方法。

根据激发原子的不同状态，原子吸收光谱法可以分为原子火焰吸收光谱法、汞灯原子吸收光谱法、等离子体吸收光谱法等。

在火焰原子吸收光谱法中，样品和一定浓度的激发剂溶液（碱金属或碱土金属）一起放入风扇吹打的狭窄的收尾火焰中，通过原子火焰使样品中的原子处于激发状态，并且吸收入射光。

由于激发态的原子吸收的波长与原子的种类有关，根据实验室测量到的原子火焰吸收光谱，可以推测出样品中存在的元素或化合物，以及其定性和定量分析。

二、铜测定1.实验组成FAAS用于测定土壤中铜的重要组成部分是以下几个：（1）样品：采用实验室提取的无离子水溶解的土壤样品，按照理化特性进行预处理。

（2）激发溶液：采用硼酸溶液（0.2 molL-1）为激发剂。

（3）收尾火焰：使用氧和甲烷气体为收尾火焰，以保证处理样品时间和原子火焰温度。

（4）检测仪：使用原子吸收光谱仪，可以测量收尾火焰温度、激发原子吸收光谱、原子火焰稳定性等参数。

2.试验步骤（1）取出一定量的土壤样品，使用氢氧化钠溶液将样品放入容器中，混合溶解。

（2）将试样和激发剂硼酸混合，得到测试溶液。

（3）将容器加热，使溶液挥发，这时，激发剂会将原子火焰处于激发状态。

（4）通过检测系统测量土壤中铜元素的原子吸收光谱，测量其吸收特征，以估算样品中铜的含量。

三、应用火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，其应用范围极其广泛。