实验五火焰原子吸收光谱法测定铜的含量

火焰原子吸收光谱法测定水中铜的含量一、实验目的1．掌握原子吸收光谱分析法的基本原理。

2．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构、性能和使用方法。

3．掌握火焰原子吸收光谱法进行定量分析的方法和主要性能指标的检验。

二、实验原理1．分析仪器简介原子吸收光谱法是根据物质的基态原子蒸气对特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。

原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、分光系统、检测系统、读出系统五个主要部分组成（见图1）。

图1 原子吸收分光光度计结构图2．实验原理（1）定量分析方法原子吸收光谱法中有两种基本定量方法：校正曲线法和标准加入法。

标准曲线法简便、快速，但只适用于基体成分较为简单的试样。

如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时采用标准加入法而不用标准曲线法。

在使用标准曲线法时要注意以下几点：①配制的标准溶液的浓度，应在吸光度与浓度成直线关系的范围内；②标准系列的组成与待测试样组成尽可能相似③在整个分析过程中测定条件应保持不变；由于仪器的不稳定会使标准曲线的斜率发生变动，在大量试样测定过程中，应该经常用标准溶液对吸光度进行检查和校正。

在使用标准加入法时要注意以下几点：①配制的标准溶液的浓度，应在吸光度与浓度成直线关系的范围内；②为了得到很好的外推结果，至少应采用4个点来作外推曲线，而且要使第一个加入量产生的吸收值为试样原吸收值的一半左右。

③采用标准加入法只能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响。

④对于斜率太小的曲线，也就是当灵敏度很低时，容易引起很大的测定误差。

（2）最佳工作条件的选择依据选择最佳的工作条件能获得最好的灵敏度、检出限和良好的线性范围，不同的仪器与不同的待测元素其仪器工作条件都有所不同，因此在进行元素分析前均需进行工作条件的选择。

①分析波长的选择：分析波长的选择一般根据灵敏度、干扰、仪器条件三方面进行选择。

火焰原子吸收法测定铜火焰原子吸收法是一种常用的分析方法，常用于测定金属元素含量。

本文将介绍使用火焰原子吸收法测定铜的方法。

火焰原子吸收法是一种光谱分析方法，利用金属原子的吸收光谱特性来测定其含量。

在火焰燃烧的过程中，试样中的铜原子被激发而产生原子态，当吸收一个固定波长的光时，就会发生能量跃迁，这种跃迁就是铜原子的吸收光谱。

通过测量被吸收的光的强度，可以计算出样品中铜的含量。

1. 样品准备将铜样品称重，加入盛有10mL浓盐酸和2mL硝酸的100mL锥形瓶中，加热至完全溶解，然后用去离子水稀释至100mL。

如果样品不纯，需要进行前处理，去除干扰性元素。

2. 光谱仪设置将火焰原子吸收光谱仪设置为铜的波长，通常铜的波长为324.7nm。

使用氩气作为惰性气体，以增加灵敏度。

3. 校准用有机铜溶液分别制备一系列铜的标准品，浓度分别为1、5、10、20和50ug/mL。

将标准品分别喷入火焰中，测量吸收强度和波长，建立铜的吸收曲线，利用标准曲线计算出样品中铜的含量。

4. 测量样品将样品喷入火焰中，测量铜元素的吸收光谱强度和波长，然后根据铜的标准曲线计算出样品中铜的含量。

5. 结果分析根据测得的样品铜含量，可以计算出样品中铜的总量。

如果需要进一步分析，可以进行其他方法的检测，如ICP-MS、ICP-AES等等。

1. 样品的前处理。

如果样品中有其他干扰元素，需要进行前处理去除干扰物。

2. 校准过程。

建立标准曲线是必要的，要注意标准品的质量和浓度，以及吸收波长的选择。

3. 测量过程。

测量样品时，需要保证火焰稳定和恒温，以及分析区域中原子数量的稳定。

总之，火焰原子吸收法是一种简单、准确、灵敏的分析方法，在工业生产和科学研究中得到广泛应用。

使用该方法测定铜的含量，可以为工程师和科学家提供准确的数据，帮助他们制定计划和决策。

火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。

2．学习生化样品的处理方法。

3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。

二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：00lg KLN II A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。

因此，上式可以表示为：c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。

测定头发中的铜（锌）含量，首先要处理样品。

本实验中的发样用湿法处理，选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。

使其中的金属元素以可溶的状态存在。

测定时，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，雾滴在火焰温度下，挥发并解离成铜（锌）原子蒸气。

再用铜（锌）空心阴极灯作光源，辐射出具有铜（锌）的特征谱线的光，通过一定厚度的锌原子蒸气时，部分光被蒸气中的基态铜（锌）原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度，即可计算出试样中铜（锌）的含量。

三、仪器和试剂仪器： 仪器：WFX-130B 型原子吸收分光光度计；空气压缩机；乙炔钢瓶。

；锌空心阴极灯；电热板；容量瓶；锥形瓶；刻度移液管；洗瓶；胶头滴管；洗耳球。

试剂：铜（锌）储备液（称取光谱纯铜1.0000 g ，溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸，移入1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，含Cu 2+ 1.000 mg/mL ）用时稀释至10.0 μg/m L 。

浓HNO 3（G.R ）；30% H 2O 2；去离子水。

四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ，2 mL ，4 mL ，6 mL ，8mL ，10 mL ，加入浓HNO 3 1m L ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

实验五火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1、了解TAS-990 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法；2、掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法。

二、仪器与试剂仪器：TAS-990 原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。

试剂：金属铜99.9%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。

铜标准溶液：由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成三、方法原理1、检测原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。

2、原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计主要由四部分组成，即光源、原子化系统、分光系统和检测系统四个部分。

如图所示：原子吸收分光光度计结构示意图1）光源空心阴极灯是一个封闭的气体放电管。

用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极，用钨或钛、锆做成阳极。

灯内充Ne或Ar惰性气体，压力为数百帕。

发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口。

空心阴极灯的结构如图：空心阴极灯结构图使用时应注意问题：空心阴极灯强度与工作电流有关，过大的电流会使发射线半宽度增大，并缩短灯的使用寿命。

使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(20~30min)使发射强度达到稳定。

2）原子化系统原子化系统的作用是将试样中的待测元素转变为原子蒸气。

火焰原子化系统是利用火焰的温度和气氛使试样原子化的装置。

如图所示,主要的部分有：喷雾器、雾化室，燃烧器和火焰。

火焰原子化系统装置图使用火焰应注意问题：a、试样在火焰中的原子化程度与温度有关，过低的温度不利于被测元素分解成基态原子，过高能引起基态原子电离，降低灵敏度。

对于高温难熔元素（如Al、B、Be、Ti、V、W、Ta、Zr等），采用空气-乙炔火焰时灵敏度很低，可采用一氧化二氮-乙炔火焰，这种火焰能达到2900℃高温，并且有大量CN、NH、C等组成的强还原气氛。

火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铜铜是地壳中的重要组分，它在土壤中的生物有机过程中发挥着重要的作用。

由于土壤铜的含量变化范围很大，从几毫克每公斤到几百克每公斤不等，因此，对土壤中铜的测定一直是肥料学和土壤学研究的热点问题。

火焰原子吸收光谱法是定量分析铜的方法之一。

本文旨在介绍火焰原子吸收光谱（FAAS）法测定土壤中铜的原理和实验过程。

一、火焰原子吸收光谱（FAAS）法概述火焰原子吸收光谱法是一种实用的定量分析方法，它是利用激发态原子在其光谱线中的一次吸收来定量分析化合物浓度的方法。

根据激发原子的不同状态，原子吸收光谱法可以分为原子火焰吸收光谱法、汞灯原子吸收光谱法、等离子体吸收光谱法等。

在火焰原子吸收光谱法中，样品和一定浓度的激发剂溶液（碱金属或碱土金属）一起放入风扇吹打的狭窄的收尾火焰中，通过原子火焰使样品中的原子处于激发状态，并且吸收入射光。

由于激发态的原子吸收的波长与原子的种类有关，根据实验室测量到的原子火焰吸收光谱，可以推测出样品中存在的元素或化合物，以及其定性和定量分析。

二、铜测定1.实验组成FAAS用于测定土壤中铜的重要组成部分是以下几个：（1）样品：采用实验室提取的无离子水溶解的土壤样品，按照理化特性进行预处理。

（2）激发溶液：采用硼酸溶液（0.2 molL-1）为激发剂。

（3）收尾火焰：使用氧和甲烷气体为收尾火焰，以保证处理样品时间和原子火焰温度。

（4）检测仪：使用原子吸收光谱仪，可以测量收尾火焰温度、激发原子吸收光谱、原子火焰稳定性等参数。

2.试验步骤（1）取出一定量的土壤样品，使用氢氧化钠溶液将样品放入容器中，混合溶解。

（2）将试样和激发剂硼酸混合，得到测试溶液。

（3）将容器加热，使溶液挥发，这时，激发剂会将原子火焰处于激发状态。

（4）通过检测系统测量土壤中铜元素的原子吸收光谱，测量其吸收特征，以估算样品中铜的含量。

三、应用火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，其应用范围极其广泛。

火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括：微型计算机和原子吸收分光光度计主机。

主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成，其内部结构如图1所示。

仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。

由于两种测量方式有区别，因此在实验内容中详细介绍。

图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能：（1）空心阴极灯：发射待测元素的特征光谱。

（2）原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。

入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。

（3）分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

（4）检测系统：包括光电元件和记录系统，前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号，后者可用检流计和记录仪来进行记录，再利用电脑直接进行数据处理。

三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。

当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

（如镁原子吸收3278.324和的光），能量与频率的关系为：nm4.285和，铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ （1）共振吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（第一激发态）为共振跃迁,所产生的谱线。

共振发射线：当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线（如图2所示）特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。

火焰原子吸收分光光度法测定样品中的铜报告人：朱坤彦--10359013实验目的：1.掌握酸分解样品的一般方法2.掌握AAS法的操作步骤及分析条件的选择方法3.熟悉AAS仪器基本结构及分析原理实验用品：塑料坩埚、蒸馏水、氢氟酸、硝酸、电热板、100毫升容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、烧杯、氧化铜样品、高纯度氧化铜、天平、试纸、样品勺、标签、签字笔实验步骤：（一）标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含1mgCu(换算)。

吸取上述铜标准溶液10ml，置于250mL容量瓶中，加1：1硝酸ml，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液每毫升含50微克Cu。

标准系列的配制分别吸取每毫升含50微克Cu的标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml，置于50ml容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀。

此溶液分别含0、25、50、75、100微克的Cu。

（二）配制样品溶液：准确称取0.09-0.12g样品于塑料坩埚中，用水润湿，加10滴硝酸，10毫升氢氟酸，于电热板上低温加热，经常摇动加速矿样分解，待坩埚内溶液清澈后（如有浑浊不清，可酌量补加氢氟酸），将溶液蒸至近干（湿盐状），加入10滴硝酸，将溶液蒸至干（赶氢氟酸）。

取下，加1毫升硝酸，然后将溶液转入烧杯，用蒸馏水冲洗塑料坩埚内壁3到5次，用玻璃棒将溶液转入100毫升容量瓶中，并用蒸馏水清洗烧杯内壁3到5次(冲洗过程中应注意液体总量，不要超过100毫升)，再用蒸馏水稀释至刻度线（注意控制温度，要在室温下，不要在热液情况下定容），定容摇匀。

贴上标签。

（三）AAS法的操作步骤：实验数据记录和处理（含标准曲线图）：结果与讨论：1.称量样品操作时应注意哪些问题？2.加10滴硝酸的目的是什么？3.氢氟酸的体积用什么量器来量取？4.氢氟酸分解硅酸盐类样品的化学原理是什么？5.两次加硝酸的目的是什么？6.塑料坩埚的使用温度是多少？7.定容操作需要注意什么？8.在酸分解过程中，如果出现化学反应激烈或温度过高而使试液溅跳引起分析溶液损失该怎么处理？9.在定容操作过程中若不小心操作，将溶液转移至容量瓶中，体积超过容量瓶刻度线，该怎么处理？10.酸溶分解试样的特点是什么（与熔融法比较）？实验三 AAS法测定硅酸盐样品中的铜标准溶液的配制：铜标准溶液准确称取高纯铜0.XXXXg，溶于1：1的硝酸20ml 中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

实验五火焰原子吸收光谱法测定铜的含量一、实验目的1. 学习原子吸收光谱法的基本原理；2. 解火焰原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。

二、实验原理每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。

当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。

特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A，在线性范围内与被测元素的含量成正比：A=Kc式中K为常数；c为试样浓度；K包含了所有的常数。

此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。

常用标准曲线法、标准加入法进行定量分析。

本实验采用标准曲线法测定溶液中铜的含量。

三、仪器与试剂A3F原子吸收光谱仪；铜空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；吸量管；容量瓶。

铜标准溶液25.0µg/mL；铜未知液。

四、实验步骤1. 铜标准系列及未知液的配制用吸量管分别吸取25.0 µg/mL的铜标准溶液0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、3.00 mL于6个50 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制每毫升分别含有0.00 µg、0.25 µg、0.50 µg、0.75 µg、1.00 µg、1.50 µg的铜标准系列。

另配制铜未知液1个样。

2. 按最佳测定实验条件调整原子吸收光谱仪，按照浓度从低到高依次喷入铜标准系列，记录吸光度。

3. 喷入待测液，记录吸光度。

五、实验数据及结果1. 绘制标准曲线。

2. 根据函数关系，计算待测液浓度。

六、注意事项1. 实验时要打开通风设备，使金属蒸气及时排出室外。

2. 点火时，先开空气，后开乙炔气。

火焰原子吸收光谱法测铜合金
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可以用来测定金属元素在样品中的含量。

测量铜合金中铜的含量时，可以采用以下步骤：
1. 样品制备：将铜合金样品溶解或研磨成样品溶液，使得铜元素完全溶解在溶液中。

2. 仪器准备：准备火焰原子吸收光谱仪，包括光源、光栅、火焰喷灯和光电倍增管等设备。

根据仪器的类型和厂家说明书，进行适当的仪器调试和校准。

3. 标准曲线制备：准备一系列已知浓度的铜标准溶液。

使用空白溶液和标准溶液分别进行多次测量，得到吸光度和浓度之间的关系，建立铜的标准曲线。

4. 测量样品：将样品溶液放入火焰喷灯中，调整火焰的大小和颜色，使其符合标准要求。

使用标准溶液进行仪器校正，然后根据标准曲线，测量样品溶液的吸光度。

5. 计算结果：根据样品的吸光度值和标准曲线，可以计算出样品中铜元素的浓度。

根据所测得的铜元素浓度和样品的体积，可以计算出样品中铜的含量。

需要注意的是，在测量过程中需要进行多次重复测量，并取平均值，以提高测量的精确度。

另外，还需要注意火焰中的杂质
对测量结果的影响，因此需要采取适当的处理方法，如使用化学剂掩蔽干扰等。

火焰原子吸收分光光度法测铜火焰原子吸收分光光度法测定多金属矿石中铜的含量1．主题内容与适用范围本规程规定了多金属矿石中铜含量的测定方法。

本规程适用于多金属矿石中铜含量的测定。

测定范围：0.001%-5%铜量。

2．方法提要试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，在5%盐酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，波长324.7mm处，测量铜的吸光度。

3．试剂3.1盐酸（ρ1.19g/ml)3.2硝酸（ρ1.40g/ml)3.3盐酸（1+1）3.4盐酸φ（HCL）=5%3.5铜标准贮存溶液称取0.5000g金属铜（99.99%），置入250ml烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10ml硝酸（1+1），微热，待全部溶解后，加入10ml硫酸（1+1），蒸至冒三氧化硫白烟，取下冷却。

加水溶解铜盐，用水洗去表皿，冷却后移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含1.0mg铜。

3.6铜标准溶液移取25ml铜标准贮存溶液（3.5），置于250ml 容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含100μg 铜。

3.7铜标准溶液移取50ml铜标准溶液（3.6），置于250ml容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，摇匀。

此溶液1ml含20μg铜。

4．仪器4.1原子吸收分光光度计（带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器）4.2铜单元素空心阴极灯。

4.3在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。

用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度0.5%。

工作曲线线性，将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。

5．分析步骤5.1试料含铜量0.001%-5%，称取0.5-0.1g。

5.2空白试验随同试料做空白试验。

5.3测定5.3.1将试料（5.1）置于100ml烧杯中，加入15ml盐酸（3.1），盖上表皿，置电热板上加热，以除去大部分硫化氢，加入5ml硝酸（3.2），继续加热至试料分解完全（如有黑色残渣应加入数滴氢氟酸或少量氟化铵助溶），用少量水洗去表皿，蒸发至干。

火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法火焰原子汲取光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法[目的要求]把握原子汲取光谱法的基本试验技术，并对同一未知样品做一组加入量不等的曲线。

领悟标准加入法的操作关键。

[基本原理]在原子汲取中，为了减小试液与标准之间的差异而引起的误差；或为了除去某些化学和电离干扰均可以采纳标准加入法。

例如，用原子汲取法测定镀镍溶液中微量铜时，由于溶液中盐的浓度很高，若用标准曲线法，由于试液与标液之间的差异，将使测定结果偏低，这是由于喷雾高浓盐时，雾化效率较低，因而汲取值降低。

为了除去这种影响，可采纳标准加入法。

分别吸取10mL镀液于4个50mL容量瓶中，于0、1、2、3号容量瓶中分别加入0、1、2、3μl/mL的Cu2+用蒸馏水稀释至刻度。

在相同条件下测量同一元素的吸光度，绘图，由图中查得试液中铜的含量。

这种方法亦称“直接外推法”。

也可以用计算方法求得试液中待测元素的浓度。

设试样中待测元素的浓度为Cx，测得其吸光度为Ax，试样溶液中加入的标准溶液浓度Co，在此溶液中待测元素的总浓度Cx+Co；测得其吸光度为Ao，依据比尔定律Ax=KCxAo=K（Co+Cx）将上面两式相比标准加入法也可以用来检验分析结果的牢靠性。

[仪器与试剂]WFD—Y2型原子汲取分光光度计；50毫升容量瓶；铜标准溶液：100μg/mL：溶解0.1000g纯金属铜于15mL1:1硝酸中，转入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度；10μg/mL：由100μg/mL的铜标准溶液精准稀释10倍而成。

[试验步骤]1、标准加入法测定溶液的配制将5个50毫升容量瓶（或比色管）编为一组。

按1—4编号。

0号为样品。

1—4为样品及标准加入点。

每支管中都装5.0mL样品（同学到引导老师处**）除0号外1—4号管中分别按下表加入不同量的铜标准溶液。

编号1234加入10μg/ml铜标液的毫升数0.51.01.52.0测定液中加入铜标液浓度μg/mL0.10.20.30.4测定结果*后都用蒸馏水稀释定容。

实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。

(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。

二、方法原理火焰原子吸收法。

其原理是，在使用锐线光源和在低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：A=lgII 0=KLN 0 式中：A ——吸光度；I 。

——入射光强度；I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度； K ——吸光系数；L ——光穿过原子蒸气的光程长度； N 。

——基态原子密度。

当试样原子化，火焰的绝对温度低于30000K 时，可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数，在固定的实验条件下，原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的，因此，A ＝K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础，其中K ′是与K 、L 等有关的常数。

定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。

火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。

火焰中原子的生成是一个复杂的过程， 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。

它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关，并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。

三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯）； (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。

(3)乙炔钢瓶。

(4)容量瓶。

(5)移液管。

四、试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)金属标准贮备溶液：各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属，分别用适量硝酸(1+1)溶解，必要时加热直至溶解完全。

用水稀即至500.0mL ，此溶液每mL 含1.00mg 金属（铜、锌、铅、镉）。

(4)混合标准使用溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液，使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。

(5)去离子水。

(6)燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。

五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解(不要沸腾)。

一、实验目的本实验旨在学习火焰原子吸收光谱法测定废水中铜含量的方法，掌握实验操作步骤和数据处理方法，提高分析测试能力。

二、实验原理火焰原子吸收光谱法是一种基于原子吸收原理的分析方法。

当样品溶液被喷入火焰中时，样品中的铜原子被激发到高能态，随后跃迁回低能态时，会释放出特定波长的光。

根据样品溶液中铜原子的吸光度与铜含量之间的关系，可以计算出样品中铜的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计，分析天平，移液器，容量瓶，烧杯，玻璃棒等。

2. 试剂：硝酸，优级纯；高氯酸，优级纯；去离子水；金属标准储备溶液；混合标准溶液；废水中铜含量测定样品。

四、实验步骤1. 样品预处理：取100ml废水样品放入200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml。

再次蒸至1ml左右，取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100ml。

2. 标准溶液的配制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml金属标准储备溶液，分别放入6个100ml容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。

浓度分别为0、0.25、0.50、1.50、2.50、5.00mg/L。

3. 样品测定：将预处理后的废水样品和标准溶液分别吸入火焰原子吸收分光光度计中，分析波长228.8nm。

仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。

扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。

4. 结果计算：根据样品的吸光度，从校准曲线上查得铜含量，计算样品中铜的质量浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：根据标准溶液的吸光度与铜含量的关系，绘制校准曲线。

2. 样品测定结果：根据样品的吸光度，从校准曲线上查得铜含量，计算样品中铜的质量浓度。

3. 结果讨论：分析实验结果，探讨实验误差产生的原因，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。

原子吸收光谱法测定铜的含量原子吸收分光光度法 (Atomic Absorption Spectrophoto-metry,AAS)是基于以下工作原理:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时,其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

由于原子吸收分析是测量峰值吸收，因此需要能发射出共振线锐线光作光源，用待测元素空心阴极灯能满足这一要求。

例如测定试液中镁时，可用镁元素空心阴极灯作光源，这种元素灯能发射出镁元素各种波长的特征谱线的锐线光 (通常选用其中Mg285.21nm 共振线)。

特征谱线被吸收的程度，可用朗伯-比耳定律表示： o o KLN II lg ==A 式中：A 为吸光度;K 为吸光系数;L 为吸收层厚度即燃烧器的缝长,在实验中为一定值; N 0为待测元素的基态原子数，由于在火焰温度下待测元素原子蒸气中的基态原子的分布占绝对优势，因此可用N 0代表在火焰吸收层中的原子总数。

当试液原子化效率一定时,待测元素在火焰吸收层中的原子总数与试液中待测元素的浓度c 成证比,因此上式可写作:c K A '=式中K ’在一定实验条件下是一常数，即吸光度与浓度成正比，遵循比耳定律。

原子吸收分光光度分析具有快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和操作简便等优点，目前已得到广泛应用，可对七十余种金属元素进行分析。

火焰原子吸收分光光度分析的测定误差一般为1%~2%，其不足之处是测定不同元素时，需要更换相应的元素空心阴极灯，给试样中多元素的同时测定带来不便。

一、实验目的1．通过实验了解原子吸收方法的基本原理和原子吸收分光光度仪的使用。

2．初步学习火焰原子吸收法测量条件的选择方法。

3．初步掌握使用标准曲线法测定微量元素的实验方法。

二、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收，由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。

实验五原子吸收分光光度分法测定待测样品中铜的含量（标准加入法）一、目的要求学习原子吸收分光光度法的基本原理了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法掌握使用标准加入法进行定量分析二、基本原理由于式样中基体成分不能准确知道，或成分十分复杂，不能使用标准曲线法进行定量测定时，可以采用另一种定量方法——标准加入法，其原理如下：取等体积的试液两份，分别置于相同容器的两只容量瓶中，其中一只加入一定量带测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：A x=kC xA0=k(C0+C x)C x为待测元素的浓度，C0为加入标准溶液后溶液浓度的增量，A x，A0分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：C x= A x×C /（A0- A x）在实际测定中，采用作图法所得结果更为准确。

一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后稀释到刻度，摇匀，分别测定溶液C x,C x+C0, C x+2C0,C x+3C0的吸光度为A x, A1,A2, A3,然后以吸光度A 对待测元素标准液的加入量作图，延长直线与横坐标相交于C x，即为所要测定的式样中该元素的浓度。

三、仪器原子吸收分光光度计型号：空心阴极灯：空气压缩机乙炔钢瓶通风设备四、试剂硝酸铜、硝酸（1：100）、去离子水铜标准储备液（1000微克/毫升）铜标准使用液（100微克/毫升）五、实验条件吸收线波长：空心阴极灯电流：狭缝宽度：六、实验步骤1、标准溶液系列配制取5只25ml容量瓶，各加入1.00ml待测液，然后分别加入0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml、10.00ml铜标准使用液，在用水稀释到刻度，摇匀。

2、计算该系列溶液加入铜浓度3、用原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节，稳定后，测定吸光光度值。

七、数据及其处理列表记录测量铜系列溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

[精品]报告原子吸收法测定铜的含量报告原子吸收法测定铜的含量一、实验目的：利用原子吸收法测定给定溶液中铜的含量。

二、实验原理：原子吸收法是利用原子或离子在特定波长下吸收特定光线的特性来测定物质中特定元素的含量。

铜对于325.0纳米的光线有较高的吸收能力，因此可以利用原子吸收光谱仪来测定溶液中铜的含量。

三、实验仪器和材料：1. 原子吸收光谱仪2. 铜标准溶液3. 硝酸铜溶液4. 稀硝酸5. 乙醇四、实验操作步骤：1. 准备工作：将铜标准溶液进行稀释，制备出不同浓度的铜溶液（0.01mol/L，0.02mol/L，0.03mol/L，0.04mol/L，0.05mol/L）。

2. 测定溶液的吸光度：将每个浓度的铜溶液分别放入原子吸收光谱仪中，调整仪器使其读取吸光度为零。

3. 取同样体积的硝酸铜溶液转移到10mL容量瓶中，加入适量的稀硝酸和乙醇进行稀释。

4. 重复步骤2，测量稀释后的样品的吸光度。

5. 绘制吸光度-浓度曲线，利用曲线确定待测溶液中铜的含量。

五、实验注意事项：1. 需要进行多次测量，保证结果的准确性。

2. 进行操作时应避免铜离子与空气中的氧气发生反应被氧化。

3. 需要注意控制样品的温度和激发电流，保证测量的准确性。

六、实验结果与分析：根据测得的吸光度和标准曲线，可以计算得到待测溶液中铜的含量。

七、实验总结：通过本实验，我们掌握了原子吸收法测定铜含量的基本原理和操作方法。

实验结果能够反映样品中铜的含量，为进一步的分析提供了重要的依据。

同时，我们需要注意控制实验条件，提高实验的准确性。

火焰原子吸收光谱法测定铜含量一、实验目的1、掌握原子吸收光谱法的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理；3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法二、实验仪器TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件铜标准液容量瓶取液枪烧杯等该仪器主要包括：微型计算机和原子吸收分光光度计主机。

主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成，其内部结构如图1所示。

仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。

由于两种测量方式有区别，因此在实验内容中详细介绍。

图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图各部分的主要功能：（1）空心阴极灯：发射待测元素的特征光谱。

（2）原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。

入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。

（3）分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。

（4）检测系统：包括光电元件和记录系统，前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号，后者可用检流计和记录仪来进行记录，再利用电脑直接进行数据处理。

三、实验原理1、基本原理利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。

当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。

（如镁原子吸收3278.324和的光），能量与频率的关系为：nm4.285和，铜原子吸收nmnm6.2792.nmλch hv E ==∆ （1）共振吸收线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态（第一激发态）为共振跃迁,所产生的谱线。

共振发射线：当电子从第一激发态跃迁到基态时,则发射出同样频率的谱线（如图2所示）特征谱线：各种元素的原子结构和外层电子排布不同,不同元素的原子从基态⇔第一激发态时,吸收和发射的能量不同,其共振线不同,各有其特征性。