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第1篇一、实验目的1. 熟悉阿司匹林的结构和性质。
2. 掌握阿司匹林的鉴别方法。
3. 通过实验，提高实验操作技能和实验分析能力。
二、实验原理阿司匹林，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，是一种常用的非处方药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。
阿司匹林的结构中含有酯基和羧基，因此可以通过以下几种方法进行鉴别：1. 红外光谱法：利用阿司匹林的红外吸收光谱与标准品进行比对，判断其结构。
2. 氢氧化钠滴定法：利用阿司匹林在碱性条件下的水解反应，通过滴定测定其含量。
3. 三氯化铁试验：利用阿司匹林中的水杨酸部分与三氯化铁反应生成紫堇色配合物。
4. 碳酸钠试验：利用阿司匹林中的水杨酸部分与碳酸钠反应生成白色沉淀和醋酸臭气。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、滴定管、锥形瓶、烧杯、电子天平、水浴锅、电热套、研钵、漏斗等。
2. 试剂：阿司匹林片剂、水杨酸标准品、氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）、酚酞指示剂、三氯化铁试液、碳酸钠试液、中性乙醇、稀硫酸等。
四、实验步骤1. 红外光谱法（1）取阿司匹林片剂适量，研细，制成粉末。
（2）将粉末均匀铺在红外光谱仪样品池中，进行红外光谱扫描。
（3）将所得红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱进行比对，判断阿司匹林的结构。
2. 氢氧化钠滴定法（1）称取阿司匹林片剂0.4g，精密称定。
（2）将阿司匹林片剂溶解于中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20mL中。
（3）加入酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色。
（4）记录滴定所需氢氧化钠滴定液的体积，计算阿司匹林的含量。
3. 三氯化铁试验（1）取阿司匹林片剂0.1g，加水10mL，煮沸，放冷。
（2）加入三氯化铁试液1滴，观察颜色变化。
4. 碳酸钠试验（1）取阿司匹林片剂0.5g，加碳酸钠试液10mL，煮沸2分钟后，放冷。
（2）加入过量的稀硫酸，观察是否有白色沉淀和醋酸臭气。
五、实验结果与分析1. 红外光谱法：阿司匹林的红外光谱与水杨酸标准品的红外光谱一致，证明阿司匹林结构正确。
实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。
3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。
二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。
（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。
（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：COOHOO CH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOH COONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
药物分析练习题（附参考答案）1、《中国药典》2015年版规定的液体的相对密度是指A、15℃时,某物质的密度与水的密度之比B、22℃时,某物质的密度与水的密度之比C、18℃时,某物质的密度与水的密度之比D、20℃时,某物质的密度与水的密度之比E、30℃时,某物质的密度与水的密度之比答案：D2、对乙酰氨基酚与三氯化铁试液作用显A、紫堇色B、紫色C、蓝紫色D、赭色E、紫红色答案：C3、硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物颜色为A、紫色B、绿色C、橙色D、紫堇色E、蓝色答案：B4、在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾之所以能够加快其反应的速率，是因为A、能生成大量NO+Br—B、有Br2生成C、能增大芳伯胺化合物的浓度D、溶液中K+浓度大E、能够生成NaBr答案：A5、中国药典(2015年版)规定,凡检查溶出度的制剂,可不再进行A、崩解时限检查B、主药含量测定C、热原试验D、含量均匀度检查E、重装量差异检查答案：A6、二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐的原理是A、砷盐与AgDDB、吡啶溶液作用,使AgDDC、砷盐与AgDDD、中的DDC还原为红色胶体溶液E、AgDDF、中的DDC还原为蓝色溶液G、吡啶溶液作用,使AgDDH、吡啶溶液与砷盐作用,使As3+还原为红色胶态砷答案：B7、巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有A、苯环B、丙二酰脲C、硝基D、酰肿基E、芳香伯胺基答案：B8、药物中所含杂质的最大允许量,称之为A、杂质限量B、杂质允许量C、杂质含量D、含量限度E、存在杂质的最高量答案：A9、采用硫代乙酰胺法检查重金属时,供试品如有色需在加硫代乙酰胺前在对照溶液管中加入的是A、抗坏血酸B、稀焦糖溶液C、过硫酸铵D、盐酸羟胺溶液E、过氧化氢溶液答案：B10、中国药典(2015年版)规定用“约”字时是指取用量不得超过规定量的A、±5.0%B、±0.3%C、±1.0%D、±0.1%E、±10%答案：E11、三氯化铁与水杨酸类药物显色反应最适宜酸度是A、强酸性B、弱酸性C、中性D、强碱性E、弱碱性答案：B12、关于药典的叙述,不正确的是A、药典是判断药品质量的准则,具有法律作用B、药典所收载的药品,一般称为法定药品C、凡是药典收载的药品,如其质量不符合药典的要求均不得使用D、生产企业必须按规定的工艺生产法定药品E、药典收载的药物的品种和数量是永久不变的答案：E13、绿奎宁的反应主要用于A、磷酸可待因的鉴别B、盐酸麻黄碱的鉴别C、硫酸奎宁的鉴别D、盐酸吗啡的鉴别E、硫酸阿托品的鉴别答案：C14、凡检查含量均匀度的制剂不再检查A、重装量差异B、崩解时限C、溶出度D、释放度E、以上都不对答案：A15、结构中含有莨菪酸的药物是A、山莨菪碱B、利血平C、吗啡D、可待因E、奎尼丁答案：A16、古蔡氏法检查药物中砷盐,加入一组试剂,正确的选择是A、盐酸、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、溴化汞试纸B、浓盐酸、氯化亚锡、碘化钾、溴化汞试纸C、浓盐酸、氯化亚锡、碘化钾D、锌粒、盐酸、溴化汞试纸E、浓盐酸、氯化亚锡答案：A17、溶出度测定时应控制液温为A、37℃±2.5℃B、37±1.5℃C、37℃±2℃D、37℃±0.5℃E、37℃±1.0℃答案：D18、维生素E与硝酸反应，最终的产物是A、生育红B、生育酚C、配离子D、酯类E、酸类答案：A19、公式A=-LgT=ECL中,A、T、E、C、L分别表示A、A-吸光度、T-透光率、E-吸收系数、C-待测物浓度、L-液层厚度B、A-吸光度、T-光源、E-吸收系数、C-待测物浓度、L-光路长度C、A-透光率、T-吸收度、E-吸收系数、C-待测物浓度、L-液层厚度D、A-吸光度、T-透光率、E-能量、C-浓度、L-光路长度E、A-透光率、T-吸收度、E-光波长度、c-浓度、l-吸收系数答案：A20、鉴别试验鉴别的药物是A、结构相似的药物B、结构不明确的药物C、储藏在有标签容器中的药物D、未知药物E、储藏在有标签容器中的未知药物答案：C21、中国药典中对药品既有鉴别意义,又能反映药品的纯杂程度的项目是A、含量测定B、检查C、鉴别D、物理常数E、外观性状答案：D22、尼可刹米与氢氧化钠试液加热后会产生一气体，可以使湿润的红色石蕊试纸变蓝，则该气体是（）。
名词解释：举例说明鉴别反应：1、阿司匹林Aspirin （乙酰水杨酸）的鉴别反应：鉴别反应-1：阿司匹林分子中无游离酚羟基，与三氯化铁无颜色反应；【鉴别】取药品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷......当将阿司匹林加水煮沸放冷后即被水解，生成的水杨酸与三氯化铁反应，呈紫堇色鉴别反应-2阿司匹林分子中有羧基，可溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液中，并同时被水解生成水杨酸钠和醋酸钠，加热时水解更快，酸化后（与稀硫酸反应）即析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭味。
【鉴别】将本品与碳酸钠加热水解，再加过量稀硫酸酸化，析出白色沉淀，并伴有醋酸臭气放出。
2、对乙酰氨基酚的鉴别反应：（反应式见实验指导实验一）c. 鉴别反应-1：水溶液与三氯化铁溶液反应，呈蓝紫色。
c. 鉴别反应-2：重氮化—偶合反应：其稀盐酸溶液与亚硝酸钠反应后，再与碱性 -萘酚反应，呈红色(芳伯胺类鉴别反应）。
3、羟基保泰松（3,5-吡唑烷二酮类）的鉴别反应： 酸水解后重排，呈芳伯氨反应，与亚硝酸钠试液作用生成黄色重氮盐，再与β-萘酚偶合生成橙色沉淀4、 吲哚美辛的鉴别反应：本品的氢氧化钠溶液与重铬酸钾溶液和硫酸反应，呈紫色 ；（芳基乙酸类） 与亚硝酸钠和盐酸反应，呈绿色，放置后渐变黄色。
5、吗啡的鉴别反应：(1) 吗啡＋中性FeCl 3 →蓝色(2)吗啡+铁氰化钾→伪吗啡 + 亚铁氰化钾亚铁氰化铁 —— 蓝色可待因无此反应,可用作鉴别(3) 吗啡+甲醛硫酸试液→蓝紫色（Marquis 反应）(4) 吗啡+钼酸铵硫酸溶液→紫色，继变蓝色，最后变为绿色（Fröhde 反应）（5）对吗啡要进行杂质的限量检查6、肾上腺素（Epinephrine ）的鉴别反应：（1）溶于稀盐酸后，与过氧化氢试液反应被氧化，显血红色。
（2）在pH3-3.5时与碘试液反应，再加硫代硫酸钠试液使过量碘的颜色消退，溶液呈红色。
（3）与三氯化铁试液反应，即显翠绿色（酚羟基与铁离子络合呈色）；再加氨试液后变为紫色，最后变为紫红色。
一．水杨酸和乙酰水杨酸的鉴别方法
1、首先鉴别出乙酰水杨酸：氯化铁溶液
氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色，水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基，显示紫色，而乙酰水杨酸不含酚羟基，不显示紫色，即可以鉴别出乙酰水杨酸。
2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯
羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳，水杨酸中含有羧基，水杨酸甲酯不含羧基，因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生，没有气泡产生的是水杨酸甲酯。
扩展资料
水杨酸、乙酰水杨酸、水杨酸甲酯的区别：
1、物理性质不同
乙酰水杨酸是白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。
水杨酸甲酯是一种无色或浅黄色、或浅黄红色透明油状液体，有强烈的冬青油香气。
水杨酸是一种脂溶性的有机酸，白色的结晶粉状物。
2、应用范围不同
乙酰水杨酸是俗称的阿司匹林，解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等；水杨酸甲酯常作为医药制剂中口腔药与涂剂等的赋香剂，在一般香料的调和中也有应用；水杨酸用于碱量法及碘量法滴定的标准，在橡胶工业中用作防焦剂及生产紫外线吸收剂和发泡剂等。
3、化学性质不同
乙酰水杨酸可以和聚乙烯醇等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化；水杨酸甲酯与水一起煮沸时部分水解游离出水杨酸，使氯化铁呈紫色。
露置空气中易变色。
为冬青油的主要成分。
遇铁会变成深褐色；水杨酸常温下较稳定，急剧加热分解为苯酚和二氧化碳，具有部分酸的通性。
药物分析试题及答案(二)答：氧瓶燃烧法是一种常用于破坏有机药物进行成分分析的方法。
实验过程包括：将待分析的药物样品加入燃烧瓶中，加入氧气使其完全燃烧，将产生的气体通过吸收液收集，然后用分光光度法测定吸收液中药物的含量。
在燃烧过程中，为避免燃烧瓶爆炸，塞底部需要熔封铂丝以增强其耐热性。
同时，在破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中需加入还原剂以将Br2或I2还原成离子。
仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞底部溶封铂丝一根。
样品称取后，置于无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。
接着，在燃烧瓶内加入规定吸收液，小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部，迅速吸收液中，放置。
选择合适的吸收液可使燃烧分解的待测吸收转变成便于测定的价态。
色谱系统适用性试验包括以下几个方面：首先，要计算色谱柱的理论塔板数n，其中n=5.54×(tR/W1/2)2.其次，要计算分离度R，其中R=2(tR1-tR2)/(W1+W2)，且R应大于1.5.然后，进行重复性对照液的连续进样5次，确保RSD≤2.0％。
最后，要计算拖尾因子T，其中T=峰至峰前沿之间的距离，且T应在0.95～1.05之间。
巴比妥类药物的鉴别中，碱性条件下加热水解可使红色石蕊试纸变蓝的药物为巴比妥类。
非水液中滴定巴比妥类药物的目的是使其Ka值增大，酸性增强。
药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为电位滴定法。
在非水介质中酸性增强的巴比妥类药物测定含量时，常用的指示剂为甲基红-溴甲酚绿。
在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物为巴比妥类。
6.药典规定测定巴比妥类药物含量的银量法所采用的指示终点方法不是永停滴定法、加淀粉-KI指示剂法或外指示剂法，也不是加结晶紫指示终点法。
7.巴比妥类药物的酸碱滴定法介质为水-乙醇。
8.司可巴比妥与碘试液反应，使碘试液颜色消失的原因是由于结构中含有不饱和取代基。
1.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）。
A ±1%B ±2%C ±5%D ±10%2.药物分析的任务中不包括（）。
A 常规药品检验B 药理动物模型研究C 参与临床药学研究和药物研制过程中的分析监控D 制定药品标准3.药品质量标准中的鉴别试验是判断（）。
A 已知药品的真伪B 未知药品的真伪C 药品的纯度D 药品的疗效正确答案:A4.供试品溶液加入氯化钡试液生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶，说明该供试品为（）。
A 硫酸盐B 碳酸氢盐C 醋酸盐D 碳酸盐5.GMP是指（）。
A 药品非临床研究质量管理规定B 药品生产质量管理规范C 药品经营质量管理规范D 药品临床试验管理规范6.盐酸普鲁卡因属于（）。
A 酰胺类药物B 杂环类药物C 生物碱类药物D 对氨基苯甲酸酯类药物7.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应为（）。
A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应8.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，显绿色的药物是（）。
A 苯巴比妥B 硫喷妥钠C 司可巴比妥D 巴比妥9.准确度表示测量值与真值的差异，常用哪项反映?（）。
A RSDB 回收率C 标准对照液D 空白实验10.能用与FeCl3试液反应产生现象鉴别的药物有（）。
A 维生素CB 氢化可的松C 丙酸睾酮D 对乙酰氨基酚11.在重金属检查中，采用中国药典第二法测定时，炽灼温度应控制在（）。
A 500℃以下B 600℃～700℃C 500℃～600℃D 700℃～800℃12.原料药（西药）的含量测定应首选方法是（）。
A 容量分析法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法13.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A 杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对14.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）。
《药物分析》期末复习题（第五章至第六章）第五章巴比妥类药物的分析一、单项选择题1.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是( )A. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 巴比妥E. 硫喷妥钠2.苯巴比妥发生下列何种反应，生成玫瑰红色产物( )A.香草醛反应B.硫酸－亚硝酸钠反应C.甲醛－硫酸反应D.硝化反应3.银量法测定巴比妥类药物的含量时应该在什么条件下进行( )A.3%碳酸钠溶液B.氢氧化钠溶液C.硫化钠溶液D.氯化钠溶液4.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2005年版）采用含量测定的方法是( )A. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法5.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是( )A. 盐酸可待因B. 咖啡因C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥6.中国药典（2005年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是( )A. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法7.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品与消耗标准溶液的摩尔比应为( )A. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:4E. 以上都不对8.用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为( )A. 碱性B. 水C. 酸水D. 水－醇混合液E. 以上都不对9.司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.1mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为( )A. 1.301B. 2.603C. 26.03D. 52.05E. 13.0110.能使高锰酸钾试液褪色的巴比妥类药物是( )A.异戊巴比妥B.司可巴比妥C.苯巴比妥钠D.硫喷妥钠11.巴比妥类药物在下列哪种溶液中能产生明显的紫外吸收( )A.酸性溶液B.中性溶液C.碱性溶液D.吡啶溶液12.关于巴比妥类结构的叙述不正确的是（）A.具有同样的母核丙二酰脲结构B.其弱酸性与酰亚胺基上的H有关C.N1-位和N3-位可同时被取代D. 5,5-二取代的药物较多13.吡啶溶液（1→10）代表（）A.1g吡啶溶解成10mlB.1g吡啶溶解于10ml水中C.1ml吡啶溶解于10ml水中D.1ml吡啶溶解成10ml14.决定巴比妥类药物共性的是（）A.取代基的种类B.取代基的性质C.取代基的个数D.取代基的位置E.巴比妥酸的环状结构15.巴比妥类药物与碱溶液共热释放出氨气，是由于（）A.分子中具有烯丙基取代基B.分子中具有苯环取代C.分子中具有羰基D.分子中具有酰亚胺基E.分子中具有硫16.巴比妥类药物在酸性（弱碱性、碱性）溶液中得紫外吸收特征是（）A.无明显紫外吸收B.最大吸收峰为240nmC.最大吸收峰为255nmD.最大吸收峰为260nmE.最大吸收峰为280nmF.紫外吸收特征为A(B、C)17.利用丙二酰脲类鉴别试验可以鉴别（）A.巴比妥类药物B.水杨酸类药物C.芳胺类药物D.吡啶类药物E.吩噻嗪类药物18.银量法测定巴比妥类药物含量时，指示终点的方法是利用（）A.酚酞指示液B.荧光黄指示液C.刚刚形成可溶性一银盐D.刚刚形成难溶性二银盐E.永停滴定法19.能用溴量法测定含量的药物是（）A.巴比妥钠B.戊巴比妥钠C.苯巴比妥钠D.司可巴比妥E.硫喷妥钠二、多选题1.《中国药典》（2005年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用( )滴定液 C. 3％无水碳酸钠溶液A. 甲醇B. AgNO3D. 终点指示液E. 电位滴定仪2. 巴比妥类药物的鉴别方法有( )A. 与钡盐反应生成白色化合物B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀3. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物( )A. 母核为7-ACAB. 母核为环状丙二酰脲结构C. 母核中含2个氮原子D. 与碱共热，有氨气放出E. 水溶液呈弱碱性4．巴比妥类药物分子结构中1,3-二酰亚胺基团的特性有（）A. 在水溶液中可发生二级电离B. 可与重金属离子反应C. 在酸性介质中有紫外吸收D. 在碱性介质中有紫外吸收E. 与碱溶液共沸即水解释放出氨气5.丙二酰脲类鉴别实验包括（ ）A. 甲醛硫酸反应B. 硫色素反应C. 银盐反应D. 铜盐反应E. 戊烯二醛反应6.巴比妥类药物可与（ ）A. 与铅离子反应B. 与银离子反应C. 与铜离子反应D. 与钴离子反应E. 与汞离子反应三、鉴别题（用化学方法区别并鉴别下列各组药物并写出药物名称）A BC四、配伍选择题可用以下方法鉴别的药物有：A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 硫喷妥钠D. 异戊巴比妥E. 异戊巴比妥钠1.在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物的是（） 2.与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色的是（）C C C O N O N C O H 5C 2H H 苯巴比妥C C C ONONC ONaCH 2CH CH 2CH CH 3C 3H 7H 司可巴比妥钠硫喷妥钠HC C C ONONC SNaC 2H 5CH 3CH 2CH 2CH CH 33.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环的是（）4.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失的是（）5.在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色的是（）用于鉴别反应的药物有：A. 硫喷妥钠B. 苯巴比妥C. A和B 均可D. A和B 均不可6.与碱溶液共沸产生氨气（）7.在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀（）8.在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀（）9.与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环（）10.在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色（）五、计算题1.精密称取苯巴比妥0.2075g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，依法操作，用硝酸银滴定液（0.1002mol/L）滴定，消耗8.82ml。
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第九章芳酸及其酯类药物的分析掌握阿司匹林及其制剂、对氨基水杨酸钠的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
熟悉苯甲酸钠的鉴别和含量测定方法。
芳酸及其酯类药物分子结构的共性：既具有苯环，又有羧基。
第一节阿司匹林及其制剂的分析一、鉴别试验(一)三氯化铁反应本类药物水解后能产生酚羟基，可在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色铁配位化合物。
应适宜的pH值为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。
本反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验;如取样量大，产生颜色过深时，可加水稀释后观察。
(二)水解反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则析出白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气。
沉淀物于100～105°C干燥后，熔点为156～161°C。
(三)红外吸收光谱法波数(cm-1) 振动类型归属3300~2300 υOH 羟基1760，1695 υC=O 羰基1610，1580 υC=C 苯环1310，1190 υC-O 酯基二、特殊杂质检查1.溶液的'澄清度：利用溶解行为的差异，检查原料药中碳酸钠试液不溶物。
阿司匹林可溶于碳酸钠试液，而杂质不溶。
不溶物杂质：未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，及合成中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。
2.水杨酸：由生产过程中乙酰化不完全或贮藏过程中水解产生。
水杨酸对人体有毒性，而且分子中酚羟基在空气中被逐渐氧化成一系列醌型有色物质，如淡黄、红棕甚至深棕色，使阿司匹林成品变色。
检查原理：利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与高铁盐作用，而水杨酸则可与高铁盐反应生成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，不得更深。
药物化学典型药物分析酸类1. 《中国药典》规定苯巴比妥原料药采用( )方法进行含量测定 [单选题] *A.氧化还原滴定法B.酸碱滴定法C.碘量法D.银量法(正确答案)E.铈量法2. 三氯化铁可以用于具有( )结构的药物的鉴别 [单选题] *A.酯基B.羧基C.苯环D.酚羟基(正确答案)E.羟基3. 现行版《中国药典》阿司匹林中水杨酸检查使用的检测方法是 [单选题] *A.直接滴定法B.对照法C.高效液相色谱法(正确答案)D.紫外分光光度法E.薄层色谱法4. 以下反应是苯巴比妥鉴别方法是 [单选题] *A.加碘试液,试液的棕黄色消失B.加硫酸与亚硝酸钠,即显橙黄色,随即转为橙红色(正确答案)C.加氢氧化钠试液溶解后,加醋酸铅试液,生成白色沉淀,加热后,沉淀转为黑色D.加三氯化铁试液,显紫色E.加碘化铋钾,生成沉淀5. 药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是( ) [单选题] *A.甲酮基B.酚羟基(正确答案)C.芳伯氨基D.乙酰基E.稀醇基6. 现行版《中国药典》盐酸普鲁卡因检查对氨基苯甲酸使用的检测方法是( ) [单选题] *A.滴定法B.对照法C.高效液相色谱法(正确答案)D.紫外分光光度法E.薄层色谱法7. 非水滴定法测定盐酸麻黄碱含量时,加入醋酸汞试液的作用是 [单选题] *A.和HClO4形成HgClO4B.增加阿托品的碱性C.增强高氯酸的酸性D.消除盐酸对滴定的影响(正确答案)E.使终点易于观察8. 亚硝酸钠法是以亚硝酸钠为滴定液,在( )条件下测定的一类氧化还原滴定法。
[单选题] *A.硫酸B.醋酸C.盐酸(正确答案)D.硝酸E.氢氟酸9. 以下能直接与三氯化铁试液反应作为其鉴别试验的药物是( ) [单选题] *A.硫酸阿托品B.阿司匹林C.对乙酰氨基酚(正确答案)D.盐酸普鲁卡因E.维生素C10. 用非水溶液滴定法测定盐酸码啡含量时,应使用的溶剂为( ) [单选题] *A.5%醋酸汞冰醋酸溶液B.盐酸C.冰醋酸(正确答案)D.高氯酸E.稀盐酸11. 下列药物中无旋光性的药物是( ) [单选题] *A.四环素B.盐酸麻黄碱C.左氧氟沙星D.硫酸阿托品(正确答案)E.维生素C12. 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应,下列哪一项是对的() [单选题] *A.直接重氮化偶合反应B.与硝酸银反应C.重铬酸钾氧化反应D.银镜反应E.水解后重氮化偶合反应(正确答案)13. 在亚硝酸滴定法中,需要加入哪种试剂,可加速重氮化反应速度 [单选题] *A.亚硝酸钠B.溴化钾(正确答案)C.溴化钠D.碘化钾E.氢溴酸14. 酸性染料比色法中,水相的pH值过大,则( ) [单选题] *A.能形成离子B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以阴离子状态存在(正确答案)D.生物碱几乎全部以离子状态存在E.酸性染料以分子状态存在15. 盐酸普鲁卡因需要检查的特殊杂质是( ) [单选题] *A.邻氨基苯甲酸B.对氨基苯甲酸酯C.普鲁卡因D.对氨基苯甲酸(正确答案)E.对氨基酚16. 《中国药典》中规定盐酸普鲁卡因原料药以亚硝酸钠滴定法进行含量测定,其用什么方法指示终点 [单选题] *A.外指示剂法B.电位法C.永停滴定法(正确答案)D.内指示剂法E.库伦法17. 以下哪个是苯巴比妥芳环取代基的鉴别反应 [单选题] *A.与硝酸银试液的反应B.与硫酸、亚硝酸钠的反应(正确答案)C.与吡啶硫酸铜试液的反应D.红外光谱法E.紫外分光光度法18. 巴比妥在碱性溶液中加热可以发生 [单选题] *A.硫色素反应B.水解反应(正确答案)C.Kober反应D.铜盐反应E.FeCl3反应19. 现行版《中国药典》对阿司匹林片用什么方法进行含量测定 [单选题] *A.直接滴定法B.两步滴定法C.高效液相色谱法(正确答案)D.紫外分光光度法E.薄层色谱法20. 阿司匹林需要检查的特殊杂质是 [单选题] *A.酚羟基B.苯甲酸C.游离水杨酸(正确答案)D.对氨基酚E.对氨基苯甲酸21. 《中国药典》多采用()法指示亚硝酸滴定法的终点 [单选题] *A.电位法B.永停法(正确答案)C.内指示剂法D.外指示剂法E.费休氏法22. 不能用于硫酸阿托品的鉴别方法是( ) [单选题] *A.生物碱沉淀反应B.双缩脲反应(正确答案)C.Vitali反应D.硫酸盐的鉴别反应E.红外光谱鉴别23. 酸性染料法常用于以下哪个药物的含量测定 [单选题] *A.阿司匹林B.维生素AC.硫酸阿托品(正确答案)D.青霉素钠E.氢化可的松24. 应用亚硝酸钠滴定时,加入溴化钾作用为( ) [单选题] *A.加快反应速度(正确答案)B.减少误差C.使终点易判断D.增加药物溶解度;E.防亚硝酸挥发25. 用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点,所用的外指示剂为( ) [单选题] *A.甲基红-溴甲酚绿指示剂B.淀粉指示剂C.酚酞D.甲基橙E.碘化钾-淀粉指示剂(正确答案)26. 下列哪个药物用高氯酸进行非水溶液滴定时需要加入醋酸汞试液? ( ) [单选题] *A.氢溴酸东莨菪碱(正确答案)B.奋乃静C.尼可刹米D.氯氮卓E.咖啡因27. 盐酸普鲁卡因原料药使用( ),进行含量测定 [单选题] *A.银量法B.碘量法C.铈量法D.亚硝酸钠滴定法(正确答案)E.沉淀法28. 亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处,滴定被测样品。
药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂(0。
1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成.2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL,混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min～2min,若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖。
3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。
原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化 ,使溴水褪色。
结果:三小时后，溴水褪色。
4、分光光度法:利用分光光度计测量容易的吸光度,与标准溶液吸光度比较。
5、银镜反应：葡萄糖分子中的醛基,有还原性，能与银氨溶液反应：被氧化成葡萄糖酸。
6、比旋度测定法：原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性,为右旋体。
比旋度是旋光性物。
7、红外光谱：测量样品溶液的红外光谱,与标准溶液的红外光谱图比较。
8.薄层色谱法9。
高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。
原理：受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。
2、水解反应：阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气.3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.6。
紫外光谱法7。
核磁共振法三、维生素E软胶囊1.氧化还原法：原理：维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化,生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。
2、维生素E具有较强的还原性,与三氯化铁作用，被氧化成生育酚,后者与2,2’—联吡啶作用生成血红色的络合物。
3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点,空白对照无干扰.4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收,可供鉴别。
(一)已知某药物结构式为：1. 药物名称：贝诺酯。
2. 鉴别方法一：与三氯化铁反应；原理：贝诺酯水解产物有水杨酸，具有酚羟基，可与FeCl3形成配合物，显紫色。
鉴别方法二：重氮化-偶合反应；原理：贝诺酯加酸水解产生芳伯氨基，与亚硝酸钠试液进行重氮化反应，生成重氮盐与碱性的β﹣萘酚偶合产生猩红色沉淀。
3. 药物的特殊杂质：游离水杨酸；ChP（2015）采用对照品比色法进行检查。
4. 药物的含量测定方法：HPLC法、可见紫外-分光光度法法均可。
HPLC法；条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇（44:56)为流动相；检测波长为240nm。
理论板数按贝诺酯峰计算不低于3000，贝诺酯峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。
测定法：取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取贝诺酯对照品，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
(二)已知某药物结构式为：1. 药物名称：异戊巴比妥。
2. 鉴别方法一：与重金属离子反应：原理：分子结构中含有丙二酰脲(一CONHCONHCO -)或酰亚胺(一CONH一)基团，在适宜pH的溶液中，可与某些重金属离子反应呈色或产生有色沉淀。
鉴别方法二：与香草醛反应；原理：分子结构中具有活泼氢，可与香草醛在浓硫酸存在下发生缩合反应，生成棕红色产物。
3. 药物的特殊杂质：酰脲，酰胺类物质；ChP（2015）采用HPLC法进行检查。
4. 药物的含量测定方法：银量法、溴量法、酸碱滴定法、提取重量法、紫外分光光度法、高效液相色谱法及气相色谱法等均可。
电位滴定法；原理：具有有环状丙二酰脲和酰亚胺基团，溶解于碳酸钠溶液后，与硝酸银试液反应，首先生成可溶性一银盐，当有过量硝酸银存在时，则生成难溶性二银盐白色沉淀。
由于此现象很难判别，所以多用电位滴定法指示终点，反应摩尔比1:1.；溶剂：3 % 无水碳酸钠溶；滴定剂：硝酸银滴定液；指示终点方法：电位法；滴定度：T=CMn =0.01×226.281=2.263mg/ml1. 药物名称：布美他尼。
第六章芳酸类非甾体抗炎药一、理化性质：酸性、水解性、紫外吸收特征、基团或元素特性。
二、鉴别1.水杨酸稀溶液在中性或弱酸性溶液中与三氯化铁反应生成紫堇色配合物（水杨酸类药物专属鉴别）。
2.酚羟基与三氯化铁反应呈蓝紫色。
（对乙酰氨基酚鉴别反应，另，吡罗昔康和美洛昔康噻嗪环上有烯醇式结构具有酚羟基特性）3.酮洛芬具有二苯甲酮结构，可在乙醇溶液中与二硝基苯肼加热反应生成橙色沉淀。
4.芳伯氨基可在酸性溶液中和亚硫酸钠发生重氮化反应，再加入碱性β-萘酚发生偶合反应先橙色到猩红色沉淀（含芳伯氨基及反应可产生芳伯氨基的药物的专属鉴别）。
5.甲芬那酸溶于硫酸与重铬酸钾反应先深蓝色，随即变为棕绿色。
6.吲哚美辛溶液在硫酸存在下与重铬酸钾溶液共热显紫色；在盐酸溶液中与亚硝酸钠反应显绿色，放置变为黄色。
7.水杨酸类药物与碳酸钠溶液共热水解产生水杨酸和醋酸的钠盐，再加过量稀硫酸产生水杨酸白色沉淀和醋酸的臭气。
8.此类药物多含氯或硫元素，经相应有机破坏后可发生氯化物或硫酸盐的鉴别反应。
四、含量测定阿司匹林原料药含量测定：水解后剩余滴定法。
阿司匹林制剂含量测定：两步滴定法、UV、HPLC。
第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物一、基本机构R1-CH(OH)-CH(R3)-NH-R2·HX二、理化性质：弱碱性、旋光性、紫外吸收特性。
具有酚羟基的药物可与甲醛在硫酸中反应生成有色醌类化合物。
肾上腺素与甲醛-硫酸反应显红色。
重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色。
盐酸去氧肾上腺素显玫瑰红色，随即变为橙红色，最后变为深棕红。
具有酚羟基的本类药物可被碘、过氧化氢等氧化剂氧化显色。
肾上腺素在酸性条件下被过氧化氢氧化显红色，放置变为棕色。
盐酸异丙肾上腺素在偏酸性条件下被碘氧化，再用硫代硫酸钠还原剩余的碘，溶液显淡红色。
芳环上具有氨基醇结构的本类药物可发生双缩脲反应。
盐酸麻黄碱加硫酸铜试液2滴，加20％氢氧化钠溶液显蓝紫色，加乙醚振摇，乙醚层显紫红色。
三氯化铁在药物分析中的应用字号：T|T时间：2010-11-7 13:49:58 类别：技术工艺编辑：speadmin三氯化铁在药物分析中的应用? 新药的开发和利用,是生物技术的一个重要领域,药物分析方法的探索,能更好地保证用药的安全、有效,并为药物生产提供可靠的指导性意见。
三氯化铁作为一种常用试剂,它能发生氧化还原反应、配位反应,成盐反应等,部分生成物具有特征吸收光谱和色谱特征,经实践探索,利用上述性质发现三氯化铁在药物分析中具有广泛的应用。
1、三氯化铁的物理性状和生化性质1. 1 三氯化铁的物理性状? 三氯化铁为黄棕色结晶或块状固体,无臭、有涩味,熔点555K,沸点588K,易溶于水,溶于乙酵、乙醚,在空气中可潮解为红棕色液体。
1. 2 三氯化铁的生化性质(1) 因Fe3 + 水解而致其水溶液显较强酸性,可使蛋白质凝固。
(2) 三氯化铁的六水合物能与β-球蛋白结合形成蛋白铁,体内容易吸收,可作营养增补剂。
成人男性致命量约6 克。
(3) Fe3 + 具有较强氧化性, Fe3 + + e = Fe2 + ,标准电极电位+ 0. 77lV。
(4) 三氧化铁中Fe3 + 能与许多有机物形成有色配合物或铁盐,且易溶于水并形成有色溶液。
(5) 它对芳香族硝基化合物的还原反应具有催化作用,也是合成缩醛、缩酮、二氯乙烷和一些酯化反应的良好催化剂。
(6) 能生成铁盐沉淀和氯化物沉淀。
2、三氯化铁在药物分析中的特点? 根据药品质量标准的内容,药物分析的任务包括药品真伪鉴别、杂质检查和含量测定三个方面,可以利用物理或化学的方法进行分析。
利用三氯化铁,药物分析中可采用氧化还原反应、配位反应、沉淀反应,利用容量法、分光光度法、比色法等分析方法对药物进行分析,尤其是使用三氯化铁利用分光光度法和比色法在药物分析中的实用范围广,分析结果准确。
三氯化铁在药物分析中的应用,为药物分析方法拓宽了渠道,开辟了新的分析路径,并为结果的准确性提供了有力的保证。
