实验四 药物的一般鉴别实验

第4章药物的鉴别学习目标1.掌握鉴别试验的项目、原理，及物理常数的测定；2.熟悉药物鉴别的意义、一般鉴别试验的方法、试验的条件和结果判断；3.了解专属性鉴别试验的原理、鉴别试验的灵敏度和专属性对试验的意义。

药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，用规定的方法判断药物的真伪。

主要用以证实鉴别对象是否为标签所示的药物，不能鉴别未知药物。

第1节鉴别试验的项目对于鉴别项下规定的实验方法，仅适用于鉴别药物的真伪，对于原料药，还应结合性状项下的外观和物理常数等进行确认。

一、性状药物的性状主要反映药物特有的物理性质，如外观、臭、味、溶解度及其物理常数等。

1.外观是指药品的外表感观和色泽，包括药品的聚集状态、晶形、色泽、以及臭味等特征，在一定程度上可以反映药物的内在质量。

如链霉素片的性状描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色至微带黄绿色”。

2.溶解度溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。

《中国药典》采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。

3.物理常数物理常数是评价药品的主要指标之一，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映了该药品的纯度。

《中国药典》收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘傎、吸收系数等。

二、一般鉴别试验一般鉴别试验是以药物的化学结构及其物理化学性质为依据，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

一般鉴别试验只能证实某一类药物，而不能证实为哪一种药物，需进行专属鉴别试验，方可确认。

《中国药典》附录项下的一般鉴别试验包括的项目有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、铵盐、镁盐、钙盐、钡盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。

第4章药物的鉴别试验依据药典进行的药物分析主要有三大项内容：鉴别、检查和含量测定。

药物的鉴别试验（ldentification test)，是利用药物的分子结构所表现的特殊的化学行为（如进行化学反应、测定药物的理化常数等）或光谱、色谱、生物学等特征，来判断药品的真伪。

药物的鉴别在药品质量检验工作中属首项工作。

只有在药物被鉴别无误、证实被分析的药物是真的后，才有必要接着进行检查和含量测定等分析工作。

药典所收载的药物项下的鉴别试验方法，仅适用于贮藏在有标签容器中的药物，用以证实是否为其所标示的药物。

这些鉴别试验方法虽然具有一定的专属性，但是还不足以用来确证化合物的结构，因而一与分析化学中的定性鉴别有所区别，不能用来鉴别未知物。

因此，《中国药典》（2010年版）凡例中对药品“鉴别”项目的要求是：鉴别项下规定的试验方法，系根据反映该药品某些物理、化学或生物学等特征所进行的药物鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证。

本章讲授药物常用的方法和药物的一般鉴别试验，其中以化学鉴别法和仪器鉴别法为重点。

4.1鉴别试验的项目鉴别项下规定的实验方法，仅仅适用于鉴别药物的真伪。

对于原料药，还应该结合“性状”项下的外观和物理常数进行确认。

4.1.1性状（Description)药物的性状反映了药物特有的物理性质，一般包括外观、嗅、味、溶解度以及物理常数等。

性状观测是药品检验工作的第一步，也是不可省略的极其重要的一步。

只有性状符合规定的供试品，方可继续检查杂质限量和测定含量，否则不必进行检查和含量测定。

1．外观所谓药品的外观，是指药品的外表感官和色泽，包括药品的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。

如《中国药典》（2010年版）对维生素A的描述为“本品为淡黄色溶液或结晶与油的混合物（加热至60℃应为澄清溶液）；无臭；在空气中易氧化，遇光易变质。

”对于维生素AD的描述为“本品或本品内容物为黄色至橙红色的澄清油状液体；无败油臭或苦味”。

实验四 维生素B 1和杂环类药物的鉴定一、目的要求：1、掌握维生素B1和杂环类药物的鉴别原理及方法。

2、熟练地进行维生素B1和杂环类药物的鉴别操作，并能正确判断结果。

二、基本原理1、维生素B1又称硫胺素或抗神经炎素。

由嘧啶环和噻唑环结合而成的一种B 族维生素。

为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。

在碱性溶液中容易分解变质。

酸碱度在3.5时可耐100摄氏度高温，酸碱大于5时易失效。

硫色素反应：本法为维生素B1的专属鉴别反应。

维生素B1在碱液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，色素转溶于正丁醇(或异丁醇、异戊醇)中，显现于酸中消失的蓝色荧光。

氯化物的鉴别反应：利用氯化物与硝酸银生成白色凝乳状氯化银沉淀，沉淀能溶于氨试液中，若再加硝酸，沉淀复生成即可。

2、盐酸氯丙嗪，又叫冬眠灵;可乐静;氯普马嗪,美心,盐酸氯丙嗪。

吩噻嗪类抗精神病药，其作用机制主要与其阻断中脑边缘系统及中脑皮层通路的多巴胺受体（DA2）有关。

对多巴胺（DA1）受体、5-羟色胺受体、M-型乙酰胆碱受体、-肾上腺素受体均有阻断作用，作用广泛。

此外，本品小剂量时可抑制延脑催吐化学感受区的多巴胺受体，大剂量时直接抑制呕吐中枢，产生强大的镇吐作用。

抑制体温调节中枢，使体温降低，体温可随外环境变化而改变，其阻断外周α-肾上腺素受体作用，使血管扩张，引起血压下降，对内分泌系统也有一定影响。

其化学名称为：N ，N-二甲基-2-氯-10H-吩噻嗪-10-丙胺盐酸盐，分子式：C17H19ClN2S·HCl吩噻嗪类-鉴别紫外分光光度法。

氧化反应。

盐酸氯丙嗪鉴别：加硝酸显红色，渐变淡黄色。

盐酸异丙嗪鉴别：加硫酸，显樱桃红色，放置，色渐变深。

加硝酸生成红色沉淀，加热，沉淀溶解，变为橙黄色。

Cl-的反应。

加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复出现。

加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，发生的氯气能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

药物分析实验目录一、基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务（二）药品检验工作的基本程序（三）计量器具的检定（四）药物分析数据的处理（五）药品质量标准分析方法的验证（六）药典基本知识二、验证性实验实验一葡萄糖的一般杂质检查…实验二醋酸可的松中其它甾体的检查实验三药物的特殊杂质检查实验四药物的鉴别与区别实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量实验十八胃蛋白酶片的含量测定实验十九尿中咖啡酸的比色分析实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定三、综合性实验实验一阿司匹林及其制剂的质量分析(一) 阿司匹林原料药(二) 阿司匹林肠溶片(三) 阿司匹林栓实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析(一) 对乙酰氨基酚原料药（二）对乙酰氨基酚片实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药（二）盐酸普鲁卡因注射液四、设计性实验实验一药物的鉴别实验实验二药物的特殊杂质检查实验实验三药物滴定分析实验实验四药物紫外定量分析实验实验五药物的色谱定量分析实验五、附录附录一《中国药典》2005版（二部）凡例附录二药品杂质分析指导原则附录三《药品检验操作标准汇编》中有关样品和取样的规定附录三填写检验结果和检验报告书的要求一、药物分析的基本知识与基本技能（一）药物分析的性质与任务药物分析是药学专业的一门主要专业课程。

中国药典中一般鉴别试验主要包括以下几个方面：
1. 外观观察：通过对药物外观的颜色、形状、气味、质地等进行观察，可以初步判断药物的真伪。

2. 物理常数测定：通过测定药物的熔点范围、比旋度、折光率等物理常数，可以鉴别药物。

3. 溶解度试验：通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况，可以鉴别药物。

4. 呈色反应和沉淀反应：通过与标准品或已知药物进行呈色反应或沉淀反应，可以鉴别药物。

5. 紫外可见分光光度法：通过测定药物在紫外可见光区的吸收光谱，可以鉴别药物。

6. 红外光谱法：通过测定药物的红外光谱，可以确定药物的官能团和化学结构，进而鉴别药物。

7. 核磁共振法：通过测定药物的核磁共振谱，可以确定药物分子中氢原子的种类和数量，进而鉴别药物。

8. 质谱法：通过测定药物的质谱图，可以确定药物的分子量和分子式，进而鉴别药物。

需要注意的是，不同的药物可能需要采用不同的鉴别方法，而且同一药物也可能有多种鉴别方法。

因此，在进行药物鉴别时，需要根据具体情况选择合适的鉴别方法。

药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程，通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标，以确保药物的安全性和有效性。

药物鉴别则是分析实验的一个重要环节，通过对药物样品进行检验和比较，确定其真实性和真实性，以避免假药和次品的流入市场，保障患者的用药安全。

药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。

具体的实验过程如下：1.外观检查：首先要对样品的外观进行检查，包括颜色、形状、大小、气味等方面。

正品药物通常具有明确的特征，如颜色均匀一致、形状整齐等；而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。

2.显微镜检查：使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察，包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。

正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布，而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。

3.熔点测定：熔点是指物质从固态到液态的温度，不同药物具有不同的熔点范围。

通过测定样品的熔点，可以判断其是否符合正常范围。

正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动，而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。

4.化学试剂检查：根据药物成分的特点，使用相应的化学试剂进行鉴别。

常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。

通过与药物样品的反应，可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。

5.色谱分析：色谱技术是药物分析的重要手段之一，可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。

常用的色谱方法包括气相色谱（GC）、液相色谱（LC）和薄层色谱（TLC）等。

通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱，可以鉴别其成分和相对含量。

6.生物活性测定：对于药物而言，其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象，通过观察样品对其生理或生化功能的影响，来评价药物的质量和效果。

以上是药物鉴别的一些常用实验方法，通过组合使用这些方法，可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。